结晶与重结晶知识
重结晶
重结晶原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
结晶和重结晶分解课件
安全注意事项
操作规范
进行实验时要佩戴实验服和护目镜，确保 操作规范、准确。
有毒有害物质
部分结晶和重结晶过程中可能使用有毒有 害的溶剂或试剂，要在通风橱中进行操作
，并避免接触皮肤和吸入气体。
防火防爆
结晶和重结晶过程中可能涉及易燃、易爆 的溶剂，要确保远离火源，并备好灭火器 材。
过形成固体晶体降低污染物浓度，实现废水的净化处理。
大气污染治理
02
结晶技术可应用于大气污染治理中，将气态污染物转化为固态
晶体，便于后续处理和处置。
环境监测
03
结晶现象可作为环境监测的指标之一，通过观察和分析环境中
某些物质的结晶行为，评估环境质量及污染程度。
05 实验操作与注意事项
结晶实验操作
溶解固体样品
应用
结晶与重结晶广泛应用于化学、化工、医药、冶金等领域。例如，在药物研发过程中，通过结晶和重结晶技术可 以获得高纯度的药物成分，提高药物的疗效和安全性；在冶金领域，利用结晶和重结晶技术可以提取和纯化金属 矿物中的目标元素。
02 结晶的过程与控制
结晶的过程分析
01
02
03
晶核形成
在过饱和溶液中，分子或 离子聚集形成稳定的晶核 。
产物品质提升
通过结晶操作，可以获得高纯度的晶体产品，提高产品的品质和市 场竞争力。
资源回收利用
结晶技术可用于废水处理中的资源回收，将废水中的有价值物质通 过结晶方式回收再利用，降低生产成本。
重结晶在药物提纯中的应用
1 2 3
药物纯化
重结晶技术可将粗品药物进行多次结晶操作，以 获取更高纯度的药物产品，满足药品生产和临床 用药的需求。
结晶和重结晶
龙文教育个性化辅导授课案教师：师广丽学生：时间：年月日段一、授课目的与考点分析：物质的分离和提纯的物理方法：结晶和重结晶二、授课内容：一、结晶的两种方法：1、蒸发结晶:适用于溶解度受温度影响变化小的物质结晶.如NaCl溶液.2、冷却结晶:适用于溶解度受温度影响变化大的物质结晶.如KNO3溶液.二、结晶的应用：物质的分离和提纯1、冷却结晶例1：从KNO3和NaCl溶液中要提纯KNO3,就要用冷却热饱和溶液（即冷却结晶）.例2：从五水硫酸铜溶液中析出CuSO4•5H2O;从十水碳酸钠溶液中析出Na2CO3•10H2O2、蒸发结晶（蒸干型和不蒸干型）例1：从KNO3和NaCl溶液中要提纯NaCl,就要用蒸发溶剂法(即蒸发结晶).例2、从NaCl溶液中提取NaCl晶体。
二、结晶的实验操作过程1、蒸发结晶操作方法：①取样品于烧杯中溶解；②加热蒸发，发现溶液中有大量固体析出时停止加热；③过滤；④需进一步提纯时可重结晶2、冷却结晶操作方法：①取样品于烧杯中溶解；②蒸发浓缩，发现溶液中有较多固体析出时停止加热；③冷却结晶；④过滤；⑤需进一步提纯时可重结晶注意事项：冷却结晶前需将溶液加热浓缩，形成饱和溶液后才能冷却结晶析出晶体。
三、重结晶：按上述步骤再把所得产品重新操作一到三次，进一步提纯。
【练习】1、硝土中含有硝酸镁、硝酸钙、氯化钠等物质，草木灰的主要成分是碳酸钾，民间曾用硝土和草木灰作原料来制取硝酸钾。
其主要生产流程为：（1）写出步骤①中生成MgCO3沉淀的化学方程式：_______________________________，反应类型：____________________。
（2）步骤④中滤液可重复使用的理由是__________________________________________________________________________。
（3）参考右图，解释生产流程中用蒸发结晶得到NaCl晶体，而用冷却结晶得到KNO3晶体的原因：________________________________________________________________________________________________。
史上最全重结晶知识!!1
重结晶是一门学问。
其中溶剂的选择（单一或复合）、重结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶时间，溶媒滴加的方式和速率等等都会影响晶体的纯度和晶型。
以下就是科研狗们重结晶出来的非常NICE的化合物晶体！一、重结晶原理重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
二、重结晶操作步骤1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2.将热溶液趁热抽潓，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶；1、筛选溶剤:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物，加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中52A0入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
用折叠潓纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热)趁热过滤入锥形瓶。
滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!)。
如果物质在室温溶解度很小，潓饼可以用少量冷的溶剂淋洗(先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。
