H2SO4-草酸的测定
草酸溶液
草酸标准溶液的配制及标定简介：乙草酸又称乙二酸，是最简单的有机二元酸之一，分子式为HC2O4，分子量为290.04。
Leagene草酸水溶液(1%)主要由草酸、去离子水组成。
属于弱酸，常用于漂白组织切片，是一种非常重要的辅助试剂。
一、配制：1、0.1 mol/L草酸标准溶液 : 称取6.4g草酸，溶于1000ml水中，混匀。
2、仪器：量筒，三角瓶，烧杯，试管，酸式滴定管，天平，玻璃棒，容量瓶，PH试纸。
二、标定：1、原理：KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2C2O4→ 2MnSO4 + 10CO2↑ + 8H2O2、标定过程：准确量取20ml草酸溶液加到250ml三角瓶中，再加100ml含有8ml H2SO4的水溶液。
用C （1/5KMnO4）= 0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30秒不褪色为终点。
同时做空白试验。
3、计算;（V1－V2）×C1 C（1/2C2H2O4）＝ V式中：C１－高锰酸钾标准溶液摩尔浓度， mol/L；Ｖ１－滴定消耗高锰酸钾用量数， ml；Ｖ2 －空白试验高锰酸钾用量数， ml；Ｖ－吸取草酸溶液数， ml三、配制标准草酸溶液（0.1mol·L-1）用天平准确称取3.0～3.3g草酸（C2H2O4·2H2O），倒入小烧杯中，加少量蒸馏水溶解（若一次加水不能溶解，先将上部溶液转入容量瓶中，再加少量水溶解，直至草酸全部溶解。
注意溶解草酸用水总量应控制在150mL以内）。
溶液转入250mL容量瓶中，烧杯用少量蒸馏水洗，洗涤液转入容量瓶中，共需洗涤3～4次。
加蒸馏水至容量瓶的刻度线，摇匀。
四、注意事项：1、密闭保存，放置阴凉处，防止阳光直射。
2、一旦开启尽快用完，因为其有效成分易挥发。
3、为了您的安全和健康，请穿实验服(口罩等)并戴一次性手套操作。
4、操作时防止水溶液受热。
5、反应开始时速度很慢，为了加速反应，须将溶液温度加热至70℃左右，不可太高，否则将引起C2H2O4的分解： H2C2O4→ CO↑ + CO2↑ + H2O6 .溶液有效期一个月。
实验13--设计实验-硫酸和草酸混合液的测定(讲稿)
实验13--设计实验-硫酸和草酸混合液的测定(讲稿)实验十三设计实验—硫酸和草酸混合液的测定（各含约0.25 moL·L-1）一. 实验目的1. 选择合理的方法测定混合液中硫酸和草酸的浓度。
2. 准确标定KMnO4标准溶液的浓度。
3. 准确测定混合液中硫酸和草酸的浓度（moL·L-1）（E t ≤±0.2%）。
二. 本次方案设计的具体要求1. 题目：硫酸和草酸混合液的测定（各含约0.25 moL·L-1）2. 实验原理：包括采用何种方法，采用何种滴定方式，滴定剂的选择，指示剂的选择，滴定和标定反应方程式；3. 主要试剂和仪器：试剂应写明浓度；4. 实验步骤：详细且明确，应包括试剂的配制、标准溶液的标定、试样的处理、试样的测定，每一步都必须写明所用仪器和称样量的计算；5. 结果计算：写出标定和测定结果的计算公式，必须注明公式中各项的单位及意义，样品测定结果以H2SO4和H2C2O4的物质的量浓度表示（单位：mol·L-1）；6. 用实验报告纸，时间3小时，可参考教材和其他参考资料，但要求独立完成。
方案示例一. 实验原理H2SO4的Ka2为1.0×10-2，H2C2O4的Ka1为5.9×10-2，Ka2为6.4×10-5，Ka2 (H2SO4) / Ka1 (H2C2O4) <105，Ka1 (H2C2O4) / Ka2 (H2C2O4) <105，因此不能分别准确滴定H+的浓度，只能用NaOH标准溶液直接准确滴定试液中H+的总浓度，滴定反应为：H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2OH2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O化学计量点的产物为Na2SO4和Na2C2O4，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。
试液中H2C2O4的浓度可用KMnO4标准溶液直接准确滴定，滴定在H2SO4溶液介质中，利用MnO4-自身的颜色变化指示终点，滴定反应为：2MnO4- + 5C2O42-+16H+＝Mn2+＋10CO2↑＋8H2O 反应的温度条件为75~85℃，用MnSO4作催化剂。
废水COD的测定方案
废水COD的测定为了度量水中有机物等还原性污染物的含量，通常把1 L水样与强氧化剂完全作用时消耗氧化剂的量，折算成以氧气为氧化剂时的质量（O2 mg/L）来表示，称为该水样的化学耗氧量（COD）。
我国已经明文规定：COD > 500 mg/L的污水不得直接排放。
为测定某工业废水的COD，实验如下：量取废水样品20.00 mL，加入0.100 mol/L KMnO4溶液10.00 mL和少量稀H2SO4，在一定条件下充分反应后，再用0.200 mol/L的草酸钠（Na2C2O4）溶液滴定过量的KMnO4，达到终点时消耗Na2C2O4溶液11.00 mL。
（1）写出在酸性介质中KMnO4（被还原为Mn2+）与Na2C2O4（被氧化为CO2）反应的离子方程式。
（2）试计算出该水样的COD。
（3）如果每次取水样20.00 mL，加入10.00 mL的0.010 mol/L酸性KMnO4溶液，为简化计算，令滴定过量KMnO4时，每消耗1.00 mL Na2C2O4溶液，就相当于水样的COD 为10.0 mg/L。
该Na2C2O4溶液的物质的量浓度应配制为多少？（4）若无需其他计算，只需通过实验测定下列两组方案中a和b的值，并直接根据a与b 的比值来确定该工业废水可否直接排放。
你认为其中适宜可行的方案是_____（填写编号）；并根据你的选择计算：当a/b（填写取值范围）____时，该工业废水不能直接排放。
33、(8分)为了度量水中有机物等还原性污染物的含量, 通常把1L水样与强氧化剂完全作用时消耗氧化剂的量, 折算成以氧气为氧化剂时的质量(O2mg·L－1)来表示, 称为该水样的化学耗氧量(COD)。
我国明文规定: COD > 500mg·L－1的污水不得直接排放。
为测定某工业废水的COD, 实验如下: 量取废水样品20.00mL, 加入0.100mol·L－1KMnO4溶液10.00mL和少量稀H2SO4, 在一定条件下充分反应后, 再用0.200mol·L－1的草酸钠(Na2C2O4)溶液滴定过量的KMnO4, 达到终点时消耗Na2C2O4溶液11.00mL。
草酸亚铁的制备及组成测定
不变色
NH4SCN
KMnO4
滤液 ) 5c(KMnO4 ) V2 5 n(C 2 O ) c(KMnO4 ) (V1 V2 ) 2 ms nFe 2 M Fe nC O 2 M C O 2 2 4 2 4 n ( H 2 O) M H 2O
5fe布氏漏斗台秤量筒点滴板称量瓶锥形瓶酸式滴定zn片粉kscn溶3mkmno54g90g尽量沉降1制备草酸亚铁45ml2ml60ml两遍2测定草酸亚铁的化学式05g产物5ml溶液kscn1定性试验溶液kmnokscnzn片kscn2组成测定草酸亚铁溶液溶液kmno混合液煮沸v2煮沸过滤zn粉溶液nhscnkmnov1不变色变色滤液过滤酸洗3数据处理fefe需将溶液加热至4050c然后用标准高锰酸钾溶液滴定
三、仪器和试剂
抽滤瓶
布氏漏斗 仪 器 台秤 量筒 点滴板
称量瓶
锥形瓶
酸式滴定 管
电子天平
三、仪器和试剂
H2SO4(3M) 试 剂
丙酮
H2C2O4
KMnO4溶液 KSCN溶 液
Zn(片/粉)
四、实验步骤
1、制备草酸亚铁
9.0g 硫 酸 亚 铁 铵 晾 干 称 量 不沾 玻棒 45mL 2mL 硫 酸 H2 C2 O4 5.4g 加 热 至 沸 沉 淀 析 出 尽量 沉降
2 4
2
注意事项
在制备过程中，要不断搅拌，以免爆沸。 要用丙酮洗涤晶体。 要用电子天平称取草酸亚铁晶体。
需将溶液加热至40-50C，然后用标准高锰
酸钾溶液滴定。
五、思考题
1. 使Fe3+ 还原为Fe2+ 时，用什么作还原剂？过量
的还原剂怎样除去？还原反应完成的标志是什
酸碱中和滴定曲线分析
酸碱中和滴定曲线分析常温下，用0.1000mol·L－１NaOH溶液滴定20.00 mL 0.1000mol·L－１HA 溶液，溶液pH随NaOH溶液体积( V )的改变而变化的滴定曲线如图所示：【认识酸碱中和滴定曲线的相同点和不同点】高。
