锡合金—锡的测定—碘酸钾滴定法
碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量
碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量杨春林【摘要】采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量.试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点.对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2％,加标回收率在99％～101％.方法流程短,除杂质效果好,结果准确.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)003【总页数】5页(P66-70)【关键词】分银渣;碘酸钾;锡【作者】杨春林【作者单位】北京矿冶研究总院,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O655.2分银渣主要含有锡、砷、锑、铋、铅等重要金属元素，是铜阳极泥在提取铜、硒、碲和贵金属金、银、铂、钯后所留下的主要副产品，是一种含有多种有价金属元素的重要资源[1]。
其成分复杂，贵金属含量低，处理比较困难。
随着经济发展，我国铜需求量日益增大，势必产生更多的分银渣。
从分银渣综合回收利用有价金属成为研究的重要课题[2]。
本实验探索了分银渣中的锡含量的测定。
方法简单、操作简便、流程短、干扰消除效果好。
精密度和加标回收均能满足要求。
在实际的选矿过程中有着重要的实用价值。
1.1 主要试剂过氧化钠、盐酸、碳酸氢钠、碘酸钾、碘化钾、硫氰酸钾、盐酸(1+1)、还原铁粉、淀粉、铝片(ωAl>99.9%、ωSn<0.001%)。
锌粉-硼砂-硼酸混合熔剂：取20 g硼砂、10 g硼酸，在研钵中磨细后，加90 g锌粉混匀，放入瓷盘中，置于100～105 ℃烘箱中烘1 h、取出，冷后研磨、装入瓶中，密封保存。
淀粉溶液：称取1 g可溶性淀粉置于200 mL烧杯中，加20 mL水，调成糊状，搅拌下加入20 mL氢氧化钠溶液(25 g/L)，搅拌溶解，加入20 g碘化钾、20 g硫氰酸钾，用水稀释至200 mL，搅拌溶解。
饱和碳酸氢钠溶液：所用水须煮沸5 min驱除氧气，冷却后使用。
碘酸钾滴定法测定铝铜中间合金中锡
碘酸钾滴定法测定铝铜中间合金中锡刘博涛;王东升;史冬虹;于洋【摘要】采用氢氧化钠、过氧化氢溶解试样后,加入盐酸,在隔绝空气的条件下,以氯化汞为催化剂,采用次亚磷酸钠将高价锡还原至二价,将溶液冷却至10℃以下,用碘酸钾滴定法测定了铝铜中间合金中锡的含量.实验表明,在滴定前加入5 mL 250 g/L的硫氰酸铵溶液与Cu(Ⅰ)生成硫氰酸亚铜沉淀可消除铜的干扰,而其它共存杂质元素不干扰测定.方法对与铝铜中间合金基体相同的铸造铝合金标准样品中的锡元素进行多次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差在1.5％～3.6％(n=8)之间,相对误差在0.0％～1.6％之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)009【总页数】4页(P73-76)【关键词】锡;铝铜中间合金;次亚磷酸钠;碘酸钾【作者】刘博涛;王东升;史冬虹;于洋【作者单位】齐齐哈尔北方机器有限责任公司,黑龙江齐齐哈尔161001;齐齐哈尔北方机器有限责任公司,黑龙江齐齐哈尔161001;齐齐哈尔北方机器有限责任公司,黑龙江齐齐哈尔161001;齐齐哈尔北方机器有限责任公司,黑龙江齐齐哈尔161001【正文语种】中文【中图分类】O655.2铝及铝合金在兵器工业中有着重要的用途，为了控制和改善铝合金的组织和性能必须加入一定量的铝铜中间合金才能使铝及铝合金的机械性能、化学成分及切削性达到产品的要求。
铝铜中间合金的化学成分是否符合标准的要求是产品质量控制与保证的重要前提。
因此对其化学成分进行分析具有重要意义。
为了进一步提高最终产品的性能，在控制铝铜合金中主含量的同时加强了对铝铜合金中，对最终产品合金强度、切削性能有影响的少量锡元素的控制。
铝合金中锡的测定分析方法很多，有原子吸收光谱法［1－4］、极谱法［5］、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）［6－7］、光度法［8－11］等，但采用这些方法时，共存元素如基体铝和铜等杂质对锡的测定有明显干扰，使测定结果偏低。
粗铅中锡的测定—碘酸钾滴定法
粗铅中锡的测定—碘酸钾滴定法李鹏飞（云南锡业集团股份有限公司冶炼分公司质量监督部，云南个旧661000）摘要：粗铅中的锡含量一般在0.5%~5%之间，由于大量铅的存在，导致样品用盐酸很难分解。
粗铅中有银、锑、铜元素的存在，会干扰锡的分析结果，使精密度不理想。
粗铅作为金属样品，样品粒度较大，不容易过筛，加工难度大、时间长，导致分析时间被延长，而且难保证样品的均匀度。
本文使用称大样，用硫酸分解样品后，用铁粉置换过滤掉干扰元素，定溶后吸取溶液还原滴定。
避免了样品均匀度不好带来的影响，排除了干扰元素，使分析结果的精密度与准确度得到保证。
