气相色谱维修维护经验(23页6份)
气相色谱仪维护小结
气相色谱仪维护小结在日常使用气相色谱过程中，维护非常重要，有些事情虽然小，但如果能够养成良好的习惯，坚持做到位，对仪器性能和寿命有极大的好处。
这里把一些资料及经验汇总，与大家分享，希望对大家有所帮助：一、开关机注意事项开机前先打开载气、氢气、空气总阀开关，检查二次表压力，氮气、空气、氦气一般是0.6MPa左右。
氢气一般0.2MPａ。
然后再打开仪器电源，待仪器通过自检后再打开工作站，确认每根柱子都有流量，再升温做样。
关机时，可先通过软件关掉检测器及空气、氢气，将进样口、柱箱、检测器温度降至接近室温，然后关掉软件，然后再关主机，最后再关载气及其它辅助气。
二、进样口维护（一）平时不可将温度超过进样口规定温度上限，以免损坏进样口。
（二）进样口污染常规处理（具体操作参照相关仪器说明书）1、更换隔垫2、更换去活玻璃毛3、清洗衬管或更换4、更换密封垫5、清洗分流平板(三)预防措施1、良好的样品前处理，减少样品中杂质或样品本身性质引起的可能污染进样口的机会2、进样口温度平时稍微设的高一点，以免高沸点的物质不能气化，从而污染进样口3、做样品时，对于不能用气相色谱分析的样品，不可冒然进样，以免造成进样口、色谱柱、及检测器同时污染。
三、色谱柱安装及使用过程中注意事项1、要保证有干净的载气及清洁的进样口的情况下才可以接柱子。
2、色谱柱两端要切平，并且没有粘上油污等污染物3、按仪器要求插入适当的深度，6890毛细管柱安装一般是进样口端石墨垫上留有3-6mm的长度，检测器端插到底再回抽１mm左右即可。
4、装柱过程中避免用力弯曲挤压毛细管柱或缠得太紧，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。
5、柱插入后用手拧紧后，再用扳手多拧1/4到1/2圏，保证柱子不会松动即可，不可太紧，以免挤碎柱头造成基线不稳。
也不可太松，否则会造成系统漏气，还有可能造成柱子永久损坏。
6、确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。
气相色谱仪维护保养和故障处理措施
三、期间核查
二、日常维护的内容
• 6、更换进样垫
二、日常维护的内容
• 7、更换石英棉和衬管
• 什么时候更换石英棉和衬管？ • 检查外观 • 色谱图鬼峰或重现性差、峰形前伸、拖尾、峰
分裂等现象。
二、日常维护内容
• 7、更换石英棉和衬管
二、日常维护的内容
• 8、老化色谱柱
• 老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中 的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是 促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 灵敏度低
• GC450设置衰减的画面
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 提高灵敏度
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 提高灵敏度
• 分析乙酰甲胺磷等强极性农药时，其热稳定性较差，且易被衬 管内壁、色谱柱头的活性点吸附，用纯溶剂配制标准溶液进样， 响应较低，灵敏度差，如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬 管，都将大大提高灵敏度。如用丙酮配制乙酰甲胺磷溶液进样， 峰面积为，见图；
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 灵敏度低
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 灵敏度低
• PFPD检测19种有机磷农药，发现与一周前的图谱 色谱峰保留时间（tR）一致，但灵敏度降低，峰 面积很小，见图。
• 检查进样量，与以前分析时无差异，检查进样针， 无堵塞情况；观察仪器EFC，氮气、空气、氢气流 量正常，没有警示，说明气体无泄漏；检查前后 基线，发现没有抬高或降低的变化，说明系统无 污染；查看信号衰减值，发现衰减值被由10更改 为8，比以前分析时小100倍，重新设置衰减值为 10，进样响应提高，色谱峰正常，见图。
气相色谱分析方法、维护及注意事项共57页文档
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6、黄金时代是在我们的前面，而不8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
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9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
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10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
气相色谱仪显现基线问题时该如何检修 气相色谱仪维护和修理保养
气相色谱仪显现基线问题时该如何检修气相色谱仪维护和修理保养基线问题：基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1.碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。
2.假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。
3.当排出了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；4.石英棉是不是该更换了；5.衬管是否清洁6.此外，检测器污染也可能造成基线问题，也可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
常见的基线问题原因：基线噪音、基线不稳和干扰检修方法：1.进样针受污染。
清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2.色谱柱受污染。
烘焙色谱柱，限定时间1—2h。
3.检测器不平衡。
清洗检测器，通常噪音不是蓦地增大而是渐渐产生。
检测器一般需要24h才能得到平衡。
4.污染或载气质量降低。
使用高质量的载气或检查气体是否泄露。
一般在换载气钢瓶的时候会蓦地发生。
5.柱子安装太过。
可重新安装。
6.载气流速不合适。
重新设定流速。
7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并除去漏洞即可。
8.检测器的灯或电子倍增管老化。
