涂料用煅烧高岭土检验指导

6.1.15盐酸溶液(1+1)：
将盐酸(2.1.1)与水等体积混合。
6.1.16乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=4.5)：
将77.0000g乙酸铵溶于500mL水中，加58.9mL冰乙酸，再用水稀释至1L。
6.1.17 EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]：
将3.7000g乙二胺四乙酸二钠溶于200mL水中，再用水稀释至1L。
将0.2000g亚硝基红盐溶于100mL水中。
6.1.21硫酸溶液(1+5)：
将1份硫酸(2.1.10)在不断搅拌下慢慢倒入5份水中。
5.2.3吸油量的测定
5.2.3.1试剂
精制亚麻仁油，酸值5.0~7.0㎎KOH/g。
5.2.3.2仪器
a)平板：磨砂玻璃或大理石制，尺寸不小于300mm×400mm。
b)调刀：钢制，锥形刀身，长度140~150mm，最宽处20~25㎜，最窄处不小于12.5mm。
c)滴定管：容量10mL，分度值0.05mL。
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4外观质量要求
产品代号
外观质量要求
TL-(D)1
白色，无可见杂质，色泽均匀
TL-(D)2
TL-(D)3
浅白色，无可见杂质，色泽均匀
TL-1
白色，无可见杂质，色泽均匀
TL-2
TL-3
5检测方法
5.1外观质量用目测
5.2物理性能和水分的测定
5.2.1 pH值的测定
将密度为1.84g/cm3的硫酸在不断搅拌下慢慢倒入等体积的水中。
6.1.12磷酸溶液(1+1)：
将密度为1.69g/cm3的磷酸在不断搅拌下倒入等体积的水中。
6.1.13过氧化氢溶液(1+9)：
将1份30%的过氧化氢与9份水混合。
6.1.14硫酸铜溶液[c(CuSO4)=0.035mol/L]：
将8.7388g五水硫酸铜溶于有5滴硫酸溶液(2.1.11)的200mL水中，以水稀释至1L。
准确称取于950℃灼烧过的基准二氧化钛0.2500g于瓷坩埚中，以6g~8g焦硫酸钾在750℃熔20min，取出冷却，以100mL热的硫酸溶液浸取熔块，冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。
准确吸取上述溶液50mL于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀既得所需标准溶液。
6.1.20亚硝基红盐指示剂(2g/L)：
所得结果表示至一位小数。
同一试样两次测定结果绝对误差不大于0.2。
当测定结果在允许误差范围内时，取两次测定结果的算术平均值为最终结果。如果测定结果误差超过允许值，则另行称样复检。复检结果与原测定之任一结果误差不大于0.2时，取其算术平均值为最终结果。
5.2.2水分的测定
5.2.2.1仪器设备
a)搪瓷盘
GB/T 6003.1金属丝编织网试验筛
GB/T 11942彩色建筑材料色度测量方法
3化学成分和物理性能要求
表1 涂料用煅烧高岭土化学成分和物理性能要求(质量分数)
产品代号
SiO2
Al2O3
白度
水分
pH值
45μm筛余量
小于10μm含量
%
%
≤
≥
≤
≤
≥
TL-(D)1
55.00
42.00
92.0
0.80
5.0～8.0
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1范围
本指导书规定了涂料用高岭土中二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝的含量和烧失量的化学测定方法及高岭土产品的pH值、白度筛余量、沉降体积、吸油量、水分的物理性能试验方法。
2引用文件
GB/T 5950建筑材料与非金属矿产品白度测量方法
GB/T 5211.15颜料吸油量的测定
0.05
90.0
TL-(D)2
88.0
0.10
80.0
TL-(D)3
85.0
0.20
70.0
产品代号
SiO2
Al2O3
白度
pH值
45μm筛余量
小于10μm含量
%
%
≤
≥
≤
≥
TL-1
50.00
35.00
85.0
5.0～8.0
0.05
90.0
TL-2
82.0
0.10
80.0
TL-3
78.0
0.20
70.0
5.2.2.3结果计算
水分含量(质量分数)ω1(%)按式(1)进行计算：
式中：
m1——烘干前试样及搪瓷盘或称量瓶质量，单位克(g);
m2——烘干后试样及搪瓷盘或称量瓶质量，单位克(g);
m0——试样质量，单位克(g)。
所得结果修约至一位小数。