②突跃点变化范围不同:强碱与强酸反应(强酸与强碱反应)的突跃点变化范围大于强碱与弱酸反应(或强酸与弱碱反应) ．③滴定终点的酸碱性不同，pH不同：室温下,当等体积、等浓度的一元强碱和一元强酸反应时,pH＝７;但当等体积、等浓度的一元强碱和一元弱酸(或一元强酸和一元弱碱)反应时,pH＞７(或pH＜７) ．④指示剂的选择不同：强酸滴定弱碱用甲基橙,强碱滴定弱酸用酚酞;强酸与强碱的滴定,用甲基橙和酚酞即学即用1.(2016·全国卷Ⅰ，12)298 K时，在20.0 mL 0.10 mol·L－1氨水中滴入0.10 mol·L－1的盐酸，溶液的pH与所加盐酸的体积关系如图所示。
已知0.10 mol·L－1氨水的电离度为1.32%，下列有关叙述正确的是()A.该滴定过程应该选择酚酞作为指示剂B.M点对应的盐酸体积为20.0 mLC.M点处的溶液中c(NH＋4)＝c(Cl－)＝c(H＋)＝c(OH－)D.N点处的溶液中pH<122.室温时，向20 mL 0.100 0 mol·L－1H2C2O4溶液中滴加0.100 0 mol·L－1NaOH溶液，混合溶液的pH随滴加NaOH溶液体积的变化关系如图所示。
下列有关叙述错误的是()A.忽略H2C2O4的第二步电离，由题给信息，可以计算出常温下H2C2O4的电离常数B.A、B、C三点所对应的溶液中，水的电离程度最小的是A点C.A、B、C三点所对应的溶液中，均有c(Na＋)＜c(OH－)＋c(HC2O－4)＋2c(C2O2－4)D.在B点溶液中，生成的含钠化合物有两种，且c(HC2O－4)＋2c(C2O2－4)＝0.100 0 mol·L－13.下列滴定中，指示剂的选择或滴定终点颜色变化有错误的是()提示：2KMnO4＋5K2SO3＋3H2SO4===6K2SO4＋2MnSO4＋3H2O、I2＋Na2S===2NaI＋S↓选项滴定管中的溶液锥形瓶中的溶液指示剂滴定终点颜色变化A NaOH溶液CH3COOH溶液酚酞无色→浅红色B HCl溶液氨水酚酞浅红色→无色C酸性KMnO4溶液K2SO3溶液无无色→浅紫红色【其他滴定】1．(2017·全国卷Ⅱ)草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为MnO－4＋H＋＋H2C2O4―→Mn2＋＋CO2↑＋H2O。
2020年高考化学微专题复习《草酸的性质和制备》
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是------------------------
H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊 。
（3）设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强
+2HCO3﹣→
+2H2O+2CO2↑
D．用高锰酸钾标准溶液滴定草酸：
A
2MnO4﹣+16H++5C2O42﹣═2Mn2++10CO2↑+8H2O
【分析】A．盐类水解是可逆反应； B．Al和NaOH溶液反应生成偏铝酸钠和氢气， Mg不反应； C．羧基能和碳酸氢钠反应，但酚羟基和碳酸氢 钠不反应； D．弱电解质写化学式．
②
少量NaHCO3溶液 产生气泡
③
酸性KMnO4溶液
紫色溶液褪色
④
C2H5OH和浓硫酸
加热后产生有香味物质
由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是
C
A．H2C2O4有酸性，Ca(OH)2+ H2C2O4=CaC2O4↓+2H2O
B．酸性：H2C2O4＞H2CO3，NaHCO3+H2C2O4=NaHC2O4+CO2↑+H2O
A ． pH=2.5 的 溶 液 中 ： c （ H2C2O4 ） +c （ C2O42 ﹣ ） ＞ c （HC2O4﹣） B．c（Na+）=0.100 mol•L﹣1的溶液中：
c（H+）+c（H2C2O4）=c（OH﹣）+c（C2O42﹣） C．c（HC2O4﹣）=c（C2O42﹣）的溶液中：c（Na+）＞ 0.100 mol•L﹣1+c（HC2O4﹣） D．pH=7的溶液中：c（Na+）＞2c（C2O42﹣）
第三实验：高锰酸钾法测定COD(1)
第三实验：酸性和碱性高锰酸钾法测定化学需氧量（COD）第一部分酸性高锰酸钾法测定COD（高锰酸钾指数）一、实验目的1、研究水体被污染的程度；2、掌握酸性和碱性高锰酸钾法测定水样中COD；3、分析2种方法的差异；4、理解2种方法的适用性。
二、实验原理高锰酸钾在酸性溶液中将部分有机物氧化，过量的高锰酸钾以草酸标准溶液回滴，根据实际消耗的高锰酸钾量来计算化学需氧量。
酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样；当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/L时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定三、试剂及其配制1、草酸钠标准贮备液C0（1/2Na2C2O4，0.1000moL/L）：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
2、草酸钠标准使用液C1（1/2Na2C2O4，0.0100moL/L)：吸取10mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
（学生配制）3、高锰酸钾贮备液C2（1/5KMnO4，0.1moL/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
4、高锰酸钾使用液C3（1/5KMnO4，0.01moL/L)：吸取10mL上述高锰酸钾溶液，用水稀释至100mL，并调节至准备浓度，贮于棕色瓶中。
（学生配制）5、（1+3）硫酸。
配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
四、主要仪器和设备电加热板、250mL三角瓶 2个、25mL 酸式滴定管一支；5mL和10mL移液管各1支，吸球，100mL容量瓶2个五、分析步骤1、样品的测试（1）分取2份100mL水样（如高锰酸钾指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100mL）于250mL锥形瓶中。
（2）加入5mL（1+3）硫酸，混匀。
（3）加入10mL高锰酸钾溶液（C3）摇匀，立即放置于电热炉加热沸腾10min（从水浴重新沸腾起计时）。
北京市高中化学必修二第五章《化工生产中的重要非金属元素》阶段测试(含答案解析)
一、选择题1．关于二氧化硫和二氧化氮叙述正确的是A ．两种气体都是有毒的气体，且都可用水吸收以消除对空气的污染B ．两种气体都具有强氧化性，因此都能够使品红溶液褪色C ．二氧化硫与过量的二氧化氮混合后通入水中能得到两种常用的强酸D ．两种气体溶于水都可以与水反应，且只生成相应的酸2．如图是氮氧化物（NO x ）储存还原的工作原理：NO x 的储存过程与还原过程在不同时刻是交替进行的。
下列有关说法不正确的是A ．“还原”过程中，Ba(NO 3)2转化为BaOB ．在储存还原过程中，Pt 作催化剂C ．在储存还原过程中，参加反应的NO 和O 2的物质的量之比为2∶1D ．若还原性气体为H 2，则参加反应的H 2与生成的N 2的物质的量之比是5∶13．探究铜和浓硫酸的反应，下列装置或操作错误的是甲 乙 丙 丁 A ．上下移动装置甲中的铜丝体现绿色化学的思想B ．装置乙可用于收集SO 2气体C ．将试管中的液体倒入装置丙中稀释，观察颜色可确定CuSO 4的生成D ．利用装置丁将硫酸铜溶液加热浓缩、冷却结晶，可析出42CuSO 5H O ⋅4．下列离子在指定溶液中能大量共存的是A ．1.0 mol·L -1的KNO 3溶液：H +、Fe 2+、Cl -、SO 24- B ．1.0 mol·L -1的FeCl 2溶液：NO 3-、Na +、K +、ClO - C ．使酚酞变红的溶液中：Na +、Cl -、SO 24-、Fe 3+D ．酸性溶液中：NO 3-、SO 24-、Fe 3+、Mg 2+5．下列说法正确的是(N A 是阿伏加德罗常数的值)A ．0.1 mol FeCl 3水解形成的Fe(OH)3胶体粒子数为0.1N AB ．密闭容器中，2 mol SO 2和1 mol O 2催化反应后分子总数为2N AC ．1 mol Fe 溶于过量硝酸，电子转移数为2N AD ．120 g NaHSO 4和KHSO 3的固体混合物中含有的阳离子数为N A6．下列物质不需要密封保存的是A ．氢氧化钠B ．氯化钠C ．浓盐酸D ．浓硫酸7．1.76 g 铜镁合金完全溶解于 40 mL 密度为1.40g/mL 、质量分数为63%的浓硝酸中，得到NO 2和N 2O 4的混合气体1344 mL (标准状况)，向反应后的溶液中加入1.0 mol/LNaOH 溶液，当金属离子全部沉淀时，得到3.12 g 沉淀。