9.在程序升温的时候更改载气流速（在很多情况下为正常现象）。
气相色谱仪中的几种调整阀我们知道气相色谱仪由五大系统构成，即载气系统、进样系统、色谱柱室系统、检测系统、记录系统（色谱工作站）。
在载气系统即气路中用到不同的气流调整阀，下面由我为您一一介绍一下：1、稳压阀由于载气流速是影响色谱分别和定性分析的紧要操作条件之一，因此要求载气的流速稳定。
在恒温气相色谱仪分析中，在操作分析条件确定时，整个气流系统的阻力不变，因此用一个稳压阀就可使柱子的气相色谱仪进口压力稳定，从而保持流速稳定。
2、针形阀针形阀用于载气、燃气（一般为氢气）和空气的流量。
由于其结构简单，当进口压力发生变化时，处于同一位置的阀针，其出口的流量也发生变化，所以它不能精准明确地调整流量。
气相色谱维护
1．不能电点火1）电路检查移去鉴定器上罩的盖子，在参数1 屏键入“OC”命令，看点火丝能否被烧红。
若点火丝能被烧红，则电路正常。
若点火丝不能被烧红，在参数1 屏键入“OC”命令后，测量2 个接线端处是否有4V～的电压。
然后按如下可能性判别：（1）有电压①点火丝阻值过大。
②点火丝与接线桩之间不够紧。
③点火丝超过5 圈。
④点火丝各圈之间没有并紧。
（2）无电压①点火电流线断。
②接线头松。
③驱动板点火保险丝断。
④驱动板点火保险丝额定电流不足10A。
⑤变压器未供应电源。
2）气路检查移去鉴定器上罩，用专用工具分别检查空气、喷嘴处的氢气和鉴定器上罩。
氢气检查：分别在分析和采样状态下检查氢气流量是否都正常，偏小容易点火困难。
3）空气检查（1）测量助燃空气的流量，在参数1 屏键入“OC”命令后应为200～250ml 范围，太大的流量容易点火困难。
（2）在正常情况下应≥600ml，不然点火后会造成氢气不能充分燃烧。
鉴定器上罩：上罩不能顺利出气也会不能点火，此时移去鉴定器上罩的盖子会容易点火。
2．切换灭火1）在分析和采样2 种状态下，检查氢气流量是否都为85±1ml，有一路流量特别小就会切换灭火。
2）在分析和采样2 种状态下，氢气流量相差过大，切换时波动过大导致切换灭火。
3）转阀切换时无力，切换耗时过长，导致切换时鉴定器瞬间断氢气。
4）转阀切换时不到位，某一种状态下氢气流路严重漏气或堵气。
5）空气在正常情况下应≥600ml，否则点火后会造成氢气不能充分燃烧，导致切换突变时因缺氧灭火。
3．无特殊情况，偶然灭火偶然灭火通常是分析管路中，氢气流量或助燃空气流量不稳定引起的，很少见。
若确实存在此现象，需要根据分析流程查找漏气或堵气的地方。
有时微量的漏气或堵气很难检查，可以加高供气压力，与原来仪器档案中的流量参数进行对比，也能帮助更快地找出漏气或堵气的部位。
氢气源不纯、气源太潮、供气管线受压迫也会偶然灭火，需要日常维护时注意检查。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
本文紧要想跟大家介绍一下色谱仪在日常使用中的一些维护与保养。
一．色谱柱的老化：新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。
作法：柱子的一端接在进样器上，与检测器连接的一端拆下来，用螺帽盖好检测器入口，通入载气，设定炉温100℃约1h，然后渐渐升温至比最高温度低20度（切勿超过柱子的最高温度极限），保持12－24h。
毛细柱时间可短一些。
二．进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量，一般的规律是，每天换一次隔垫。
三．进样器衬套、内衬管，检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗，可以咨询购买的厂家。
四．当TCD检测器开着时，假如没开或停止气流，灯丝会永久性损坏，开机时必需先通气再开电流，关机时必需先关电流再关气源。
五．用氢气作燃料的检测器（FID、FPD、NPD），一旦氢气接入仪器，进样口接头就必需始终接一根色谱柱或一个帽，否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
六．当用FID、FPD、NPD时，检测器温度确定要高于100℃，以免积水。
七．ECD检测器的废气必需排出室外，以防止放射性活性材料污染试验室。
有ECD的用户每６个月必需执行一次放射活性泄漏检查。
八．所用气体可以经过净化管（内装变色硅胶、分子筛等）过滤以除去水分、氧气等杂质。
九．检测器温度应在柱温以上，以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
气相色谱仪使用建议1、按气相色谱仪说明书的规程操作验收仪器时，不仅要清点全部零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥当保存这些资料。
在独立操作仪器之前，确定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。
这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。
气相色谱仪的维护与保养
气相色谱仪的维护与保养“气相色谱往往由于生产连续性的需要，通常都是24h运行，很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。
一旦有合适的机会，就有必要根据仪器运行的实际情况，尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附较多的灰尘；电路板及电路板插口除吸附有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起；因为部分有机物的凝固点较低，在进样口位置经常发现凝固的有机物，分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞；在使用过程中，TCD检测器很有可能被有机物污染；FID检测器长时间用于有机物分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
（1）严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。
（2）仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。
（3）使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。
（4）确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min，针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。
（5）经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。
