锡的测定
锡的测定——精选推荐
一．锡的测定一．方法提要试样用过氧化钠熔融，使之作用成为锡酸钠：2SnO2+Na2O2＝2Na2SnO3+O2然后用盐酸处理使之成为四氯化锡：2Na2SnO3+6HCl=SnCl4+2NaCl+3H2O在盐酸溶液中，用铝片还原使锡成为海绵状的金属锡析出：SnCl4+4Al=4AlCl3+3Sn在加热情况下，海绵状的锡溶于盐酸中成为二价锡：Sn+2HCl=SnCl2+H2↑最后以淀粉溶液作指示剂，用无氧碘溶液滴定：SnCl2+I2+2HCl=SnCl4+2HI由于二氯化锡极易被氧化，所以还原过程必须在二氧化碳气体保护下进行。
干扰元素：大厂矿区主要为砷、锑，在铝片还原前用铁粉还原除去。
二．需要试剂1.过氧化钠2.盐酸3.还原铝片4.碘化钾5.还原铁粉6.淀粉溶液0.5～1%7.碘标准溶液碘标液A（测定含锡10%以上）称取碘化钾40克，碘8.8克置于250ml烧杯中，加50ml 水以玻璃棒搅拌，继续加少量水直至溶解完全后，移入1000ml棕色瓶中，混匀。
碘标液B（测定含锡10%以下）称取碘化钾40克，碘2克置于250ml烧杯中，以下操作同碘标液A步骤锡标准溶液：称取1.0000克金属锡置于250ml烧杯中，加50ml盐酸，盖上表面皿，使锡溶解完全后（必要时可加热），再加150 ml盐酸，移入1000 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液含Sn 1mg/ml。
（此溶液用以标定碘标液B）。
标定：碘标液A的标定：称取0.2000克金属锡于300 ml锥形瓶中，加25 ml盐酸，待溶解完全后，加入用还原铁粉处理过的铁坩埚空白溶液，以下加铝片还原，滴定与样品分析步骤相同，计算碘溶液的滴定度。
碘标液B的标定：移取20 ml锡标准溶液于300 ml锥形瓶中，然后加入用还原铁粉处理过的铁坩埚空白溶液，调整溶液体积120ml左右，含盐酸步超过50ml，以下按分析步骤用铝片还原，用碘标液滴定，计算碘溶液对锡的滴定度。
ICP-OES法测定矿石中的锡
ICP-OES法测定矿石中的锡摘要：锡在地壳中的含量为0.0004%，相对于其他金属元素而言，锡的含量较低，因此，锡的测定对其质量控制及资源利用都具有重要意义。
锡在自然界中以硫化物、硅酸盐等形式存在，由于硫化物、硅酸盐在氧化环境下均易挥发，因此，在分析方法上采取先溶解样品、再利用ICP-OES测定的方法。
本文采用硝酸-高氯酸-二氯化铁（HCl+HClO4）作还原剂，用ICP-OES法测定了锡在多种矿石样品中的含量。
使用改进过的ICP-OES法对锡标准样品进行分析，方法检出限为0.009mg/kg，回收率在94.1%~103.0%之间。
关键词：ICP-OES法；锡；精密度；准确度锡（Sn）是一种银白色的金属，在地壳中分布较广，常与其他金属共生，在钢铁、有色金属、玻璃、陶瓷和塑料等工业中有着广泛的用途。
锡元素对电子和原子能工业有很大的贡献。
因此，分析锡对了解和研究现代社会发展及人类活动所起到的作用至关重要。
1仪器及试剂ICP-OES的测量原理是利用电子束电离等离子体，其电子能量为100eV，通过激发或发射，产生X射线、中子或紫外线等各种能量，激发离子的电子流与被测元素形成带电离子。
待测元素在被测元素的离子化过程中产生的特征X射线被接收器接收，由记录系统进行记录。
本文中所使用的仪器为美国普菲公司生产的IR-ICP-AES型原子吸收分光光度计，其原子化温度为1310℃，工作电流为600mA，最大允许扫描速度为20μs/cm。
ICP-OES主要由空心阴极灯、旋转蒸发仪、高压蒸汽发生器、冷却系统和分析天平组成。
空心阴极灯是ICP-OES的重要组成部分，由荧光屏、聚焦透镜和空心阴极管组成。
锡标准溶液（浓度：0~4mg/L）：选用AgNO3溶液（2g/L）作标准使用液，制备成0~4mg/L的系列标准使用液；硝酸-高氯酸-二氯化铁（HCl+HClO4）标准使用液：选用硝酸-高氯酸-二氯化铁（HCl+HClO4）标准使用液。
锡的测定操作规程
锡的测定操作规程锡的测定操作规程一、实验目的本实验旨在通过一系列化学反应的进行，准确测定给定样品中锡的含量。
二、实验原理锡是一种常见的金属元素，可以通过氢化锡与硝酸铅的反应进行测定。
具体反应方程式如下：Sn + Pb(NO3)2 + 2HCl →SnCl2 + PbCl2 + 2HNO3锡的测定步骤如下：1. 前处理将给定样品溶解于适当的溶剂中，使锡完全溶解。
