BF-BT陶瓷的制备固相烧结法

固相烧结是混合粉末或者样品在高温下物质相互扩散，使微观离散颗粒逐渐形成连续的固态结构，此过程样品整体自由能降低，然而强度提高。

固相烧结过程包含了表面扩散、晶界扩散、晶界迁移、颗粒重排等烧结机制的作用。

3.3.2工艺流程的说明：
(1)配料：
流程与要求：
1)按照化学方程式严格计算配比。

2)原料质量要计入纯度。

3)应该尽量采用较光滑的，不吸水的称量用纸。

4)称量完毕的药品直接放入球磨罐，不能与其他介质接触。

5)钥匙在使用之前与每次换料之前必须要严格擦洗干净。

6)称量准确，一般应该精确到小数点后3位，误差不能超过0.5mg。

(2)混合：
流程与要求：
1)使用球磨机，球磨既使得物料颗粒变细又使得不同组分可以充分混合。

2)方式为湿磨，湿磨可以增大研磨效率，有利于粉料的细化。

3)球磨介质的选取应该不溶解原材料。

使该介质淹没锆球。

4)溶剂的添加必须采用注射器量取，量以磨完后料成浆状为宜。

出料时可适宜添加溶剂。

5)球磨罐磨料以30g左右为宜，一般不超过50g。

相应的锆球比例（直径10:6.5:5）=（质量70:100:120）。

其中，本次试验的球磨介质是无水乙醇，取量为45ml。

另外，采用锆球是防止引起样品的介电性能降低。

将聚酯罐放入行星式球磨机，以225r/min转速球磨12小时，使原料混合均匀。

完成后，将浆状药品放入烘干机中烘干。

(3)预烧：
流程与要求：
1)采用压块预烧，增大接触面积和结合力，降低预烧温度，方便反应，较少挥发。

2)压片压力为6-8Mpa。

3)预烧温度的选择要求：生成纯相；颗粒均匀，颗粒不能太大，可用XRD 检测。

本次试验是采用的压块预烧，模具的直径为30mm，压片厚度为18mm，压
力为8Mpa。

温度为450o C，预烧180min。

(4)粉碎：
流程与要求：
1)一般先采用研钵粗磨，然后用球磨机精磨。

2)研钵使用过程中要注意：大颗粒要压碎，不能直接磨，导致损伤研钵并引入杂质。

3)粗磨要磨到肉眼看不到颗粒为止。

研磨时，研锤要始终和研钵壁垂直，增加效率。

(5)造粒：
1)添加粘合剂3%左右，在12Mpa的压力下压制大片。

2)粉碎过筛。

一般选择上层60-80目，下层选择120-140目。

粉碎过程中手上用力一定要轻柔。

3)在使用筛子之前活着更换过筛样品之前，筛子要清洗，烘干。

清洗时要现在一个平面上将筛子摔几下，抖落大的颗粒，然后用清水清洗，最后用蒸馏水清洗，然后烘干。

若在干压成型前未造粒，粉末不易成型，很容易出现分层和边角粗糙等问题。

将磨细的粉料加入胶黏剂，制成具有良好的流动性和达到规格的颗粒的工艺就是造粒工艺。

其中，加入胶黏剂是为了使粉料颗粒具有一定的机械强度，在压片时有利于排出空气，从而获得密度均匀的胚体。

本实验将干燥好的粉料进行研磨，加入粘合剂PV A，取量为2ml，蒸馏水，取量为1ml，混合后再研磨均匀。

然后打碎，粗研磨后经80和140目标准筛进行筛选，取中间均匀粉料进行实验。

(6)成型：
流程与要求如下：
1)选择模具。

2)根据材料的大致收缩比，设定厚度。

3)压力不宜过大，否则容易出现分层现象，对于1.5cm的模具一般选择4-8Mpa。

对于1cm的模具一般3-6Mpa。

4)每个样品押完都要检查一下有没有分层现象。

方法：翻过样品看边缘有没有裂纹。

5)每压一个样品，都要清洗模具。

清洗顺序：干棉花-酒精棉-干棉花。

本次试验选择的模具直径为15mm，压片厚度为3mm，烧完后厚度大概在1mm左右。

压片时的压强为4Mpa。

(7)排胶：
流程与要求如下：
1)将一份料的所有片和粉体放在一个干过里面，上面盖上盖子，但不能密封，放在炉子里升温。

2)可一次排胶多份样品。

3)温度设置如下：
温度95 100 350 450 650 450
升温40 5 65 70 100 60
保温70 65 30 15 60 60
(8)烧结：
流程与要求如下：
1)选择合适大小的承烧板。

2)底层采用高熔点的氧化锆作为电料。

均匀铺敷，压实。

3)采用与烧结材料成分一直的粉体做保护层。

4)放置样品，层间用造粒后的颗粒作为隔离层。

5)顶层采用与烧结成分一致的分提保护，防止挥发。

6)一块承烧板上可放置组分接近的多组样品。

烧结时，一般样品上面要加个盖子，防止炉膛内有其他成分脱落。

由于本次试验中样品含有挥发性成分，采用密封烧结，如在样品上倒置一个坩埚密封。

本实验采用多层叠烧的方式，对样品进行6个温度的烧结，分别是：920o C、940o C、960o C、980o C、1000o C、1020o C，每组样品在升到烧结温度时保温3个小时，然后使样品随炉冷却。

(9)制备电极：
流程与要求如下：
1)双面涂敷银浆，可采用丝网印刷，简用毛笔。

2)毛笔涂敷过程中注意不要涂敷边缘，防止测试的过程中发生漏电现象。

3)炉膛内放置时，要加盖板。

本次试验采用烧渗法制备电极，温度设置如下：
温度/ o C130 270 350 450 820
升温/min 35 65 65 70 70
保温/min 35 0 8 8 20
(10)极化：
流程与要求如下：
1)高温极化。

2)采用直流强电场极化。

3)降温过程中要保持电压。

本试验样品的极化是在120摄氏度左右的硅油中，极化电压从0开始缓慢增加，当极化电压达到3.5kv时停止。

持续极化30min后，将样品从硅油中提出，待到自然降温到50摄氏度左右时，去除电压，停止极化。

在极化电压缓慢增加的过程中，注意漏电流的变化，如果漏电流增加速度过快，应该停止增加极化电压，等待数分钟后再次增加。

在极化过程中，有个别样品可能会被击穿，将被击穿样品两端的极化电压去除。

极化完成后，取出样品，使用干纸或者干棉花擦净样品表面附着的硅油。

(11)测试：
测试分为密度、压电系数、电子扫描。

本次测试密度的仪器利用排水法进行，在操作工程中，应该注意将样品表面用干燥棉花擦干净，以防止其他成分对密度测量产生干扰。

使用镊子将样品放入托盘中，测量质量，然后将样品放入蒸馏水中。

当样品的表面不存在气泡时，获得的数据最准确。

用镊子将样品从水中夹出的时候，应该尽量少带蒸馏水，并且将测量仪清零，方式镊子带出来的水珠对下一次测量产生影响。

在测量过程中，应该是身体部位尽可能不接触仪器及放置仪器的桌面，而且将仪器尽可能远离振动环境，以防环境不稳定造成误差。

在测量压电系数的时候，应该先用标准样品校准仪器。

在调整样品位置后，应该使身体部位不接触样品，因为身体电容会干扰仪器，产生误差。

多次调节样品位置，以获取最大的数值。

使用SEM发现烧结样品有新鲜断裂表面。

为了测试电性能将它们抛光成0.3-0.4mm的薄片。