（6）气源压力过低（如不足10~15个大气压），气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。
（7）对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。
以OV－101、OV－17、OV－225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对SE－30，QF－1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48小时。
（8）注射器要经常用溶剂（如，丙酮）清洗。
试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。
（9）要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。
避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。
如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。
气相色谱仪的常见故障及检修 气相色谱仪维护和修理保养
气相色谱仪的常见故障及检修气相色谱仪维护和修理保养常见故障及检修一、进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于 E C D的排放物有确定的放射性，所以 E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
二、基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。
第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。
经过检查，问题显现在新换的载气上，重新更换载气后，立刻恢复了正常。
3、当排出了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；4、石英棉是不是该更换了；5、衬管是否清洁。
值得一提的是，清洗衬管时可先用试验后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，后再重新安装。
气相色谱仪如何延长使用寿命 气相色谱仪维护和修理保养
气相色谱仪如何延长使用寿命气相色谱仪维护和修理保养一、保证汽化室密封垫的气密性1、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。
2、由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，假如碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。
因此为保证分析的正常进行请常常更换密封垫和常常检查汽化室的气密性。
二、常常清理汽化室或衬管1、由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要常常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。
2、汽化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，后加热通气干燥。
三、气路的常常性检漏1、一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发觉灵敏度降低、保留时间延长、显现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应当常常性检漏，以免发生不安全。
2、有的掌控阀门是用“O”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气；进样口硅胶垫不常常更换、色谱柱没有接好.都可能漏气。
故要常常检漏！四、热导检测器（TCD）的清洗1、拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，上升柱温箱和检测室温度至200－250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。
2、清洗时不能通电桥电流。
否则会损坏检测器。
五、电子俘获检测器（ECD）的清洗1、清洗法同热导检测器。
2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。
于250度。
3、对于放射源是Ni63检测器温度在250－300之间，而氚钪源温度应不高4、在清洗ECD时必要时做好个人防护。
六、氢焰检测器（FID）的清洗1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。
2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。
收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。
【气相色谱仪】气相色谱仪的使用问题维护 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪的使用问题维护气相色谱仪维护和修理保养随着气相色谱仪分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用，气相色谱仪已成为成份分析中常规分析设备。
仪器的正确使用，维护和故障的排出已成为广阔用户所面临的一个紧要问题。
气相色谱仪故障的分类：1、按引起仪器故障的原因可分为：（1）由于使用者安装，操作，维护不当引起的故障；（2）由于仪器上的元器件长期使用，磨损，老化，超过使用寿命所引起的仪器故障；（3）仪器本身出厂质量（装配质量，元器件质量）不符合通过国家行业鉴定的技术工艺标准所引起的仪器故障。
2、按仪器的故障的程序可分为：（1）仪器所具备的全部功能失效；（2）仪器所具备的部分功能失效；（3）导致仪器上的元器件损坏；（4）不导致仪器上的元器件损坏；3、按仪器故障分布的位置可分为：（1）气路、阀体、机械部分的故障；（2）检测器部件上的故障；（3）主机电器，功能电子部件上的故障。
4、按仪器故障的现象种类可分：（1）气路故障（漏气，堵塞）；（2）启动故障（不能启动，保护）；（3）控温故障（温度显示异常，不加热，加热失控）；（4）谱图异常故障（噪声，漂移，怪峰）；（5）检测器，放大器调零故障。
当今的气相色谱仪是集光、机、电、计算机为一体的高精度宝贵设备，它不同于一般的电子设备。
在使用过程中显现一些问题和故障是难免的。
