实验八 罐头食品中锡含量的测定
午餐肉罐头中锡含量的测定
ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｉ ｎ ｔ ｈｉ ｓ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈａ ｔ ｔ ｉ ｎ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗａ ｓ ０． ４ ４ ３ｍｇ ／ｋ ｇ．ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ １ ． ３ ２％ ，ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｗａ ｓ ０． ０２ ６ｎ ｇ ／ｍｌ ，ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ ９ ５．３ ％ ～１ ０ ３． ５％ ．Ｔｈｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ．ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｈ ｉ ｇ ｈ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｉ ｎ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｃ ａ ｎ ｎ ｅ ｄ ｌ ｕｎ ｃ ｈｅ ｏ ｎ
１ ． ３ 仪器 工作 条件
光电倍 增 管 负高 压 ２ ８ ５ Ｖ， 锡 灯 阴 极 电 流
８ ０ ｍ Ａ， 原子化器温度 （ 室 温 ）、 原 子 化 器 高 度
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 原 料
８ ｍｍ， 载气 流量 ４ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 屏 蔽气 流 量 ８ ０ ０ ｍＬ ／
ｍ ｅ ａｔ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ ｔ ｉ ｎ；ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｌｕ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎｃ ｅ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｙ ；ｃ ｒ ａ ｎｎ ｅ ｄ ｌ ｕ ｎ ｃ ｈ ｅ ｏ ｎ ｍｅ ａ ｔ
示波极谱法测定罐头食品中的锡
示波极谱法测定罐头食品中的锡
邹晓莉;李敏;蒲永红
【期刊名称】《四川大学学报：医学版》
【年(卷),期】2003(34)3
【摘要】目的建立测定罐头食品中锡的示波极谱测定法。
方法利用锡在硫酸( H2 SO4) -碘化钾 ( KI) -抗坏血酸 ( Vit C) -偏钒酸铵 ( NH4VO3)体系中有一灵敏的极谱波 ,对几种罐头食品中的锡进行测定。
结果锡浓度在0～2 .0μg/ m l 时线性良好 ,方法检出限为0 .12μg/ L ,相对标准偏差 ( RSD)在 4.2 2 %～ 8.3 3 %之间 ;样品平均回收率为 94.7%～ 112 .0 %。
将本法与食品国家卫生标准方法比较 ,结果令人满意。
结论本法简便、快速、灵敏 ,测定干扰少。
【总页数】2页(P580-581)
【关键词】示波极谱法;测定;罐头食品;锡
【作者】邹晓莉;李敏;蒲永红
【作者单位】四川大学华西公共卫生学院卫生检测学教研室;四川省卫生管理干部学院卫生检测教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
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5.硫氰酸钾—乙酸体系示波极谱法测定罐头食品中微量铜 [J], 卢明章;熊联成因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
荧光光度法测定罐头食品中的微量锡
荧光光度法测定罐头食品中的微量锡
高甲友;郭世汉
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】1989(000)004
【摘要】测定罐头食品中的锡对于确定罐头食品的质量及其内表面腐蚀程度十分
重要。
本文介绍采用桑色素-十二烷基磺酸钠(SLS)荧光光度法测定罐头食品中的微量锡,制定了分析方法并应用于三种样品的测定。
本法简便快速,结果准确可靠。
【总页数】1页(P35)
【作者】高甲友;郭世汉
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS297
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微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡
微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡
梁群珍;黄土炎;李元尊
【期刊名称】《广东微量元素科学》
【年(卷),期】2012(19)2
【摘要】为建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量的方法.样品在HNO3+HCl或HNO3+ HCl+H2O2体系中经微波消解处理后,以硫脲-抗坏血酸混合液作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡.结果表明,在优化的条件下,锡质量浓度在0～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,方法最低检出限为0.067 mg/kg,加标回收率在99.7％～108.3％之间,方法变异系数为2.67％(n=6).该法具有准确度高、精密度好、灵敏快速且安全环保等优点,适用于罐头食品中锡的测定.
