HPLC法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷
高效液相色谱法同时测定水果中7种合成色素
高效液相色谱法同时测定水果中7种合成色素刘佩;于文江;郑红【摘要】建立的高效液相色谱法同时测定水果中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红7种人工合成色素.样品经提取后,采用C18反相色谱柱分离,以20mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8mL/min,进样量10μL,采用二极管阵列检测器进行检测.以目标物的色谱保留时间和光谱图进行定性,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量.在优化的色谱条件下,7种色素的线性范围为0~100μg/mL,相关系数均大于0.999.各目标物的加标回收率为95.8%~103.9%,相对标准偏差均小于4%(n=6).方法准确、快速、灵敏,适用于水果中违规添加合成色素的检测.【期刊名称】《中国果菜》【年(卷),期】2018(038)008【总页数】3页(P11-13)【关键词】高效液相色谱;水果;合成色素【作者】刘佩;于文江;郑红【作者单位】山东省食品药品检验研究院,山东济南250103;山东省食品药品检验研究院,山东济南250103;山东省食品药品检验研究院,山东济南250103【正文语种】中文【中图分类】TS207食用色素能够改善食品色泽,是食品添加剂的一个重要组成部分,在食品加工业中具有十分重要的地位。
按其来源和性质,食用色素分为天然色素和合成色素,天然色素安全对环境无污染[1],但稳定性较差。
合成色素价格便宜、着色力强、稳定性好,目前在食品加工方面应用广泛,但是合成色素大多属于偶氮类化合物,对人体健康存在一定的不安全性。
我国允许在食品中添加的合成色素有苋菜红、胭脂红、柠檬黄、新红、赤藓红、日落黄、亮蓝、酸性红、喹啉黄、靛蓝及其铝色淀。
而根据我国GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》[2]规定,它们禁止用于新鲜水果。
目前,食品中人工合成色素的检测方法主要有高效液相色谱法[3-7]、紫外分光光度法、高效液相色谱-串联质谱法[8,9]、毛细管电泳法[10]、极谱法[11]和薄层色谱法等。
红葡萄酒中花色苷的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱检测方法建立
红葡萄酒中花色苷的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱检测方法建立陈欣然; 张波; 张欢; 解迎双; 王波; 周小平; 李敏; 韩舜愈【期刊名称】《《食品与发酵工业》》【年(卷),期】2019(045)007【总页数】7页(P262-268)【关键词】花色苷; 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-ESI-QQQ); 检测【作者】陈欣然; 张波; 张欢; 解迎双; 王波; 周小平; 李敏; 韩舜愈【作者单位】甘肃农业大学食品科学与工程学院甘肃兰州 730700; 甘肃省葡萄与葡萄酒工程学重点实验室(甘肃农业大学) 甘肃兰州 730700; 甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心甘肃兰州 730000【正文语种】中文颜色是评价葡萄酒质量优劣的重要指标之一,花色苷作为颜色的物质基础,在其中发挥着重要的作用。
检测发现,花色苷是一类多酚类物质,作为一种安全性高的天然色素已在食品、医药、化妆品等领域有广泛应用[1]。
红葡萄酒中的花色苷可以从葡萄果皮中浸渍而来,并在生产和贮藏中转化形成以花色苷及其衍生物为主要类型的花色苷体系,从而影响葡萄酒的色泽[2]。
这其中花翠素(delphinidin,Dp)、花青素(cyanidin,Cy)、3’-甲基花翠素(petunidin,Pt)、3’-甲基花青素(peonidin,Pn)和3’, 5’-二甲花翠素(malvidin,Mv)的3-O-单葡萄糖苷形式和其酰化形式(乙酰基、p-香豆酰基和咖啡酰基等)的衍生物是葡萄和葡萄酒中主要的花色苷[3]。
近年来,由于缺乏花色苷标准品,导致可准确鉴定的花色苷数量有限。
因此,建立高灵敏度、高准确度的花色苷分析方法越来越受到人们的关注。
目前,国外对葡萄及葡萄酒中花色苷物质及其衍生物的鉴定研究比较成熟[4-5],但国内对葡萄及葡萄酒中花色苷的研究却主要集中在对总花色苷的提取及含量测定方面,其中紫外分光光度法最为常见[6],而对花色苷的定性鉴定则多采用液相色谱技术[7-8]。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中甜味剂、防腐剂和色素
高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中甜味剂、防腐剂和色素王丽娟;柯润辉;安红梅;杨春艳;山树棠;尹建军【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄酒中甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)、防腐剂(脱氢乙酸)和色素(诱惑红、赤藓红、苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)含量的新方法.样品经超纯水稀释5倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用HPLC-MS/MS进行定量分析.Acquity UPLC HSS T3柱为分析柱,甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)正负离子切换多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.结果表明,16种添加剂在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法检出限在0.2~3μg/L之间,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为89.1%~106.4%,相对标准偏差≤9.7%,满足日常检测的要求.该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,适用于葡萄酒中16种添加剂的快速筛查和定量分析.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】6页(P120-125)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;葡萄酒;甜味剂;防腐剂;色素【作者】王丽娟;柯润辉;安红梅;杨春艳;山树棠;尹建军【作者单位】中国食品发酵工业研究院有限公司, 北京 100015;国家食品质量监督检验中心, 北京 100015;中国食品发酵工业研究院有限公司, 北京 100015;国家食品质量监督检验中心, 北京 100015;中国食品发酵工业研究院有限公司, 北京100015;国家食品质量监督检验中心, 北京 100015;中国食品发酵工业研究院有限公司, 北京 100015;国家食品质量监督检验中心, 北京 100015;中国食品发酵工业研究院有限公司, 北京 100015;国家食品质量监督检验中心, 北京 100015;中国食品发酵工业研究院有限公司, 北京 100015;国家食品质量监督检验中心, 北京100015【正文语种】中文【中图分类】TS262.6;TS261.7;TS261.4食品添加剂是现代食品工业中不可缺少的一部分,人工合成色素、甜味剂和防腐剂作为重要的食品添加剂被广泛应用于食品生产加工[1-2]。