5.2.2.4复检
同一试样两次测定结果绝对误差不大于0.1%。当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作为检测报告值，如测定结果超过允许误差范围应另行称样复检，复检结果与原测定之任一结果误差不大于0.1%时，取其算术平均值作为检测报告值。
5.2.3.3测定步骤
称取2.0g试样，精确至0.001g，将试样置于平板上，用滴定管滴加精制亚麻仁油，每次不超过10滴，滴完后用调刀压研，使油渗入受试试样中，
继续以此速度滴加油与试样成团块为止。从此时起，每滴加一滴后用调刀充分研磨，当形成稠度均匀的膏状物，恰好不裂不碎，又能粘附在平板上时，即为终点。
5.2.4.3结果计算
沉降体积ωs(mL/g)按式(4)进行计算：
式中：V1－－试样沉降后所占体积，mL；
m0－－试样质量，g。
所得结果修约至一位小数。
5.2.4.4复检
同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.5mL/g。当测定结果在误差允许范围内时，取两者算术平均值作为检测报告值，如测定结果超过允许误差，应另行称样复检，复检结果与原测定之任一结果误差不大于0.5mL/g时，取其算术平均值作为检测报告值。
79.85－－与1.00mLEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的Fe2O3的质量，mg；
56.08－－与1.00mLEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的氧化钙的质量，mg；
40.31－－与1.00mLEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的氧化镁的质量，mg。6.1.18EDTA标准溶液[c(EDT A)=0.035mol/L]：
5.2.1.1仪器设备
a)酸度计：精度0.1pH
b)烧杯：50mL,250mL
c)天平：感量0.1g
d )电动搅拌器
5.2.1.2测定步骤
称取10.0g试样，放入250mL烧杯中，加100mL pH为6.8~7.2的蒸馏水，以电动搅拌器搅拌5min,将部分悬浮液移入50mL烧杯中，用酸度计测定悬浮液pH值。
g)天平：感量0.1g，0.1㎎。
5.2.5.2.2测定步骤
称取100g试样，精确至0.1g，放入适当容器中，加入六偏磷酸钠溶液10mL及水
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400mL，浸泡10min，将容器置于搅拌机下以1200r/min转速搅拌30min，以水冲净搅拌叶片后取出容器。
将13.0000g乙二胺四乙酸二钠溶于300mL水中，再用水稀释至1L。
标定：准确吸取氧化锌标准溶液20mL于250mL烧杯中，按2.1.16条标定法及计算步骤进行。
EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度T4(mg/mL)按式(11)计算：
式中：
c－－EDTA标准溶液浓度，mol/L；
50.98－－与1.00mLEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的Al2O3的质量，mg。6.1.19二氧化钛标准溶液(0.1mg/mL)：
5.2.4沉降体积的测定
5.2.4.1仪器设备
a)具塞量筒：100mL，刻度1mL；
b)天平：感量0.1g；
c)振荡机：振荡频率243r/min。
5.2.4.2测定步骤
准确称取10.0g试样，仔细倒入预先盛有40mL蒸馏水的具塞量筒中，以少量L蒸馏水冲洗筒壁，轻轻摇动量筒数次，使试样完全浸湿，静置10min，以L蒸馏水稀释至100mL，盖好玻塞，将具塞量筒水平固定于振荡机上，振荡2min，取下量筒，竖立静置3h，读取试样沉降毫升数。
VEDTA－－滴定时消耗的EDTA标准溶液体积，mL；
EDTA标准溶液对三氧化二铁、氧化钙及氧化镁的滴定度分别按式(8)(9)(10)计算：
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式中：
T1－－EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，mg/mL；
T2－－EDTA对氧化钙的滴定度，mg/mL；
T3－－EDTA对氧化镁的滴定度，mg/mL；
记录所耗油量，全部操作应在20~25min内完成。
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5.2.3.4结果计算