关键词：粗铅；锡含量测定；碘酸钾滴定法1试剂除非另有说明，本实验试剂为分析纯，实验用水为三级水。
1.1还原铁粉（粒度＜0.2mm，分析纯）1.2铝粒（用A000铝制成0.5g左右每粒）1.3金属锡标准样品（Sn=99.95%）1.4硫酸（ρ=1.84g/ml）1.5盐酸（ρ=1.19g/mL）1.6淀粉指示剂（5g/L）1.7锡标准液：1mL含4mg锡配制：称取2.0000g标准锡于400mL烧杯中，加入100mL盐酸，20mL水，盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却，用水吹洗表皿、杯壁并移入500mL容量瓶中，用盐酸（6mol/L）定容，摇匀。
1.8碘酸钾标准溶液〔c（1/6KIO3）≈0.028mol/L〕。
（1）配制：称取0.8g碘酸钾、5g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500mL烧杯中，加入200mL水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（2）标定：用大肚吸管准确移取锡标准液（1.7）10.0ml，置于300mL锥形瓶中，加入80mL盐酸（6mol/L），加入1.5g还原铁粉连接于还原台上，低温加热至溶解完全，取下流水冷却1min，加入25mL水，分2次加入1.5g铝粒，充分摇动，反应至剩余少量铝时，加热煮沸至大气泡产生，通入二氧化碳气体，将锥形瓶置于流水中冷却至室温（用塞子塞住瓶口防止二氧化碳气体跑出）。
锡的测定
碘酸钾滴定法测定锡量添加时间:【2006-5-25 23:45:09】阅读次数:【1961】中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法碘酸钾滴定法测定锡量━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。
本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。
测定范围：1.00%～95%。
2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 4103.1 铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量3 方法原理试料用硫酸和硫酸氢钾分解。
在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。
以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。
4 试剂和材料4.1 还原铁粉。
4.2 铝片（纯度99.5%以上）。
4.3 硫酸氢钾。
4.4 氯化钠。
4.5硫酸（ρ1.84g/mL）。
4.6 盐酸（1+1）。
4.7 锡标准溶液：称取0.4000g纯金属锡（99.99%），置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（ρ1.19g/mL），加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸（1+9）将溶液移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
碘酸钾滴定法测定锡量添加时间:【2006-5-25 23:45:09】阅读次数:【1961】中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法碘酸钾滴定法测定锡量━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。
本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。
测定范围：1.00%～95%。
2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 4103.1 铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量3 方法原理试料用硫酸和硫酸氢钾分解。
碘酸钾滴定法测定银精矿中锡
碘酸钾滴定法测定银精矿中锡周智勇; 肖刘萍; 谢磊【期刊名称】《《冶金分析》》【年(卷),期】2019(039)009【总页数】7页(P74-80)【关键词】银精矿; 碘酸钾滴定法; 锡; 还原铁粉【作者】周智勇; 肖刘萍; 谢磊【作者单位】国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南) 湖南郴州 423000【正文语种】中文【中图分类】O655.2; TF03+1银精矿是指含银矿石经浮选处理后得到的银含量较高(银质量分数不小于2500g/t)的一类精矿。
银精矿除含银、铅、硫等主成分外，还伴生有锡、铜、锑、铋等多种可回收利用的金属元素，其中锡可作为制取锡锭或二氧化锡等产品的原料。
因此，准确测定银精矿中锡的含量，对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义[1]。