2. 氢化锡反应将第一步得到的溶液与适量的HCl反应，生成氢化锡。
氢化锡在溶液中为白色沉淀。
3. 滴定反应用硝酸铅(Pb(NO3)2)的标准溶液进行滴定反应。
滴定反应中，氢化锡被氧化成锡离子，而硝酸铅被还原成亚铅离子。
当溶液中锡的浓度达到一个相应的值时，滴定反应出现终点。
终点判定可通过加入亚铁铵铜(II)硫酸盐(NH4Fe(SO4)2)指示剂，使溶液颜色由深绿色转变为红褐色。
终点出现时，硝酸铅的滴定液不再改变溶液颜色。
4. 计算锡的含量通过滴定过程中消耗的滴定液体积和硝酸铅的浓度，可以计算出原样品中锡的含量。
三、实验操作1. 取一定量的样品，溶解于适量的溶剂中，使锡完全溶解，得到待测溶液。
2. 取一定体积的待测溶液，加入适量的盛有亚铁铵铜(II)硫酸盐的试管中。
3. 逐滴加入标准硝酸铅溶液，同时搅拌溶液。
4. 滴定过程中，观察溶液的颜色变化，直到溶液变为红褐色或者不再改变颜色为止。
5. 记录滴定液的体积。
6. 根据滴定液的浓度和体积，计算出样品中锡的含量。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意操作的准确性和细致，尽量减小误差的影响。
2. 滴定过程中要注意滴定液的加入速度，避免过快或者过慢。
3. 前处理溶解样品时，要保证样品完全溶解，避免残留固体影响实验结果。
4. 滴定液和待测溶液要充分搅拌，以确保反应充分进行。
5. 实验后要及时清洗实验器材。
6. 实验过程中要严格遵守安全操作规程，确保个人和实验设备的安全。
以上即为锡的测定操作规程，希望对你有所帮助。
矿石中锡的测定方法研究
矿石中锡的测定方法研究
矿石中锡的测定方法有多种，以下介绍其中常用的几种方法：
1. 火焰原子吸收光谱法（AAS）：该方法是通过对矿石样品
中锡原子吸收特定波长的光线来测定锡含量。
首先将矿石样品溶解，然后使用火焰原子吸收光谱仪测量样品中锡的吸收光谱，根据吸收峰的强度可以确定锡的含量。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）：该方法使
用电感耦合等离子体发生器将矿石样品中的锡原子转化为离子，然后利用原子发射光谱仪测量样品中锡离子的发射光谱，根据光谱的强度可以确定锡的含量。
3. 气相色谱法（GC）：该方法适用于测定矿石样品中的有机
锡化合物。
首先将矿石样品溶解，然后采用气相色谱仪对样品中的有机锡化合物进行分离和测定，根据色谱图峰面积可以确定有机锡化合物的含量。
4. 重量法：该方法是通过将矿石样品溶解后，采用氢硫酸将锡转化为硫酸锡，在酸性条件下沉淀锡，然后经过洗涤、干燥和称重等步骤，通过质量计算出锡的含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于矿石样品的特点和实验室的实际情况。
食品中锡的测定课件
处理措施
加强土壤质量监测和农产品质量安全 管理，推广环保种植技术。
某市蔬菜中锡含量调查报告
调查目的
调查方法
了解某市蔬菜中锡含量的分布情况，为食 品安全监管提供依据。
采集市内各个季节的蔬菜样品，采用原子 荧光法测定其中的锡含量。
结果分析
建议措施
大部分蔬菜样品中锡含量较低，但个别品 种的蔬菜中锡含量偏高，可能与土壤、水 源等因素有关。
中锡测定的效率和准确性。
03
拓展研究范围
除了关注常见食品中的锡含量，未来研究还应拓展到特殊食品、新型食
品等领域的锡含量测定。
感谢您的观看
THANKS
环境中。
农业使用
部分农药、杀虫剂中含有锡化合物 ，使用过程中会污染土壤和水源。
食品加工
部分食品加工设备或包装材料中使 用了锡制品，如罐头、奶酪盒等， 可能导致食品中锡含量超标。
预防和控制锡污染的措施
加强工业污染治理
对产生含锡废气、废水和废渣的企业 加强监管，要求其安装环保设施，减 少排放。
限制农业使用
处理措施
企业召回问题产品，加强生产环节的质量控 制。
某地区大米中锡含量异常高的原因分析
地区背景
某地区大米中锡含量异常高，可能与 其地理环境、种植方式等因素有关。
检测方法
采用电感耦合等离子体质谱法测定大 米中的锡含量，该方法能够同时检测 多种元素。
原因分析
土壤中锡含量较高，且种植过程中使 用含锡农药和肥料，导致大米中锡含 量异常高。
准确的锡含量测定数据， 可以为相关部门制定和修 订食品安全法规提供科学 依据。
目前研究的不足和展望
检测方法的灵敏度和准确性需进一步提高
01
食品中锡的测定..