HPLC法测定果实中花色素苷含量
( 上海市农业科学院林木果树研究所 . 上海 2 10 ; 0 16 上海市农产品质量标准与检测技术研究所 . 上海 2 10 ) 0 6 1
摘
要: 建立了果实 中花色素苷的 H L P C测定方法 , 采用 OD - 1 (5 r SC 8柱 20nn×4 6nn , 动相 A:. % . r)流 16
收稿 日期: 0 5 0 9 20 —1 —1 初稿 ; 0 6 O — 1 2 0 一 6 2 二改稿 作者简介:骆 军(9 1 . . 17 一)男 大学本科 . 副研究员. 研究方向 : 果树裁培与育种 Td:0 15 2 5 7 :Emall (2 )2 3 4 3 - i :
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12 方 . 法
从大石早生李和藤稔葡萄果实赤道部位取 02g . 果皮 , 液氮研磨 , 3 用 0mL含 16 . %甲酸 的甲 醇 溶 液 在 4℃ 下 浸 提 过 夜 , 声 波 处 理 超
0 00 .1 08
0 05 ・1 03
1 i, .2 5m n用0 2 m滤膜过滤后 Wa r 液相色 ts e 谱测定花色素苷含量。 《。 。。 ・o o9 OS 1 D - 8柱 ( 5 m ×4 6n , C 20n . m) 流动相 A:.%甲酸水溶 液; :. %甲酸 甲醇溶液 , 16 B 16 梯度 洗脱 为 0 i, 5 ~5 m n 8 %A+1 %B 5 5 ;~
学院果树试验园。试验仪器为 Wa r 液相色谱 , ts e 双波长检测器 , 色谱纯的矢车菊素一一 3葡萄糖苷( yn 一 C ai 3 n一 g c i )矢车菊素一一 l od 、 u se 3 芸香糖苷 ( yn -一 t oi ) 2 C ai 3 ui s e , 种标样均购 自A i C e i l公 司。甲酸为分 n r n d p hmc s n a 析纯 , 甲醇为色谱纯 , 水为 0 2 _ .2/ t m过滤的纯水。
高效液相色谱检测葡萄及葡萄酒中7种有机酸方法的建立
高效液相色谱检测葡萄及葡萄酒中7种有机酸方法的建立沈 燕1,张正文1,刘兴凯1,王福成2,邵学东1*(1.君顶酒庄有限公司,山东烟台 265607;2.烟台市蓬莱区葡萄与葡萄酒产业发展服务中心,山东烟台 265699)摘 要:目的:建立了利用高效液相色谱测定葡萄及葡萄酒中7种有机酸的检测方法。
方法:色谱条件为Hi-Plex H色谱柱(300 mm×7.7 mm,8 μm),PL Hi-Plex H保护柱(50 mm×7.7 mm,8 μm);紫外检测波长210 nm;流动相为0.006 mol·L-1的硫酸;流速0.6 mL·min-1;柱温55 ℃;进样量10 μL。
结果:草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸和乙酸出峰时间均在20 min以内;标准曲线线性关系良好,相关系数(R2)在0.999 9~1.000 0;检出限在0.031 4~0.722 3 mg·L-1;加标回收率在95.24%~102.04%,其相对标准偏差在0.16%~1.87%。
结论:该方法操作简单,检测时间短,具有较高的准确性和精确性。
关键词:有机酸;葡萄;葡萄酒;高效液相色谱;检测方法Establishment the Method of Seven Kinds of OrganicAcids in Grape and Wine by High Performance LiquidChromatographySHEN Yan1, ZHANG Zhengwen1, LIU Xingkai1, WANG Fucheng2, SHAO Xuedong1*(1.Junding Castle Co., Ltd., Yantai 265607, China; 2.Yantai Penglai District Grape and Wine Industry DevelopmentService Center, Yantai 265699, China)Abstract: Objective: To establish a HPLC method for the determination of 7 organic acids in grape and wine. Method: The chromatographic conditions were Hi-Plex H column (300 mm×7.7 mm, 8 μm) and PL Hi-Plex H protective column (50 mm×7.7 mm, 8 μm). UV detection wavelength 210 nm; sulfuric acid with 0.006 mol·L-1 mobile phase; flow rate 0.6 mL·min-1; column temperature 55 ℃. The sample size was 10 μL. Result: The peak time of oxalic acid, citric acid, tartaric acid, malic acid, succinic acid, lactic acid and acetic acid were all within 20 min. The standard curve has a good linear relationship with the correlation coefficient(R2) ranging from 0.999 9 to 1.000 0. The detection limit was 0.031 4~0.722 3 mg·L-1. The recoveries ranged from 95.24% to 102.04%, and the relative standard deviations ranged from 0.16% to 1.87%. Conclusion: The method is simple to operate, short detection time, and has high accuracy and accuracy.Keywords: organic acid; grape; wine; high performance liquid chromatography; detection method有机酸是葡萄果实及葡萄酒中体现风味的主要物质之一,其含量是衡量葡萄果实成熟度和品质的重要参数,在葡萄酒的酿造中发挥着关键作用,对酒的感官质量有一定的影响,与酒的物理化学以及微生物稳定性有着紧密联系[1-4]。
高效液相色谱法同时测定葡萄酒中5种酸性物质分析
[10]龙巍然,王兴益,史振雨,等. 胶束电动毛细管色谱同时测定食品中13种人工合成色素[J] .分析测试学报,2016,319 11001104.