【总页数】5页(P50-54)
【作者】梁群珍;黄土炎;李元尊
【作者单位】广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名 525000;广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名 525000;广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名525000
【正文语种】中文
【中图分类】R596.3
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量
微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量陶颜娟;周旭东【摘要】采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以溶于5g·L-1氢氧化钾溶液中的20 g· L-1硼氢化钾溶液作为还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡的含量.分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400 mL·min-1及900 mL·min-1.锡的质量浓度在200 mg·L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.005 mg·kg-1.应用此法对罐头食品进行分析,加标回收率在102％～108％之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.4％～2.0％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】4页(P590-592,596)【关键词】微波消解;氢化物发生-原子荧光光谱法;罐头食品;锡【作者】陶颜娟;周旭东【作者单位】宁波市鄞州区质量技术监督检测中心,宁波315100;宁波市鄞州区质量技术监督检测中心,宁波315100【正文语种】中文【中图分类】O657.31自1810年罐头食品问世以来，罐头生产已经成为现代食品工艺中的一大支柱工业，罐头食品也已成为各国人民日常生活中的必需品。
但由于罐头食品的包装容器一般为镀锡金属罐，罐装食物接触镀锡层会导致锡的溶出，而锡对人体有毒副作用，尤其是有机锡毒性较大［1］。
因此，国际食品法典委员会（CAC）、食品污染法典委员会（CFCC）等对食品中的锡有限量要求；我国食品卫生标准［2］规定，各类罐头中锡的限量为250mg·kg－1。
国家标准方法测定锡常用原子荧光光谱法［1］，样品前处理方法为湿法消解，该方法酸用量大、环境污染严重，且待测元素易污染或损失。
微波消解在密封状态下进行，待测元素不易污染或损失，试剂用量小，废酸、废气排放量少，已有微波消解原子荧光光谱法测定锡的报道［3－7］，但均单独采用微波消解，未见与其它方法进行结合处理。
食品中锡的测定..
第一法 氢化物原子荧光光谱法
２ 原理
试样经消化后，在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物（ＳｎＨ４）， 并由载气带入原子化器中进行原子化，在锡空心阴极灯的照射下，基 态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的 荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
３ 试剂和材料
注：除特别注明外，本方法所使用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６ ６８２规定的二级水。
食品安全国家标准 食品中锡的测定 (GB5009.16-2014
前 言
本标准代替ＧＢ／Ｔ５００９．１６—２００３《食品中锡的 测定》。 本标准与ＧＢ／Ｔ５００９．１６—２００３相比，主要变化如下： ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中锡的测定”； ———修改了标准溶液配制； ———增加了罐头食品的试样制备方法； ———修改了仪器测定部分的描述； ———增加了方法定量限； ———修改了方法检出限； ———修改了计算公式。
５．５
仪器测定
按照５．３设定好仪器测量最佳条件，根据所用仪器的型 号和工作站设置相应的参数，点火及对仪器 进行预热，预热３０ｍｉｎ后进行标准曲线及试样溶液的 测定。
食品中锡的测定
食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法1原理：试样经消化后，在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物（SnH4），并由载气带入原子化器中进行原子化，在锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
2试剂和材料注：除特别注明外，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
2.1 试剂2.1.1 硫酸（H2SO4）：优级纯。
2.1.2 硝酸（HNO3）:优级纯。
2.1.3 高氯酸（HClO4）：优级纯。
2.1.4 硫脲（CH4N2S）。
2.1.5 抗坏血酸（C6H8O6）。
2.1.6 硼氢化钠（NaBH4）。
2.1.7 氢氧化钠（NaOH）。
2.2.23.2 试剂配制2.2.1 硝酸高氯酸混合溶液（4+1）：量取400 mL硝酸和100 mL高氯酸，混匀。