实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1
实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1实验目的：通过高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。
实验原理：H2O2与高锰酸钾(KMnO4)反应可以产生氧气(O2)和锰离子(Mn2+)：2KMnO4 + 3H2O2 → 2MnO2 + 2KOH + 2H2O + 3O2通过高锰酸钾消耗掉H2O2来测定H2O2的含量。
由于H2O2的浓度较低，为了使浓度测量准确，需要采用高锰酸钾标准溶液进行滴定。
高锰酸钾标准溶液的浓度可以使用草酸溶液进行标定。
草酸的化学式为H2C2O4，在水中可以进行如下反应：2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O实验步骤：1. 标定高锰酸钾(KMnO4)溶液的浓度取出约0.2 g草酸标准样品，将其溶解于约100 mL去离子水中。
将草酸溶液加入100 mL锥形瓶中，加入10 mL H2SO4溶液和一小片蒸发器，用热板将草酸溶液加热至沸腾，使草酸完全分解。
之后，降低热板温度，使溶液温度恢复到常温。
将高锰酸钾溶液慢慢滴入瓶中，直到草酸溶液颜色变为淡红色，持续搅拌1-2分钟。
记录加入的高锰酸钾溶液用量V1，以及高锰酸钾标准溶液的浓度C1。
2. 测定双氧水中H2O2的含量将双氧水样品取出一定体积(例如5 mL)，用10倍体积的去离子水稀释，加入10 mL H2SO4溶液，加入高锰酸钾标准溶液，直到溶液变为淡紫色，在稳定搅拌1分钟后，记录加入的高锰酸钾溶液用量V2。
计算双氧水样品中H2O2的浓度C2。
H2O2浓度(C2) = (V1 - V2) × C1 / V × f其中，V为双氧水样品的初始体积(单位为mL)，f为稀释倍数。
实验注意事项：1. 双氧水样品应当避免直接暴露在阳光下，以避免H2O2降解。
2. 测量前需要确保草酸样品完全溶解，并且草酸完全分解。
3. 高锰酸钾溶液滴定时，应当缓慢进行，避免过量加入高锰酸钾溶液。
H2SO4-H2C2O4混合液中各组分浓度的测定
③H2SO4-H2C2O4混合液中各组分浓度的测定一、原理根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。
硫酸的pK b1为12.01，草酸的pK b1为9.81，可以酚酞（pH变化范围8.2～10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点.H2C2O4浓度采用KMnO4滴定法测定，总酸浓度减去H2C2O4浓度后，可以求得H2SO4的浓度。
滴定反应如下：H2SO4 + 2NaOH === Na2SO4 + H2OH2C2O4 + 2NaOH === Na2C2O4 + H2O2 MnO4- +5 C2O42- + 16H+ === 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O二、准确滴定判据式此测定用到酸碱滴定判据式和氧化还原滴定判据式，如下：氧化还原滴定判据式：O X1+Red2⇋Red1+O X2由C Red1/C OX1≥103; C OX2/ C Red2≥103;推出lgK、≥6，lgK、=△Eθ/0.059推出△ EΘ理≥0.36V；△EΘ实≥0.4V酸碱滴定判据式：①被滴物为强酸（碱） C强酸（碱）≥10-4mol/L②被滴物为一元弱酸（HA） K HA C HA≥10-8③被滴物为一元弱碱 (B) K B C B≥10-8④被滴物为多元酸（混酸）多元碱（混碱）a．先判断最多能被准确滴定至哪级产物依据：Ka i C i≥10-8K bi C i≥10-8b．再判断能否被分步滴定依据：511511K aiC i10K biC i10i ii iK a CK b C++++≥≥C．滴定方案确定后，可选择合适酸碱指示剂来控制终点产物形式三、指示剂的选择原则酸碱指示剂的选择原则：1.PH变与PH计越接近越好；2.PH变至少在滴定突越范围内；3.指示剂也有酸碱性，指示剂一般是有机物，酸碱浓度太大有可能破坏指示剂（少数），而且浓度太高你每一滴里的酸碱就多，不可能恰好滴合适的酸碱，总是要多半滴，浓度越高差的越多是根据所需要的PH值的确定的，其值在所选择的指示剂的突越范围内。
离子色谱法测定山楂和乌梅中的有机酸
· 284 ·收稿日期：2011-10-06 *通讯作者基金项目：国家科技部重大专项项目(2008ZX07315)。
作者简介：熊建飞(1984—)，男，硕士研究生，研究方向为离子色谱。
熊建飞，周光明*，许 丽，吴利敏，张 磊(西南大学化学化工学院，发光与实时分析教育部重点实验室，重庆 400715)摘要：建立了抑制电导检测-离子排斥色谱法同时测定6种有机酸(草酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸)的方法，并用于检测山楂和乌梅中的有机酸含量。
以METROSEP Organic Acids(250 mm ×7.8 mm)为分离柱，以10 mmol/L LiCl 溶液和超纯水为抑制器再生液，淋洗液为0.5 mmol/L H 2SO 4溶液+10%丙酮，流速0.6 mL/min 。
6种有机酸在17 min 内能够全部出峰，线性方程的相关系数(R)在0.9988~0.9996之间，检出限在0.05~1.20 mg/L 之间，样品加标回收率在90.54%~112.86%之间。
在山楂和乌梅样品中检测出了柠檬酸和苹果酸，其中柠檬酸含量较高。
该方法适用于快速测定山楂和乌梅中的有机酸含量。
关键词：抑制电导检测；离子排斥色谱；山楂；乌梅；有机酸中图分类号：TS 207.3 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2012)09-0284-04Determination of organic acids in hawthorn fruit and ebony by ionchromatographyXIONG Jian-fei, ZHOU Guang-ming *, XU Li, WU Li-min, ZHANG Lei(Key Laboratory on Luminescence and Real-Time Analysis (Southwest University),Ministry of Education, School of Chemistry and Chemical Engineering, Southwest University,Chongqing 400715)Abstract: A method was developed for determination of six organic acids (oxalic acid, citric acid, DL-malic acid, succinic acid, acetic acid, propionic acid), simultaneity, and it was applied to determine organic acids in hawthorn fruit and Ebony. Chromatographic separation was performed on a METROSEP Organic Acids (250 mm×7.8 mm) with Suppressed Conductivity Detection. 