注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!)。
如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。
结晶与重结晶知识
结晶与重结晶知识引言结晶是物质从溶解状态转变为晶体状态的过程。
结晶过程是物质从无序状态到有序状态的转变，常用于纯化和分离物质。
重结晶则是对已结晶的物质再次进行结晶过程，目的是进一步提高物质的纯度。
本文将介绍结晶与重结晶的基本概念、原理、实验操作步骤以及常见应用。
结晶的基本概念和原理结晶是指溶质通过一种或多种方法从溶剂中析出出现晶体形成的过程。
结晶过程是通过控制温度、溶剂、浓度等条件来使溶质在溶剂中逐渐凝聚形成晶体的过程。
结晶的基本原理是溶质在溶剂中溶解后，当溶液中的溶质浓度超过了其饱和溶解度时，溶质就会逐渐成核结晶。
结晶的实验操作步骤1.准备好所需的溶剂、溶质和容器。
2.将溶质逐渐加入溶剂中，搅拌使其充分溶解。
3.按照一定的速度加热溶液，直到达到饱和溶解度。
4.关闭加热源，让溶液自然冷却。
5.观察溶液中是否出现晶体，如果有晶体形成则为结晶成功。
重结晶的基本概念和原理重结晶是指对已经结晶的物质再次进行结晶过程。
重结晶通常用于提高物质的纯度，去除杂质。
重结晶的原理是通过控制溶液的饱和度来使杂质无法溶解，并且在恰当的条件下将溶质重新结晶，从而实现纯度的提高。
重结晶的实验操作步骤1.将已结晶的物质与溶剂加入容器中，并逐渐加热搅拌使其溶解。
2.小心过滤溶液，去除杂质。
3.轻轻加热过滤后的溶液，待溶液达到饱和度时停止加热。
4.关闭加热源，让溶液自然冷却，进一步促使溶质结晶。
5.进行过滤分离，收集晶体并用冷溶剂洗涤。
6.通过干燥或者真空抽滤使晶体脱水得到纯净的结晶物质。
结晶与重结晶的常见应用1.制药工业：结晶和重结晶在药物的纯化和制备过程中起着重要的作用，可以提高药物的纯度和稳定性。
2.化学实验室：结晶和重结晶是化学实验常用的分离和纯化方法，可以用于分离有机物、盐类和金属离子等。
3.生物技术：结晶和重结晶技术在生物技术中，如蛋白质的纯化和结晶方面具有广泛的应用。
4.工业生产：结晶和重结晶技术在化工、食品、矿产等工业生产中都有广泛的应用，用于纯化产品和提高产品质量。
结晶和重结晶的操作步骤
结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。
加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。
在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
结晶和重结晶
结晶和重结晶溶质从溶液中析出晶体，叫做结晶。
两种或多种溶质在一种溶剂中的溶解度不同，可以用结晶的方法分离和提纯。
结晶的原理是，通过蒸发减少溶剂或降低温度，使溶质溶解的量减小，溶质以晶体析出。
使结晶出的晶体溶在适当溶剂里，再经过加热、蒸发、冷却等步骤，重新得到晶体，叫做重结晶。
重结晶常用于精制晶体。
1．结晶的操作结晶操作分为冷却热饱和溶液法和浓缩溶液法两种。
(1)冷却热饱和溶液法这种方法适用于温度升降时溶解度变化较大的固体物质的提纯。
把试样充分粉碎后放入烧杯中，加入少量溶剂，加热、搅拌，使固体溶解。
如果溶剂不足，可以逐渐补充少量，直到试样全部溶解，恰好制成饱和溶液。
所得饱和溶液如果有不溶性杂质，可以用保温漏斗趁热过滤。
热的滤液遇冷的接受容器壁时，会迅速析出细小的晶体，但这种晶体质量不佳。
应该重新加热滤液，使晶体全部溶解，会迅速析出细小的晶体，但这种晶体质量不佳。
应该重新加热滤液，使晶体全部溶解，让它先在空气中缓慢冷却，再用冷水或冰水浴冷却，待晶体全部析出后，用吸滤方法滤出晶体，放在蒸发皿内干燥，就能得到比较纯净的晶体。
如果需要制备高纯度的晶体，即再进行重结晶。
(2)浓缩溶液法这种方法适用于提纯温度升降时，溶解度变化不大或一受热就易分解的物质。
在常温下把物质制成饱和溶液，过滤除去不\溶性杂质。
把滤液放在蒸发皿里，让溶剂慢慢蒸发。
溶剂挥发后，滤液会成为过饱和状态，其中达到饱和溶液超出部分的溶质就以晶体析出。
不断蒸发溶剂，溶质就不断析出。
也可以在低温下减压浓缩滤液，使晶体析出。
2．重结晶重结晶是提纯物质（晶体）的一种方法。
第一次结晶所得到的晶体纯度，往往是不符合要求的，需要进行纯制。
重结晶就是用少量溶剂使含有杂质的晶体溶解，然后再进行蒸发和结晶。
重结晶是利用被提纯物质与杂质在溶剂中溶解度不同的原理，当一种物质（被提纯物质或杂质）还在溶液中时，另一种物质已从溶液中析出，从而达到两者分离的目的。
由此可见进行重结晶最关键的是选择合适的溶剂。
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤：1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质；3、将滤液冷却，使结晶析出；4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
结晶与重结晶
热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗 趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色，待溶液 稍冷后加入活性炭，煮沸5分钟左右脱色，然后趁热过滤。活性炭的用 量一般为固体粗产物的1%-5%。
4、晶体的析出 将收集的热滤液静置缓缓冷却 （一般要几小时后才能完
