压电陶瓷制备工艺

2.2 压电陶瓷的制备

2.2.1 样品方案设计

表2-3 （1-x）BCZT-xBiScO3各原料的配比和质量

x（mol%）BaCO3（g）CaCO3（g）TiO2（g）ZrO2（g）Bi2O3（g）Sc2O3 （g）0.2（1号）14.6952 1.3153 6.2971 1.0752 5.1027 1.5102

0.4（2号）10.7496 0.9619 4.6052 0.7895 9.9512 2.9453

0.6（3号） 6.9906 0.6269 2.9955 0.5135 14.5641 4.3105

0.8（4号） 3.4124 0.3054 1.4622 0.2507 18.9582 5.6111

要想得到理想的实验结果就必须注重实验的每一个环节，包括原料的选择和称量，确保纯度达到实验要求减少杂质对实验结果的影响。

配方原料根据实验化学式（1-x）BCZT-xBiScO3配料。根据原料纯度和配方计算出各原料的量，将所需要的原料放在烘箱内烘干，用分析天平称量。称量时应注意药勺的清洁，防止样品污染，应按照先轻后重的顺序称量，尽量极少误差。

2.2.2 混料

混料是将称量好的原料混合均匀、相互接触，以利于预烧时各原料间充分的化学反应。操作中应小心谨慎，防止药品污染。

2.2.3 一次球磨

球磨是最常用的一种粉碎和混合装置。被粉碎的物料和球磨介质装在一个圆筒形容器球磨罐中。球磨罐旋转时，带动球撞击和研磨物料，达到粉碎的目的。球磨可以改善原料的显微特征，提高原料在微观尺度上的均匀性，有利于预烧时各原料间充分进行反应。

在球磨罐中加入适量的无水乙醇、锆球，料球比约为1:2，对原料进行机械混合。刚开始球磨时，保持转速为600-700转/分，保持几分钟之后加速，转速升至2000转/分左右时，使转速保持不变，球磨时间为4小时。

2.2.4烘干

将烘箱升温至120 ℃，将一次球磨之后的料倒入玻璃皿中，放入烘箱，保温30 min。烘干时，由于球磨使用的介质为酒精易挥发，所以烘箱门应打开，以确保安全全。球磨罐不能直接放入120 ℃的烘箱中，应等玻璃皿中的料烘干后，将烘箱的温度降至40℃时，将球磨罐放入烘箱中进行烘干。

2.2.5预压

用油压机，将烘干的料压成块状，压强为10MPa左右。预压使粉料之间的接触面接增大，在相同的条件下，更有利于固相反应的进行，同时也可以减少成分的偏析。

2.2.6预烧

预烧是通过原料中原子或离子之间在加热作用下的扩散来完成固相化学反应，生成瓷料的过程。预烧不仅可以使各原料的固相化学反应充分均匀，生成组成固定的固溶体，形成

主晶相，还可以排除原料中的二氧化碳和水分等，减小坯体的烧成收缩、变形，以便于控制产品外形尺寸

2.2.7二次球磨

预烧好的料在研钵里砸碎，研磨后加酒精，锆球进行二次球磨，时间为4h。

2.2.8烘干

将烘箱升温至120 ℃，将一次球磨之后的料倒入玻璃皿中，放入烘箱，保温30 min。烘干时，应注意烘箱门不能关死，球磨罐不能直接放入120 ℃的烘箱中，应等玻璃皿中的料烘干后，将烘箱的温度降至40℃时，将球磨罐放入烘箱中进行烘干。

2.2.9造粒

造粒是将瓷料混合粘结剂后，制成流动性好的较粗颗粒（约20目/吋）。把这种颗粒称为团粒。因细磨后的瓷粉细且轻、比表面积大、占据体积大，从而流动性差、装填密度和压实密度不高。所以造粒的作用就在于均匀瓷粉中的粘合剂、增加其颗粒度、比重和流动性，使成型坯体致密度提高。

将瓷料加适量（如4-5wt%）的5%浓度PV A水溶液粘合剂，在研钵内手工细混匀然后过筛，在烘箱中以40℃-50℃，保温3-4h。

2.2.10干压

将料装入Φ10mm的模具中在压力试验机压成，加压速度不能太快，压力为20KN左右保压10s左右。泄压时注意速度不能太快，防止压片回弹造成内部裂层。

2.2.11排胶

排胶的主要目的是预先排除有机胶黏剂，防止胶黏剂在烧成时由于大量融化、分解和挥发等而造成坯体变形、开裂和形成较多的气孔等缺陷，使瓷体的性能恶化。

将温度升至600℃后，保温3-4h。

2.2.12烧结

烧结工艺是功能陶瓷生产的关键之一。烧结过程中，坯体在升温过程中发生各种物理和化学变化，坯体中气体排出、体积收缩、强度和致密度提高等、使坯体成为具有一定要求性能的瓷体。

2.3 压电陶瓷性能的测试

2.3.1 密度的测试

a.密度测试原理-阿基米德原理

阿基米德定律是物理学中力学的一条基本原理。浸在液体（或气体）里的物体受到向上的浮力作用，浮力的大小等于被该物体排开的液体的重力。其公式可记为F浮=G排=ρ液·g·V排液。

b.测试过程

利用相关仪器测出样品的干重m1,然后将样品进入仪器中的水中，使其处于悬浮状态，测其质量，记为m2，再根据公式ρ=ρ水m1/（m1-m2），计算出样品的密度。

2.3.2 表面电阻率测试

a.表面电阻率测试原理

电阻率是反映半导体材料导电性能的重要参数之一。测量电阻串的方法很多，四探针法是一种广泛采用的标准方法。它的优点是设备简单操作方便，精确度向，对样品的形状无严格要求。

最常用的是直线型四探针。四根探针的针尖在同一直线上，并且间距相答，都是S，如图2-2所示。