保得产品作业标准-钾含量的测定

（4）测定：吸取一定量的试样溶液于50ml量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀，与氧化钾标准溶液系列同条件地在火焰光度计上测 定，记录仪器示值，在工作曲线上查取浓度值。每测量3个样品 后须用氧化钾标准溶液校正仪器。
p D 50 6 10 100 （5）分析结果的表述：X= m
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（11）氧化钾标准储备溶液：1.00mg/mL；称取1.5828g经 110℃烘2h的氧化钾，用水溶解后定容于1L量瓶中，混匀，该 溶液1ml含氧化钾1.00mg，贮存于塑料瓶中。
（12）氧化钾标准溶液：100ug/ml;吸取25ml氧化钾标准储备溶 液于250ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含氧化 钾100ug。
4、检测分析步骤
硫酸—过氧化氢消煮法
：
（1）试样消煮：称取一定量试样（根据含量称量）置于500mL锥形瓶中， 加入20mL浓硫酸和3—5mL过氧化氢，插上梨形漏斗，在通风橱内缓慢 加热至沸腾，继续加热保持30min，若溶液未澄清，稍冷后分次再加入 3mL过氧化氢，并分次消煮，直至溶液呈无色或浅色清液，继续加热 10min，冷却至室温。将消煮液移入250mL量瓶中用水稀释至刻度，混匀， 用干燥滤纸过滤，弃去最初50mL滤液。 （2 ） 试液处理 ：吸取 上述滤液25mL，置入200mL烧杯中，加EDTA溶液 20mL(含阳离子较多时可加40mL)，加2—3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶 液至红色出现时，再过量5滴，若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色， 在良好的通风橱内加热煮沸15min，冷却。 （3)沉淀及过滤 :在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼钠沉淀剂， 加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼钠溶液0.5mL，并过量约7mL,继续搅 拌1min,静置15min，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的滤器内， 用洗涤溶液洗涤沉淀5—7次，每次用量约5mL,最后用水洗涤2次，每次用 量5mL。
d：取下稍冷，小心加水至20-30ml，加热至沸。

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e：取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶 中。 f：将消煮液移入100ml容量瓶中，加水定容，静置澄清或用定 量滤纸过滤到具塞三角瓶中备用。 （2）空白溶液制备：除不加试样外，试剂用量和操作同上面试 样溶液制备（2）至（6）步。 a：吸取钾标准溶液0，2.5，5.0，7.5，10.0ml分别置于5个 50ml容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液5.0ml， 用水定容，此溶液为1ml含钾0，5.0，10.0，15.0，20.0ug的标 准溶液系列。 b：在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系 列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。
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3、仪器及设备
（1）干燥箱：温度可控制在120
℃±5 ℃范围内；
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（2）玻璃坩埚式滤器4号：容积30ml；
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பைடு நூலகம்
（3）万分之一电子天平
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（4）干燥器
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硝酸—高氯酸消煮法：
（1）试样消煮：称取一定量试样（根据含量称量）将试样置于 250ml高型烧杯中，加入20ml硝酸，小心摇匀，在通风橱内用电 热板加热至近干涸，稍冷后加入10ml高氯酸，盖上表面皿，缓慢 加热至冒高氯酸的白烟，继续加热至溶液呈无色或浅色清液（注 意不能蒸干！）。冷却至室温，将消煮液移入250ml量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初的50ml滤液。 （2）以下步骤和硫酸—过氧化氢消煮法中（2）—（6）步相同。
烘2h的氯化钾，用水溶解后定容至500ml，该溶液1ml 含钾1mg；
（4）钾标准溶液：100ug/ml；吸取10ml钾标准标准
贮备溶液于100ml容量瓶中，用水定容，此溶液1ml含 钾100ug。
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3、仪器设备——火焰光度计
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4、检测操作步骤

（5）分析结果的表述
肥料的含量以肥料的质量分数表示，按下面公式计算： 全钾（K2O)(%)= 式中：
C V D 4 1.2 10 m(1 X 0 )
C—由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，单位为ug/ml; V—测定体积，本操作为50ml； D—分取倍数，定容体积/分取体积，100/5；

