8 同时蒸馏萃取

酒花油芳香成分的回收率
从土壤中分离 农药成分：检 出限只有 0.05µ g/kg的六 氯苯。
三、衍生物 提取物中出现衍生物的原因有： ⑴污染：来源于磨口玻璃处润滑油、加入样品中的 消泡剂和使用的溶剂和蒸馏水等。 ⑵氧化：样品中许多成分对氧化非常敏感：不饱和 脂肪酸、萜类和苯甲醛等。巴西坚果油中萃取出 的2,4-壬二烯醛和2,4-癸二烯醛是由多不饱和脂肪 酸氧化产生的。 ⑶热反应：酯的水解、美拉德反应、糖降解等。出 现在如熏肉香成分的分析、蒸汽蒸馏精油成分的 分析中。 因此A-SDE适合用于对热稳定化合物芳香成 分的分析。对于对热不稳定化合物的芳香成分分 析可以考虑采用真空-SDE。
8.3 真空-SDE
常压系统的主要缺点是样品烧瓶的高温 会产生衍生物，为了克服这个问题，降低 压力使样品的温度维持在45-84℃之间。真 空SDE装置见图8-5。 由于真空条件下，溶剂较常压下难冷凝， 并且真空泵的抽气会造成溶剂损失从而使 芳香物质随之损失，为此可设置三段冷凝 器，或采用通过阀门关闭保持静态真空。 装置见图8-6。
有人比较了A-SDE和索氏抽提、SFE萃 取富集纯化农药中六氯苯的效率，如表8-1， 说明A-SDE对干土中六氯苯的回收比其他两 种方法更高效，另两种方法要在气相色谱 注射前进行清洗。
有人比较了A-SDE和SFE和液-质联机对从油 中分离榛子酮的效率，发现A-SDE较其他两种方法 具有较高敏感性和选择性及最低的变化率，但耗时
五、A-SDE与其他风味分离方法的比较 直接顶空法和吹扫捕集顶空法对化合物 的回收率具有选择性，对低挥发性成分的效 率有所限制；液-液萃取法，采用二氯甲烷， 可大范围的回收香气化合物，但对于脂质样 品则需要第二步清洗操作，否则对于脂质样 品是不适合的； A-SDE对大多数化合物具有 很高的回收率，同时可以定量，也适合于脂 质样品，但存在产生污染的可能性。
庚烷、辛烷、异辛烷和甲苯等都可以作 为静态V-SDE的萃取溶剂。 静态V-SD33E萃取条件温和，与A-SDE 相比衍生物生成大大减少。在这种条件下， 酯的水解、脂肪酸的氧化、糖降解和美拉 德反应不会发生。
采用A-SDE和V-SDE对新鲜蜂蜜香气成分分析
第八章 同时蒸馏萃取
8源自文库1 概述

概念：同时蒸馏萃取（simultaneous distillation
extraction 简称SDE）是通过同时加热样品液
相与有机溶剂至沸腾，将样品的水蒸气蒸馏
和馏分的溶剂萃取两步过程合二为一的芳香
化合物提取方法。

根据操作压力不同，分为常压SDE和真空
SDE。
8.2 常压SDE（A-SDE） 一、分离过程 把样品的浆液置于一瓶中，连接于仪器 左侧，以另一烧瓶盛装溶剂，连接于仪器右 侧，两瓶分别电炉加热、水浴加热，水蒸气 和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来，提取 过程在冷凝器表面的两液膜层上进行，水和 溶剂不相混溶，在仪器U形管中被分开来， 分别流向两侧的烧瓶中，只需要少量溶剂就 可提取大量样品，香气成分得到浓缩。 试验装置：如图8-1。
四、影响因素/工作参数 ⑴溶剂 用于A-SDE的溶剂如二氯甲烷、戊烷、异戊烷、 氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。实验证明，二氯甲烷是 最适合的萃取溶剂，使用范围最广。 ⑵盐析 向样品液中添加盐，可降低挥发物在水中的溶 解度，增加极性化合物的回收率。 ⑶时间 蒸馏萃取时间越长，回收率越高。一般来说， 含脂样品所需萃取时间比低脂或非脂样品长，如非 脂样品1-2h足够，且最大产出量在30-35min后达到， 含脂样品则需48h或更长来回收低挥发性成分。
稍长，存在产生污染的可能性。 SFE最快，但选择
性不够，且存在由于压力降低造成的高挥发性化合
物的损失；加入修饰剂以后的SFE对二萜和倍半萜
的分离效果比A-SDE高。液-质联机有选择性，但 敏感性不够。
直接热解吸法和A-SDE的色谱定性分
析相似，但某些化合物在定量方面不同， 如对地中海亚麻籽中香气化合物的分离中， 直接热解吸法要比SDE检出更多的两种萜酸 酯。 SDE回收率比蒸汽蒸馏法高。
六、SDE定量 ⑴内标法 将内标加入到溶剂烧瓶中，减少由溶剂 损失而产生的影响，得出相对标准偏差。 ⑵双内标法 一种内标在溶剂中，另一种在样品烧瓶 中，随时追踪蒸馏提取直到100%的样品内 标被回收到溶剂中即指示分离的完全性， SDE 萃取除去溶剂时，和溶剂挥发性相近 的成分会有损失，通过溶剂内标可得到相 对标准偏差。
⑷氧气 为了降低氧气引起的氧化反应产生衍生物的影 响，SDE实验前需对蒸馏水进行脱气，并在蒸馏 提取时用惰性气体（氮气）保护。氮气的流量会 影响冷凝效率及改变回收率。还建议在样品烧瓶 中添加抗氧化剂，可很大程度地限制脂肪的氧化。 ⑸影响因素/工作参数的优化 通过正交实验对各工作参数进行筛选，得到
各参数之间的最佳组合，获得最大回收率。经验： ①溶剂对回收率影响很大；②溶剂温度太高降低 萃取效率；③适当增加样品温度可减少分离时间。
系统采用密度比水大的溶剂，也可以反 过来采用密度比水小的溶剂。 与传统的水蒸气蒸馏方法相比，减少了 实验步骤，与溶剂萃取法相比，节约了大 量溶剂，同时也降低了样品在转移过程中 的损失；对风味成分的一步分离浓缩，极 大地缩短了操作时间。
二、仪器的改进及应用 通过提高冷凝器的效率和改善蒸汽蒸馏 臂的保温性能，可提高芳香物质的回收率。 如微量SDE装置8-2，可以将挥发物浓缩 进1mL的溶剂中，无需浓缩，就可以直接进 行气相色谱注射，对酒花油芳香成分的分 离效果见图8-3。