2.2.2 硫酸溶液（1+9）：量取100 mL硫酸倒入900 mL水中，混匀。
2.2.3 硫脲（150 g/L）+抗坏血酸（150 g/L）混合溶液：分别称取15.0 g硫脲和15.0 g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100 mL，置于棕色瓶中避光保存或临用时配制。
2.2.4 氢氧化钠溶液（5.0 g/L）：称取氢氧化钠5.0 g溶于1000 mL水中。
2.2.5 硼氢化钠溶液（7.0 g/L）：称取7.0 g硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液中，临用时配制。
2.3 标准品金属锡（Sn）标准品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
2.4 标准溶液的配制2.4.1 锡标准溶液（1.0 mg/mL）：准确称取0.1 g（精确到0.0001 g）金属锡标准品，置于小烧杯中，加入10.0 mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加入50 mL水，移入100 mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）多次洗涤烧杯，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
罐头食品中锡含量的测定
技能项目十罐头食品中锡含量的测定——苯芴酮比色法一、目的与要求1.了解食品中锡的来源、作用及检测方法；2.理解苯芴酮比色法的原理及操作要点。
3.掌握分光光度法测定罐头食品中锡含量的方法和操作技能。
4.进一步学习及掌握样品灰化、标准曲线绘制等基本操作技能，巩固掌握分光光度计的使用方法。
二、测定原理样品经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。
三、仪器与试剂仪器：分光光度计、电子天平、电炉、马弗炉、容量瓶、移液管、比色管等。
试剂：100g/L酒石酸溶液；10g/L抗坏血酸溶液（临用时配制）；5g/L动物胶溶液（临用时配制。
）；10g/L酚酞指示剂乙醇溶液；1+1氨水；1+9硫酸；0.1g/L苯芴酮溶液。
锡标准溶液：精确称取0.1000g金属锡(99.99％)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1+9)多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于1mg锡。
锡标准使用液：吸取10.OmL锡标准溶液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。
如此再次稀释至每毫升相当于10ng锡。
四、测定步骤1.样品消化称取1.00～5.OOg样品(根据锡含量而定)于瓷坩埚中，先小火炭化至无烟，移入高温电炉(500±25)℃灰化6～8h，放冷。
若个别不彻底，则加1mL混合酸在小火上加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O.5mol/L)将灰分溶解，少量多次地过滤在10～25mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀备用，同时作试剂空白。
2.测定吸取1.0～5.OmL样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管中。
吸取0.OO、O.20、0.40、0.60、O.80、1.OOmL锡标准使用液(相当于0、2、4、6、8、lOng锡)，分别置于25mL比色管中。
食品中锡的测定
食品中锡的测定
目录
1
概述
食品中锡的测定方法
2
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概述
（1）锡的主要物理性质
①锡的比重7.31，熔点231.9℃ ，沸点2260 ℃ 。 ②在冷稀盐酸、稀硝酸和稀硫酸中溶解缓慢。 易溶于浓盐酸中。
（2）锡的毒性
无机锡毒性小 有机锡毒性很大 FAO/WHO,JECFA专家会议规定锡的允许摄入量为 14mg/（kg体重.周）
坏血酸溶液，加水至25ml
混匀
各加2.5ml苯芴
酮溶液
混匀
1h后调零点，490nm下测吸光度
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苯芴酮比色法-操作方法
④结果计算
X=[（m1-m2)*1000]/[m3*(v2/v1)*1000] 式中： X——试样中锡的含量,mg/kg或mg/L m1 ——测定用试样消化液中锡的质量, μg m2 ——试剂空白液中锡的质量,μg m3 ——试样质量,g v1 ——试样消化液的总体积, ml v2 ——测定用试样消化液的体积，ml
（3）仪器
双道原子荧光光度器 电热板
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氢化物原子荧光光谱法-双道原子荧光光度器
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氢化物原子荧光光谱法-操作方法
(4)操作方法
①试样制备和试样消化
粮食、豆类 水果、蔬菜 水产类
碾碎
过40目筛 洗净、晾干， 制成匀浆
处理后的样品
称取1.0-5.0g
锥形瓶
1ml浓硫酸、10ml硝酸+高氯酸混合液 3粒玻璃珠放置过夜
LOGO
氢化物原子荧光光谱法-试剂和仪器
（2）试剂
