氧化锡纳米针生长机理的研究
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通 过控 制生长 参数 制备 了针状 氧化 锡纳米 结 构 。
ｌ 试 验
氧 化 锡 纳 米 结 构 的制 备 是在 水 平 管 式 炉 中 进行 的ｔ， 钔 实验 中用 的蒸 发源是 高纯 的Ｓ （９９％） ｎ９ ．９ 粒 ，生长 衬底 为硅 片 。管式 炉 的最 高加热温 度 可 以达到 １０ ℃，加热 系统 可 以通 过 程序控 制 升温 ３０ 速 率 、降温 时 间和 加热温 度 。石英 管用 作反 应室 ， 管 的两端 有不 锈钢 法 兰和 ０型橡 胶 圈密 封 ， 反应
自然冷 却至 室温 。
图 １ 反 应 产 物 的 扫 描 电镜 照 片 】
低 倍 照 片 中 没 有 观 察 到 常 规
ＶＬ （ａｏ－ｉ ｉ－ｏｉ） 式 生长 时所特 有 的合金 Ｓｖｐ ｒｌｕｄｓｌ 模 ｑ ｄ 纳米 颗粒 。合 成 样 品的成 份用 安装 在透射 电镜上
基金 项 目：闽 工院（ Ｙｚ ９ ６ 、Ｇ －００ １、福 建省 教育 厅基 金（ Ｏ ２） Ｇ ．０ Ｏ ７ ＹＺ ９ ６） Ｊ ２０和福 州大 学教 育部场 致 发射 工程 中心（ ｌｌ） Ａｌ ＫＦ Ｏ６资助 。 作者 简介 ：马 立安（９ ４ ，男 ，博 士 ，讲 师 ，研究 方 向为微纳 材料 与器 件 。 １７ 一）
米结构 的尺寸和形状有较大影响；当衬底生长温度在 ８ ０Ｃ时针状氧化锡纳米结构遵循的是催化辅助 的 ＶＬ ５＊ Ｓ机制， 而衬
底 温 度 高于 ９ ０Ｃ时 受 气 固机 制 作 用 。 ０￣ 关 键 词 ： 氧 化 锡 ； 纳米 针 ；热 蒸 发 中图 分 类 号 ： Ｂ ８ ． 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ： １７ —８ １２ ｌ） ５１９０ Ｔ ３ ３１ ６ ２４ ０ （Ｏ １ ０ －１ －３
层 白色 物质 。用 扫描 电镜（ ｔｃ ｉ ３ ０ Ｎ） Ｈｉ ｈ— ０ ０ 观察 ａ Ｓ 了生长 在硅 片上 样 品 的微 观形 貌 。如 图 １所 示 ，
烧蚀 和化 学溶液 法 等 。在 上述 方 法 中热蒸 发法 最 为简 单 、有效 。到 目前 为止 ，采 用热 蒸发 法各 种 氧化锡 纳米 结 构包 括 ：纳 米 线 、纳 米 带 、纳米 管 等被 成 功 的装配 【。在这 些 已报 道 的纳 米结 构 制 ３ 】
ｕ 之 间 ，没有 观 察 到针尖 的端 部有 球状 颗粒 存 ｍ 在。 图２ 给 出的是所 制 各样 品 的Ｘ． ａ 衍 射（ Ｏ） Ｒｙ ＸＲ 谱 ，所有 的衍 射 峰都对 应 金红 石结 构 的氧 化锡 。 经 计 算 ，对 应 的 晶 格 常 数 为 ： ａ ｂ ０４ ３ ｎ Ｉ ＝ ＝ ． ｌ， ４ Ｔ ｃ ０３ ２ ａ ＝ ． ｍ，和 氧 化锡 的体材 料 的 晶格 常数 吻 合 ７ 的很 好 。ＸＲ Ｄ谱 中没 有发 现金 属锡和 其 它杂质 的 衍 射 峰 ，这 说 明合 成 的样 品纯度 较高 。
近年 来 ，一 维氧 化锡纳 米 结构 由于 具有 不 同 于体材料 的特 殊性 质 在纳米 器件 中的奇妙 应用 引 起 了人 们 极大 关 注 【 ２。 比如说 ，他们 不 但会 在 ｌ］ ￣
～
２ 结 果 和 讨 论
当把 陶瓷舟 从石 英管 中慢慢 拉 出来 时，发现
溅 射 有 金 膜（ ０ ｎ 的硅 衬 底 上均 匀 布 满 了青 厚２ ｍ） 灰 色物 质 。反应 中硅 片与 蒸发源 的距 离为４ ｃ ｍ， 反 应结 束发 现 陶瓷舟 内未蒸发 原料 锡粒 上 面覆盖
备 中，常用 的催 化层 为金 纳米 层 ，生长 遵循 常规 的催化 辅助 的气 液 固机理 。本 文详 细研 究 了催化 层 厚度 和温度 对 氧化 锡纳 米结 构和 形貌 的影 响 ，
观 察到整 个 硅片 上均 匀长 满 了氧化 锡纳 米针 ，针