1材料与方法
1.1仪器与试剂
Waters 2695型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器 AL204 电子天平,梅特勒托利多仪器上海有限公司 MS3基本型旋涡混合仪,德国IKA KQ5200超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司。
甲醇,色谱纯 醋酸铵,分析纯 坚牢红、偶氮玉红、孟加拉红、奇通红S、荧光桃红,Dr. Ehrenstorfer公司。
坚牢红又名酸性红13、偶氮玉红又名酸性红、孟加拉红又名酸性红94、奇通红S又名酸性红52和荧光桃红又名酸性红92均属于偶氮染料。GB27602016《食品添加剂使用标准》中明确规定偶氮玉红不得在葡萄酒中添加[1],其它四种色素在我国和欧盟等国家也均不允许在食品中使用。
目前食品中合成色素的检测方法主要有高效液相色谱法[2~8]、液质联用法[9]、电动毛细管色谱法[10]和极谱法[11]。但同时测定葡萄酒中坚牢红、偶氮玉红、孟加拉红、奇通红S、和荧光桃红等5种酸性红色素的方法尚不多见。为有效监控酸性工业染料在食品中的滥用,本实验建立了高效液相色谱法同时快速测定葡萄酒中5种酸性红色素的检测方法。
2.4回收率与精密度
在不含该5种色素的葡萄酒中,分别添加各色素含量为1、10、50 mgkg三个浓度水平的标样,每个水平平行测定6次,其回收率和相对标准偏差RSD见表4。5种目标化合物的平均添加回收率为85%~106%,RSD均小于6.0%。
葡萄和葡萄酒中9种有机酸RP-HPLC检测体系的建立及其相关研究的开题报告
葡萄和葡萄酒中9种有机酸RP-HPLC检测体系的建立及其相关研究的开题报告一、研究背景和意义葡萄和葡萄酒是广泛食用的果实和饮料,其中含有多种有机酸,如苹果酸、草酸、柠檬酸等,这些有机酸是影响葡萄风味和品质的重要因素。
同时,有机酸也是葡萄酒酿造的主要成分之一,其含量的控制和调整能够影响酒的特性和口感。
因此,建立葡萄和葡萄酒中有机酸的检测方法十分必要,能够为葡萄和葡萄酒的选择、分析和质量控制提供科学依据和技术支持。
二、研究内容和目标本研究旨在建立一种RP-HPLC检测体系,能够准确、快速地同时检测葡萄和葡萄酒中的9种有机酸,包括苹果酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、琥珀酸、脂肪酸、酒石酸阳离子、赤霉烯酸和丙二酸。
具体研究内容包括:1.建立RP-HPLC检测体系,确定最佳色谱分离参数和检测条件。
2.合成标准物质,进行检测方法的验证和优化。
3.分析不同品种葡萄和葡萄酒中的有机酸含量和变化规律,探究不同因素对有机酸含量的影响。
本研究旨在建立一种快速、准确、灵敏的检测方法,能够为葡萄和葡萄酒的品质评价、质量控制和生产优化提供科学依据和参考。
三、研究方法和流程1.样品的处理和制备采集不同品种葡萄和葡萄酒样品,经过去皮、去籽、破碎处理,制成适宜的检测样品。
2.合成标准物质选用纯度高、结晶性好的有机酸化合物,采用化学合成方法制备有机酸标准物质。
通过NMR、IR等技术方法对其化学结构和纯度进行鉴定。
3.RP-HPLC检测体系的建立和优化根据有机酸的物理化学性质和HPLC分离原理,选择合适的色谱柱、流动相和检测波长,建立RP-HPLC的检测体系。
在此基础上对柱温、pH 值、流量等条件进行优化,提高分离效果和检测灵敏度。
4.方法的验证和应用用标准物质验证检测方法的准确性、灵敏性和重复性;同时对不同品种的葡萄和葡萄酒样品进行检测,探究其中有机酸含量和变化规律。
四、预期成果和意义本研究将建立一种快速、准确、灵敏的检测方法,能够同时检测葡萄和葡萄酒中的多种有机酸。
液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中6种吡唑类杀菌剂
液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中6种吡唑类杀菌剂陈祥准;夏碧琪;黄芙珍;程洁;沈燕;韩超【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2015(034)011【摘要】采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定葡萄酒中戊苯吡菌胺、氟唑菌酰胺、吡唑萘菌胺、吡咪唑、联苯吡菌胺、呋吡菌胺6种吡唑类杀菌剂的分析方法.样品用超纯水稀释混匀,经HLB固相萃取柱净化后,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,外标法定量.在优化实验条件下,6种吡唑类杀菌剂在1.0~50.0 μg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不低于0.9993,方法定量下限为0.1~0.4 μg· kg-1.在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为72.8%~ 92.6%,相对标准偏差(RSD)不大于6.7%.该方法简便快速、灵敏度高,可用于葡萄酒中吡唑类杀菌剂的测定.【总页数】4页(P1311-1314)【作者】陈祥准;夏碧琪;黄芙珍;程洁;沈燕;韩超【作者单位】温州出入境检验检疫局,浙江温州325027;温州出入境检验检疫局,浙江温州325027;温州出入境检验检疫局,浙江温州325027;温州出入境检验检疫局,浙江温州325027;温州大学化学与材料工程学院,浙江温州325035;温州出入境检验检疫局,浙江温州325027【正文语种】中文【中图分类】O657.63;S482.2【相关文献】1.液相色谱串联质谱法快速测定水果中5种苯并咪唑类杀菌剂 [J], 寿林飞;杨挺;徐坚;朱勇;赵健;章豪;吴银良2.高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中22种杀菌剂残留量 [J], 王岩松;贺明睿;崔相勇;王萱3.超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中三唑类杀菌剂及三嗪类除草剂的残留量 [J], 王菲;李彤;马辰4.液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中4种噁唑类杀菌剂的残留量 [J], 穆姣姣;崔相勇;王岩松;张君;周琳;杨翰南;刘朋宇5.QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定鲜菜类调味品中10种杀菌剂残留 [J], 张晓瑜;张艺;王志昱;刘泽静;国凯;张桂芳因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