硫酸（优级纯） 硝酸+高氯酸混合酸（4+1） 硫酸溶液（1+9）：量取100硫酸倒入900ml水中混匀 硫脲（150g/L)+抗坏血酸（150g/L)：分别称取15g硫脲和15g抗坏血酸溶于 水中，并稀释至100ml（此溶液需至于棕色瓶中避光保存） 硼氢化钠溶液7g/L：称取7.0g硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液（5g/L中）， 并定容至1000ml. 锡标准应用液（1ug/mL）
罐头食品中锡含量的测定——苯芴酮比色法
罐头食品中锡含量的测定——苯芴酮比色法罐头食品中锡含量的测定——苯芴酮比色法（本法参照GB/T 5009·16—2023）一、原理样品经消化后，在弱酸介质中四价锡离子与苯芴酮生成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下进行比色测定。
二、试剂10%酒石酸溶液0.5%动物胶溶液（临时配制）1%抗坏血酸溶液（临时配制）0.01%苯芴酮溶液：称取0.010g苯芴酮，加少量甲醇及1:9硫酸数滴溶解，以甲醇稀释至100mL。
锡标准溶液：精密称取0.1000g金属锡（99.99%），置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，连续加热至发生浓白烟，冷却，渐渐加5mL水，移入100mL容量瓶中，用1:9硫酸多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
此溶液浓度为1mg/mL。
使用时再以1:9硫酸溶液稀释至10ug/mL锡标准使用液。
三、测定步骤1、试样消化称取5.00～10.00g捣碎试样，置于250～500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，10～15mL硝酸，放置片刻后，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。
沿管壁加入5～10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断加入硝酸至有机物分解完全。
加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄清透亮或微带黄色，放冷。
加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。
将冷后的溶液移入100mL容量瓶中，用水洗涤烧瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，定容，混匀。
按同法做一试剂空白。
2、测定吸取1.0—5.0mL消化液和同量的空白液分别置于25mL比色管中；吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL锡标准溶液分别置于25mL比色管中。
于上述各管中各加入0.5mL10%酒石酸溶液及1滴酚酞指示剂，混匀，各加1:1氨水中和至淡红色，加3mL1:9硫酸，1mL0.5%动物胶溶液及2.5mL1%抗坏血酸溶液，再加水至25mL，混匀，再各加2mL0.01%苯芴酮溶液，混匀，1小时后，用2cm比色皿，以零管调零，于波长490nm处测量吸光度。
微分电位溶出法测定罐头食品中的锡
的锡 ，适 合在 罐头 食 品 中锡 的 测定 。
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
１７ ６ ， 最 低 检 出 限 为 ５ ０ ｇ １ ０．％ ．￣／。
关键 词 ：微 分 电位 溶 出法 ；罐 头食 品 ；锡 ；甲苯胺 蓝
中 图 分 类 号 ：０ ５ ． 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章０ ０ ５ Ｘ（０ ２ ０ ０ １—０ ３
１２ ４ 样 品 的 测 定 ：取 消 化 后 的样 品 １ ． ｍ 或 ５ ０ ，用 １ 氨 水 调 节 ｐ 约 为 １ ０ （ 每 ｌ ｍ 样 品 加 入 １＋ ．． ００ ｌ ． ｍｌ ＋１ Ｈ ． 按 Ｏ ｌ
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第 ８期 （ 第 １ ９期 ） 总 ５
Ｎ ８ Ｓ ｒ ｌＮ １ ９ ａ （ ｅｉ ａ ５ ） ａ
Ｔ ｅ Ｌｇ ｔ 福 ｅ 建ｅＩ ｄ ｓ ｉｓ ｆＦ ｊ ｎ ｈ ｈ ＆ Ｔ ｘｉ ｎ ｕ ｔ ｅ ｕｉ ｔ 轻 纺 ｏ ｌ ｒ ａ
测定。
收 稿 日期 ：ｏ ２一Ｏ ２０ ５—１ ７ 作者 简介 ： 翁冰 粼 （ ９ ３一） 男 ， 建莆 田人 ， １６ ． 福 质量检 验工 程师 ， 化验一 室 主任 ， 事质量 检 验工作 。 从
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２・
福
建
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． ０ ２． ２０
４ ｍｇ ｌ 汞液 ：称 取 ６ ． ｍ ｝ （ Ｏ ）． ： 和 ２ ． ｇ Ｎ 混合 后 溶 于纯 水 中，加 入 １０ 浓 硝 酸 ，用 纯水 ０ ／镀 ８ ５ ｇＩ Ｎ ，：Ｈ Ｏ ｇ ５ ３ Ｋ Ｏ， ． ｍｌ
AM-AM-FS-Ac-14032 罐头食品中的锡