第一法 氢化物原子荧光光谱法
２ 原理
试样经消化后，在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物（ＳｎＨ４）， 并由载气带入原子化器中进行原子化，在锡空心阴极灯的照射下，基 态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的 荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
３ 试剂和材料
注：除特别注明外，本方法所使用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６ ６８２规定的二级水。
食品安全国家标准 食品中锡的测定 (GB5009.16-2014
前 言
本标准代替ＧＢ／Ｔ５００９．１６—２００３《食品中锡的 测定》。 本标准与ＧＢ／Ｔ５００９．１６—２００３相比，主要变化如下： ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中锡的测定”； ———修改了标准溶液配制； ———增加了罐头食品的试样制备方法； ———修改了仪器测定部分的描述； ———增加了方法定量限； ———修改了方法检出限； ———修改了计算公式。
５．５
仪器测定
按照５．３设定好仪器测量最佳条件，根据所用仪器的型 号和工作站设置相应的参数，点火及对仪器 进行预热，预热３０ｍｉｎ后进行标准曲线及试样溶液的 测定。
210978958_地质样品中锡元素的测定ICP-OES法
2022年 12月上 世界有色金属133化学化工C hemical Engineering地质样品中锡元素的测定ICP-OES 法李俏丽（甘肃省有色金属地质勘查局天水矿产勘查院测试中心，甘肃 天水 ７４１０２０）摘 要：锡作为一种重要的金属元素，在现代工业生产以及相关领域中具有重要的作用。
在我国工业生产规模以及生产力逐渐提升的背景下，对于金属锡的需求总量不断提高，金属锡的市场价格也在逐渐提升，为此需要加强对锡矿物的相关研究。
因此地质样品中的锡检测就显得尤为关键。
在测定过程中ＩＣＰ－ＯＥＳ方法具有良好的应用效果，能够有效提升测定效率与准确性。
因此，本文将对ＩＣＰ－ＯＥＳ在测定地质样品中锡元素相关方面进行深入地研究，并结合实践经验总结一些措施，以期能够对相关人员有所帮助。
关键词：ＩＣＰ－ＯＥＳ；测定方法；地质样品；金属锡；优化措施中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２２）２３－０１３３－３Determination of tin in geological samples ICP-OES methodLI Qiao-li（Ｔｅｓｔ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｔｉａｎｓｈｕｉ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇａｎｓｕ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｂｕｒｅａｕ，Ｔｉａｎｓｈｕｉ ７４１０２０，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ａｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔ， ｔｉｎ ｐｌａｙｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｒｏｌｅ ｉｎ ｍｏｄｅｒｎ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｒｅｌａｔｅｄ ｆｉｅｌｄｓ． Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ ｏｆ ｔｈｅ ｇｒａｄｕａｌ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｓｃａｌｅ ａｎｄ ｐｒｏｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｉｎ Ｃｈｉｎａ， ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｄｅｍａｎｄ ｆｏｒ ｍｅｔａｌｌｉｃ ｔｉｎ ｉｓ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ， ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｒｋｅｔ ｐｒｉｃｅ ｏｆ ｍｅｔａｌｌｉｃ ｔｉｎ ｉｓ ａｌｓｏ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ． Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｉｔ ｉｓ ｎｅｃｅｓｓａｒｙ ｔｏ ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎ ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｔｉｎ ｍｉｎｅｒａｌｓ． Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｉｎ ｉｎ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｓ ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙ ｃｒｉｔｉｃａｌ． Ｔｈｅ ＩＣＰ－ＯＥＳ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｇｏｏｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ， ａｎｄ ｃａｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ． Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｗｉｌｌ ｃｏｎｄｕｃｔ ｉｎ－ｄｅｐｔｈ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｉｎ ｉｎ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ ＩＣＰ－ＯＥＳ， ａｎｄ ｓｕｍｍａｒｉｚｅ ｓｏｍｅ ｍｅａｓｕｒｅｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｐｒａｃｔｉｃａｌ ｅｘｐｅｒｉｅｎｃｅ ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｈｅｌｐ ｒｅｌｅｖａｎｔ ｐｅｒｓｏｎｎｅｌ．Keywords: ＩＣＰ－ＯＥＳ； Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ； Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ； Ｍｅｔａｌｌｉｃ ｔｉｎ； Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｍｅａｓｕｒｅｓ收稿日期：２０２２－１０作者简介：李俏丽，女，生于１９８８年，汉族，山西运城人，本科，工程师，研究方向：地质实验测试。
总锡的测定
总锡的测定：
移取5mL电解液，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸，加1m双氧水加热煮沸至毛大气泡，冷却。
以水稀释至100mL容量瓶中，用移液管吸此稀释液20mL，加60mL水及0.05mol/LEDTA标准溶液20mL，将溶液小火煮沸，冷却至室温加入30%六次甲基四胺溶液调节pH5-6，加二甲酚橙指示液5滴，用0.05mol/L氯化锌标准滴定溶液滴定恰好由黄色变为红色（不计用量）。
向溶液中加入3-4g氟化铵，摇匀使其全部溶解，加热至40℃，此溶液呈黄色，再用0.05mol/L氯化锌标准滴定溶液滴定至红色为终点。
计算Sn(g/L)=V*c*118.7/m
二价锡的测定：
用移液管移取1mL电解液置于锥形瓶中，加100mL水，20mL盐酸，加5mL淀粉指示液，用0.1mol/L碘标准滴定溶液滴定至蓝色1min 不消失为终点。
计算Sn2+(g/L)=V*c*118.7/m。
锡元素测定方法
锡测定方法
一、分析步骤
1．、称取0.2000-0.5000g试样于铁坩埚中，加入2g过氧化钠，搅匀。
在覆盖一层1g左右过氧化钠，放入700℃马弗炉中熔融20分钟，取出稍冷，将坩埚放入盛有30ml水的250ml 烧杯中，用盐酸（1+1）洗净坩埚，再用盐酸中和至微酸性并过量15ml，转入500ml锥形瓶中，补加45盐酸，用水稀释至溶液体积为160ml，加入3g左右的铝片（分2-3次加入），不断摇动锥形瓶，使还原作用完全，直到溶液中仅剩下少量铝片，而还原作用较为缓慢时盖上盛有大半体积的饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗，加热煮沸，使铝片完全溶解取下，在流水中冷却至室温。
取下盖氏漏斗（最好投一小块大理石与试液中）加入5ml0.5%淀粉溶液，用碘酸钾标准滴定至出现稳定的蓝色即为终点。