6、晶体的干燥 纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱
烘干。
思考题
1. 重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有
部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上， 造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留 在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后， 再多加20%左右。 2．使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？ 答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭 邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器， 因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用 的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管， 并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要 较长时间，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。 3．将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？ 答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损 失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗 应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥 形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
重结晶的原理
重结晶的原理
重结晶是一种物质再结晶的过程，通过这一过程可以改善物质的纯度和结晶度，使其达到更高的质量标准。
重结晶的原理主要包括溶解、结晶和结晶条件控制三个方面。
首先，溶解是重结晶过程中的第一步。
在溶解过程中，固体物质在溶剂中溶解，形成溶液。
在这一过程中，溶质的溶解度与温度有着密切的关系。
一般来说，随着温度的升高，溶质的溶解度也会增加，但并非所有物质都符合这一规律。
在重结晶中，选择适当的溶剂和溶解温度对于溶解过程至关重要，可以通过实验确定最佳的溶解条件。
其次，结晶是重结晶过程中的关键步骤。
当溶液中溶质的浓度超过其溶解度时，就会发生结晶现象。
在结晶过程中，溶质分子逐渐聚集在一起，形成晶体。
晶体的形成需要一定的时间，同时也受到温度、压力、溶剂选择等因素的影响。
为了获得高纯度的晶体，需要控制结晶速度和结晶条件，以促进晶体的生长和提高晶体的质量。
最后，结晶条件的控制是重结晶过程中的关键环节。
结晶条件包括温度、浓度、搅拌速度、溶剂选择等因素。
在重结晶过程中，通过调节这些因素可以控制晶体的形貌和尺寸，从而影响晶体的质量。
同时，结晶条件的控制也可以影响晶体的纯度，通过适当的结晶条件可以去除杂质，提高晶体的纯度。
综上所述，重结晶的原理主要包括溶解、结晶和结晶条件控制三个方面。
通过
合理选择溶剂、控制溶解温度、调节结晶条件等措施，可以实现对物质的再结晶，从而提高物质的纯度和结晶度，达到更高的质量标准。
重结晶技术在化学、材料等领域具有重要的应用价值，对于提高产品质量、改善性能有着重要的意义。
苯甲酸的重结晶
注 意 事
引起暴沸； ③ 热过滤后所得滤液要自然冷却，不能骤冷和振摇，否则
项 所得结晶过于细小，容易吸附较多杂质；但结晶也不宜过大
（超过2mm以上），这样往往在结晶中包裹溶液或杂质，既
不容易干燥，也保证不了产品纯度；
④ 使用有机溶剂进行重结晶后，应采用适当方法回收溶
剂，以利节约。
苯甲酸的重结晶实验
实验2-2 苯甲酸的重结晶
知识储备
结晶与重结晶
1.结晶：溶液达到过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
① 小颗粒生成速度较快，晶体 内不易裹入母液或其他杂质， 有利纯度的提高； ② 大颗粒生长速度较慢，晶体 内容易带入杂质，影响纯度。
(2)晶体颗粒的形成与结晶条件有 关
知识储备
⑶ 重结晶操作 热溶解→脱色→热过滤→静置冷却析出结晶→抽滤→干燥
① 热溶解:在适当的容器中，用选好的溶剂将被提纯的 物质溶解，制成接近饱和的热溶液。
② 脱色：若溶液中含有色杂质，可待溶液稍冷后，加入适量 活性炭，在搅拌下煮沸5～l0 min，利用活性炭的吸附作用将有 色杂质除去。
③ 热过滤：将经过脱色的溶液趁热在保温漏斗中过滤，除 去活性炭及其他不溶性杂质。
答辩汇报PPT提纲制作
毕业设计答辩汇报 提纲，要起到提纲 挈领的作用。汇报 提纲不是毕业设计 作品的目录摘录， 两者之间有联系， 但区别也很大。毕 业设计汇报提纲的 制作，常用的形式 有图表式、条目式
4. 答辩汇报PPT制作
4.2 答辩汇报PPT提纲 制作
答辩汇报PPT提纲制作
毕业设计答辩汇报 提纲，要起到提纲 挈领的作用。汇报 提纲不是毕业设计 作品的目录摘录， 两者之间有联系， 但区别也很大。毕 业设计汇报提纲的 制作，常用的形式 有图表式、条目式