目前测定锡的方法有碘酸钾滴定法[2-7]、EDTA滴定法[8]、分光光度法[9]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[10]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[11]、原子荧光光谱法(AFS)[12]和交流电弧光电直读发射光谱法[13]等。
测定常量锡(锡的质量分数不小于0.2%)时多采用碘酸钾滴定法。
在采用碘酸钾滴定法测定锡时，多采用铍共沉淀分离法[7]来消除共存元素的干扰，但该法需使用高致癌物质硫酸铍，对人员不利且操作繁琐。
本文在灼烧样品后采用过氧化钠熔融分解，水浸取熔融物，酸化后加入还原铁粉使铜、锑、铋和砷还原为单质析出，过滤，实现了这些共存元素与锡的分离，最终建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。
1 实验部分1.1 主要试剂过氧化钠、碘化钾、还原铁粉、碳酸氢钠、可溶性淀粉和盐酸均为分析纯；铝片(铝的质量分数不小于99.5%)；碘酸钾(碘酸钾的质量分数不小于99.95%)；金属锡粉：锡的质量分数不小于99.99%；碳酸氢钠饱和溶液；淀粉溶液：10g/L，称取1.0g可溶性淀粉置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入100mL沸水使其完全溶解，冷却，加入6g碘化钾，搅匀；锡标准溶液：1mg/mL，称取1.0000g金属锡置于1000mL容量瓶中，加入200mL盐酸，盖上塞子，待其完全溶解后(约3d)，用水稀释至刻度，摇匀；碘酸钾标准滴定溶液：0.01mol/L，称取0.35g 碘酸钾、4g碘化钾和1g氢氧化钠置于500mL烧杯中，加入300mL水，低温加热至其完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置1d后标定。
锡铅焊料中锡的快速测定
L]
2
试验方法
称取一定量锡标准物质 , 加入盐酸、 三 氯化铁溶样 , 用铝片还原后 , 用碘酸钾标液
# 56 # 滴定。
2001 年第 1 期 锡 , 保持铝片还原前溶液体积约为 130ml, 通过改变盐酸、 三氯化铁溶液、 铝片的加入 量及铝片溶解完全后溶液的煮沸时间进行 四因素三水平正交设计试验 , 见表 1。 试验条件正交设计表 HCl ( m l) 1( 80) 2( 100) 3( 120) 1( 80) 2( 100) 3( 120) 1( 80) 2( 100) 3( 120) 铝片 ( g) 1( 1) 2( 2) 3( 3) 2( 2) 3( 3) 1( 1) 3( 3) 1( 1) 2( 2) 煮沸时间 ( m in) 1( 0. 5) 2( 1) 3( 2) 3( 2) 1( 0. 5) 2( 1) 2( 1) 3( 2) 1( 0. 5) 测得锡含量 ( mg ) 58. 34, 58. 99 59. 56, 59. 47 59. 12, 59. 25 59. 08, 58. 93 59. 34, 59. 22 ∃ ∃∃ 59. 15, 59. 32 58. 44, 58. 76 59. 41, 5 c: 止水夹 d: 橡皮管
剩余少量 铝片时 , 加热至 铝片溶解 完全。 稍冷 , 再加入 1g 铝片 , 同上操作至铝片溶
图1
还原保护装置
!四川有色金属∀
Sichuan Nonferrous Metals
# 57 #
解完全, 加热煮沸至冒大气泡 1min, 取下, 立即夹住导气管, 并迅速与装有 NaHCO3 饱和溶液的防氧装置连接 , 松开铁夹, 使碳 酸氢钠溶液与锥瓶接通, 流水冷却至室温, 任碳酸氢钠溶液流入瓶内, 冷却后取下防 氧塞 , 立即加入 5ml 淀粉溶液 , 用碘酸钾标 液滴定至浅兰色为终点。 4 2 分析结果对照 本方法分析结果准确 , 且较 GB10574 - 89 稳定, 见表 3。 表 3 试样分析结果对照表 结 方 本方法测得 GB10574- 89 法 果 Sn 含量 测得 Sn 含量 ( %) 59. 84, 63. 11, 39. 22, 29. 88, 62. 59, 17. 71, 60. 07 62. 96 39. 35 29. 89 62. 44 17. 81 59. 62. 39. 29. 62. 17. ( %) 73, 60. 12 97, 63. 25 12, 39. 07 75, 29. 89 41, 62. 37 65, 17. 83
化验锡矿石的测定方法--碘酸钾容量法
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
化验锡矿石的测定方法--碘酸钾容量法
一、方法提要：
式样经Zn 粉NaOHNaCl 熔融后，Sn(Ⅳ)在盐酸介质中用铝片还原为
Sn(Ⅱ)，以淀粉-碘化钾溶液为指示剂用碘酸钾溶液滴定。
二、试剂及配制：
1-碘化钾淀粉溶液：碘化钾溶液(150g/L)和淀粉溶液(20g/L)以等体积混合(新
鲜配制)。
2-铝片：纯度在99.5%以上
3-锌粉：分析纯(A.R)
4-氢氧化钠：分析纯(A.R)，粉末状