随同试验做空白试验。
）*T*100%
计算：Sn=（V-V
空
二、注意事项：
1、当试样用水溶出后，加盐酸必须迅速一次加入，否则结果
偏低
2、对硫化矿或铅很高时温度不宜过高，试样容易结块，影响
熔融
3、做试样空白和标定空白时，应于空白溶液加入2.5ml10%
碘化钾溶液。
锡的含量测定方法
锡的含量测定方法锡（Sn）是一种常见的金属元素，广泛应用于许多领域，例如电子、制造业和化学工业。
因此，准确测定锡的含量对于确保产品质量和工艺控制非常重要。
下面将介绍几种常用的锡含量测定方法。
1. 溶剂萃取法（Solvent Extraction Method）溶剂萃取法是一种常用的锡含量测定方法。
首先，将待测样品溶解于适当的溶剂中，然后加入萃取剂与锡形成络合物。
通过萃取液中锡的浓度来计算锡的含量。
这种方法的优点是简单、快速，并且适用于不同类型的样品。
然而，溶剂萃取法的准确性受到萃取剂选择、溶剂选择和样品矩阵的影响。
2. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法，可以用于测定锡的含量。
该方法利用金属原子吸收特定波长的光线来测定其浓度。
首先，将待测样品转化为气态，然后通过原子吸收光谱仪测定锡的吸收值。
该方法的优点是准确、灵敏，并且适用于所有类型的样品。
但是，该方法需要昂贵的设备，并且可能需要专业人员进行操作。
3. 火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy，FAAS）火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法，可以用于测定锡的含量。
该方法与原子吸收光谱法类似，但是使用火焰扩散金属原子，以提高灵敏度。
首先，将待测样品溶解，并在火焰中雾化，形成金属原子。
然后通过火焰原子吸收光谱仪测定锡的吸收值，从而计算锡的含量。
该方法的优点是准确、灵敏，并且适用于不同类型的样品。
然而，该方法需要昂贵的设备，并且可能需要专业人员进行操作。
4. 比重法（Specific Gravity Method）比重法是一种简便的锡含量测定方法。
该方法基于锡的密度差异，通过测量样品的质量和体积来计算锡的含量。
首先，测量样品的质量，并将其置于水槽中，然后通过测量水位变化来计算锡的体积。
最后，通过样品质量和体积计算锡的含量。
锡含量的测定方法 (1)
锡含量的测定
1.标准仪器：
分析天平：最小分度值0.1mg
马弗炉：800±5℃
坩埚：30ml
2.试剂：
浓硫酸：分析纯
浓硝酸：分析纯
混酸制备：浓硝酸和浓硫酸按体积比1：1混合
3.操作步骤：
3.1称量洁净、干燥至恒重的坩埚重量，记为W 1
3.2从混合均匀的样品中准确称取待测样品0.1000~0.2000g 置于洁净干燥的坩埚内，总重量记为W 2。
3.3慢慢向坩埚中滴加混酸，将样品刚润湿为止。
3.4将坩埚放在石棉网上小火加热，待样品分解变黑后，继续小火加热以除去过量的酸，当不再有酸雾产生时，将坩埚移至马弗炉中，在800±5℃下煅烧2小时。
3.5两小时后从马弗炉中取出坩埚，待坩埚稍冷后放置于干燥器中冷却至室温，称量坩埚重量，记为W 3，按下式计算有机锡化合物中锡含量的百分含量。
3.6计算公式：
%1007877.0)(n%1
213⨯-⨯-=W W W W S 式中：
W 1——坩埚的质量，g
W 2——样品和坩埚的总质量，g
W 3——煅烧2小时后样品和坩埚的总质量，g
0.7877——换算系数
4.检测结果的准确度
同一操作人员，重复测定两次平行结果的差值不超过0.001。
厂界无组织锡及其化合物测定方法
厂界无组织锡及其化合物测定方法（实用版3篇）篇1 目录I.厂界无组织锡及其化合物测定的意义1.环境监测的重要性2.无组织排放的特点3.锡及其化合物的危害II.测定方法及原理1.X法原子吸收光谱法2.紫外-可见分光光度法3.电感耦合等离子体质谱法III.试剂与仪器1.试剂的配制2.仪器的选择IV.实验步骤1.采样点的设置2.采样仪器的使用3.样品的预处理与分析V.结果计算与分析1.结果计算方法2.结果分析方法篇1正文随着工业化的快速发展，环境污染问题日益严重。
厂界无组织锡及其化合物的测定对于环境监测和环境保护具有重要意义。
无组织排放是指不经过特定排放口排放的污染物，具有分散、难以控制的特点，对环境和人体健康造成危害。
锡及其化合物是一类常见的有害物质，包括二氧化锡、三氧化锡、四氧化锡等，对环境和人类健康具有极大的危害。
因此，对厂界无组织锡及其化合物的测定方法进行研究和应用具有重要的现实意义。
X法原子吸收光谱法是一种常用的测定方法，其原理是基于气态分子在原子能级之间跃迁时产生的吸收峰，通过测量吸收峰的强度来计算样品的浓度。