重结晶技术
重结晶方法要点总结Swrl20041219据网络资源综合整理 支持小木虫基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
重结晶的原理
重结晶的原理重结晶是一种物质纯度提高的方法，通过溶解再结晶的过程，去除杂质，得到较纯净的晶体物质。
重结晶的原理主要包括溶解、结晶和分离三个步骤。
首先，溶解是重结晶过程中的第一步。
将待处理的物质加入适量的溶剂中，加热搅拌使其充分溶解，形成均匀的溶液。
在这个过程中，杂质会随着溶解物质一同溶解在溶液中，但溶解度的差异会导致杂质在溶液中的含量不同。
其次，结晶是重结晶过程中的关键步骤。
通过控制溶剂的温度和浓度，使溶解物质逐渐饱和，从而促使其中的纯净晶体逐渐析出。
在结晶过程中，杂质会大部分留在溶液中，而晶体物质则以固体的形式逐渐生成。
最后，分离是重结晶过程中的最后一步。
将形成的晶体物质从溶液中分离出来，通常采用过滤或离心等方法进行分离。
在分离的过程中，杂质会随着溶剂一同被分离出去，而较纯净的晶体物质则得以留下。
重结晶的原理可以通过实验验证。
首先，取一定量的含有杂质的晶体物质，加入适量的溶剂中，经加热搅拌溶解后形成溶液。
然后，通过控制溶剂的温度和浓度，使溶解物质逐渐饱和，促使其中的纯净晶体逐渐析出。
最后，将形成的晶体物质从溶液中分离出来，通过比较分离后的晶体物质与原始晶体物质的纯度和性质，可以验证重结晶的原理。
重结晶的原理在化工、制药、化学等领域有着广泛的应用。
通过重结晶，可以提高物质的纯度，改善其性能，满足不同领域对物质纯度的要求。
同时，重结晶也是一种环保的方法，可以减少杂质对环境和人体的影响，提高物质的利用率，具有重要的社会意义和经济意义。
综上所述，重结晶的原理包括溶解、结晶和分离三个步骤。
通过控制这三个步骤，可以有效地提高物质的纯度，得到较纯净的晶体物质，满足不同领域对物质纯度的要求，具有重要的应用价值和社会意义。
重结晶
重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
结晶的获得与重结晶
结晶的获得与重结晶作者：郭凌霄来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第10期摘要：结晶是有机化合物合成中的重要的分离方法，广泛应用于化工合成，特别是制药领域。
由于结晶是同类分子或离子进行规则排列的分子组装过程，具有高度的选择性，能从含杂质较多的混合液中分离出高纯度的晶体产品。
区别于液体产品，结晶产品除纯度和收率等要求外，还对结晶物质的晶型、粒度分布及晶习有相关的要求，结晶过程决定了晶体的纯度和性质。
关键词：结晶获得;结晶方法;重结晶晶型反映晶体的内部微观结构，晶习描述外部宏观形态，可以认为是结晶过程的形态学参数。
结晶经历成核和生长，是复杂多相多组分的传热传质过程，同时涉及表面反应。
影响结晶过程因素比较多，会导致晶体的粒度分布，晶习和晶型的变化，进而决定产品的质量、纯度、主体密度等，同时还关系到后续操作（如过滤、清洗和干燥等）。
1 结晶的获得1.1 晶体的形成一般的结晶的原理是形成过饱和的溶液，构晶分子通过相互作用在过饱和溶液中形成晶核，然后进一步成长为按一定晶格排列的晶体。
晶核的形成有两种情况：一种是均相成核作用;一种是异相成核作用。
均相成核作用是指构晶分子在过饱和溶液中通过相互作用自发地形成晶核;异相成核作用是指溶液中混有固体微粒，在沉淀过程中这些微粒起晶种的作用，诱导沉淀形成。
形成晶核后要经历两个过程，即晶核的形成和晶体的生长。
如果晶核的形成很快而晶体的生长速度很慢或接近停止，则可以得到分散度很高的溶胶，反之则产生沉淀。
晶核形成过程的速率决定于形成和生长两个因素：①从溶液中析出固体的速率。
溶质的浓度必须超过溶解度s，Q为过饱和浓度，溶质的析出速率正比于Q-s，所以晶核形成的速率v1为：②当晶核一旦形成以后，溶质在其上沉积，进一步逐渐长大的速率v2为：D是溶质的扩散系数，A是晶核的表面积，δ是扩散过程中溶质离子所移动的距离。
当的值较小时，生成的晶核少，Q-s下降不多，v2较大，晶核生长的较快，有利于生成大块沉淀。
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结晶与重结晶知识结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。
下表可供选择溶剂时参考。
物质的类别溶解度大的溶剂烃疏水性烃、醚、卤代烃卤代烃醚胺酯酯硝基化合物腈酮醇、二氧环己烷、冰醋酸醛酚酰胺醇、水醇若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用混合溶剂。
混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。
一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
重结晶技术众所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里转一个关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！1、原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
2、关于可以应用重结晶法的讨论：假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B 组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。