5-氯化钠：分析纯(A.R)
6-盐酸：分析纯(A.R)36%
7-还原铁粉：分析纯(A.R)
8-碘酸钾：分析纯(A.R)
9-氢氧化钾：分析纯(A.R)
10-方解石：颗粒状
11-碘化钾：分析纯(A.R)
12-可溶性淀粉：分析纯(A.R)
13-锡标准溶液：称取2.0000 克GR 级金属锡，置于250ml 烧杯中，加盐酸50ml，低温(40-50℃)溶解完全，移入1000ml 容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液含Sn 为2mg/ml。
(也可将称好的金属锡放入有2g 过氧化钠垫底的30ml 铁坩埚中，再加入2g 过氧化钠覆盖后，移入700-750℃马弗炉中熔融至透明红色流体(约5min)，取出转动至凝固，稍冷后，将铁坩埚外部用冷水浸一下(注意避。
碘酸钾-碘化钾滴定法测定钨精矿中锡量
0引言试样中锡的测定方法报道很多，而用过氧化钠熔融，盐酸溶液浸取，碘酸钾-碘化钾标准溶液（以下简称“碘酸钾”）滴定法测定钨精矿中锡量的方法尚不多见。
目前主要采用的方法为国家标准法（检测范围0.20%～2.0%），即锌粉-氢氧化钠烧结、盐酸浸取、碘酸钾滴定法，流动注射-氢化物原子吸收光谱法以及水杨基荧光酮-氯化十四烷基吡啶光度法测定钨精矿中锡量[1-2]。
研究资料表明可采用ICP-AES（或MS）直接测定钨精矿中杂质元素[3-6]，但文献中的方法应用锌粉-碱烧结，操作繁杂，使用昂贵的ICP仪器或使用有毒有害有机试剂影响周边环境。
某钨矿山生产两个类别钨精矿产品，Ⅰ类一级、Ⅱ类一级[7]（要求Sn≤0.20%），其选厂钨矿物中锡量高低不一（见表1），由于矿山人员、仪器、环境等条件的限制，钨矿物中锡量高低变化，用传统碘酸钾滴定法较为实用，结果准确，重现性好。
为了准确、简便、快速测定钨精矿中锡量，笔者做了大量实验工作，认为选择合适的试样熔剂，高温熔融易操作；选择沉淀剂使钨形成钨酸沉淀与锡分离；选择合适的还原剂和酸度，还原能力强，反应平稳，酸度不高，锡还原完全；选择适度稀的滴定剂，溶液稳定，能满足突跃范围，终点敏锐易判定。
实验采用过氧化钠分解试样，稀盐酸浸取，辛可宁使钨形成钨酸沉淀与锡分离，干过滤，吸取滤液，在盐酸介质中，用铝片将锡（Ⅳ）还原成锡（Ⅱ），用碘酸钾标准溶液滴定，计算锡量。
表1钨矿物中元素化学成分Tab.1Chemical composition of elements in tungsten minerals 1实验部分1.1主要试剂盐酸溶液（10%）；辛可宁溶液（10%）：称取10g 辛可宁，加20mL盐酸溶液（1+1），用水稀至100mL，混匀；铝片（0.1mm×100mm）；饱和碳酸氢钠溶液；淀粉溶液（0.5%，少许碘化钾，现配现用）；锡标准溶液：称取1.0000g金属锡锭（99.999%）（用之前用剪刀剪碎至1.0mm以下），置于300mL烧杯中，加入盐酸（籽1.19g/mL）200mL，盖上表面皿，于低温电炉上水浴溶解锡至溶液清亮（约3h），取下，用少量水样品编号样品名称元素含量/%WO3Sn Cu S Ca Mo 混126白钨64.260.800.1700.1313.560.330混226铁砂钨44.48 1.250.390 2.10 2.130.100混235钨细泥65.080.150.0990.150.360.019混242高锡钨67.850.570.1800.16 2.110.033混253自产粗中细钨精矿70.780.120.0950.260.670.022 2019-36黑钨精矿68.160.190.1800.450.760.029 2019-55黑钨精矿68.680.150.1600.440.660.024DOI：10.3969/j.issn.1009-0622.2020.02.013碘酸钾-碘化钾滴定法测定钨精矿中锡量嵇河龙1,陈涛2,黄洋成2（1.铁山垅钨业有限公司，江西于都342307；2.赣州有色冶金研究所，江西赣州341000）摘要：本实验采用过氧化钠熔融，稀盐酸溶液浸取，辛可宁沉淀钨，过滤，使钨与锡分离，在盐酸介质中，用铝片将锡（Ⅳ）还原成锡（Ⅱ），用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定。
锡元素测定方法
锡测定方法
一、分析步骤
1．、称取0.2000-0.5000g试样于铁坩埚中，加入2g过氧化钠，搅匀。
在覆盖一层1g左右过氧化钠，放入700℃马弗炉中熔融20分钟，取出稍冷，将坩埚放入盛有30ml水的250ml 烧杯中，用盐酸（1+1）洗净坩埚，再用盐酸中和至微酸性并过量15ml，转入500ml锥形瓶中，补加45盐酸，用水稀释至溶液体积为160ml，加入3g左右的铝片（分2-3次加入），不断摇动锥形瓶，使还原作用完全，直到溶液中仅剩下少量铝片，而还原作用较为缓慢时盖上盛有大半体积的饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗，加热煮沸，使铝片完全溶解取下，在流水中冷却至室温。
取下盖氏漏斗（最好投一小块大理石与试液中）加入5ml0.5%淀粉溶液，用碘酸钾标准滴定至出现稳定的蓝色即为终点。
随同试验做空白试验。
）*T*100%
计算：Sn=（V-V