该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，适用于多种锡元素的测定。
紫外-可见分光光度法是一种基于物质分子对光的选择吸收的测定方法，其原理是通过测量光通过样品后的吸光度来计算样品的浓度。
该方法具有操作简便、成本低廉等优点，适用于低浓度锡元素的测定。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的测定方法，其原理是通过测量样品中各元素的质量比来计算样品的浓度。
该方法具有灵敏度高、准确度高、多元素同时测定等优点，适用于高浓度锡元素的测定。
总之，厂界无组织锡及其化合物的测定方法对于环境监测和环境保护具有重要意义。
X法原子吸收光谱法、紫外-可见分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等测定方法各有优缺点，应根据实际情况选择合适的测定方法。
篇2 目录I.厂界无组织锡及其化合物测定的意义1.锡及其化合物对环境和人体健康的影响2.厂界无组织锡及其化合物测定的目的和意义3.测定方法及原理II.厂界无组织锡及其化合物测定的实验步骤1.采样点的设置和采样时间的确定2.采样仪器的选择和校准3.采样和分析方法的操作III.厂界无组织锡及其化合物测定的结果与分析1.结果展示2.数据对比与分析3.结果可靠性评估篇2正文近年来，随着环境问题日益严重，无组织排放成为了污染治理的重要对象之一。
锡含量测定
直接碘量法测定锡反应原理：在盐酸溶液中，Sn 4+被铝片还原为Sn 2+，用碘酸钾标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。
由于Sn 2+不稳定，与空气接触氧化成Sn 4+所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。
其反应式如下：++++=+234n 32n 3S Al S AlO 3H + I + 3Sn = 6H + IO + 3Sn 2-+4+-3+2一、锡水（一）、试剂1、饱和的碳酸氢钠溶液2、盐酸3、铝片4、淀粉指示剂5、0.1mol/L 碘酸钾标准溶液（二）、测定方法称取约1.0g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。
溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。
在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。
（三）、分析结果锡含量W （%）100⨯⨯⨯=试样m M c V Sn 式中：V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积mlC------碘酸钾标准溶液的浓度mol/LM------锡摩尔质量g/mol [M(35.59)]21=Sn m------样品质量g二、锡泥（一）试剂（同锡水）（二）饱和的碳酸氢钠溶液（三）盐酸（四）铝片（五）淀粉指示剂（六）0.1mol/L 碘酸钾标准溶液（七）测定方法称取适量锡泥m 1放入烘箱烘干后，称其质量m 2。
粉碎后称取约0.2g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。
溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。
在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。
锡的测定操作规程最新
锡的测定操作规程最新锡的测定是化学分析中的一种常用操作，用于确定样品中锡的含量。
1、原理介绍：锡的测定主要是通过化学反应将锡转化为可测定的化合物，然后进行定量测定。
常用的测定方法有还原滴定法、离子色谱法、原子吸收光谱法等。
2、实验器材：（1）滴定管：用于加取试剂和滴定；（2）容量瓶：用于制备标准溶液；（3）烧杯、烧瓶：用于加热反应；（4）离心机：用于离心分离沉淀；（5）pH计：用于测定溶液的pH值。
3、试剂与溶液的配制：（1）测定试剂：a. 硝酸铋钾溶液（0.5mol/L）：称取硝酸铋钾（Bi(NO3)3·5H2O）20g，加入蒸馏水稀释至100mL；b. 氢碘酸溶液（10%）：称取氢碘酸（HI）10g，加入蒸馏水稀释至100mL；c. 硫酸溶液（10%）：称取硫酸（H2SO4）10mL，加入蒸馏水稀释至100mL。
（2）标准溶液：a. 锡标准溶液（0.1mol/L）：称取锡二氯化物（SnCl2·2H2O）12.625g，加入蒸馏水溶解并稀释至100mL。
该溶液的浓度需经过标定。