（1）硫酸（比重：1.84）； （2）过氧化氢； （3）硝酸； （4）高氯酸； （5）四苯基硼酸钠(15g/L)：取15g四苯基硼酸钠溶解于约960ml 水中，加4ml氢氧化钠溶液和100g/L六水氯化镁溶液20ml，搅拌 15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮于棕色瓶或塑料瓶中，一 般不超过一个月期限。如发现混浊，使用前应先过滤。 (6) 四苯硼酸钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼钠；
本测定方法适用于由有机肥与化学肥料组成的有机—无机复混肥料， 也适用于各种纯有机肥料的总钾含量的测定。
（2）火焰光度法：待测液在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特 征光谱，其强度与溶液中钾的浓度成正比，从钾标准溶液所作的 工作曲线上即可查出待测液的浓度。
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2.试剂及配制方法
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1、方法原理
有机肥料试样经过硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火
焰光度法测定。在一定范围内，溶液中钾浓度与发光 强度呈正比例关系。
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2、试剂及配制方法
（1）硫酸（比重：1.84）； （2）30%过氧化氢；
（3）钾标准贮备溶液：1mg/ml;称取0.954g经100℃
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（4）干燥 ：将盛有沉淀的坩埚置入120±5℃干燥箱中，干燥 1.5h，然后放在干燥器内冷却至室温，称量。
（6）总钾含量(以K2O计)的质量百分数(X)按下面公式计算：

（5）空白试验 : 除不加试样外测定及试剂用量均与上述步骤相同。
X=
(m
2
m1 ) (m4 m3 ) 0.1314 100 m0 25 250

式中： m0—试料质量,单位为克（g）； m1—坩埚质量, 单位为克（g）； m2—盛有沉淀的坩埚质量, 单位为克（g）； m3—空白试验的坩埚质量, 单位为克（g）； m4—空白试验过滤后的坩埚质量, 单位为克（g）；


0.1314—四苯硼钾质量换算为氧化钾质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
（1）试样溶液制备

a：称取试样0.5克，置于开氏烧瓶底部； b：用少量水冲洗沾在瓶壁上的试样，加5ml浓硫酸和1.5ml过氧化 氢，小心摇匀，瓶口放一弯子颈小漏斗，放置过夜。

c：在电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢， 轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5-10滴过 氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热 10min，除尽剩余的过氧化氢。
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（3）校准曲线绘制


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c：再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓 度和仪器示值求出直线回归方程。

（4）试样的测定：吸取5.0ml试样溶液于50ml容量瓶中，用水定容。
与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量5个 样品后须用钾标准溶液校正仪器。
式中：

p—由标准曲线查得的试样溶液中氧化钾质量浓度，单位为微克 每毫升（ug/ml）； D—分取倍数，定容体积/分取体积； M—试样质量，单位为克（g）； 10-6—由ug换算为g的因数。


取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
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二、NY525—2012有机肥料 全钾含量测定
产品检测作业标准
——钾含量的测定
东莞市保得生物工程有限公司
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内容
一、有机—无机复混肥料中总钾含量的测定方法
二、NY525—2012有机肥料全钾含量的测定
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一、有机—无机复混肥料中
总钾含量的测定方法
（四苯基硼酸钾重量法）
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1、方法原理

（1）四苯硼钾重量法：在弱碱性介质中，以四苯硼钠沉淀试样溶 液中的钾离子。为了防止铵离子及其他阳离子干扰，可预先加入 适量的甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使铵离子与甲醛 反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠生成稳 定的配位化合物。将沉淀过滤、干燥及称量。
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m —称取试样质量，单位为克；
X0 —风干试样的含水量； 1.20 —将钾换算成氧化钾的因数； 10-4—将ug/g换算为质量分数的因数。 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
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谢谢
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（7）乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40g/L溶液；称取40g
EDTA（分析纯），溶解在400ml水中，加水定容到1L。

（8）甲醛泔溶液：约30%或37%（m/m)； （9）氢氧化钠溶液：400g/L；称取氢氧化钠40g，溶解于 100ml水中。 （10）酚酞5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于95%（v/v)100ml乙 醇中；
火焰光度法：
（1）当试样中含氧化钾小于2%时，采用本方法。 （2）空白溶液制备：除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同试 样溶液制备。
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（3）标准曲线绘制：吸取氧化钾标准溶液0，2.5，5.0，10.0，
15.0，20.0ml分别置于6个50ml量瓶中，加入与吸取试样溶液等 体积的空白溶液，用水稀释至刻度，混匀，此系列溶液为1ml含 氧化钾0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0ug的标准溶液。在火焰 光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液中最高浓度的 标准溶液调节满刻度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量 其他标准溶液，记录仪器示值。根据氧化钾浓度和仪器示值绘制 标准曲线或求出直线回归方程式。氧化钾标准溶液系列的浓度可 视仪器灵敏度作适当调整。