空
二、注意事项：
1、当试样用水溶出后，加盐酸必须迅速一次加入，否则结果
偏低
2、对硫化矿或铅很高时温度不宜过高，试样容易结块，影响
熔融
3、做试样空白和标定空白时，应于空白溶液加入2.5ml10%
碘化钾溶液。
粗锡中锡的含量的测定——酸分解-碘酸钾滴定法
实验六 粗锡中锡含量的测定一、实验目的及要求1. 掌握酸分解-碘酸钾滴定法测定粗锡中的锡量2. 掌握启普发生器及滴定管的使用二、实验原理用盐酸、三氯化铁分解试样，以金属铝还原锡（IV ）为锡（II ），铁（II ）消除溶解氧的影响，淀粉为指示剂，碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝紫色为终点。
IO 3-+5I -+6H +=3I 2+3H 2OSn 2++I 2=Sn 4++2I -由于锡（II ）不稳定，与空气接触容易氧化为锡（IV ），所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。
本法适用于粗锡、粗焊锡、富渣、贫渣等锡冶炼中间产品试样中0.1~99.5%锡量的测定。
三、操作步骤（1）溶解试样：称取0.1200~0.1210g 试样于300ml 锥形瓶中，同时做空白试样，加入10ml 50%的三氯化铁溶液，90ml 盐酸（1+1），加热微沸至试样完全溶解。
（2）还原试样：冷却，连接于还原台上，通入二氧化碳气体10s ，加入2.5g 铝，摇动至绝大部分铝溶解，再加入1g 铝，摇动至绝大部分铝溶解，加热煮沸至小气泡消失，大气泡产生。
在二氧化碳气体保护下，流水中冷却至室温。
（3）滴定分析试样：停止通二氧化碳气，取下锥形瓶，塞好橡皮塞并移至滴定台。
立即加入5ml 淀粉溶液，选用0.042mol/L 的碘酸钾标准溶液，在连续摇动下滴定至浅蓝紫色为终点，平行测定2次。
四、数据处理根据消耗减去空白值的碘酸钾标准溶液的毫升数计算锡的质量百分数。
锡量以锡的质量分数w （Sn ）计，数值以%表示，按下列公式计算：3120()59.35102()100V V c V w Sn m -+⋅-⨯⨯=⨯式中：c- 碘酸钾标液滴定溶液的实际浓度，单位mol/L;V 1, V 2- 测定时，滴定试料溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为ml; V 01- 测定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为ml; m- 试料的质量，单位为g;59.35-（1/2）锡的摩尔质量，单位为g/mol。
碘酸钾氧化还原滴定法和原子吸收法对退锡废水中锡含量的测试
碘酸钾氧化还原滴定法和原子吸收法对退锡废水中锡含量的测试黄宗江;马彦娟;陈敬;黎银【摘要】通过分析对比碘酸钾氧化还原滴定和原子吸收法对退锡废水中锡含量测试效果,为印制板退锡废水测试监控提供简单、准确,可靠的分析方法.【期刊名称】《印制电路信息》【年(卷),期】2015(023)012【总页数】4页(P53-56)【关键词】废退锡水;氧化还原;原子吸收【作者】黄宗江;马彦娟;陈敬;黎银【作者单位】深圳崇达多层线路板有限公司,广东深圳518132;深圳崇达多层线路板有限公司,广东深圳518132;深圳崇达多层线路板有限公司,广东深圳518132;深圳崇达多层线路板有限公司,广东深圳518132【正文语种】中文【中图分类】TN41废退锡水是印制电路板行业常见的废液，对环境污染与危害很大，为促进回收利用废退锡水，准确的选择有效的分析方法，对废退锡水中锡含量测定技术有很重要的现实意义。
通过探索锡含量测试的改善与优化方法，主要对比氧化还原滴定和原子吸收法测量废退锡水中锡的含量，给出了简单易行的操作方法，能够准确测定锡含量，为生产厂家处理废液提供有力的测试依据，减少误差带来的成本损耗。
戴好防护工具→用搅拌工具充分搅拌容器10分钟→立即用吸管立即取底部样品→取样到实验室分析1.2 退洗废水取样前处理注意事项不管选择氧化还原滴定或是原子吸收法，废退锡水样品前处理必须要注意以下细节：（1）因为在废退锡水中，锡主要是以水不溶性的偏锡酸胶体（H2SnO3），即不溶性二氧化锡水合物的形式存在，整体表现为半胶体半沉淀的混合物状态，长时间静置会产生分层现象，上层为溶液，中间层为a-偏锡酸胶体，底层为b-偏锡酸沉淀，如图1所示；（2）取样时要充分搅拌摇匀以后立即用吸管管插入到容器，底部采样，测试时也要对样品充分摇匀以后立即进行测试；（3）避免取样不均所产生的误差导致不能准确分析废退锡水锡含量，对回收锡含量失去数据支持。
2.1 碘酸钾氧化还原滴定法碘酸钾氧化还原滴定法所用仪器设备如图2所示。
锡含量测定
直接碘量法测定锡反应原理：在盐酸溶液中，Sn 4+被铝片还原为Sn 2+，用碘酸钾标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。
由于Sn 2+不稳定，与空气接触氧化成Sn 4+所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。