4、样品的处理：（1）固体样品：a. 将待测样品称取适量，加入石棉网兜中；b. 将石棉网兜放入火焰中进行预燃，使样品彻底燃烧；c. 燃烧后将残渣转移至锡船中，加入氢碘酸溶液进行溶解；d. 溶解后转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
（2）液体样品：a. 将待测样品取适量，加入锡船中；b. 加入氢碘酸溶液进行溶解；c. 溶解后转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
5、滴定测定步骤：（1）取锡溶液20mL置于滴定瓶中；（2）用硫酸溶液调节溶液的pH值至1-2；（3）加入硝酸铋钾溶液，滴定至溶液由蓝色转变为棕色；（4）记录滴定消耗的硝酸铋钾溶液体积；（5）用标定的锡标准溶液进行空白滴定，并记录溶液的体积；（6）计算锡的含量。
6、结果计算：滴定实验中使用的硝酸铋钾溶液滴定至溶液颜色变化的体积为V1，标定的锡标准溶液滴定至颜色变化的体积为V2。
锡的化学分析方法
锡的化学分析方法锡是一种常见的金属元素，具有重要的工业应用价值。
为了对锡进行化学分析，可以使用各种方法，包括物理方法、化学方法和仪器分析等。
下面将对锡的化学分析方法进行详细介绍。
一、物理方法：1. 目视法：通过观察锡样品的颜色、形状、纯净度等特征，对其进行判别。
然而，这种方法只能用于一些较为明显的质量变化，对于微量元素的检测不够准确。
2. 密度测定法：通过测量锡的密度，可以间接判断其纯度。
一般使用比重秤等仪器进行测定，再结合样品的体积计算出密度。
二、化学方法：1. 反应法：通过观察锡与其他化学物质反应生成的产物特点，来判断锡的存在和形态。
例如，锡与盐酸反应生成盐化亚锡，可以通过判断溶液中是否生成白色沉淀来检测锡的存在。
2. 氧化还原滴定法：将锡样品用氧化剂或还原剂处理，进而测定样品中锡的含量。
例如，锡可以被氯气氧化成二氧化锡，然后再用亚硫酸钠溶液进行滴定，根据滴定液消耗的体积，计算出锡的含量。
3. Z-200锡脱附液的萃取法：该方法利用萃取剂将锡从样品中分离出来，再通过测定萃取液中锡的浓度来计算样品中锡的含量。
该方法简便易行，适用于大批量样品的分析。
4. 锡的显色反应：将锡样品与显色试剂反应，产生特定的颜色反应，通过检测反应的颜色强度来判断锡的含量。
例如，锡可以与二硫代丙磺酸盐（MBTH）反应生成蓝紫色络合物，可以根据反应溶液的光密度来计算锡的含量。
三、仪器分析：1. 原子吸收-石墨炉法：该方法利用原子吸收光谱仪进行分析，可以测定锡的含量。
样品经过预处理后，采用石墨炉加热脱附的方法，将锡原子转变为气态锡，再通过原子吸收光谱仪检测并测定锡的含量。
2. X射线荧光光谱法：该方法利用X射线激发样品，使样品发生X射线荧光，通过检测荧光谱来分析样品中各元素的含量。
对于锡的定性和定量分析都可以采用该方法。
以上是锡的一些常用化学分析方法，通过这些方法可以准确地测定锡的含量和其他性质。
不同的方法适用于不同的分析要求和样品特性，选择合适的方法进行分析可以提高分析结果的准确性和可靠性。
锡的测定
锌粉—氢氧化钠分解碘量法原理：试样分解后，锡转化为金属锡、锌锡合金及其他可溶锡化合物。
用盐酸溶解，以还原铁粉及铝片还原少量Sn(Ⅳ)成Sn(Ⅱ),最后以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定完成测定。
硫化氢耗碘使结果偏高。
焙烧过程硫被除去大部分，还原过程中产生的硫化氢，利用二氧化碳气流排除。
砷在焙烧和分解过程中几乎除完，余下少量砷不干扰测定。
锑含量不高时，经焙烧和分解排除后几乎不干扰测定。
若含量高时，的按铍载—过氧化钠熔融碘量法处理。
含钨较高的试样需按锌粉—硼砂—硼酸分解碘量法处理。
测定范围：大于0.1%锡的矿石。
试剂配制盐酸工业纯[不含锡，配成相当于市售AR浓盐酸（1+1）]淀粉溶液3% 3g淀粉，溶于100mL沸水，冷却，加碳酸钠0.5g，碘化钾20g，摇匀备用。
锡标准溶液称取纯金属锡（1.0000÷锡标准中锡的含量，置于250mL，加盐酸50mL盖表面，待锡溶解完全（必要时可稍加热）后，再加盐酸150mL移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1mL=1.0000mgSn。
碘酸钾标准溶液（甲）17.9g碘酸钾溶于含有3g氢氧化钾的500mL水中，加碘化钾89.5g。
溶解完全后，水稀释至于10升。
滴定度的允许差为0.00001g/mL。
碘酸钾标准溶液（乙）碘酸钾3g，溶于含有氢氧化钾2g的300mL毫升水中，加碘化钾11.7g，搅拌至溶解完全，以水稀释至10L。
标定量取锡标准溶液20.00mL(相当于Sn=0.0200g)于300mL锥形瓶中，加工业盐酸100mL，加还原铁1g，以下按试样分析步骤进行还原、滴定，同时做空白试验。