罐头食品中地锡.原理概要样品依次用和消化后稀释，加稀水溶液于样品及标准中，以消除正性仪器干扰.采用氧化焰于波长用法测定..仪器和试剂仪器原子吸收分光光度计——带燃烧头及同步背景校正功能.试剂()锡标准溶液——()贮备液——.溶解(试剂级)于约浓中，加入约，冷却至周围温度后，以稀释至.()工作液——，，，及μ .取个容量瓶，各加入浓，溶液()，然后分别加入，，，或地贮备液，以定容.()氯化钾溶液—— .将溶于并稀释至.()硝酸——浓.检查每批试剂地纯度如下:取少量按：()以稀释后吸入分光光度计测定，无信号者皆适用..试验过程.样品地制备准确称取(±)适量样品于锥形瓶中:果汁或饮料—，含量—地食品，固体或半固体—.限制使脂肪和油地含量—，总有机物约.样品放入℃烘箱中干燥.若不能于当天完成消化全过程，则先不要加于样品中.加浓于烧瓶中，并于内在通风橱里开始消化.温和地加热，以避免起泡，保持微沸至消化液只剩下—或至样品开始于底部变干.要避免样品碳化.取下烧瓶，并与两个作试剂空白地空烧瓶一起:立即进行下面地操作:加入浓，温和加热约至样品因生成而产生地崩溅平息，加快加热速度，沸腾至消化液只剩—体积.可用盛有地相似地烧瓶为参考以估计体积.加入约，转动烧瓶，将内容物倒入容量瓶中，用约冲洗一次.消化液中有存在时可放置过夜或更长.各加溶液于容量瓶中，冷却至周围温度并以稀释至刻度，再加入适量以补偿脂肪所占地体积.混匀，用干燥地中速滤纸过滤约—至带螺旋盖地干燥聚丙烯或聚乙烯瓶中.空白不用过滤.瓶子加盖直至测定.溶液可稳定数月..测定(注意:由于气体易爆特性，当点燃和使用火焰时应小心.为了保持稳定地气流，在调节器上需要用加热带.)使用μ浓度地标液及线.按厂家说明书设置光度计，燃烧头及火焰于最佳条件.增大流速或降低流速以获得氧化焰;火焰红色部分应在燃烧头狭缝上方约.这样会降低灵敏度，但能改进精密度.空白精密度可改善至—，μ浓度地标液可改善至±.定期以标准溶液监查灵敏度，若灵敏度下降>;关掉火焰并仔细清洗燃烧头狭缝.以喷雾测定时为零点，但在测定结束前不要调仪器地零点;自动调零会降低精密度.每测一个样品，标准或空白溶液，前后均以喷雾.每份溶液测定次，每次，取均值，每个溶液地吸光值均以地吸光值为参考.记录标准溶液地吸光值，作标准曲线.目测估计测定标准地准确性.经空白校正后，浓度为μ标准液读数地倍与μ标准液地读数之差不应大于.利用地比值，以浓度为μ地标准溶液计算标准空白地浓度:标准空白如)[(')]×其中和'分别为空白地吸光值及μ标准液地平均吸光值.将标准溶液浓度加上标准空白地浓度得到标准溶液地真实浓度.类似测标准空白地方法测定样品空白地，并计算:样品空白(μ)(')×μ标准溶液地真实浓度其中和'分别为空白与μ标准溶液地吸光值.计算样品空白地平均浓度，.用下述两种方法中地一种测定样品浓度:()测定样品溶液(至多份样)，以及浓度为μ(或μ，取决于样品浓度)地标准溶液地吸光值.以样品与标液地吸光度比值计算经空白校正地样品溶液浓度:校正地样品浓度(μ) ('×标准溶液地真实浓度)－其中与'分别为样品与标液地吸光值.若对准确度要求不高，或校正曲线范围广，在确证分析过程无灵敏度变化及基线飘移后，可用方法():测定空白及浓度为和μ地标准溶液，作出校准曲线.测定样品空白及样品地吸光度，用仪器上地程序或从校准曲线计算出样品液浓度，计算平均样品空白浓度，以样品浓度减去计算样品地校正浓度(μ).()和()样品浓度均可按下式计算:样品(μ)[经空白校正地样品液浓度样品重量()]×.来源。
罐头食品中锡含量的测定新方法
罐头食品中锡含量的测定新方法
曹凤云;孙瑞芳
【期刊名称】《新乡学院学报（社会科学版）》
【年(卷),期】1999(000)003
【摘要】本文是在明胶与TritonX-100存在下，锡（Ⅳ）——苯芴酮高灵敏度反应的应用，λmax=510nm下，表观摩尔呼光系数ε'=5.4×105·L·mol-1·cm-1，
锡含量在0-6.0μg/50ml范围内符合比耳定律。
用此法来测定罐头食品中锡含量，结果令人满意。
【总页数】1页(P96)
【作者】曹凤云;孙瑞芳
【作者单位】新乡市电大，新乡453000;新乡市卫校，新乡453000
【正文语种】中文
【中图分类】TS297
【相关文献】
1.原子荧光法测定罐头食品中锡含量的不确定度评定 [J], 殷俊;黎瑛;周金沙;戴赛飞;夏延斌
2.微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量 [J], 陶颜娟;周旭
东
3.苯基荧光酮-溴代16烷基三甲胺-锡体系测定罐头食品中的锡 [J], 何云亚
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5.阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量 [J], 么淑珍;何莉萍;朱柏华
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实验八 罐头食品中锡含量的测定
实验八罐头食品中锡含量的测定一、实验目的1.了解常见食品中的锡含量。
2.掌握重量法测定罐头食品中锡含量的基本原理和方法。
3.培养实验操作技能。
二、实验原理锡是一种不溶于水的金属元素，通常以氢氧化锡的形式存在于罐头食品中。
锡的含量通常在1 ~ 50mg/kg范围内，不同品种、不同生产厂家的罐头食品中锡含量差异很大。
本实验是通过加入标准化学物质（EDTA）来测定罐头食品中锡的含量，EDTA能与锡离子形成稳定的络合物，剩余EDTA浓度可用比色法测定，进而计算得到锡的含量。
标准物质锡质量分数为0.1%。
三、实验仪器和试剂2.称量纸、分析天平、恒温水浴、100mL滴定管及酸储瓶。
3.使用EDTA标准物质，NaOH，Phenolphthalein。
4.供应实验室：125mL锥形瓶，集气瓶，烘箱，洗涤瓶，过滤器纸等。
四、实验操作步骤1.将罐头食品打开，将其中的食品取出放入125mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，振荡均匀。
