气相色谱-质谱联用仪的日常维护

毛细管柱进入质谱 腔 的接 口密封不 严需要 注 意 的有 ：
口温度和流量 ， 气相色谱仪具备漏气保护功能 ， 如果流量 不关闭 ， 当旋开进样 口螺帽时 ， 大量载气漏失 ， 气相色谱
的所 有加 温 部分 会 自动关 闭 ， 需重 新开机 才 能开启 ） 。隔
伸入质谱腔中的长度不适当， 太长或太短都不行。垫圈要
样 技术 而定 。 ３４ 衬管 的使用 ．
右 ， ， 明系统有漏气 ， 否则 说 应进行上述检查 ） 。
３ 进样 系统 的维护
衬管应 视进 样 口类 型 、 品 的进 样 量 、 样 模 式 、 样 进 溶 剂种类 等 因素来选 用 。尤 其 是 分 流不 分 流 衬 管 ， 意 不 注 要混用 ， 安装 时上 下不 要 装 反 。衬 管 可 以让 不 挥 发 的组 分滞 留在 衬管 内 ， 而 保 护 色谱 柱 。但 是 当污 染 物 积 累 从
利 用前 面提 到的 净化装 置除 去各 种杂质 。 气体 管线 要使 用专 用 的铜 管 或不 锈 钢 管 ， 以免 管 路 中有油或 者其 他污 染物 。
器， 防止注射器中存在气泡 ， 推拉时要快推、 慢拉 ， 一般要 推拉 ５ 一 次 。如果多次推拉后依 然有气 泡 ， 次 ６ 则可 以 多吸一些液体 ， 针尖 向上 ， 弹针管 ， 轻 把气泡赶到注射器 的针头处 ， 将多余的液体与气泡一起排 出， 以保证取样量 的准 确 ， 色谱 图中不 会 出现 空气 峰 。
多 次清 洗 ， 减少 误差 。 当取一 个样 品进 样之后 ， 果 如
整个色谱柱系统不能有漏气 ， 因为氧气对色谱柱 固 定液有氧化作用， 会导致柱流失。 样 品中不能含有非挥发性物质 ， 以免对色谱柱造成
污染 。
再去取另一个样品时， 有可能产生干扰 ， 污染样品。此时
需 要 用低 沸点 溶 剂洗 针 ， 至少洗 ３ ， 次 然后 再对 用于 分 析 的样 品进 行洗 针 ， 至少 洗 ３次 。如需要 测量 多个 样 品 ， 可
意不要在插入时将针头插弯。所 以应该多 次练 习， 熟练 操作 ， 以提高样品的重现性。
取样 一致 。在取 样 中要 保 持 取样 速 度 的一致 性 ， 取 样 体 积 的一致 性 。如 果 针 头 上 粘有 一 些 液 体 时 ， 用 滤 要 纸 擦拭 干 净 。在 取黏 稠 度 大 的样 品 时 ， 多次 推 拉 注射 要
《 计量与测试技拳》ｏ 年 第 ３ ２１ ８卷第 ７期
气 相 色 谱 一质 谱 联 用 仪 的 日常 维 护
Ｇ ｓＣ ｒｍａｏ ｒｐ ｙ・ｍａｓＳ ｅｔ ｍｅ ｙｆ ｒＲ ｕｉｅＭａｎｅ ａ ｃ ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ — ｓ ｐ ｃｒ ｔ ｏ ｏ ｔ ｉｔｎ ｎ ｅ — ｏ ｒ ｎ
易吸 附氮气 ， 尤其 是更换 新 的载气气 源 后 ， 决 此类 问题 解 的方法是 打开 Ｃ Ｃ进 气 管 ， 空 ５分钟 左 右 ， 题 即可解 放 问 决 。如果 放空 后情 况依然 ， 一定 是载 气气 源 的问题 ， 则 应
量检定员能现场及时找出原 因、 除仪器故障并调整好 排 仪 器 参数 ， 仪 器恢 复 到正 常 的做 样 状态 ， 使 以获 得较好 的
品洗针 ）
峰， 会使仪 器检 测 的灵 敏 度下 降 。衬 管 的洁 净 度 直 接影
响 到仪器 的检 测限 ， 注 意对 衬 管进行 检查 ， 应 更换 下 来 的
污染 和鬼 峰 的处理 ： 彻底 清洗 进样 针 ， 换进样 垫 和 更 衬管 。 ３ ２ 手 动进 样 时注 意 ： ． 进 样 速度 要快 。用 最 快速 度将 注射 器 插 入进 样 口 ，
阀是否关闭、 柱子是否接好 。如果侧板没有合紧的情况 下， 开启质谱 ， 大量空气进入， 会造成分子涡轮泵转速上
郭丽等 气相 色谱 一质谱联 国仪 的 ８ｇ 维护 －