10 mmol/L LiCl and the highest pure water were used as the regenerative solution. 0.5 mmol/L sulfuric acid and 10% acetone was used for the eluent, the flow rate of which was 0.6 mL/min. Six organic acids could be separated absolutely in 17 minutes, the related coefficient(R) were between 0.9988 and 0.9996, the detection limits were between 0.05 mg/L and 1.20 mg/L, and the spike recoveries ranged from 90.54% to 112.86%. The citric acid and DL-malic acid were determined in hawthorn fruit and ebony, and the quantity of citric acid was the most. This method could be used to determine the quantity of organic acids in hawthorn fruit and ebony.Key words: suppressed conductivity detection; ion-exclusion chromatography; hawthorn fruit; ebony;organic acids离子色谱法测定山楂和乌梅中的有机酸2012年 第37卷 第9期· 285 ·山楂中含有多种营养成分，有开胃消食、强心、活血化瘀、防治心血管疾病等作用，山楂中富含有机酸，含量最多的为柠檬酸，是健胃消食作用的主要成分。
[2020高中化学]专题02 样品纯度专练(学生版)
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专题02 样品纯度求解专练1．焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛.回答下列问题：（1）Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂.在测定某葡萄酒中Na2S2O5残留量时,取50.00 mL葡萄酒样品,用0.01000 mol·L−1的碘标准液滴定至终点,消耗10.00 mL.滴定反应的离子方程式为_____________,该样品中Na2S2O5的残留量为____________g·L−1（以SO2计）.2．磷精矿湿法制备磷酸的一种工艺流程如下：（1）取a g所得精制磷酸,加适量水稀释,以百里香酚酞作指示剂,用b mol·L−1NaOH溶液滴定至终点时生成Na2HPO4,消耗NaOH溶液c mL,精制磷酸中H3PO4的质量分数是________.（已知：H3PO4摩尔质量为98 g·mol−1）3．[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量.已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3.回答下列问题：（1）仪器清洗后,g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂.铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水.打开k1,加热b,使水蒸气进入e.取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为_________%,样品的纯度≤_______%.4．水泥是重要的建筑材料.水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物.实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：回答下列问题：（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后,用KMnO4标准溶液滴定,通过测定草酸的量可间接获知钙的含量,滴定反应为：MnO4-+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O.实验中称取0.400 g水泥样品,滴定时消耗了0.0500 mol·L-1的KMnO4溶液36.00 mL,则该水泥样品中钙的质量分数为______________.5．[2017天津]用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液. Ⅰ．准备标准溶液a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用.b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L−1 NH4SCN标准溶液,备用.Ⅱ．滴定的主要步骤a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中.b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L−1 AgNO3溶液（过量）,使I−完全转化为AgI沉淀.c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂.d．用0.1000 mol·L−1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定.e．重复上述操作两次.三次测定数据如下表：实验序号 1 2 3消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98f．数据处理.回答下列问题：（1）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL,测得c(I−)=_________________ mol·L−1.（2）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为________________________.（3）判断下列操作对c(I−)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果_______________.②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果____________________.6．过氧化钙（CaO 2·8H 2O ）是一种在水产养殖中广泛使用的供氧剂.（1）水中溶解氧的测定方法如下：向一定量水样中加入适量MnSO 4和碱性KI 溶液,生成MnO(OH)2沉淀,密封静置；加入适量稀H 2SO 4,待MnO(OH)2与I −完全反应生成Mn 2+和I 2后,以淀粉作指示剂,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至终点,测定过程中物质的转化关系如下：①写出O 2将Mn 2+氧化成MnO(OH)2的离子方程式：_____________.②取加过一定量CaO 2·8H 2O 的池塘水样100.00 mL,按上述方法测定水中溶解氧量,消耗0.01000 mol·L −1 Na 2S 2O 3标准溶液13.50 mL.计算该水样中的溶解氧（以mg·L −1表示）,写出计算过程.7．已知：I 2＋2223S O -246S O -＋2I ―. （1）某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuCl 2•2H 2O 晶体的试样（不含能与I ―发生反应的氧化性质杂质）的纯度,过程如下：取0.36 g 试样溶于水,加入过量KI 固体,充分反应,生成白色沉淀.用0.1000 mol/L Na 2S 2O 3标准溶液滴定,到达滴定终点时,消耗Na 2S 2O 3标准溶液20.00 mL.