其反应式如下：++++=+234n 32n 3S Al S AlO 3H + I + 3Sn = 6H + IO + 3Sn 2-+4+-3+2一、锡水（一）、试剂1、饱和的碳酸氢钠溶液2、盐酸3、铝片4、淀粉指示剂5、0.1mol/L 碘酸钾标准溶液（二）、测定方法称取约1.0g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。
溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。
在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。
（三）、分析结果锡含量W （%）100⨯⨯⨯=试样m M c V Sn 式中：V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积mlC------碘酸钾标准溶液的浓度mol/LM------锡摩尔质量g/mol [M(35.59)]21=Sn m------样品质量g二、锡泥（一）试剂（同锡水）（二）饱和的碳酸氢钠溶液（三）盐酸（四）铝片（五）淀粉指示剂（六）0.1mol/L 碘酸钾标准溶液（七）测定方法称取适量锡泥m 1放入烘箱烘干后，称其质量m 2。
粉碎后称取约0.2g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。
溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。
在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。
锡的测定
锌粉—氢氧化钠分解碘量法原理：试样分解后，锡转化为金属锡、锌锡合金及其他可溶锡化合物。
用盐酸溶解，以还原铁粉及铝片还原少量Sn(Ⅳ)成Sn(Ⅱ),最后以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定完成测定。
硫化氢耗碘使结果偏高。
焙烧过程硫被除去大部分，还原过程中产生的硫化氢，利用二氧化碳气流排除。
砷在焙烧和分解过程中几乎除完，余下少量砷不干扰测定。
锑含量不高时，经焙烧和分解排除后几乎不干扰测定。
若含量高时，的按铍载—过氧化钠熔融碘量法处理。
含钨较高的试样需按锌粉—硼砂—硼酸分解碘量法处理。
测定范围：大于0.1%锡的矿石。
试剂配制盐酸工业纯[不含锡，配成相当于市售AR浓盐酸（1+1）]淀粉溶液3% 3g淀粉，溶于100mL沸水，冷却，加碳酸钠0.5g，碘化钾20g，摇匀备用。
锡标准溶液称取纯金属锡（1.0000÷锡标准中锡的含量，置于250mL，加盐酸50mL盖表面，待锡溶解完全（必要时可稍加热）后，再加盐酸150mL移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1mL=1.0000mgSn。
碘酸钾标准溶液（甲）17.9g碘酸钾溶于含有3g氢氧化钾的500mL水中，加碘化钾89.5g。
溶解完全后，水稀释至于10升。
滴定度的允许差为0.00001g/mL。
碘酸钾标准溶液（乙）碘酸钾3g，溶于含有氢氧化钾2g的300mL毫升水中，加碘化钾11.7g，搅拌至溶解完全，以水稀释至10L。
标定量取锡标准溶液20.00mL(相当于Sn=0.0200g)于300mL锥形瓶中，加工业盐酸100mL，加还原铁1g，以下按试样分析步骤进行还原、滴定，同时做空白试验。
分析步骤试样0.2000g，置于5mL刚玉坩埚中，送入预先升温至500℃的马弗炉中，焙烧15min，取出冷却，加锌粉2g，用玻棒搅匀，用毛刷扫净玻棒，加氢氧化钠0.6～1g，加锌粉盖面（约1g），再加入氯化钠2g覆盖表面，送入750℃，的马弗炉中分解15min，取出冷却，放入预先装有盐酸（1+1）120mL，还原铁粉1g的300mL锥形瓶中。
铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分锡量的测定
铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分：锡量的测定碘酸钾滴定法编制说明北矿检测技术有限公司冯振华汤淑芳杨春林铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分：锡量的测定碘酸钾滴定法编制说明1 任务来源根据工业和信息化部“关于印发2016年第一批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科[2016]58号）的文件精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《铜阳极泥分银渣化学分析方法》等69项标准任务落实会会议的通知”（有色标委[2016]48号）及相关会议纪要的文件精神，确定《铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分：锡量的测定碘酸钾滴定法》由北矿检测技术有限公司负责起草，株洲冶炼集团有限公司、广东省工业分析检测中心、大冶有色设计研究院有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、中条山有色金属集团有限公司（后因缺少相关实验设备退出验证工作）、浙江富冶集团有限公司、湖南有色金属研究院、郴州市金贵银业股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、浙江江铜富冶和鼎有限公司、江西铜业股份有限公司等单位协助起草。