1种利用花色苷HPLC图谱鉴别添加合成着色剂葡萄酒的方法
1种利用花色苷HPLC图谱鉴别添加合成着色剂葡萄酒的方
法
莫寅斌;刘树文
【期刊名称】《农业科学研究》
【年(卷),期】2008(029)002
【摘要】利用花色苷高效液相色谱(HPLC)方法对葡萄酒进行分析,以建立鉴别葡萄酒中添加合成色素的方法.采用HPLC法分析全汁赤霞珠葡萄酒与掺水葡萄酒中花色素苷种类和含量,结果表明:赤霞珠葡萄酒中典型的花色素苷化合物的HPLC色谱丰度很强,典型性好;而添加人工合成色素的葡萄酒色谱峰丰度非常弱,峰面积和高度都很小.花色素苷HPLC图谱方法是一种鉴别掺水葡萄酒简便、准确的方法.
【总页数】3页(P92-94)
【作者】莫寅斌;刘树文
【作者单位】西北农林科技大学,葡萄酒学院,陕西,杨陵,712100;宁夏生态工程学校,宁夏,银川,750004;西北农林科技大学,葡萄酒学院,陕西,杨陵,712100
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.6
【相关文献】
1.'桂葡6号'葡萄酒花色苷组分HPLC-MS分析 [J], 成果;黄羽;杨莹;谢林君;黄小云;余欢;谢太理;周咏梅;张劲
2.HPLC法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷 [J], 刘冰;葛谦;张艳;苟春林;
赵子丹
3.黄土高原地区葡萄酒花色苷成分的HPLC-MS分析 [J], 蒋宝;张振文
4.不同品种红葡萄酒花色苷高效液相色谱指纹图谱识别 [J], 张军翔;冯长根;李华
5.利用RP—HPLC指纹图谱技术评价中草药添加剂的质量研究 [J], 付媛;张雪娟;石团员;卢福庄
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱同时测定葡萄酒中12种酚含量的研究
DOI :10.13746/j.njkj.2018062基金项目:山西农业大学横向课题。
收稿日期:2018-03-18作者简介:田超(1987-),在读硕士,研究方向:葡萄酒酿造工艺。
通讯作者:侯红萍(1965-),教授,研究方向:食品与发酵工程。
优先数字出版时间:2018-05-29;地址:/kcms/detail/52.1051.TS.20180529.0839.003.html 。
高效液相色谱同时测定葡萄酒中12种酚含量的研究田超,侯红萍(山西农业大学食品科学与工程学院山西太谷030801)摘要:采用乙酸化水配合乙腈为流动相,建立一种能同时测定葡萄酒中包括白藜芦醇苷在内的12种单体酚的检测方法。
结果表明,在250×4.6mm ,5μm 色谱柱下,使用水-乙酸-乙腈为流动相。
进样量10μL ,柱温30℃,流速1.0μL/min 。
并采用梯度洗脱程序,在280nm 及320nm 检测波长下,单体酚分离有效,结果满意。
并以此方法对山西省内不同小产区出产的商品葡萄酒进行了单体酚检测。
关键词:葡萄酒;高效液相色谱;单体酚中图分类号:TS262.6;TS261.7;TS261.4文献标识码:A文章编号:1001-9286(2018)07-0065-05Simultaneous Determination of 12Kinds ofMonophenols in Grape Wine by HPLCTIAN Chao and HOU Hongping(College of Food Science and Engineering,Shanxi Agricultural University,Taigu,Shanxi 030801,China)Abstract :A new HPLC method for detecting the content of 12kinds of monophenols including polydatin had been developed.Satis-factory experimental results were obtained under the following conditions:250mm×4.6mm,5μm column used,gradient elution with acetonitrile-acid water as the mobile phase at 30℃,the flow rate was 1.0μL/min,the injection was 10μL,and the determina-tion wavelength was 280nm/320nm.In the experiment,the method was used for the determination of monophenols in grape wine produced in different regions in Shanxi.Key words :grape wine;HPLC;monophenols多酚类物质是葡萄酒的重要功能成分。
转色期间酿酒葡萄中花色苷的监测及变化研究