①可选用___________作滴定指示荆,滴定终点的现象是_________________. ②CuCl 2溶液与KI 反应的离子方程式为______________________________. ③该试样中CuCl 2•2H 2O 的质量百分数为___________________________.8．硫代硫酸钠晶体（Na 2S 2O 3·5H 2O,M=248 g·mol −1）可用作定影剂、还原剂.回答下列问题： （1）利用K 2Cr 2O 7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度.测定步骤如下：①溶液配制：称取1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解,完全溶解后,全部转移至100 mL 的_________中,加蒸馏水至____________.②滴定：取0.00950 mol·L −1的K 2Cr 2O 7标准溶液20.00 mL,硫酸酸化后加入过量KI,发生反应： Cr 2O 72—+6I −+14H +=3I 2+2Cr 3++7H 2O.然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应：I 2+2S 2O 32—=S 4O 62—+2I −.加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液__________,即为终点.平行滴定3次,样品溶液的平均用量为24.80 mL,则样品纯度为_________%（保留1位小数）.9．（题文）烟道气中的NO x 是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下采样和检测方法.回答下列问题： Ⅰ.采样Ⅱ.NO x含量的测定将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中,使NO x完全被氧化为NO3−,加水稀释至100.00 mL.量取20.00 mL该溶液,加入v1 mL c1 mol·L−1 FeSO4标准溶液（过量）,充分反应后,用c2 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+,终点时消耗v2 mL.（1）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________.（2）滴定过程中发生下列反应：3Fe2++NO 3−+4H+NO↑+3Fe3++2H2OCr 2O72− + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O则气样中NO x折合成NO2的含量为_________mg·m−3.（3）判断下列情况对NO x含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响”）若缺少采样步骤③,会使测试结果___________.若FeSO4标准溶液部分变质,会使测定结果___________.10．水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标,通常用每升水中溶解氧分子的质量表示,单位mg/L,我国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源的DO不能低于5mg/L.某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略),测定某河水的DO.1、测定原理：碱性条件下,O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH−="2" MnO(OH)2↓酸性条件下,MnO(OH)2将I−氧化为I2：②MnO(OH)2+I−+H+→Mn2++I2+H2O(未配平),用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O32−+I2=S4O62−+2I−2、测定步骤a.安装装置,检验气密性,充N2排尽空气后,停止充N2.b.向烧瓶中加入200mL水样.c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过量),开启搅拌器,至反应①完全.d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应②完全,溶液为中性或弱酸性.e.从烧瓶中取出40.00mL溶液,以淀粉作指示剂,用0.01000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定,记录数据.f.……g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化).回答下列问题：(1)步骤f为__________.(2)步骤e中达到滴定终点的标志为__________.若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL,水样的DO=__________mg/L(保留一位小数).作为饮用水源,此次测得DO是否达标：__________(填“是”或“否”) 11．二氧化氯（ClO2,黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂,回答下列问題：（1）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50 mL水溶解后,再加入3 mL稀硫酸：Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口；Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-）,指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液.在此过程中：①玻璃液封装置的作用是.②V中加入的指示剂通常为,滴定至终点的现象是.③测得混合气中ClO2的质量为g.12．中华人民共和国国家标准(GB2760-2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25 g·L-1.某兴趣小组用图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2,并对其含量进行测定.（1）除去C中过量的H2O2,然后用0.090 0 mol·L-1 NaOH标准溶液进行滴定,滴定前排气泡时,应选择图2中的_________；若滴定终点时溶液的pH＝8.8,则选择的指示剂为_________；若用50 mL滴定管进行实验,当滴定管中的液面在刻度“10”处,则管内液体的体积(填序号)_________(①＝10 mL,②＝40 mL,③<10 mL,④>40 mL).（2）滴定至终点时,消耗NaOH溶液25.00 mL,该葡萄酒中SO2含量为_________g·L-1.13．焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一.某研究小组进行如下实验：实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂.测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)①按上述方案实验,消耗标准I2溶液25.00 mL,该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为________________g·L－1.②在上述实验过程中,若有部分HI被空气氧化,则测得结果____(填“偏高”“偏低”或“不变”).14．二氧化铈（CeO2）是一种重要的稀土氧化物.平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质）.