2.将锥形瓶放入沸水中加热煮沸10分钟，然后离心沉淀，将上清液过滤，留下沉淀。
3.取50mL上清液，调节pH值为8~9（用Phenolphthalein指示剂），并加入50mL 0.1mol/L的NaOH溶液，振摇均匀。
4.加入5mL 2% Na2S2O3溶液，振荡混合，15分钟内加入10mL 2%醋酸，振荡混合，并加入一小撮精制活性炭。
5.在水浴中进行加热反应，加热到沸腾，不要停留超过5分钟。
然后浸入冷水中，降低反应溶液温度。
6.用0.01mol/L EDTA溶液滴定，当溶液颜色变为粉红色时，表示EDTA已经完全与锡离子生成络合物，终点滴定。
7.重复3次以上测定锡含量，求锡含量的相对标准偏差（RSD），以及样品的平均锡含量。
五、实验记录及结果处理1.测量质量：用称量天平将食品样品分别称出一个精确的质量。
2.溶解及处理：操作3，4，5步后，最后使用烘箱将沉淀干燥（85℃）。
将烘干的沉淀和少量二氧化硅混合均匀，装入集气瓶并封口，切断2mL a-toluene扣紧快速测定，2L/min流量下30分钟完毕。
实验八 罐头食品中锡含量的测定
实验十二 罐头食品中锡含量的测定(苯芴酮比色法)一、实验目的1.掌握苯芴酮比色法测定重金属元素锡的基本原理与操作技术；2.了解可见光分光光度计的结构及使用方法；3.了解罐头食品中重金属元素锡的含量。
二、实验原理样品经HNO 3-H 2SO 4消化后，破坏了有机化合物，并将部分Sn 2+→Sn 4+。
在弱酸性(pH1.0~1.2)溶液中，Sn 4+与苯芴酮生成微溶性的橙红色络合物(λmax =490nm ), 在保护性胶体(动物胶)存在下进行比色测定, 与标准系列比较定量。
反应式如下：橙红色络合物(λmax =490nm )干扰离子有Fe, Ge, Sb, Co, Ga 等，加入抗坏血酸和酒石酸均可掩蔽。
三、主要试剂和仪器1.试剂—①消化试剂—浓HNO 3+浓H 2SO 4②调pH 试剂—1%酚酞(95%乙醇)+1:1氨水③保护试剂—0.5%动物胶(临用时配制)④掩蔽剂—1%抗坏血酸(临用时配制)+10%酒石酸⑤1:9 H 2SO 4⑥显色剂—0.01% 苯芴酮(甲醇配制)：称取0.010g 苯芴酮(2,3,7-三羟基-6-荧光酮)加少量甲醇及1:9 H 2SO 4数滴溶解，以甲醇稀释至100ml 。
⑦Sn 标准溶液—10μg/ml (1:9 H 2SO 4稀释)：精密称取0.1000g 金属锡(99.99%)，置于50ml 烧杯中，加10ml H 2SO 4，盖上表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至产生浓白烟，冷却，慢慢加5ml 水，移入100ml 容量瓶中，用1:9 H 2SO 4多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并用1:9 H 2SO 4稀释至100ml ，混匀即含锡1mg/ml 。
使用时再以1:9 H 2SO 4稀释至含锡10μg/ml 。
O C 6H 5OH OH O H O +Sn 2 4+ pH1.0~1.2 Sn O C 6H 5O O O H O OC 6H 5O O OH O +4H +2.仪器—①可见光分光度计，722型②具塞比色管，50ml③容量瓶及K 氏烧瓶等常规玻璃器皿四、测定方法—1.样品处理①将样品捣碎并搅拌均匀，称取适量样品 (20g)入250~500mlK 氏烧瓶。
石墨炉法测定罐头食品中锡
石墨炉法测定罐头食品中锡作者：李谦来源：《现代食品》 2019年第19期李?谦1,2（1.宁夏回族自治区食品检测研究院，宁夏?银川?750000；2.国家农副加工产品质量监督检验中心（宁夏），宁夏?银川?750000）Li?Qian1,2(1.Ningxia Hui Autonomous Region Food Inspection and Research Institute, China National Quality Supervision, Yinchuan?750000, China;2.Inspection Center for Processed Agricultural Products, Yinchuan?750000, China)摘?要：本文建立了一种石墨炉原子吸收法测定罐头食品中锡含量的方法，分别从标准溶液的酸度、石墨炉原子吸收的灰化温度以及原子化温度三方面进行优化，最终确立锡元素的石墨炉原子吸收测定条件。
结果表明，在0～100 ng·mL-1的浓度范围内，锡元素相关系数R为0.999 3。
采买市场上6种品牌马口铁罐装食品进行测定，其锡含量的范围为0.56～27.5 mg·kg-1，远远低于GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定镀锡薄板容器包装的食品中锡≤250 mg·kg-1，可以放心食用。
测定检出限为0.57 mg·kg-1，定量限为1.71 mg·k g-1。
同时做添加标准品实验，测定回收率分别在94%～108%，符合国家标准要求。
该方法准确可靠，值得推广。