项目计划编号：工信厅科[2016]58号2016-0245T-YS，完成年限2018年。
2 工作过程2016年9月21日～23日全国有色金属标准化技术委员会在安徽省蚌埠市组织召开了《铜阳极泥分银渣化学分析方法》等69项标准任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。
2017年8月22日~8月24日全国有色金属标准化技术委员会在山东泰安召开《铜阳极泥分银渣化学分析方法》行业标准讨论会议。
会议对八个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论，并对此系列标准研究接下来的工作进行安排。
3 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
4 标准编写的目的和意义铜阳极泥分银渣是铜阳极泥提取金银后的一种中间产物，其中含有大量的有价元素，如金、银、铂、钯、铜、铅、锡、硒、碲等。
带过滤的测锡量的滴定法
带过滤的测锡量的滴定法锡量的测定锌粉——硼砂烧结碘酸钾容量法（GB 6150.2-85）1.方法提要试样以锌粉-硼砂混合剂高温烧结，使锡生成高分散状的锌锡合金，烧结物经盐酸浸取，锡成可溶性氯化物存在于溶液中，大部分的钨、铜、钼、铋等则成不溶性单体黑渣，用脱脂棉过滤。
再以铁粉将锡还原成二价，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，借此测得锡的含量。
主要化学反应方程如下：SnO2+Zn==Sn+2ZnOSn+2HCL==SnCL2+H2↑SncCl4+Fe==SnCl2+FeCl2KIO3+3SnCl2+6HCL==3SnCl4+KI+3H2O砷、锑在烧结过程成相应的氯化物挥发除去，不干扰锡的测定。
铜、钛等量高时，对锡的测定有干扰，硫化矿、铜精矿、钼矿等试样须经硝酸分解予先分离杂质。
本方法适用于各类矿石中锡量的测定。
测定范围：大于0.02％2.试剂硼砂（四硼酸钠）。
将硼砂（Na2B4O7. 10H2O）置于240～300℃马福炉中干燥除去水份。
硼酸。
锌粉。
氯化钾。
还原铁粉。
盐酸（比重1.19）、（1＋1）、（4＋6）、（3＋7）。
硝酸（比重1.42）、（2＋1）。
氨水（比重0.9）、（1＋1）。
硝酸（2＋98）硝酸铵（0.5％）洗液。
5克硝酸铵溶解于1000毫硝酸（2＋96）中。
碘化钾（10％）：称取500克碘化钾，用水溶解后，移入5000毫升试剂瓶中，用水稀释至5000毫升，再加1.5克氢氧化钾，混匀。
淀粉（0.5％）。
锌粉-硼砂-硼酸混合熔剂：20克经除去水份的硼砂，10克硼酸，90克锌粉。
磨细混匀。
碘酸钾标准溶液；（甲）称取11.80克碘酸钾置于500毫升烧杯中，加300毫升热水，搅拌至试剂溶解完全后，冷却至室温，移入10000毫升试剂瓶中，加3克氢氧化钾，摇匀，加50克碘化钾，再用水稀释至10000毫升，摇匀（溶液pH9左右），此溶液的浓度约为0. 0055mol/L。
（乙）称取1.11克碘酸钾置于500毫升烧杯中，用热水溶解后，冷却至室温，移入1000毫升试剂瓶中，加3克氢氧化钾，摇匀，加4.7克碘化钾，再用水稀释至10000毫升，摇匀。
试验报告 分银渣化学分析方法 第4部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法(北矿院)20170808
分银渣化学分析方法锡量的测定起草实验报告试验单位：北矿检测技术有限公司试验人员：冯振华汤淑芳杨春林分银渣中锡量的测定1 方法原理试样以过氧化钠熔融，盐酸浸取（如果铜高，则先以硝酸分解，过滤除铜）。
用还原铁粉置换，使锡与锑、铋、砷等元素分离。
用金属铝片将锡还原为二价，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。
2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸镏水或去离子水或相当纯度的水（长期放置的蒸馏水和不是蒸馏法制备的水，应煮沸数分钟除去水中的氧气，冷却后使用）。
2.1 盐酸(ρ1.19g/mL) 2.2 硝酸(ρ1.42g/mL) 2.3 过氧化钠2.4 金属铝片(w Al ≥99.9%、w Sn ＜0.001%)，每块约0.5g 。
2.5 还原铁粉。
2.6 硝酸（1+4）。
2.7 盐酸（1+1）。
2.8 饱和碳酸氢钠溶液。
2.9 锡标准贮存溶液：称取1.0000g 金属锡（w Sn ≥99.99%），置于1000mL 容量瓶中，加200mL 盐酸(2.7)，待其完全溶解后，加100mL 盐酸(2.1)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含1mg 锡。
2.10 锡标准溶液：移取10.00mL 锡标准贮存溶液（2.9）于100mL 容量瓶中，加10mL 盐酸(2.1)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含100μg 锡。
