土壤有机质测定方法 重铬酸钾容量法

实验三土壤有机质含量测定

一、目的和要求

土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。

二、内容与原理

在170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下：

2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20

K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20

三、主要仪器及试剂配制

主要仪器设备：三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管

试剂配制：

(1)0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升。

(2)0.1 molL-1FeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。

(3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。

四、操作方法与实验步骤

1、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。

2、先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。

3、取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定，溶液先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1）。

4、测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。

注：若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3，则应减少土壤称量。

五、作业

根据下列公式计算有机质含量

0.8000×5.00

————-—--------（V0-V）×0.003×1.724×1.1

V0

土壤有机质(%)＝————————————————————————--------————×100

烘干土重

式中：V0——滴定空白时所用FeS04毫升数；

V——滴定土样时所用FeS04毫升数；

5.00——所用K2Cr2O7毫升数

0.8000———1/6 K2Cr207标准溶液的浓度；

0.003———碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；

1.724———有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数

为100/58≈1.724；

1.1———校正系数。

六、注意事项

(1)含有机质5％者，称土样0.1克，含有机质2—3％者，称土样0.3克，少于2％者，称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量大于15％，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将0.1克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。

（2）测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓H2SO4，以防止由于CaCO3分解而引起的激烈发泡。

（3）消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为5分钟。

（4）消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土样重作。

七、土壤有机质含量参考指标

土壤有机质含量（%）丰缺程度

≤1.5 极低

1.5-

2.5 低

2.5-

3.5 中

3.5-5.0 高

>5 极高