关键词：石墨炉法；罐头食品；锡Abstract：A method for determination of tin in canned food by graphite furnace atomic absorption spectrometry was developed. The experiments were optimized from the acidity of standard solution, the ashing temperature of graphite furnace atomic absorption and the atomization temperature, and finally the determinationconditions of tin in graphite furnace atomic absorption were established. The concentration range of standard curve of tin element is 0～100 ng·mL-1 , and the linear correlation coefficient is R=0.999 3. Six shopping market brand tin canned food, determination of the content of tin content in the range 0.56～27.5 mg·kg-1, far below the GB 2762-2017 ‘national food safe ty standards specified in thelimitedcontamination in food’ tin plate container to pack the food in the 250 mg·kg-1 or less，it is safe to eat. The detection limit was 0.57 mg·kg-1, thequantitative limit is 1.71 mg·kg-1. At the same time, experiments were conductedto add standard substances, and the recovery rates were 94%～108%, which fully met the requirements of national standard. The method is accurate, reliable and worthy.Key words：Graphite furnace method; Tin food; Sn中图分类号：O657.31罐头包装材料中涂有锡层，可能会溶解到罐头食品中。
第8章 罐头食品检验-微量元素的测定-无菌检验
罐头食品中铁的测定方法, 邻菲啰啉比色法和原子吸收 分光光度法。
1．原理 样品经灰化后制成稀盐酸溶液，直接喷入火焰进行原子化， 在248．3nm处测定吸光度，其吸光度与铁浓度成正比，与标 准系列比较测定铁含量。
第八章 罐头食品检测
第一节 罐头食品中微量元素的测定
2．仪器与试剂
（１）仪器原子吸收分光光度计。 （２）试剂 1）铁标准贮备液 2）100μg/mL铁标准工作液
技能型人才培训用书
国家职业资格培训教材
第八章
罐头食品检验
依据劳动和社会保障部
制定的《国家职业标准》要求编写
培训学习目标
学习罐头食品中铁、锡、铜、铅、汞、砷的测定
原理和操作方法；学会原子吸收分光光度计的使用 及测量条件的选择；学会罐头食品中商业无菌的检
验方法、原理和程序。
第一节 罐头食品中微量元素的测定
2）试剂 硝酸；硫酸；200g/L硝酸铵溶液；锡标准溶液；锡标准 使用液。 （3）操作步骤 1）样品消化：湿消解法；灰化法 2）测定 测定条件：波长286.3nm；灯电流25mA；狭缝0.7nm；载气流速 50mL/min，原子化断气；石墨炉温度程序为120℃ 20s，800℃ 20s， 2600℃ 5s（也可根据仪器型号调至最佳工作条件）。 （4）结果计算 样品中的锡的含量按下式计算 ( A A0 )V 25 1000 X m 1000 式中 X—— 样品中锡的含量（mg/L）； A —— 测定用样品溶液中锡的含量（μg/mL）； A0 —— 试剂空白液中锡的含量（μg/mL）； V —— 样品定容体积（mL）； m —— 样品的体积（mL）。
第八章 罐头食品检测
第一节 罐头食品中微量元素的测定
(c1 c0 ) 1000 X V m 1 1000 V0
标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的痕量锡
标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的痕量锡夏拥军【摘要】用微波消解处理样品,采用标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的锡.通过实验探讨了样品预处理条件、仪器条件、微波消解程序、还原剂浓度等对锡测定的影响.锡浓度(X)在1～100 μg/L范围内与荧光强度(Y)呈线性关系,线性方程为Y=50.15X+12.13,相关系数r=0.9995.用该法对水果和蔬菜罐头样品进行了测定,并进行加标回收试验,回收率为87.5％～102.5％,测定结果的相对标准偏差为2.56％～4.79％(n=11).