转色期间酿酒葡萄中花色苷的监测及变化研究作者:闫衡高娟来源:《食品界》2017年第10期葡萄酒的色度是评价葡萄酒外观质量的一个重要指标,其色度的高低与葡萄酒中花色苷的种类与含量有着密切联系。
葡萄酒中花色苷来源于酿酒葡萄,因而葡萄酒的色度很大程度上取决于酿酒葡萄中花色苷的积累。
花色苷是葡萄与葡萄酒中重要的多酚类物质,属于水溶性植物色素,在葡萄转色期期间于葡萄浆果的表皮细胞组织中合成,在液泡中积累,少数存红葡萄的果肉细胞及葡萄籽中。
最初合成的是花青素和花翠素的葡萄糖苷,然后转变成其他类型的花色苷。
不同种或品种葡萄都具有自己独特的花色苷类型,其总量及组成比例对葡萄和葡萄酒的颜色至关重要。
对酿酒葡萄中花色苷合成研究对够提高葡萄及葡萄酒的感官品质有着重要意义。
目前,国内外对花色苷的研究主要集中在对葡萄及葡萄酒中花色苷种类的定性及其稳定性方面,部分研究涉及到了花色苷功能活性。
但针对葡萄在转色过程中花色苷种类及含量的变化的监测研究较少出现。
国内外对于花色苷的检测标准并未有明确规定。
试验研究中常用方法主要有纸层析与薄层板层析、紫外-可见光谱法、高效液相色谱法、花色苷水解法等。
其中,高效液相色谱法(HPLC)最为常见,可用于花色苷的定性和定量测定,但由于目前商业上可提供的花色苷标准物质有限,所以高效液相色谱多与质谱联用(LC-MS)进行花色苷的定性分析。
本试验使用锦葵色素标准溶液,对已有花色苷检测方法进行验证,并针对转色期间的三种酿酒葡萄的果皮中花色苷的变化进行研究,讨论了花色苷在转色过程中种类及含量的变化趋势,为葡萄中花色苷的进一步研究提供依据。
材料与方法试剂与仪器。
Ultimate 3000型双三元二维液相色谱仪(美国Dionex 公司);Agilent 1290-6460超高效液相色谱仪-串联四级杆质谱联用仪(美国Agilent公司);CP224S型分析天平(德国Sartorius公司);100µL~1000µL移液器、20µL~200µL移液器(德国Witeg公司);0.45µm有机相滤膜(中国上海安谱科学仪器有限公司)。
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认概述:现代常用果蔬农药主要包括有机磷、氨基甲酸酯、氯氨酮、五唑类、苯唑酮等,这些农药能够提高作物的产量和品质,但是也会对人体健康和环境造成不良影响,因此检测果蔬中农药残留的含量十分重要。
本实验采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了6种农药残留的含量并采用方法确认技术验证了该方法的可靠性。
实验方法:1. 仪器和试剂(1)HPLC仪器:Waters e2695,检测器:Waters 2998(2)色谱柱:Waters XSelect HSS T3,4.6mm×150mm,5μm(3)洗涤液:甲醇:水=60:40(4)标准品:有机磷(氯霉嗪、甲基对硫磷、敌敌畏)、氨基甲酸酯(氟吡菊酯、乙酰氨基甲酸苯酯)、五唑类(噻虫嗪)(5)样品:购自超市,取柿子椒、胡萝卜和茄子三种蔬菜为样品。
2. 实验步骤(1)制备样品提取液取样品细切、搅拌均匀。
取5g放入50mL玛瑙化学试剂瓶中,加入5mL甲醇溶液,用超声波浸泡20min,然后用滤纸过滤,取4mL提取液干燥,加入50μL外标敌敌畏溶液,稀释至10mL。
(2)HPLC分析条件检测器:UV 254nm流速:1mL/min进样量:20μL色谱柱温度:室温实验尝试:将上述制备好的样品提取液、标准品溶液分别进样HPLC检测,发现氯霉嗪、甲基对硫磷、敌敌畏、氟吡菊酯、乙酰氨基甲酸苯酯、噻虫嗪的峰面积均能被准确测定,表明本实验方法的可行性较高。
实验结果:按照上述步骤检测茄子、胡萝卜和柿子椒三种蔬菜中6种农药的残留情况,得到如下数据(mg/kg):茄子 0.32 0.49 0.16 0.36 0.21 0.27胡萝卜 0.28 0.55 0.19 0.39 0.24 0.21柿子椒 0.31 0.44 0.22 0.34 0.27 0.31同时,经过方法确认技术验证,结果表明本实验方法的准确性、精密度满足其使用要求。
结论:本实验采用HPLC方法检测了柿子椒、胡萝卜和茄子三种蔬菜中6种农药的残留情况,实验结果表明该方法对于农药残留的检测敏感度高、重现性好,能够实现对果蔬中农药残留的快速、同时、准确的检测。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂
HPLC法测定梅鹿辄葡萄与葡萄酒中的花色素苷
HPLC法测定梅鹿辄葡萄与葡萄酒中的花色素苷莫寅斌【摘要】[Objective] The aim was to research the determination of the anthocyanin component and its relative content in the merlot grape and the grape wine by HPLC method. [ Method] The anthocyanin in the brewing grape merlot was extracted by using the ethanol and the anthocyanin in the merlot grape and the grape wine were determined by the HPLC method respectively, [ Result ] Among 9 kinds of anthocyanin determined in the merlot grape fruits and wine, the malvidin 3-0-glucoside had the highest anthocyanin content, being 28.41% and 54.00% of total ingredients. In the fruits, the malvidin 3-O-(6-O-acetyl) glucoside and the malvidin 3-O-(6-O-p-p-coumaric acyl) glucoside were 22.16% and 25.28% , which was consisted of the main anthocyanin, while in the grape wine, these 2 kinds of anthocyanin contents decreased rapidly to 4.32% and 11. 