透射电镜实验

实验：透射电镜

姓名：张露露

学号：201414010427 班级：材料1411

小组成员：赵丰、张倩

一、实验目的

1、了解透射电子显微镜的结构和工作原理。

2、了解透射电子显微镜样品制备的方法。

3、了解并掌握透射电子显微镜的分析方法。

二、实验原理

透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学显微镜。透射电镜的总体工作原理是:由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。

三、透射电镜的结构

透射电子显微镜由三大部分组成：1、电子光学系统（镜体）：照明源（电子枪聚光镜）、成像系统（样品镜、物镜、中间镜、投影镜）、观察记录系统。2、真空系统。3、电源与控制系统

1、电子光学系统

TEM照明源：照明系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件，它的功用主要在于向样品及成像系统提供亮度足够的光源和电子束流，对它的要求是输出的电子束波长单一稳定，亮度均匀一致，调整方便，像散小。

TEM成像系统由物镜、中间镜、投影镜、样品室构成。

（1）物镜成一次像，决定透射电镜的分辨本领。要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的相差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。放大倍数较高，

一般为100-300倍。目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。

特点物镜是一块强磁透镜，焦距很短，对材料的质地纯度、加工精度、使用中污染的状况等工作条件都要求极高。致力于提高一台电镜的分辨率指标的核心问题，便

是对物镜的性能设计和工艺制作的综合考核。尽可能地使之焦距短、像差小，又希

望其空间大，便于样品操作，但这中间存在着不少相互矛盾的环节。

（2）中间镜成二次像。中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。

当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物

镜像。

对中间镜和投影镜这类放大成像透镜的主要要求是：在尽可能缩短镜筒高度的条件

下，得到满足高分辨率所需的最高放大率，以及为寻找合适视野所需的最低放大率；

可以进行电子衍射像分析，做选区衍射和小角度衍射等特殊观察；同样也希望它们

的像差、畸变和轴上像散都尽可能地小。

（3）投影镜短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显示在荧光屏上，称为三级放大成像。具有很大的场深和焦深。样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物

平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影镜的像平面上。三级放大

倍数为：M=M1*M2*M3，其中M1、M2、M3分别为物镜、中间镜、投影镜的放大倍数。

物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间镜的放大倍数来改变透射电镜的总放

大倍数，放大倍数越大成像亮度越低，成像亮度与放大倍数的平方成反比。

2、真空系统

电镜镜筒内的电子束通道对真空度要求很高，电镜工作必须保持在10-3～10Pa以上的真空度（高性能的电镜对真空度的要求更达10Pa以上），因为镜筒中的残留气体分子如果与高速电子碰撞，就会产生电离放电和散射电子，从而引起电子束不稳定，增加像差，污染样品，并且残留气体将加速高热灯丝的氧化，缩短灯丝寿命。获得高真空是由各种真空泵来共同配合抽取的。

四、透射电镜的成像衬度

1、非晶样品的质厚衬度

非晶样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度（质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量），也叫质厚衬度。质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的，对电子的吸收散射作用强，使电子散射到光栏以外的要多，对应较安的衬度。质量厚度数值小的，

对应较亮的衬度。

2、衍射衬度

对于晶体，若要研究其内部缺陷及界面，需把样品制成薄膜，这样，在晶体样品成象的小区域内，厚度与密度差不多，无质厚衬度。但晶体的衍射强度却与其内部缺陷和界面结构有关。由样品强度的差异形成的衬度叫衍射衬度，简称衍衬。

晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。可见，这种衬度对缺陷也是敏感的。基于这一点，衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。

五、衍射衬度的类型及其特点

由于晶体式样结构振幅不同和满足布拉格条件的程度不同使得透射电子束强度发生变化，透射到荧光屏上的强度是不均匀的此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”。

这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。可见，这种衬度对缺陷也是敏感的。基于这一点，衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。

（1）、衍射衬度的来源

衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衬度来源主

要有以下几种：

1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度；

2.缺陷或应变场的存在，使晶体的局部産生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度；

3.微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导緻布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度；

4.等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度；

5.等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量不同）而引起的衬度

（2）、衍射衬度成像的特点

1.衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；

2.衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感；

3.衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的；

4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。

（3）、衍射衬度的成像方式

A、明场像让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。成明场像时，我们可以隻让透射束通过物镜光阑，而使其它衍射束都被物镜光阑挡住，这样的明场像一般比较暗，但往往会有比较好的衍射衬度；也可以使在成明场像时，除了使透射束通过以外，也可以让部分靠近中间的衍射束也通过光阑，这样得到的明场像背景比较明亮。

B、一般暗场像

仅让衍射束通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像称之爲暗场像。暗场像又可以分爲一般暗场像、中心暗场像和弱束暗场像等。不倾转光路，用物镜光阑直接套住衍射斑所得到的暗场像，就是一般暗场像。