%A standard addtion method was established for determination of stannum in can by atomic fluorescence spectrometry, and samples were incinerated by microwave dissolution. The optimal conditions were examined, which included pretreatment condition, instrument condition, programme of microwave dissolution, reducer and acidity of sample. The stannum concentration was linear with its fluorescence intensity in the range of 1-100 (μg / L with correlation coefficient of 0.999 5. The method was used to determine fruit and vegetable samples, and addition recovery experiment was carried out. The recoveries ranged from 87.5% to 102.5%, and the relative standard deviation of determination results was 2.56%-4.79% (n=11).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)006【总页数】3页(P57-59)【关键词】标准加入;原子荧光;罐头;锡【作者】夏拥军【作者单位】张家港出入境检验检疫局,张家港215633【正文语种】中文锡是人体必需的微量元素之一，但摄入过多会发生中毒。
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实验十二 罐头食品中锡含量的测定
(苯芴酮比色法)
一、实验目的
1.掌握苯芴酮比色法测定重金属元素锡的基本原理与操作技术；
2.了解可见光分光光度计的结构及使用方法；
3.了解罐头食品中重金属元素锡的含量。
二、实验原理
样品经HNO 3-H 2SO 4消化后，破坏了有机化合物，并将部分Sn 2+→Sn 4+。
在弱酸性(pH1.0~1.2)溶液中，Sn 4+与苯芴酮生成微溶性的橙红色络合物(λmax =490nm ), 在保护性胶体(动物胶)存在下进行比色测定, 与标准系列比较定量。
反应式如下：
橙红色络合物(λmax =490nm )
干扰离子有Fe, Ge, Sb, Co, Ga 等，加入抗坏血酸和酒石酸均可掩蔽。
三、主要试剂和仪器
1.试剂—
①消化试剂—浓HNO 3+浓H 2SO 4
②调pH 试剂—1%酚酞(95%乙醇)+1:1氨水
③保护试剂—0.5%动物胶(临用时配制)
④掩蔽剂—1%抗坏血酸(临用时配制)+10%酒石酸
⑤1:9 H 2SO 4
⑥显色剂—0.01% 苯芴酮(甲醇配制)：称取0.010g 苯芴酮(2,3,7-三羟基-6-荧光酮)加少量甲醇及1:9 H 2SO 4数滴溶解，以甲醇稀释至100ml 。
⑦Sn 标准溶液—10μg/ml (1:9 H 2SO 4稀释)：精密称取0.1000g 金属锡(99.99%)，置于50ml 烧杯中，加10ml H 2SO 4，盖上表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至产生浓白烟，冷却，慢慢加5ml 水，移入100ml 容量瓶中，用1:9 H 2SO 4多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并用1:9 H 2SO 4稀释至100ml ，混匀即含锡1mg/ml 。
使用时再以1:9 H 2SO 4稀释至含锡10μg/ml 。
O C 6H 5OH OH O H O +Sn 2 4+ pH1.0~1.2 Sn O C 6H 5O O O H O O
C 6H 5O O OH O +4H +
2.仪器—
①可见光分光度计
②具塞比色管，50ml
③容量瓶及K 氏烧瓶等常规玻璃器皿
四、测定方法—
1.样品处理
①将样品捣碎并搅拌均匀，称取适量样品 (5.00 g )入250~500mlK 氏烧瓶。
②加入浓HNO 3 10～15ml 和浓H 2SO 4 5～10ml ，小火加热消化，待泡沫停止后即加大火力消化分解样品。
③当消化瓶内容物变棕色时即补加HNO 3(必要时)，至溶液透明或带黄色，颜色不再转深。
继续加热数分钟到浓白烟逸出，冷却，加入20ml 重蒸馏水后继续加热至冒浓白烟（称为赶酸）。
④冷却后将K 氏烧瓶内容物转入25 m l 容量瓶中，加重蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
同时做试剂空白。
2.标准曲线制备
①精密吸取Sn 标准溶液(10μg/ml)0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0ml (含Sn 0, 2, 4, 6, 7, 10μg)分别入6个25ml 比色管。
②各加入0.5ml10%酒石酸、1d 酚酞，混匀后用1:1氨水调至淡红色。
③各比色管分别加入3ml 1:9 H 2SO 4、1ml0.5%动物胶及2.5ml1%抗坏血酸后，均加水至25ml ，混匀。
④再各加0.01%苯芴酮2ml ，混匀，1h 后用2 cm 比色皿于λmax =490nm 下分别测定各比色管吸光度A(0号管调零)并记录。
⑤以锡含量(μg/25ml)为横坐标，吸光度A 为纵坐标绘制A~c 标准曲线或计算直线回归方程。
3.样品测定
分别吸取样品消化液和试剂空白消化液各1~5ml 入25ml 比色管，均加入0.5ml10%酒石酸后同标准曲线绘制操作，分别测定样品消化液和空白消化液吸光度 (A, A 0)，于标准曲线上查出样品消化液和空白消化液中锡含量(c, c 0)。
五、计算
式中 c —测定用样品消化液中锡含量，μg
c 0 —测定用空白液中锡含量, μg
V 0—样品消化液总体积，25？100？ml
V —测定用样品消化液体积, 1.0~5.0ml
()()V
V m C -C mg/Kg 0010001000⨯⨯⨯=样品中锡含量
m—样品质量，g。