但由于使用者对仪器结构的了解和使用阅历的局限，对显现的故障和问题往往不知所措，无从下手。
针对以上显现的新情况，有必要为用户供应一套浅显易懂的故障分析判定及日常维护引导资料。
引导用户在故障显现后，依据现象依照确定的途径进行检查、分析、判定渐渐缩小范围，最后找到故障点。
气相色谱仪检测器的清洗在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。
若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至使用温度后，再通入载气，就可清除。
气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法 气相色谱仪维护和修理保养
气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法气相色谱仪维护和修理保养1. ①几个峰重叠,分别不开：降低载气流速.削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②显现拖尾峰：接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
③分别时间太长使晚馏出的峰平：可以通过提高柱温来解决。
2.检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
3.气相色谱仪不出峰、进样后检测信号没有变化，①检查注射器是否存在问题，如堵塞等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
②检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。
③对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
④降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。
⑤检测器火焰是否正常。
假如检测器火焰不能点着或简单熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排出故障。
⑥确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
⑦假如无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排出故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否显现故障。
⑧察看检测器出口是否畅通，这点也特别紧要。
气相色谱仪的基本部件混合样品的气流通过固定相时，依据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分别。
利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。
该法敏感性强，能够分别和检测到毫微克的水平。
它具有快速的特点，常在数特别钟甚至数小时就可以对传染病做出早期诊断。
其结果稳定，重复性好，但不足之处是操作中各因素不易掌控，方法不易标化等。
气相色谱仪的基本部件1、载气常用的载气紧要有氮、氩、氢和二氧化碳等。
气相色谱质谱仪维护保养
气相色谱质谱仪维护保养一、更换载气及过滤器在钢瓶气压表压力低于2MPa时更换气瓶，根据仪器使用情况（一般使用了3～4瓶氦气）应更换过滤器。
二、气路系统检漏1、定期检查气路系统，观察从钢瓶总阀开始到离子源的每一个接头和结合部位，注意是否有泄漏点。
2、真空系统漏气，意味着系统外部的气体通过密封不当的部位进入系统里面，这和气相色谱系统漏气正好相反，MS系统是负压系统，不能用皂液检漏。
最直接的方式就是观察真空指示是否达到需要的压强，或者借助一些经验的方法来判断。
3、检查应从GC-MS接口处查起，正常使用中漏气多是一些经常拆卸的接头密封垫圈（片）安装不当破损和老化造成的，或者是在安装的过程中接头处夹杂了异物，如进样口密封垫、玻璃衬管密封圈、毛细管色谱柱两头接口的石墨密封圈、离子源侧板密封圈等等。
通过检查，确认问题所在，采取适当的措施，例如更换密封件，正确安装和使用。
三、GC-MS真空系统维护保养为保证离子源中灯丝正常工作，保证离子在离子源中有足够的平均自由程，减少背景干扰与记忆效应，延长灯丝倍增器的寿命，增加灵敏度，质谱仪的真空系统应达到高真空（优于10-5mbar）状态，以满足离子源和分析器的工作要求。
四、机械泵系统的维护要经常观察机械泵油面和油色，保证油面在安全工作范围内。
定期打开气镇阀排除抽出的蒸汽而不致污染油质，油色变黄时要及时更换泵油，并定期更换机械泵吸附阱的吸附剂等等。
五、高真空系统的维护高真空系统常见故障主要是真空室压力高，达不到正常工作需要的真空条件，原因多数是漏气、系统污染、脱气或载气流量太大。
常见漏气的部位有两处，一是放空阀没有关闭，一是高真空仓侧面板结合不好。
这种漏气主要是因为离子源打开清洗后操作不仔细造成的。
因此，在每次清洗离子源安装完成开机前，一定要仔细检查离子源侧面板密封圈以及结合板，防止夹杂异物，并确保放空阀处于关闭状态，如果放空阀未关闭，则会在很短时间内污染离子源，并造成分子涡轮泵损坏。
【气相色谱仪】试验气相色谱仪应当怎么清洁与保养 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】试验气相色谱仪应当怎么清洁与保养气相色谱仪维护和修理保养一、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
留意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成侵蚀或二次污染。
二、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检验前，堵截仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部门进行认真清理。
操纵过程中尽量戴手套操纵，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部门元件造成影响。
吹扫工作完成后，应认真察看电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有显著被侵蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭，电路板接口和插槽部门也要进行擦拭。
三、进样口的清洗在检验时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中当心掏出玻璃衬管，用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。