分析步骤试样0.2000g，置于5mL刚玉坩埚中，送入预先升温至500℃的马弗炉中，焙烧15min，取出冷却，加锌粉2g，用玻棒搅匀，用毛刷扫净玻棒，加氢氧化钠0.6～1g，加锌粉盖面（约1g），再加入氯化钠2g覆盖表面，送入750℃，的马弗炉中分解15min，取出冷却，放入预先装有盐酸（1+1）120mL，还原铁粉1g的300mL锥形瓶中。
锡含量的测定方法
锡含量的测定方法锡含量的测定方法因样品的性质和要求的准确度不同而不同，以下是几种常用的锡含量测定方法：1. 高浓度锡溶液的测定方法：这种方法适用于锡溶液的锡含量高于1g/L的情况。
可以使用位移滴定法或电位滴定法进行测定。
位移滴定法利用化学反应中的氧化还原反应，将锡溶液中的锡离子从溶液中转移至滴定剂中，并通过滴定剂中的氧化还原反应进行定量分析。
电位滴定法则利用电化学法测定溶液中电子的转移过程。
2. 低浓度锡溶液的测定方法：当锡溶液的锡含量较低（小于1g/L）时，可以使用光度法或原子吸收光谱法进行测定。
光度法利用锡溶液中锡的某种化合物或络合物对特定波长的光的吸收或散射进行测定。
原子吸收光谱法则利用锡原子在特定波长的光束照射下吸收特定能量的方法进行测定。
3. 粉末样品的测定方法：对于锡粉末或其他锡样品，可以使用火焰原子吸收光谱法（FAAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定。
FAAS利用锡样品在火焰中的原子化过程中吸收特定波长的光的原理进行测定。
ICP-MS则是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，可以实现对锡样品中锡的快速测定。
4. 锡合金中锡含量的测定方法：对于锡合金样品，可以使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）进行测定。
ICP-OES是一种常用的多元素分析方法，可以同时测定多种元素含量。
通过将锡合金样品溶解后，使用ICP-OES仪器进行分析，可以得到锡含量的准确结果。
需要注意的是，以上方法仅为常用的几种锡含量测定方法，具体选择方法时需要考虑到样品的性质、测定要求以及实验条件等因素。
在进行锡含量测定时，还应注意样品的前处理步骤，如溶解方法、稀释方法等，以保证测定结果的准确性和可靠性。
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SN%=V×0．1187×M×100
式中V——加氟化钠后用去醋酸锌标准溶液的毫升数；
M——醋酸锌标准溶液的克分子浓度；
G——试样的克数；
0．1187——1毫升1M醋酸锌标准溶液相当锡的克数。
附注：
1．滴定时pH=4—6为宜，当Ph＜4时看不清终点，Ph＞6时有氢氧化锡沉淀析出，影响分析结果。
2．试样含锡约0．2—1%者，可取试样1克，但应有足够的EDTA络合金属离子，可加0．05MEDTA40-50毫升。
3．加入大量氯化钾或氯化钠后，使四价锡呈六氯锡酸钾复盐，防止锡挥发（SnCl4+2KCL=K2SnClo）。氯化钾加入量为：锡小于50毫克加2克锡50-100毫克时加3克。溶液蒸发不能过干（大约5-6毫升），冷却时有结晶析出为佳。
4．滴定临近终点时，滴定速度要慢，以免滴过，特别是冬天，室温低加氟化钠析出EDTA慢，因而滴定时间较长。
主要反应
试剂：
1．盐酸溶液1+1；
2．硝酸溶液1+1；
3．氯化钾固体；
4．硫脲饱和溶液；
5．百里香酚兰0．1%乙醇溶液；
6．六次甲苯酚橙指示剂溶液30%
7．二甲苯酚橙指示剂溶液0．2%
8．氟化钠固体；
9．醋酸锌标准溶液0．025%
10．EDTA0．050M（不可校正）
分析步骤：
称样0．3-1克，于300毫升锥形瓶中，加盐酸15毫升，硝酸10毫升，氯化钾2克，加热溶解并浓缩至5-6毫升，冷却。加水50毫升，EDTA25毫升，煮沸4-5分钟，冷却。加饱和硫脲至铜消失后过量几滴，滴加百里香酚蓝指示剂2滴，以六次甲基四次胺调至红色消失，过量15毫升，加二甲苯酚橙8-10滴以醋酸锌溶液定过量EDTA，至溶液由黄色转变为微红色为止。然后加氟化钠1-1．5克，摇动1分钟，继续以醋酸锌溶液滴到溶液由黄色转为微红色为终点。
锡的测定
一．络合滴定法
方法要求：
试样以盐酸硝酸溶解，加氧化钾使四价锡生成六氧锡酸钾复盐。蒸发除去过量之酸，在酸性溶解中，加过量EDTA络合锡，铜等金属离子，以硫脲掩蔽铜，在PH=5-6溶液中，过量的EDTA以锌标准溶液滴定，然后加入氟化钠夺取SNY中锡形成四氟化物而释放出EDTA，再以锌标准溶液滴定，根据加氟化钠后消耗锌标准溶液量，计算锡的含量。
锡（%）
允许误差（%）
一类
Байду номын сангаас二类
1—10
±0．10
±0．15