2.11 碘酸钾标准滴定溶液[c (1/6KIO 3)≈0.015mol/L] 2.11.1 配制：称取0.6g 碘酸钾、3g 碘化钾、1g 无水碳酸钠，置于500mL 烧杯中，加入200mL 水，加热至完全溶解，用慢速滤纸过滤于1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.11.2 标定：移取25.00mL 锡标准贮存溶液（2.9）置于500mL 锥形瓶中，加入100mL 盐酸（2.7）、0.5g 还原铁粉（2.5），低温加热至铁粉溶解完全，取下稍冷。
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FCLYSSn0016锡合金 锡的测定 碘酸钾滴定法
F_CL_YS_ Sn0016
锡合金—锡的测定—碘酸钾滴定法
1范围
本方法适用于锡合金中锡的测定，测定范围：1%～92%。
2原理
试料以HCl 、H 2O 2或H 2SO 4、KHSO 4溶解。
在HCl 溶液中，用铝片将Sn 4+还原为Sn 2+，以淀粉为指示剂，用KIO 3标准溶液滴定。
3试剂
3.1锡标准溶液：称取0.4000g 纯金属锡（99.99%），置于250mL 烧杯中，加入60mL 盐酸（ρ1.19g/mL ），加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸（1+9）将溶液移入500mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含0.0008g 锡。
3.2碘酸钾标准滴定溶液：〔c （1/6KIO3）=0.01mol/L 〕。
配制：称取1.2g 碘酸钾、9g 碘化钾、0.3g 氢氧化钠，置于500mL 烧杯中，加入200mL 水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4仪器设备
还原装置
5操作步骤
5.1随同试料做空白试验。
5.2 测定
5.2.1称取约0.1～0.3g 的试样，精确至0.0001g 。
将试料置于于烧杯中，加10mLHCl 、1mL H 2O 2，加热溶解完全，煮沸，用HCl(1+1)稀释至50mL ，加入1～1.5g 还原铁粉，加热煮沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉，用快速滤纸过滤，滤液以锥形瓶承接，用HCl(1+1)洗涤数次，控制总体积约100mL 。
5.2.2用还原装置图中的橡皮塞(a)塞紧瓶口，通入纯二氧化碳气（市售）15s ，加入1～2g 铝片(4.2)，充分摇动锥形瓶，待剧烈反应过后剩余少量铝时，加热煮沸至大气泡产生，在二氧化碳气保护下，将锥形瓶置于流水中冷却至室温。
5.2.3取下还原装置的橡皮塞(a)。
立即于试液中加入5mL 淀粉指示剂(5g/L)，空白溶液中加入5mL 淀粉；用碘酸钾标准滴定溶液，滴定至试液呈浅蓝色即为终点。
6结果计算
按下式计算锡的含量，以质量分数表示：
01Sn ()100T V V w m ×−=× 式中：w Sn —Sn 的质量分数，%；
T — 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定系数，g/mL ；
V 0 — 滴定空白消耗碘酸钾标准滴定溶液体积，mL ；
V 1 — 滴定消耗碘酸钾标准滴定溶液体积，mL ；
m — 试料的质量，g ；
T 值的确定：
移取三份25.00mL 锡标准溶液(3.1)，分别置于300mL 锥形瓶中。
同时用另一盛有20mL 水的300mL 锥形瓶做空白试验，以下按操作步骤进行。
平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.20mL ，取其平均值。
碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定系数按下式计算： 中国分析网
4
01
25.00810T V V −××=− 式中：T —碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定系数，g/mL ； V 0—滴定锡标准溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL ；
V 1—滴定空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL 。
7精密度(引自GB10574.1—89)
两次测量的差值应不大于下表所列允许差：
％
锡的质量分数 允许差
1.00～5.00 0.10
＞5.00～10.00 0.15
＞10.00～20.00 0.20
＞20.00～30.00 0.25
＞30.00～50.00 0.30
＞50.00～92.00 0.40
8参考文献
GB10574.1-89
有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析，P.382
中国
分
析
网。