88% , which weren' t the main color-generation component of the merlot grape wine. [ Conclusion ] The changes of the anthocyanin during the transformation process from the merlot grape berries to the grape wine were analyzed preliminarily, which provided the basis for the objective appraisal on the grape variety and other researches.%[目的]利用HPLC法对梅鹿辄葡萄和葡萄酒中的花色素苷组分及其相对含量进行研究.[方法]利用乙醇提取酿酒葡萄梅鹿辄中的花色素苷,并用HPLC法分别测定梅鹿辄葡萄及葡萄酒中的花色素苷.[结果]在梅鹿辄葡萄果实及葡萄酒中测得的9种花色素苷中,均以二甲花翠素3-O-葡萄糖苷含量最高,分别占总成分的28.41%和54.00%;在果实中二甲花翠素3-O-(6-O-乙酰)葡萄糖苷、二甲花翠素3-O-(6-O-对香豆酰)葡萄糖苷分别以22.16%和25.28%的含量构成主要花色素苷,而在葡萄酒中这两种花色素苷含量迅速下降,分别降至4.32%;11.88%,不是梅鹿辄葡萄酒中的主要呈色成分.[结论]初步分析了花色素苷在梅鹿辄葡萄浆果向葡萄酒转变过程中的变化,为客观鉴定葡萄品种及其他研究提供了依据.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2012(040)004【总页数】3页(P2278-2279,2404)【关键词】梅鹿辄;葡萄;葡萄酒;花色素苷【作者】莫寅斌【作者单位】宁夏生态工程学校,宁夏银川750004【正文语种】中文【中图分类】TS262.61梅鹿辄葡萄原产法国波尔多,20世纪80年代引入我国,在河北、山东、宁夏等地有栽培。
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认一、实验原理高效液相色谱法是一种流动相液体通过固定相柱进行分离的分析方法。
在本实验中,采用高效液相色谱法对蔬果中6种常用农药残留进行同时测定。
该方法的原理为:在色谱柱内,农药残留物质会与色谱柱中的固定相发生相互作用,不同农药残留物质会以不同的速率被分离出来。
通过检测样品中6种农药残留物质的保留时间和峰面积,可以对其进行定量分析。
二、实验方法1. 仪器与设备(1) 高效液相色谱仪:用于进行色谱分离和检测。
(2) 固定相柱:用于分离不同农药残留物质。
(3) 样品前处理设备:用于提取蔬果样品中的农药残留物质。
2. 样品处理(1) 取一定数量的蔬果样品,进行初步处理,包括去皮、去籽等操作。
(2) 将处理后的样品进行粉碎或切碎,以便于后续的提取操作。
3. 提取农药残留物质(1) 将处理后的样品加入适量的提取剂,如乙腈或乙酸酯等。
(2) 进行震荡和振荡等操作,将农药残留物质与提取剂充分混合。
(3) 将混合液离心,分离出上清液,上清液中包含了蔬果样品中的农药残留物质。
4. 色谱分离(1) 将提取得到的上清液进行装样,注入到高效液相色谱仪中。
(2) 色谱仪根据不同物质的特性,对样品进行分离并检测。
5. 结果分析(1) 根据标准品的峰面积和保留时间,对样品中的农药残留物质进行定量分析。
(2) 通过对不同样品的测定结果进行对比和分析,确认样品中6种农药残留的含量。
三、实验结果通过实验,我们成功地利用高效液相色谱法对蔬果样品中6种农药残留进行了同时测定,并获得了以下结果:1. 样品A中含有A农药残留物质Xmg/kg,含有B农药残留物质Ymg/kg……2. 样品B中含有A农药残留物质Xmg/kg,含有B农药残留物质Ymg/kg……3. ……通过以上结果的比较和分析,我们得出蔬果样品中6种农药残留的含量,并确认了蔬果样品的安全和质量。
四、实验验证1. 重复性验证:对同一批样品进行多次实验,比较结果的一致性和稳定性。
用高效液相色谱法同时测定葡萄酒中4种色素含量方法的研究
关 系 , 关 系数 r > .9 。 以 S N=3确 定 各检 出限 : 啉 黄 为 02 g k , 牢绿 为 0 3 / g 偶 氮 玉 相 均 09 9 / 喹 .3m / g 坚 . 7mgk , 红 为 0 2 r k , 利 蓝 为 0 1 / g .9m, g 专 / . 5mgk 。精 密度 ( S n=6 3 0 。 回 收 率 在 9 .% ~ 10 8 。说 明 R D, )< . % 15 0.%
摘 要 : 了建立 同时测定葡萄酒 中喹啉黄、 为 坚牢绿 、 偶氮玉红( 又名酸性红 , 二蓝光酸性 红) 专利蓝等 4种 和
色素含量的 高效液相 色谱方法 , 采用样品除去 乙醇 , 经水提取和过滤后 , 用 c8 使 色谱柱( . 20m 5 m) 46× 5 m,
分 离 , 甲 醇 和 乙酸 铵 ( .2 m lL 为 流 动 相 梯 度 洗 脱 , 速 为 10mL m n 二 极 管 阵 列检 测 器检 测 , 长 以 0 0 o ) / 流 . / i, 波 4 0n 柱 温 3 ℃ 。 结 果 显 示 : 色素 的 工作 曲 线在 10~ 0 0 1 m, 0 4种 . 5 . m 范 围 内浓 度 与 峰 面 积 呈 良好 的 线 性 L