否拧 紧 、 是否接好 ；如果仪器 为 ５７Ｎ扩散泵 配置 ， 柱子 （ ９３ 请
咨 询工程师 ． 态显示压力 Ｐｅ ｕ 应很快 达到 １）Ｔｏ 左 状 ｒ Ｓｒ Ｓ ｅ Ｃｍ ｏｒ ￣
高容量脱氧管和载气净化器或使用复合 型载气净化管。 净化装 置应及时更换 ， 脱氧管使用时间过长 ， 吸附的氧气
会 随着 载 气进 人 仪 器 ， 导致 ｍ ｚ２的谱 线 丰度 过 大 。市 ／３
断， 问题依 然存在 ， 入下 面 诊 断 。检 查 侧 板 、 紧放 空 进 关 阀的 ０型 圈 ， 用无 纺布擦 拭侧 板密 封垫 。
简易方法检测 ： 把扫描特征离子 １ 改为 ４ （３ ８ ３４ 为丙 酮的特征离子） 重新进行扫描 ， 用棉签蘸少量丙酮擦拭漏
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
售 的脱氧管通常会用氮气进行饱和， 安装时， 必须用氦气 将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净 ， 再接至仪器上。 ２ ＭＳ Ｄ真 空及漏 气 问题 开机后真空上不去 ， 几分钟后前极泵 自动关闭 ， 这种 情况一般是大量漏气造成 ， 需要检查侧板是否紧闭、 放空
气 纯度不够 ， 或剩余 的载气 量不够 时 ， 会造成 ｍ ｚ８ 线丰 ／２ 谱 度过大 ， 根据所用载气质 量 ， 当气瓶 的压力 降低到几个 Ｍ ａ Ｐ 时， 应更换载气 ， 以防 ｌ瓶底残余 物对气路 的污染。 Ｅ
１２ 载气 净化 ．
一
及时更换气源。
如果 氮气 、 气 的 丰 度 较 高 而 且 比例 接 近 ３—４ １ 氧 ：，
说 明系统有 漏气 。
拧紧柱子接头（ 进样 口和质谱两个接头） 稳定一段 ，
时间观察。问题依然存在 ， 进入下一步 ， 设置进样 口的操
作模式为分流 ， 设置分流 比为 １０ １柱子 流量为 ｌ ｌ ０：， ｍ／ ｍｎ稳定仪 器一段 时间 ， ｉ， 观察氮气 、 氧气 的情况 ， 果 如 ２／ ９３／９都有所 降 低 ， 明 漏气 点 在 进 样 口， 换 进 ８６ ，２６ 说 更
１％， ／９ ２％ ０ １ ６ ＜ ０ 说明质谱真空状态已经准备好。 ８ 观察 ２／９的 相对 丰 度 ， ８６ 如果 ２／９＞１ ％ ， 明 系 ８６ ０ 说 统里的氮气过高 ， 仪器稳定两个 小时 以上还高 于 １％， ０ 把扫描特征离子 ６ 改为 ３ （２ ９ ２３ 为氧气 的特征离子 ） 重新 进行 扫描 ， 结果 中如果 ２／ ９ 高， ３／９很低 ， 明 ８６ 很 而 ２６ 说 质谱 状态 很好 ， 氮气 来 自于 载气 。载 气 上 的 净化 管 很 容
到 ３０Ｃ ０ ｏ半小 时 。无 论何 种方 式 ， 载气必 须充 足 。
新 柱子 安装 时无 方 向性 ， 一旦使 用过 ， 不要 改变 但 再 方 向。
保存柱子时注意将两端密封好 ， 避免水和空气 破坏 柱子内涂层使用高纯度载气 ， 最好使用 ９ ． ９ ９９ ％纯度 的 ９ 氦气。
气点 ， 如侧板 、 放空阀、 柱子接头 、 进样 口等处 ， 注意 毛细
管 柱子也 有可 能 漏 气 。如 果 发 现 ４／９异 常 增 高 ， 说 ３６ 则
明相应的部件漏气。
如果仪器真空泵配置为分子 涡轮泵 ， 状态 显示 涡轮
泵转速 Ｔ ｒ ｕ ｐＳｅ ／ ｕ）Ｐｍ ｐｅ 涡轮泵转速应很陕达到 １ ｅ １ ０ ｄ ０ Ｐｒ ０ — ｃｔ ｅ， ｎ 否则， 说明系统有漏气 ， 应检查侧板是否压正 、 放空阀是
松 紧合适 ， 太松会有漏气的隐患 ， 太紧则会压碎 垫圈。
清洗离子源时打开腔体后密封不严 ： 门上的密封圈（ 岛 津的是门， 安捷伦的是盖） 上只要沾 了一点点肉眼无法察觉
到一 定程 度时 ， 就会 吸附样 品 ， 而造 成 峰拖尾 或 出现 鬼 ． 从
３１ 使 用 自动 进样 器 时遇到 ． 重 现性 不好 原 因 ： 品粘 度 大 ， 样 速 度 太快 ， 气 样 抽 有