假如前提答应，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂顶用超声波进行清洗，烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经由干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。
也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口掏出分流平板后，首先接受甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。
分流管线的清洗：气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时，很多有机物的凝固点较低，样品从气化室经由分流管线放空的过程中，部门有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪的维护与检查(“维护”相关文档)共10张
保留时间、面积的重现性变差 保留时间、面积的重现性变差 注入次数达100次时，进行更换
•出现鬼峰
色谱柱的老化 经常检查FID的喷嘴是否堵塞或损坏，喷嘴堵塞会使FID无法点火，喷嘴堵塞时，可用细的金属丝进行清理。
•老化温度
•老化时间
GC维护
分子筛的再生处理
•载气流向与分析时相反 •载气流速：10~20mL/min
气相色谱仪（GC）的维护与检查
保持ECD池不受污染： 保持ECD池不受污染：
维护与检查的时期
经常检查FID的喷嘴是否堵塞或损坏，喷嘴堵塞会使FID无法点火，喷嘴堵塞时，可用细的金属丝进行清理。
保留时间、面积的重现性变差 保持ECD池不受污染：
•使用新的石墨压环
注入次数达100次时，进行更换
•基线不稳 保留时间、面积的重现性变差
经常检查FID的喷嘴是否堵塞或损坏，喷嘴堵塞会使FID无法点火，喷嘴堵塞时，可用细的金属丝进行清理。
保持ECD池不受污染：
载气流速：10~20mL/min 载气流速：10~20mL/min
•FID喷嘴的检修
Байду номын сангаас
保持ECD池不受污染：
经注常入检 次查数F达ID10的0喷次嘴时是，否进堵行塞更或换损坏，喷•嘴经堵常塞会检使F查ID无F法ID点火的，喷喷嘴嘴堵塞是时否，可堵用细塞的或金属损丝进坏行，清理喷。 嘴堵塞会使FID无法点火，喷
•温度：300℃ •时间：3~4小时
GC维护
注入次数达100次时，进行更换
检测器的维护 保留时间、面积的重现性变差
注入次数达100次时，进行更换
注入次数达100次时，进行更换
保持ECD池不受污染：
气相色谱的日常维护
气相色谱的日常维护一. 保证汽化室密封垫的气密性1. 进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。
2. 由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。
因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。
二. 经常清理汽化室或衬管1. 由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。
2. 汽化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。
三. 气路的经常性检漏1. 一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应该经常性检漏，以免发生危险。
2. 有的控制阀门是用“O”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气；进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。
故要经常检漏！四. 热导检测器（TCD）的清洗1. 拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至200－250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。
2. 清洗时绝对不能通电桥电流。
否则会损坏检测器！！！！五. 电子俘获检测器（ECD）的清洗1. 清洗法同热导检测器。
2. 清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。
于250度。
3. 对于放射源是Ni63检测器温度在250－300之间，而氚钪源温度应不高4. 在清洗ECD时必要时做好个人防护！！六. 氢焰检测器（FID）的清洗1. 清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。
2. 污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。
收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。
【色谱柱】气相色谱柱维护及保养 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】气相色谱柱维护及保养色谱柱维护和修理保养在试验过程中常常碰到的情况：新的色谱柱，直接上分析条件来分析样品，发觉分别情况不稳定。
新的色谱柱，使用中发觉压力蓦地上升。
新的色谱柱，发觉分别度、保留时间发生了变化。
色谱柱使用不频繁，一开始分析样品效果比较好，但是，在使用过程中发觉柱效下降快、峰形异常的情况。
色谱峰形异常，基线不稳。
当发生以上情况，请认真检查，是否有某个操作疏忽了？1）测试柱性能通常情况下，我们建议用户在拿到色谱柱后，第一件事情就是在一台性能完好的仪器系统上，依照厂家说明书对色谱柱进行柱效测试。
其实，对于一个合格的色谱分析工来说，拿到一根新色谱柱，要开始一个课题之前，都会这样做，目的有二：一、了解色谱柱之前的情况并判定色谱柱是否正常。
二、将检测结果当心保存，当试验过程中发觉异常时，在检测柱效进行对比，来进一步排查原因。
2）当反相使用高浓度缓冲盐时，注意过渡在使用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂时，确定要注意应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，造成系统堵塞。
另外，在发觉系统压力上升异常时，要认真检查，段段排出包括保护柱、混合器、管路或者流通池等。
色谱柱的维护和保养3）当更换色谱柱时，原来的试验情况发生变化首先，假如之前开发方法时色谱柱已经做过别的样品，那么之前的样品或使用的流动相对这个样品分析可能有干扰，只能重新找条件。