某课题组以此粉末为原料回收铈,设计实验流程如下：滤液A④通O2过滤、洗涤干燥②加稀硫酸和H2O2过滤废玻璃粉末Ce(OH)3悬浊液③加碱①加稀盐酸过滤、洗涤滤渣A滤液B（含Ce3+）滤渣BCe(OH)4产品（1）取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536g,加硫酸溶解后,用0.1000mol•L-1FeSO4标准溶液滴定终点是（铈被还原为Ce3+）,消耗25.00mL标准溶液,该产品中Ce(OH)4的质量分数为.15．高锰酸钾（KMnO4）是一种常用氧化剂,主要用于化工、防腐及制药工业等.以软锰矿（主要成分为MnO2）为原料生产高锰酸钾的工艺路线如下：回答下列问题：（1）高锰酸钾纯度的测定：称取1.0800 g样品,溶解后定容于100 mL容量瓶中,摇匀.取浓度为0.2000 mol·L−1的H2C2O4标准溶液20.00 mL,加入稀硫酸酸化,用KMnO4溶液平行滴定三次,平均消耗的体积为24.48 mL,该样品的纯度为（列出计算式即可,已知2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O）. 16．毒重石的主要成分BaCO3(含Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋等杂质),实验室利用毒重石制备BaCl2·2H2O的流程如下：（1）利用间接酸碱滴定法可测定Ba2＋的含量,实验分两步进行.已知：2CrO＋2H＋===Cr2O＋H2O Ba2＋＋CrO===BaCrO4↓步骤Ⅰ．准确移取x mL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中,加入几滴酸碱指示剂,用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点,测得滴加盐酸体积为V0 mL.步骤Ⅱ．准确移取y mL BaCl2溶液于锥形瓶中,加入x mL与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4溶液,待Ba2＋完全沉淀后,再加入酸碱指示剂,用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点,测得滴加盐酸的体积为V1mL.滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管,“0”刻度位于滴定管的________(选填“上方”或“下方”).BaCl2溶液的浓度为________________mol·L－1,若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出,则所测得Ba2＋浓度测量值将________(选填“偏大”或“偏小”).17．利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO.制备流程图如下：已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似.请回答下列问题：（1）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量.若需配制浓度为0.01000 mol·L －1的K2Cr2O7标准溶液250 mL,应准确称取g K2Cr2O7(保留4位有效数字,已知M(K2Cr2O7)＝294.0 g·mol－1).配制该标准溶液时,下列仪器中不必要用到的有.（用编号表示）.①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管⑦移液管（2）滴定操作中,如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡,而滴定结束后气泡消失,则测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）.18．（15分）亚硫酸盐是一种常见食品添加剂.为检验某食品中亚硫酸盐含量（通常1kg样品中含SO2的质量计）,某研究小组设计了如下两种实验流程：（1）甲方案第②步滴定前,滴定管需用NaOH标准溶液润洗,其操作方法是.（2）若用盐酸代替稀硫酸处理样品,则按乙方案实验测定的结果（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）（3）若取样品wg,按乙方案测得消耗0.01000mol·L—1I2溶液VmL,则1kg样品中含SO2的质量是g（用含w、V的代数式表示）.19．信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁.某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后,得到含70％Cu、25％Al、4％Fe及少量Au、Pt等金属的混合物,并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：请回答下列问题：(1) 探究小组用滴定法测定CuSO4·5H2O （Mr＝250）含量.取a g试样配成100 mL溶液,每次取20.00 mL,消除干扰离子后,用c mol L-1 EDTA（H2Y2－）标准溶液滴定至终点,平均消耗EDTA溶液b mL.滴定反应如下：Cu2++ H2Y2－＝CuY2－+ 2H+写出计算CuSO4·5H2O质量分数的表达式ω＝_____________________________ ；下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是_____________.a．未干燥锥形瓶b．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡c．未除净可与EDTA反应的干扰离子20．一种从废甲醇催化剂（含ZnO、CuO及少量Fe2O3、石墨及MnO2等）回收铜并制取活性氧化锌的工艺流程如下：回答下列问题：（1）测定“粗铜粉”中铜的质量分数的实验步骤如下：Ⅰ．准确称取粗铜粉mg,加入足量HCl和H2O2使其完全溶解（Cu＋H2O2＋2H＋＝Cu2＋＋2H2O,Zn及Fe也同时溶解）.Ⅱ．将溶液煮沸1～2min,除去过量的H2O2.Ⅲ．依次滴入适量氨水、醋酸及NH4HF2溶液,以排除Fe3＋的干扰.然后加入稍过量的KI（2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2）,再加入1mL淀粉溶液作指示剂,用cmol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失（I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－）且半分钟内不变色,共消耗Na2S2O3标准溶液VmL.①铜的质量分数为________（列出计算表达式）.②缺少步骤Ⅱ会使测定的铜的质量分数________（填“偏大”“偏小”或“不变”）.21．氯化亚锡用途广泛,在无机工业中用作还原剂,在口腔护理行业中,二水氯化亚锡多用于防龋齿脱敏类牙膏中,以预防龋齿的发生.某研究小组制取二水氯化亚锡工艺流程如下：查阅资料：(1)该小组通过下列方法测定所用锡粉的纯度(杂质不参与反应)①将该试样溶于盐酸,发生反应为Sn+2HCl=SnCl2+H2↑；②加入过量FeCl3溶液③用已知浓度的K2Cr2O7滴定②中生成的Fe2+,则反应的离子方程式为______；(2)取1.125g锡粉,经上述各步反应后,共用去0.1000mol/LK2Cr2O7溶液30.00mL,锡粉中锡的质量分数为______.22．某化学兴是小组对一种度旧合金(含有Cu、Fe、Si等元素)进行分离、回收利用,所设计工艺流程如下. 已知298℃时,Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10-38,Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20,Ksp[Mn(OH)2]=1.9×10-13,当离子浓度小于1×10-5认为离子沉淀完全.回答下列问题:(1)①向溶液b中加入酸性KMn04溶液发生反应的离子方程式为_________________.②若将溶液b配制成250ml溶液,用滴定管取配制后的溶液25.00m1；再用amol/LKMnO4溶液滴定,恰好反应时消耗KMn04溶液VmL,则流程图中所得红棕色固体C的质量为___g(用含a、v的代数式表示)23．草酸（乙二酸）可作还原剂和沉淀剂,用于金属除锈、织物漂白和稀土生产.一种制备草酸（含2个结晶水）的工艺流程如下：回答下列问题：（5）结晶水合草酸成品的纯度用高锰酸钾法测定.称量草酸成品0.250g溶于水中,用0.0500 mol•L-1的酸性KMnO4溶液滴定,至粉红色不消褪,消耗KMnO4溶液15.00mL,反应的离子方程式为；列式计算该成品的纯度.。
