03萃取与蒸馏操作

仪器：分液漏斗、电热套、圆底烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、温度计支架、温度计、石棉网、牛角管、锥形瓶、沸石等。
药品：10ml正丁醇水溶液、30ml乙醚、无水硫酸镁。
4、实验步骤
1.检查分液漏斗活塞是否密封，转动是否灵活，活塞口是否有堵塞物，直到符合使用要求。
2.量取 10ml 正丁醇水溶液，置于分液漏斗中，取 30ml 乙醚，分三次萃取正丁醇的水溶液，每次用 10ml 乙醚，注意充分振摇，体会萃取与分液的操作。
2.固液萃取：从固体混合物中萃取所需要的物质是利用固体物质在溶剂中的溶解度不同来达到分离、提取的目的。通常用浸出法或利用索氏提取器提取固体物质。在萃取时要采取少量多次的原则。由分配定律可知，把溶剂分成几份作多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取的效果好，一般萃取 3 次即可满足要求。
三、实验主要仪器与试剂
实验序号
03
项目名称
萃取与蒸馏操作
学生学号
学生姓名
专业班级
授课教师
实验时间
实验地点
有机化学实验室1
分组序号
同组人数
实验类型
验证□综合□设计□创新□
1、实验目的
1.掌握萃取的原理与操作技能。
2.学习分液漏斗的使用与保养。
3.通过蒸馏回收萃取操作中的有机溶剂。
二、实验原理
1.液液萃取原理：分配定律是液液萃取的主要依据。在两种互不相溶的混合溶剂中加入某种可溶性物质时，它能以不同的溶解度分别溶解于此两种溶剂中。
教师评语：
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成绩：
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5.烧瓶中的残余液体称重，回收，计算回收率。
五、实验现象记录与结果
共
六、注意事项与分析讨论
注意事项：
1.分液漏斗中待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。
2.蒸馏是冷凝水的流向为由下而上；蒸馏时切记加沸石，沸石的作用是防止爆沸。
3.乙醚是一种低沸点有机溶剂，易挥发，不能明火，注意实验室要求通风良好。
3.合并乙醚萃取液，放入 50ml 干燥的锥形瓶中，观察有无可见的水珠，如有可见水珠说明分液不彻底，应重新分液，将醚层转移到另一个干燥的锥形瓶中，加入 2g 无水硫酸镁，摇匀，塞好瓶塞放置 20min。
4.装好Hale Waihona Puke Baidu醚蒸馏装置，将干燥好的乙醚溶液转移到圆底烧瓶中，注意不要将干燥剂倒入圆底烧瓶，加入 2-3 粒沸石，用水浴蒸馏，直到无乙醚馏出，回收乙醚。