泡存 在 。 样 品残 留的处 理 ： 增加 洗针 次数 （ 为溶剂 洗针 和样 分
老化柱子 ： 分段老化 。按温度从低 到高分段 ， 程序升 温 老化 。这 是 最 好 的 老 化 方法 。如 Ｈ Ｐ一５柱 ， ５—６Ｃ ｃ／
ｍｎ ２０ ， 复 数 次 ； 升 至 ２０ ， 复 数 次 ； 到 ｉ至 ５ ℃ 反 再 ８℃ 反 接
ＭＳ 看基线 情况 。２０（以后 基线 提 高 为正 常 。再 老 化 上 ７￣ ２
郭 丽 潘 英 亢 锐
（ 新疆 自治区计量测试研究 院 ， 新疆 乌鲁木齐 ８０ １ ） ３０ １
摘
要： 本文作 者以型号 Ａ ｉｎ ６９ ７ 四极杆气相色谱 一 ｇ ｅｔ ８０ ９ｘ ｌ ５ 质谱联用仪为例 ， 从载气系统、 质谱真空系统 、 进样系统 、 色谱柱使用 、 质谱 系统的 日 维 常
样垫 、 圈 ， 紧分 流平板 连接 处 。经过 进 样 口漏气 诊 ０型 拧
般载气进入色谱前都需经过净化 ， 除去载气 中的
残留烃类化合物 、 、 氧 水等杂质 ， 以提高载气的纯度 ， 延长 色谱 柱 使 用 寿命 ， 减少 色谱 柱 固定相 流 失 ， 且很 大程 度 而
地 降低 背景 噪 音 ， 基 线 更 加 稳定 。建 议 最好 安 装 一 个 使
衬管 如果不 太脏 可 以用 无水 甲醇 或 丙 酮超 声 清 洗 ， 出 取 烘干后 继续 使用 ； 太脏则 需先 用清 洁剂 再用溶 剂 清洗 ， 然
后 对衬 管进 行硅烷 化处 理后再 度使 用 。 ４ 色谱柱 使 用
穿 过 隔垫 到达 底 端 。 同时要 求 将样 品迅 速 注 入气 化 室 ， 然后 快 速 拔 出注射 器 。这样 可 以使样 品几 乎 同时到达 气 化室 ， 留时 间越 短越 好 。在 使 用 毛 细 管 进样 器 时 应 注 停
校 准 结果 或 实验 数 据 。下 面将 从 载 气 系 统 、 谱真 空 系 质 统 、 样 系统 、 谱 柱使 用 、 进 色 质谱 系统 的维 护 等 方 面进 行 了较 为详 尽 的阐述 与故 障 分析 。
ｌ 载 气 系统
１１ 载 气 的使 用 ．
气体纯度必须达到 ９・ ９ 并使用专用钢瓶灌装， ９９ ％， ９ 载
作用已 日益受到实验室 的重视 ， 同时对计 量检定工作也
提 出了更 高 的要 求 。 因为在做 计量 校 准过程 中遇 到 的仪 器 结 果不 理 想时 ， 数 情 况是 属 于仪 器 未 调试 到理 想 状 多 态 而 造成 的仪器 技 术指 标 达 不 到 国家校 准 规范 的要 求 ， 无 论 对 于仪 器厂 家 还 是仪 器 的使 用 方 来说 ， 都很 希 望 计
护等方面进行 了较 为详尽的阐述与故 障分析 ， 以求本文对大家在仪器实际操作过程 中能有所帮助 ． 其它型号 的气相色谱 一 质谱联用仪 亦可以作参考。
关键词 ： 气相 色谱 一质谱联 用仪 ； 日常维护；ａ障分析 ｔ
随着 气相 色谱 一 谱 联用 仪在 食 品 、 质 农药 、 化工 检 测 中的广 泛 应用 ， 如何 能最 大 限度 的发 挥 其在 应 用 领 域 的
以反复操作 以上 ２ 步骤。如果经常测量 同一个样 品， 个
可 以使 用单 独 的 注射器 ， 以减少误 差 。
３ ３ 进 样 隔 垫 的使 用 ．
保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加
热 ， 以使 之从裂 痕处 断裂 。 足
５ 质谱 系统 的应 注意 的 问题
更 换进 样 隔垫 时先 将 柱 温 降至 ５ ￣ ０Ｃ以下 ， 关掉 进 样
不去或扩散泵不加热 ． 启动质谱时应紧推侧板 ， 自动吸 等 紧 时再松 手 。
在手动调谐 的状态下 扫描样 品全 氟三 丁胺 ， 采集 参数 中设置扫描特征离子 ２、８６（ ８１、９分别为氮气 、 、 水 全氟三 丁胺
的特征离子 ） 。观察 ２ 、８ ８ １ 对 的相对 丰 度 ， 如果 ２／ ９ ８６ ＜