设在室温下SB ＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。
若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A 损失很小，即被提纯物回收率达到94％。
如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。
由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
（2）杂质较难溶解（SBchang)，回收率极大的降低。
（3）两者溶解度相等（SA=SB）。
设在室温下皆为2.5克/100ml，若也用100ml溶剂重结晶，仍可得到纯A7克。
但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。
在A和B含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。
从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
3、选择溶剂的条件：（1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得（8）适当时候可以选用混合溶剂选择好溶剂后进行溶解：4、溶解通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
注意事项：（1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。
容极少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。
故两者应综合考虑。
一般可比需要量多加20％左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100％的溶剂）。
（2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。
但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。
例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。
（3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
（4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。
5、乗热过滤\\（1）若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。
（2）应注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）；应洗净抽滤瓶，注意和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作，开始不要减压太甚，以免将滤纸抽破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）。
6、结晶（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。
必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。
用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。
一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。
7、抽气过滤（减压过滤）（1）装置中各仪器的名称和用途介绍。
（2）减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1—2次）。
如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的）。
抽滤所得母液若有用，可移至其它容器内，再作回收溶剂及纯度较低的产物。
8、结晶的干燥在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。
固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：（1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。
（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃。
（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）（4）置于干燥器中干燥试验三重结晶提纯法一、实验目的：通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点：（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。
（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。
（3）结晶及用活性炭脱色。
（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。