高锰酸钾与草酸溶液的反应
高锰酸钾与草酸溶液的反应
5KMnO4 + 4H2C2O4 + 6H2SO4 → 5MnSO4 + 8H2O + 10CO2 + K2SO4。
在这个反应中，高锰酸钾（KMnO4）被还原成了无色的锰离子（Mn2+），而草酸（H2C2O4）被氧化成了二氧化碳（CO2）和水（H2O）。
同时，硫酸（H2SO4）起着催化剂的作用，加快了反应的进行。
这个反应在实验室中常常被用来作为化学定量分析的方法，因为它可以通过观察高锰酸钾溶液的颜色变化来测定草酸的浓度。
当草酸溶液与高锰酸钾溶液反应时，高锰酸钾的紫色溶液会逐渐变为无色，反应终点即为草酸完全被氧化为二氧化碳和水的时刻。
除了在化学分析中的应用，高锰酸钾与草酸溶液的反应也在工业上用于某些有机合成反应的氧化剂，以及在环境保护中用于废水处理和污染物去除等方面发挥作用。
总的来说，高锰酸钾与草酸溶液的反应是一种重要的氧化还原
反应，具有广泛的应用价值。
希望这个回答能够从多个角度全面地解答你的问题。
高考-酸碱中和滴定实验误差分析
酸碱中和滴定实验误差分析以一元酸和一元碱的中的滴定为例因C标、V定分别代表标准液浓度、所取待测液体积，均为定值，代入上式计算。
但是实际中C标、V定都可能引起误差，一般可把各因素引起的误差转嫁到V读上，若V读偏大，则测定结果偏大；若V读偏小，则测定结果偏小，故通过分析V读的变化情况，可分析滴定的误差。
引起误差可能因素有以下几种：（1）视（读数）注意：①滴定管中液体读数时精确到0.01mL ②一般需滴定2-3次，取其平均值（2）洗（仪器洗涤）正确洗法：二管二洗——酸式滴定管和碱式滴定管先用蒸馏水清洗多次，再用待装液润洗几次。
一瓶一洗——锥形瓶只能用蒸馏水洗。
注意：一般滴定管装标准液，锥形瓶里装待测液。
错误洗法导致结果：①滴定管仅用水洗，使标准液变稀，故消耗标准液体积一定变大，V读变大，结果偏大。
②移液管仅用水洗，则待测液变稀，所取待测液溶质物质的量变少，V读变小，结果偏小。
③锥形瓶用待测液洗过，则瓶内待测液的溶质量偏多，V读偏大，结果偏大。
④第一次滴定完后，锥形瓶内液体倒去后，尚未清洗，接着第二次滴定，滴定结果如何，取决于上次滴定情况如何。
（3）漏（液体溅漏）①滴定过程中锥形瓶内液体溅出，则结果偏小。
②终点已到，滴定管下端尖嘴中有液滴，则V读偏大，测定结果偏大。
（4）泡（滴定管尖嘴气泡）正确操作应在滴定前把尖嘴管中的气泡赶尽，最后也不能出现气泡。
如滴定开始有气泡，后气泡消失，则结果偏大。
若先无气泡，后有气泡，则结果偏小。
（5）色（指示剂变色控制与选择）滴定时，眼睛应紧盯着锥形瓶内溶液的颜色变化。
指示剂变色后应半分钟内不复原。
如变色后立即复原，则结果偏小。
另外，同一种滴定，选择的指示剂不同，测定结果不同。
（6）杂（标准物含杂质）用于配制标准液的固体应该是纯净物。
但其中有可能混有杂质，称量时又按需标准物固体质量来称取的，帮一般均会产生误差，在此杂质又分两种情况：①杂质与待测液不反应如NaOH中含NaCl，所配的NaOH溶液浓度变小，滴定盐酸时，NaCl不参与反应，所需标准液的体积偏大，故测定结果偏大。
二氧化锰的分析法-草酸溶液滴定法
二氧化锰的分析法-草酸溶液滴定法一、MnO2的测定：草酸钠还原高锰酸钾容量法（一）、方法要点：（1）、主要反应式：MnO2＋Na2C2O4＋2H2SO4＝MnSO4＋Na2C2O4＋2CO2↑＋2H2O2kMnSO4＋5Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋2k2SO4＋5Na2SO4＋10CO2↑＋8H2O(2)、草酸溶液：A：配制：称约75g固体草酸溶于水,过滤残余物稀释至10000ml.B: 标定: 用滴定管精确量取50ml草酸于500ml三角锥瓶中加水给100ml,加H2SO4(1＋4)30ml,加热至70°～ 80°C,以标准kMnSO4溶液滴定至微红色,记下毫升数V°(3)分析方法:称取0.2g MnO2样于500ml三角锥瓶中,用滴定管准确量取50ml草酸于瓶中,加1＋4的H2SO430ml于电热板上加热溶解90～100分钟.温度保持70°～ 80°C左右,所剩残渣应为白色或近手白色,溶解完全后,加热水稀释至200ml,此时溶液温度为70°～ 80°C,以kMnSO4标准溶液滴定至微红色为止,记下毫升数为V1(4) kMnSO4溶液(0.09203N)的配制:称取kMnSO4溶液29g溶于约800ml H2O中,加热水煮沸数分钟,静置冷却后稀释于10000ml,保持于粽色瓶中.标定:称0.3g纯草酸钠于500ml锥瓶中,加近沸于200ml,加H2SO4(1＋4)30ml,溶液温度约70°～ 80°C,以配制的kMnSO4溶液标定至微红为终点.调整kMnSO4的浓度,再定标定,使滴定时所耗的kMnSO4的毫升数为48.65ml.则NkMnSO4＝0.09203.(5) 计算: MnO2%＝N(V－V1)×0.04347 ×100＝2(V－V1) W式中: N＝0.09203V＝滴定50ml草酸所用的kMnSO4的毫升数W : 试样重V1: 滴定样品剩余草酸所耗kMnSO4的ml数0.04347----- MnO2的ml当量。
硫酸和草酸的测定
硫酸和草酸的测定一、实验原理硫酸和高锰酸钾不会反应，而草酸和高锰酸钾反应。
先对高锰酸钾进行标定，再用高锰酸钾标液氧化还原滴定法测量草酸的量；再用硝酸钡和硫酸反应，测定硫酸的量。
在硫酸中高锰酸钾和草酸反应，因为高锰酸钾本身是指示剂，所以实验不需要指示剂。
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2+8H2O二、试剂和仪器滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、量筒、烧杯、称量瓶、高锰酸钾标液三、指示剂高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时,一般不需另加指示剂,这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法. 四、高锰酸钾滴定液的配制和标定(一)高锰酸钾滴定液的配制市售高锰酸钾常含有少量MnO2等杂质,蒸馏水也常有微量的灰尘,溶液在配制初期不够稳定,浓度常降低,因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制,所以先配制成近似所需的浓度.方法:称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾,用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,放置两天以上或加热至沸,并保持微沸15min,使各种还原性物质完全氧化,用垂熔玻璃器过滤,除去MnO2等沉淀,摇匀,储存于棕色瓶中,暗处密闭保存.操作步骤:称取高锰酸钾3.2g,加蒸馏水1000ml,煮沸15min,放冷,转人棕色瓶中密闭避光保存,2天后过滤待标定.基准物: Na2C2O4,Na2C2O4·2H2O,(NH4)2C2O4, FeSO4·7H2O, As2O3和纯铁等.其中Na2C2O4 最常用,因它易提纯,较稳定,纯品于 105℃烘2h,即可使用. 在硫酸(0·5～lmol/L)溶液中,加热至75～85C时反应如下: 2MnO4-+5C2O4-+16H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O。
但溶液温度低于60℃,反应速度较慢,如温度高于90℃时,草酸钠会分解,使测定结果偏高（二）高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的标定操作步骤:精密称取恒重的基准物Na2C2O4约0.2g,加新煮沸过的冷蒸馏水250ml,6mol/L的1/2H2SO4 10ml使溶解,加热至65℃,自滴定管中逐滴加人待标定的高锰酸钾溶液,滴定至溶液显微红并保持30秒不褪色为终点.根据C（Mn04-）=2*n(C2O4-)/5求出高锰酸钾的准确浓度。