建议：开发方法时使用新的色谱柱。
（其次，假如是更换了品牌发生这样的情况，可能是由于不同品牌的键合技术不同，造成了选择性的细小差异，需要调整条件，并再次确定出峰次序（有些样品的洗脱次序会更改）。
再次，假如是更换了同品牌型号的新的色谱柱发生这种情况，请检查之前分别时目标与杂质的分别度是否符合要求（Rs大于1.5），假如一开始只是尽力分开（Rs小于1.5），那只能说明方法没有优化好，需要再次进行优化。
色谱柱的维护和保养4）样品及前处理样品要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
【气相色谱仪】关于气相色谱仪进样系统的维护 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】关于气相色谱仪进样系统的维护气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪的进样系统，是进行实行分析的必备环节，只有具备了良好的进样系统，才能保证样品的精准明确性和分析结果的重现性。
如何对气相色谱仪进样系统的维护1、汽化室进样口的维护。
由于仪器的长期使用，硅橡胶微粒可能会积聚，造成进样口管道堵塞或气源净化不够，使进样口沾污，此时应对进样口进行清洗。
清洗方法是：首先从进样口处拆下色谱柱，旋下散热片，清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒（注意，接头部分千万不能碰弯），接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件，并吹干。
然后按拆卸的相反次序安装好，最后进行气密性检查。
2、微量注射器的维护。
微量注射器使用前要先用丙酮等溶剂清洗，使用后立刻进行清洗处理，以免芯子被样品中高沸点物质沾污而堵塞；切忌用重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气。
对于注射器针尖位固定样式的，不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液；一旦针尖堵塞，可用相应0.1mm通针串通，然后用相对应的清洗溶液进行超声清洗。
3、自动进样器的维护。
定期检查自动进样器各个传动杆是否充分润滑，如发觉问题，可用酒精棉球进行擦拭，然后涂抹少量液体润滑油，保证传动杆的正常。
定期对自动进样器取样夹手进行检查，如发觉损坏请适时更换，否则会造成样品放置位置不正，导致针、针座损坏等。
同时，也要适时用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞进样针和针座。
气相色谱仪基线问题解决方案气相色谱仪基线是在正常操作下仅有流动相通过检测器系统产生的响应信号的曲线，基线扭动通常是指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直保持稳定。
在日常的操作使用中，当我们发觉基线扭动时，该怎么办？首先，建议检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时更要注意；同时，检查仪器的接地是否正确并且良好；在排出外在可能造成的影响的因素后，假如仍未解决基线扭动的问题，我们可以从以下几个方面去动手：一、将火焰熄灭之后基线假如还是扭动：1、检查检测器是否被污染，假如污染请进行清洗；2、检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化；3、检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪 /工作站故障。
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第一篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。
另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。
所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。
由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。
例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。
这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。
第二篇一、气相色谱故障分析基础1、了解气相色谱的相关组成部分；2、通晓气相色谱各部分的作用；3、清楚气相色谱各部分是如何工作的；4、能够清楚判别各部分工作的正常与否；5、要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。
二、故障分析的思路1、检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；2、根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素；3、注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障范围；4、故障分析的思路和方法：⑴、顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因；⑵、分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因；⑶、经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因；⑷、比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点；⑸、综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。
三、气相色谱故障的种类1、气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等；2、主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。
3、检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等；4、其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。
四、故障的判别1、基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。
掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理；2、输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用与功能。
例如：FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号，放大器的工作电压，以及放大器的调零电位器；它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别放大器是否正常工作的方法是：A：如果是输入正常而输出不正常，故障肯定在放大器本身；B：如果输入输出均正常，则放大器正常；C：如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。
3、收集与积累：积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验，并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。
第三篇氢焰系统常见故障的判断和检查FID（氢焔检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。
FID检测系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。
FID系统常见不正常情况有：1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；2、基流很大---问题主要出在气路或检测器；3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能；4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能；6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象；7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能；8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。
一、检查气路：检查H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近，在不旋动调零电位器的条件下，点火后，记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重，这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。
检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。
气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
二、检查检测器：检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确：喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。
清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
三、检查电路：仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，一般正常情况应该是噪音小于5uv，漂移应小于10uv/0.5u。
有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端），电池另一端接地，放大器增益于109Ω档，输出应有100mv左右，若放大器增益于108Ω档，输出应有10 mv左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法，如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；极化极对地电压（极化电压）一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。
噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管，判断方法是去掉220-230V极化点压，看噪音是否消除或减小，除了更换高压稳压二极管外，在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻，极化极对地再接一个0.33uf/400V电容，也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。
如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。
第四篇高效液相色谱常见故障的判定及解决方法作者：邢亚东转贴自：淮安疾控点击数：336(一)保留时间变化1.柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温(三)保留时间延长1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失同前(二)34.流动相组成变化同前(二)45.温度降低同前(二)5(四) 出现肩峰或分叉1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏更换进样器转子(五)鬼峰1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物处理样品3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水(六) 基线噪声1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.同前(四)4 同前(四)45.同前(四)3 同前(四)36.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽1.进样体积过大同(四)12.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载进小浓度小体积样品第五篇常见故障及排除第六篇岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例居桂平高贞刘景东2004-8-2 20:37:52 中国医疗器械杂志2000年第1期第24卷使用.维修.改进故障现象一：1mV定标时，峰值为负分析及检修：此故障的原因有两方面，1.紫外检测电路，即电流放大器A101、A102，对数放大器A201、A202有故障；2.光路部分的故障。