尖 宽度 为 １ ￣３ ｍ 不等 ，针 状 晶须 长度 ７ ｌ ０ ０ｎ ～ ０
的样 品为金红石 结构 的氧化 锡 。
仍
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∞
Ｃ
ｎ ）
芒
Ｅ ｅｇ Ｋｅ ｎ ｒｙ（ Ｖ）
图 ２ 反应 产 物 的 Ｘ Ｄ 谱 【 Ｒ
一
维 限域 领 域成 为 电和热 的传 导系统 ，并且这 些
纳 米结构 有 望在纳 米 电子 、光 电子和 敏 感器件 等
设 备 中起 到重 要作 用 。因此 为 了大量 获得 这些 纳
米 结构 ，世界 各 国研 究 人员 开发 了多 种制 备一 维 氧化 锡纳 米 结构 的工艺 如热 蒸发 、热 分解 、激 光
气 体和 保护气 体 从石 英管 的一端 进 入 ，气 体 排 除
的一 端 与机械 泵相 连 ，针 阀和精 密气 体质 量流 量
计分 别控 制腔 体 压力和 反应 中气 体 的流量 。本试
验 中氩气 的流速 为 １０ｃ ／ ｎ ０ ｍ ；腔 体 的加 热速 率 ｍｉ 为 ３ ℃／ ｎ； 当 管 式 炉 温 达 到 ９ ０ 时 氧 气 以 １ ０ ｍｉ ０℃ ＳＣ Ｃ Ｍ的流速 引入 到反应 腔体 中 ，保 温２ｈ ，系统
第５ 期
机电技术
ｌ Ｉ ９
氧化锡纳米针生长机 理 的研 究
马立 安
（ 建 工 程 学 院 ，福 建 福 州 ３ ０ ０ ） 福 ５ １ ８ 摘 要 ：采 用 热 蒸 发 技 术 并控 制 生 长 条 件 制 备 一 维 氧 化 锡 纳米 结构 。结 果 发现 衬 底 温 度 和 催 化 层 的 厚 度 对 氧 化 锡纳
ｌ０ ２
机 电技术
２１年 １ ０１ Ｏ月
的能量散射 谱（ｎｒｙ ｄｓｅｓ ｅｓｅｔ ，Ｅ ） ｅｅ ｉ ｒｉ ｐ ｃ ａ ＤＳ来 ｇ ｐ ｖ ｒ
分 析 。Ｅ ＤＳ谱 如 图 ３所示 ，结果 表 明，除铜 峰来 自于支撑 样 品的铜 网外 ，所合 成 的产物 仅含 锡和
氧 ，Ｓ ： 的原子 比接 近 １ ，进 一步证 实 了制 备 ｎＯ ： ２
通 过控 制生长 参数 制备 了针状 氧化 锡纳米 结 构 。
ｌ 试 验
氧 化 锡 纳 米 结 构 的制 备 是在 水 平 管 式 炉 中 进行 的ｔ， 钔 实验 中用 的蒸 发源是 高纯 的Ｓ （９９％） ｎ９ ．９ 粒 ，生长 衬底 为硅 片 。管式 炉 的最 高加热温 度 可 以达到 １０ ℃，加热 系统 可 以通 过 程序控 制 升温 ３０ 速 率 、降温 时 间和 加热温 度 。石英 管用 作反 应室 ， 管 的两端 有不 锈钢 法 兰和 ０型橡 胶 圈密 封 ， 反应
自然冷 却至 室温 。
图 １ 反 应 产 物 的 扫 描 电镜 照 片 】
低 倍 照 片 中 没 有 观 察 到 常 规
ＶＬ （ａｏ－ｉ ｉ－ｏｉ） 式 生长 时所特 有 的合金 Ｓｖｐ ｒｌｕｄｓｌ 模 ｑ ｄ 纳米 颗粒 。合 成 样 品的成 份用 安装 在透射 电镜上
基金 项 目：闽 工院（ Ｙｚ ９ ６ 、Ｇ －００ １、福 建省 教育 厅基 金（ Ｏ ２） Ｇ ．０ Ｏ ７ ＹＺ ９ ６） Ｊ ２０和福 州大 学教 育部场 致 发射 工程 中心（ ｌｌ） Ａｌ ＫＦ Ｏ６资助 。 作者 简介 ：马 立安（９ ４ ，男 ，博 士 ，讲 师 ，研究 方 向为微纳 材料 与器 件 。 １７ 一）
米结构 的尺寸和形状有较大影响；当衬底生长温度在 ８ ０Ｃ时针状氧化锡纳米结构遵循的是催化辅助 的 ＶＬ ５＊ Ｓ机制， 而衬
底 温 度 高于 ９ ０Ｃ时 受 气 固机 制 作 用 。 ０￣ 关 键 词 ： 氧 化 锡 ； 纳米 针 ；热 蒸 发 中图 分 类 号 ： Ｂ ８ ． 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ： １７ —８ １２ ｌ） ５１９０ Ｔ ３ ３１ ６ ２４ ０ （Ｏ １ ０ －１ －３
层 白色 物质 。用 扫描 电镜（ ｔｃ ｉ ３ ０ Ｎ） Ｈｉ ｈ— ０ ０ 观察 ａ Ｓ 了生长 在硅 片上 样 品 的微 观形 貌 。如 图 １所 示 ，