草酸纯度的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握草酸纯度测定的原理和方法。
2. 学会使用高锰酸钾滴定法测定草酸纯度。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理草酸（H2C2O4·2H2O）是一种有机二元酸，可以与高锰酸钾（KMnO4）发生氧化还原反应。
在酸性条件下，高锰酸钾将草酸氧化为二氧化碳和水，同时自身被还原为二价锰离子（Mn2+）。
根据反应的化学计量关系，可以通过测定消耗的高锰酸钾溶液体积，计算出草酸的物质的量，进而计算出草酸样品的纯度。
反应方程式如下：5 H2C2O4 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 → 10 CO2↑ + 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：托盘天平、烧杯、药匙、100mL容量瓶、胶头滴管、玻璃棒、锥形瓶、酸式滴定管、铁架台（带滴定管夹）、量筒、滴定管夹、滴定台、洗瓶等。
2. 试剂：草酸晶体（H2C2O4·2H2O）、高锰酸钾溶液（0.2000 mol/L）、硫酸（1:1）、酚酞指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取一定量的草酸晶体（Wg），放入100mL容量瓶中。
2. 加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌使其完全溶解。
3. 定容至刻度线，摇匀，得到草酸溶液。
4. 取25.00mL草酸溶液于锥形瓶中。
5. 加入适量的硫酸，使溶液呈酸性。
6. 用高锰酸钾溶液进行滴定，直到溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪色。
7. 记录消耗的高锰酸钾溶液体积（V）。
五、数据处理1. 根据反应方程式，计算消耗的高锰酸钾溶液中草酸的物质的量（n）：n(H2C2O4) = 5/2 × n(KMnO4)其中，n(KMnO4) = c(KMnO4) × V(KMnO4)2. 计算草酸溶液的物质的量浓度（c）：c(H2C2O4) = n(H2C2O4) / V(草酸溶液)3. 根据草酸溶液的物质的量浓度和实验步骤中的取液体积，计算草酸样品的纯度（%）：纯度(%) = (c(H2C2O4) × V(草酸溶液) × M(H2C2O4·2H2O) × 100%) / (W × M(草酸晶体))其中，M(H2C2O4·2H2O)为草酸晶体的摩尔质量，M(草酸晶体)为草酸样品的摩尔质量。
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H2SO4-H 2C2O4混合液中各组分浓度的测定
一、实验目的
1.掌握酸碱滴定法及氧化还原滴定法的应用
2.掌握NaOH标准溶液、KMnO4标准溶液的配制及标定方法
3.掌握混酸测定原理和测定方法
二、实验原理
根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。
硫酸的pKb1为12.01（pK a1=?），草酸的
p 为9.81，可以酚酞（pH变化范围8.2-10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点.
H2C2O4浓度采用KMnO4滴定法测定，总酸浓度减去H2C2O4浓度后，可以求得H2SO4的浓度。
滴定反应如下：
H2SO4 + 2NaOH === Na2SO4 + H2O
H2C2O4 + 2NaOH === Na2C2O4 + H2O
2 MnO4- +5 C2O42- + 16H+ === 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
三、实验试剂
1．H2SO4 - H2C2O4的混和试液
2. NaOH溶液：0.1mol/L（用基准物质KHC8H4O4标定）
3．KMnO4溶液：0.05mol/L (用基准物质NaC2O4标定)
H2SO4 (1+5)
4.
5．酚酞指示剂：2g/L 乙醇溶液
四、试剂的用量
1. NaOH的用量
（1）标定：每份约需25mL，平行滴定三份。
（2）混合酸滴定：每份约需25mL，每人平行滴定三份（四个人）。
总量约为：25×3+25×3×4＝375mL，约配制500mL。
2. KMnO4的用量
（1）标定：每份约需25mL，平行三份。
（2）草酸滴定：每份约需25mL，每人平行滴定三份（四个人）。
总量约为：25×3+25×3×4＝375mL，约配制500mL。
3. KHC8H4O4基准物质的用量
用于标定NaOH，每份0.4-0.6g，平行三份，共约2.0g。
4. Na2C2O4基准物质的用量
用于标定KMnO4，每份0.15~0.20g，平行三份，共约1.0g。
5．H2SO4 - H2C2O4混和试液的用量：
（1）总酸浓度滴定：每份约需25mL，平行滴定三份（四个人。
（2）草酸浓度滴定：每份25mL，平行滴定三份（四个人）。
总量为：25×3×4×2＝600，约配制1000mL。
6. H2SO4 (1+5)的用量：标定KMnO4时用，每份15mL，平行三份。
总量为：15×3=45mL，约配制50mL。
五、实验步骤
1．NaOH(0.1 mol/L)标准溶液的配制及标定配制
用分析天平准确称取2.000gNaOH固体置于150mL小烧杯中，加入少量新鲜或煮沸除去CO2的蒸馏水，搅拌至NaOH固体完全溶解后，转移至500mL 容量瓶中，水稀释至刻度，充分摇匀。
转入带橡皮塞的塑料试剂瓶中备用。
标定：以差减法准确称取0.4000~0.6000g KHC8H4O4于250mL锥形瓶中，加入约40mL纯水，微热使试剂完全溶解后，冷却，加入2~3d酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色并保持半分钟不褪色即为终点，记下V NaOH。
平行滴定3份。
2．KMnO4（0.05 mol/L）标准溶液浓度的配制及标定
配制：准确称取约4.000gKMnO4固体置于100mL500mL烧杯中，加入300mL纯水，盖上表面皿，加热至沸腾并保持微沸1h，冷却后存于棕色试剂瓶中，室温静置2-3天后过滤备用。
标定：准确称取0.1500～0.2000gNa2C2O4基准物质3份分别置于
250mL锥形瓶中，加入60mL纯水使之溶解，加入15mL H2SO4（1+5)，水浴加热到75～85℃，趁热用KMnO4溶液滴定。
开始滴定时速度较慢，待溶液中产生了Mn2+后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。
记下V KMnO4
3．混和液的测定
（1）准确移取25.00mL混和液于250mL锥形瓶中，加入1~2d酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定，当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。
测定结果为总酸的浓度。
平行测定三份。
（2）准确移取25.00mL混和液于锥形瓶中，在水浴中加热到75～85℃。
趁热用KMnO4标准溶液滴定。
开始滴定时速率较慢，待溶液中产生了Mn2+后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。
平行测定3份。
测定的结果为H2C2O4的浓度。
六、实验数据记录与处理
1.NaOH标准溶液的标定：NaOH的体积为V1，浓度为C1，KHC8H4O4的质量为m1,则C1=m1/(204×10-3×V1)，124为…….
2.总酸浓度C0：NaOH的体积为V0，则
C0=（C1×V0 )／25
3. KMnO4标准溶液浓度的标定：KMnO4的体积为V2，浓度为C2，
Na2C2O4的质量为m2，则
C2= 2×m2/(5×134×103×V2)
式中134为…，2/5为……
4草酸浓度C3：KMnO4的体积为V3，则
C3=（5×C2×V3）／（2×25）
5.硫酸浓度C4：C4= C0－C3。