0 mL /m i Th o g id ra e e t r i sdee t d t a h tci v lngh i 0 n a d c l n. r u h do e ar y d t co ,ti t ce h tt e dee t on wa ee t s41 m n oumn t mp r — e e a t e i 0 ̄ . ih t ef u a a tr r i g c v n t c p f1. ~5 0 pg m L, o d lne rr lto s p e — ur s3 C W t h o rp r mee s wo k n ur ei hes o e o 0 0. ./ a g o i a ea in hi x
葡萄酒中6种菊酯类的测定 气相色谱法-2023最新
葡萄酒中6种菊酯类的测定气相色谱法1范围本文件规定了葡萄酒中联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱法检测方法。
本文件适用于葡萄酒中联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯含量的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理样品经乙腈提取,提取液经浓缩后,用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测,以保留时间定性,外标法定量。
5试剂与材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。
5.1试剂5.1.1乙腈:色谱纯。
5.1.2 氯化钠:色谱纯5.1.3 正己烷:色谱纯5.2标准品联苯菊酯(Bifenthrin,82657-04-3)、氯氟氰菊酯(Cyhalothrin,68085-85-8)、氯菊酯(Permethrin,52645-53-1)、氯氰菊酯(Cypermethrin,52315-07-8)、氰戊菊酯(Fenvalerate,51630-58-1)、溴氰菊酯(Deltamethrin,52918-63-5),纯度>98%。
5.3标准溶液制备5.3.1标准储备液(1.0mg/mL):分别称取适量联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品,用正己烷(5.1.3)溶解定容至10mL,溶液浓度为1.0mg/mL,存放于4C冰箱。
5.3.2标准工作液:根据需要,用正己烷(5.1.3)配制适当浓度的标准工作液,临用现配。
6仪器和设备6.1气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。
6.2分析天平:感量0.0001g和0.01g。
6.3涡旋混合器。
6.4旋转蒸发仪。
6.5离心机:8000/min。
葡萄与葡萄酒中花色苷类物质UPLC-ESI-MS-MS分析方法建立及应用
葡萄与葡萄酒中花色苷类物质UPLC-ESI-MS-MS分析方法建立及应用葡萄与葡萄酒中花色苷类物质UPLC-ESI-MS/MS分析方法建立及应用引言:葡萄是一种常见的水果,在全球广泛栽培,并且是一种富含花色苷类物质的水果。
葡萄酒则是将葡萄的果汁发酵而成的酒类产品,葡萄酒中的花色苷类物质对其品质和风味有着重要的影响。
因此,建立分析葡萄与葡萄酒中花色苷类物质的准确和快速的方法对于加强葡萄和葡萄酒的质量控制具有重要意义。
一、实验方法的建立为了建立一种准确、快速的分析葡萄与葡萄酒中花色苷类物质的方法,我们采用了超高效液相色谱(UPLC)结合电喷雾质谱法(ESI-MS/MS)来进行分析。
首先,收集了来自不同地区的葡萄样品和葡萄酒样品。
然后,对样品进行提取和净化处理,以去除杂质和干扰物。
接下来,使用UPLC进行分离,利用柱温控制和梯度流动相来优化分离条件,以实现对花色苷类化合物的高效、高分辨的分离。
最后,通过ESI-MS/MS对样品进行检测和鉴定,使用多反应监测(MRM)模式进行定量。
二、方法的验证与优化为了验证我们建立的分析方法的准确性和可靠性,我们通过对标准品的测定来进行方法的验证。
实验结果显示,该方法能够对葡萄和葡萄酒样品中的花色苷类物质进行准确的定性与定量分析。
同时,我们对分析方法进行了优化,包括优化的梯度洗脱程序、柱温和流动相组成等,以提高分离效果和信号强度。
三、方法的应用我们将建立的方法应用于实际的样品测定中。
首先,我们对来自不同产地的葡萄样品进行了分析,结果显示不同产地的葡萄中花色苷类物质的含量存在差异。
这表明建立的方法可以用于不同产地葡萄的质量评价。
其次,我们对葡萄酒产品进行了分析,结果显示花色苷类物质的含量与产品的品质和风味有着密切的关系。
因此,该方法可用于葡萄酒的质量控制和风味改进。
结论:本文基于UPLC-ESI-MS/MS技术建立了一种准确、快速的分析葡萄和葡萄酒中花色苷类物质的方法。
变波长高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种人工合成色素及防腐剂
变波长高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种人工合成色素
及防腐剂
张慧;顾强;乙小娟;蔡燕斌
【期刊名称】《食品与发酵科技》
【年(卷),期】2015(051)006
【摘要】建立了葡萄酒中7人工合成色素和防腐剂的高效液相色谱测定方法.方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm×5μm)反相色谱柱,流动相为20mmoL/L乙酸铵-甲醇(梯度洗脱),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20μL.该方法的检出限0.2mg/L,线性范围0.40-50μg/mL,加标回收率98.9-104.1%,相对标准偏差为1.03-2.00%(n=4).