烧蚀 和化 学溶液 法 等 。在 上述 方 法 中热蒸 发法 最 为简 单 、有效 。到 目前 为止 ，采 用热 蒸发 法各 种 氧化锡 纳米 结 构包 括 ：纳 米 线 、纳 米 带 、纳米 管 等被 成 功 的装配 【。在这 些 已报 道 的纳 米结 构 制 ３ 】
ｕ 之 间 ，没有 观 察 到针尖 的端 部有 球状 颗粒 存 ｍ 在。 图２ 给 出的是所 制 各样 品 的Ｘ． ａ 衍 射（ Ｏ） Ｒｙ ＸＲ 谱 ，所有 的衍 射 峰都对 应 金红 石结 构 的氧 化锡 。 经 计 算 ，对 应 的 晶 格 常 数 为 ： ａ ｂ ０４ ３ ｎ Ｉ ＝ ＝ ． ｌ， ４ Ｔ ｃ ０３ ２ ａ ＝ ． ｍ，和 氧 化锡 的体材 料 的 晶格 常数 吻 合 ７ 的很 好 。ＸＲ Ｄ谱 中没 有发 现金 属锡和 其 它杂质 的 衍 射 峰 ，这 说 明合 成 的样 品纯度 较高 。
近年 来 ，一 维氧 化锡纳 米 结构 由于 具有 不 同 于体材料 的特 殊性 质 在纳米 器件 中的奇妙 应用 引 起 了人 们 极大 关 注 【 ２。 比如说 ，他们 不 但会 在 ｌ］ ￣
～
２ 结 果 和 讨 论
当把 陶瓷舟 从石 英管 中慢慢 拉 出来 时，发现
溅 射 有 金 膜（ ０ ｎ 的硅 衬 底 上均 匀 布 满 了青 厚２ ｍ） 灰 色物 质 。反应 中硅 片与 蒸发源 的距 离为４ ｃ ｍ， 反 应结 束发 现 陶瓷舟 内未蒸发 原料 锡粒 上 面覆盖
备 中，常用 的催 化层 为金 纳米 层 ，生长 遵循 常规 的催化 辅助 的气 液 固机理 。本 文详 细研 究 了催化 层 厚度 和温度 对 氧化 锡纳 米结 构和 形貌 的影 响 ，
观 察到整 个 硅片 上均 匀长 满 了氧化 锡纳 米针 ，针
尖 宽度 为 １ ￣３ ｍ 不等 ，针 状 晶须 长度 ７ ｌ ０ ０ｎ ～ ０
的样 品为金红石 结构 的氧化 锡 。
仍
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图 ２ 反应 产 物 的 Ｘ Ｄ 谱 【 Ｒ
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维 限域 领 域成 为 电和热 的传 导系统 ，并且这 些
纳 米结构 有 望在纳 米 电子 、光 电子和 敏 感器件 等
设 备 中起 到重 要作 用 。因此 为 了大量 获得 这些 纳
米 结构 ，世界 各 国研 究 人员 开发 了多 种制 备一 维 氧化 锡纳 米 结构 的工艺 如热 蒸发 、热 分解 、激 光
气 体和 保护气 体 从石 英管 的一端 进 入 ，气 体 排 除
的一 端 与机械 泵相 连 ，针 阀和精 密气 体质 量流 量
计分 别控 制腔 体 压力和 反应 中气 体 的流量 。本试
验 中氩气 的流速 为 １０ｃ ／ ｎ ０ ｍ ；腔 体 的加 热速 率 ｍｉ 为 ３ ℃／ ｎ； 当 管 式 炉 温 达 到 ９ ０ 时 氧 气 以 １ ０ ｍｉ ０℃ ＳＣ Ｃ Ｍ的流速 引入 到反应 腔体 中 ，保 温２ｈ ，系统
第５ 期
机电技术
ｌ Ｉ ９
氧化锡纳米针生长机 理 的研 究
马立 安
（ 建 工 程 学 院 ，福 建 福 州 ３ ０ ０ ） 福 ５ １ ８ 摘 要 ：采 用 热 蒸 发 技 术 并控 制 生 长 条 件 制 备 一 维 氧 化 锡 纳米 结构 。结 果 发现 衬 底 温 度 和 催 化 层 的 厚 度 对 氧 化 锡纳
ｌ０ ２
机 电技术
２１年 １ ０１ Ｏ月
的能量散射 谱（ｎｒｙ ｄｓｅｓ ｅｓｅｔ ，Ｅ ） ｅｅ ｉ ｒｉ ｐ ｃ ａ ＤＳ来 ｇ ｐ ｖ ｒ
分 析 。Ｅ ＤＳ谱 如 图 ３所示 ，结果 表 明，除铜 峰来 自于支撑 样 品的铜 网外 ，所合 成 的产物 仅含 锡和
氧 ，Ｓ ： 的原子 比接 近 １ ，进 一步证 实 了制 备 ｎＯ ： ２