吸油量以每100g样品所需油的体积或质量表示，分别用式(2)或式(3)计算：
式中：V－－所需油的体积，mL；
m－－试样的质量，g；
93－－精制亚麻仁油的密度乘以100。
结果准确到100g高岭土所需要的油的体积或质量。
5.2.5.1.3结果计算
干筛法余量(质量分数)ω2(%)按式(5)计算：
式中：
m－－筛余量的质量，g。
m0－－试样质量，g。
所得结果修约至二为小数。
5.2.5.1.4复检
同一试样两次测定结果平均相对误差不得大于15%。当测定结果在允许误差内时，取其算术平均值为检测报告值，如测定结果超过允许误差，应称样复检，复检结果与原测定之任一结果平均相对误差不大于15%时，取其算术平均值为检测报告值。
标定：准确吸取氧化锌标准溶液10mL于250mL烧杯中，以水稀释至100mL，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液20mL及二甲酚橙指示剂3滴，以EDTA标准溶液进行的丁，溶液由红色变为黄色为终点。
EDTA标准溶液的浓度c(mol/L)按式(7)计算：
式中：
MZnO－－氧化锌标准溶液的浓度，mol/L；
VZnO－－吸取氧化锌标准溶液的体积，mL；
6化学成分的测定
6.1试剂
6.1.1盐酸：密度1.19g/cm3
6.1.2氯酸钾
6.1.3无水碳酸钠
6.1.4氢氟酸：密度1.15g/cm3
6.1.5盐酸溶液(体积分数)：2%
准确称取2mL盐酸(2.1.1)，与98mL水混合。
6.1.6磺基水杨酸溶液(100g/L)；
准确称取10.0000g磺基水杨酸，溶于适量水中，用水稀释至100mL。
5.2.5.2湿筛法(适用于颗粒直径小于0.1mm的试样)
5.2.5.2.1试剂和仪器设备
a)六偏磷酸钠溶液(质量分数)：10%。
b)恒温干燥箱
c)电动搅拌机。
d)带旋转筛座的试样筛：应符合GB/T 6003.1的规定。
e)中楷羊毛笔：毛长25mm~30mm。
f)喷头：可控制水压在0.03MPa~0.05MPa。
b)恒温干燥箱
c)天平：感量1g，1mg。
d)称量瓶
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e)干燥器
5.2.2.2测定步骤
称取试样约10g，精确至0.001g，放入已称量的称量瓶中，将称量瓶放入恒温干燥箱于105℃~110℃烘2h，加盖取出放入干燥器中冷却至室温，称量，以后每烘一小时称量一次，直至两次称量差不大于0.002g止。
6.1.7氨水：密度0.9g/cm3
6.1.8氨水溶液(1+1)；
将氨水(2.1.7)与水等体积混合。
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6.1.9盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]
将84mL盐酸(2.1.1)与916mL水混合。
6.1.10硫酸：密度1.84g/cm3
6.1.11硫酸溶液(1+1)：
湿筛法筛余量(质量分数)ω3(%)按式(6)进行计算：
式中：
m－－筛余物质量，g。
m0－－试样质量，g。
所得结果修约至三位小数。
5.2.5.2.4复检
同一试样两次测定的结果平均相对误差不得大于25%。当测定结果在允许误差范围内时，取其算术平均值检测报告值，如测定结果误差超过允许误差范围，应另行称样复检，复检结果与原测定之任一结果平均相对误差不大于25%时，取其算术平均值为检测报告值。
5.2.5筛余量的测定
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5.2.5.1干筛法(适用于颗粒直径大于0.1mm的试样)
5.2.5.1.1仪器设备
a)试样筛：符合GB/T 6003.1的规定。
b)中楷羊毛笔：毛长25~30mm。
c)天平：感量0.1mg。
5.2.5.1.2测定步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，放入按产品标准规定选用的试样筛中，手持筛子的上端轻轻的摇动，用中楷羊毛笔将试样轻轻刷下，直至无粉粒落下为止，然后将剩余物仔细刷出称量，精确至0.1mg。
将容器内的悬浮液和沉淀物全部倒入置于水池内的旋转筛中，洗净容器并控制水压在0.03MPa~0.05MPa范围内，连续冲洗筛内残余物，直至筛座下溢出的全部是清水时为止。
将试样筛从筛座上取下，于105℃~110℃的恒温干燥箱内烘1h，取出冷却，用毛笔刷出筛中残余物，进行称量，精确至0.1mg。
5.2.5.2.3结果计算