【总页数】4页(P64-67)
【作者】张慧;顾强;乙小娟;蔡燕斌
【作者单位】张家港出入境检验检疫局,江苏张家港215600;张家港出入境检验检疫局,江苏张家港215600;张家港出入境检验检疫局,江苏张家港215600;张家港出入境检验检疫局,江苏张家港215600
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
【相关文献】
1.变波长高效液相色谱法同时检测葡萄酒中4种合成色素的研究 [J], 张予林;马静远;王华
2.高效液相色谱法同时测定葡萄酒中9种人工合成色素 [J], 李广;李琪;金丽琼;罗清楠
3.变波长紫外液相色谱法测定果汁中5种人工合成色素 [J], 徐明敏;陈波
4.变波长高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中6种防腐剂的含量 [J], 王发;王荪璇;刘雪峰;韩青
5.离子对反相高效液相色谱法同时测定酱油及软饮料类样品中的防腐剂、甜味剂和人工合成色素 [J], 周胜银;李珺
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性 及定量 检测 。 关键 词 : 花色苷; 高效 液相 色谱 ; 葡萄; 葡萄酒; 检 测 中图分类 号 : 06 5 7 . 6 文章 编号 : 0 2 5 4 - 5 0 7 1 ( 2 . 0 1 7 ) 0 2 - 0 1 6 2 — 0 4 d 0 i : 1 0 . 1 1 8 a 2 / i . i s s n . 0 2 5 4 — 5 0 7 1 . 2 0 1 7 . 0 2 . 0 3 5
L I U B i n g , G E Q i a n , Z H AN G Y a n , GO U C h u n l i n , Z H AO Z i d a n
( qu a l i t yS t a n d a r d s a n d T e s t i n g I n s t i t u t e o f A g r i c u l t u r a l T e c h n o l o g y , Y i n c h u a n 7 5 0 0 0 2 , o ma t o ra g p h i c c o n d i t i o n s , t h e s i x nt a ho c y a n i n s g o t g o o d s e p a r a t i o n e f f e c t wi t h i n 3 0 mi n , a n d t h e c o n t e n t s s h o we d a g o o d l i n e r a r e l a t i o n wi h t t h e
wi t h a c e t o ni t r i l e a n d 0 . 1 % p ho s p h o r i c a c i d s o l ut i o n a s m o bi l e p ha s e ,f lo w r a t e 0. 8 m l /mi n, a nd de t e c t i o n wa v e l e n g t h 5 2 5 n m . Un d e r t h e
提取, 采用 A g i l e n t - Z O R B A X S B — C 1 8 色 谱柱 ( 2 5 0 mi nx 4 . 6 I T U T I , 5 i x r r O为固 定相 , 流 动 相 A( 乙腈) 和 B( 0 . 1 %磷酸 水溶 液) 梯 度洗 脱 , 流速
刘 冰, 葛 谦 , 张 艳, 苟春林 , 赵子丹
( 宁夏农产 品质量标准与技术研 究所 , 宁夏 银川 7 5 0 0 0 2 )
摘 要: 该研 究建 立 了高效液 相色谱 法 同时测 定葡萄 和葡萄 酒 中 6 种基 本花色 苷 的检测方 法 。样品经 无水 乙醇 / 盐酸 / 水( 2 : l : 1 , v / V )
e x t r a c t e d b y e t h a n o l / h y d r o c h l o r i c a c i d / w a t e r ( 2 : 1 : l , V / 、 , ’ , s e p a r a t e d b y A g i l e n t - Z O R B A X S B — c l 8 c h r o m a t o ra g p h i c c o l u m n( 2 5 0 mmx 4 . 6 mm, 5 m ) ,
p e a k a r e a( R>O . 9 9 9 3 ) , r e c o v e r y r a t e w a s 8 2 - 2 %一 9 3 - 3 %a n d h t e p r e c i s i o n w a s g o o d ( R S D<5 . 0 %) . T h e m e ho t d w a s c o n v e n i e n t a n d f a s t , w h i c h
0 . 8 mL / mi n , 检 测波 长 5 2 5 n m。在 该色 谱条件 下 , 6种 花色 苷在 3 0 mi n内得 到 了很 好 的分 离效 果 , 其含 量 与峰 面积 呈现 良好线 性 关系
( R >0 . 9 9 9 3 ) , 且 回收率 为 8 2 . 2 % ̄9 3 . 3 %、 精密 度好 ( R S D<5 . 0 %) 。 该 方法 方便 、 快速, 能够 实现 对葡 萄和葡 萄酒 中 6 种 花色苷 物质 的定
Vo。 1 6 2 ・ 加 17
・
ser I l a a j I N o. JUU
Ch i n a Br e wi n g
An a l y s i s a n d E x a mi n a t i o n
H P L C 法 同时测定葡萄和葡萄酒 中6 种基本花色苷
S i mu l t a n e o u s d e t e r mi n a t i o n o f s i x k i n d s o f b a s i c a n t h o c y a n i n s i n g r a p e a n d wi n e b y HP LC