污水处理厂全套水质分析化验规程(word版本)中

凯氏氮

GB11891--89 凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。

测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。

概述

1．方法原理

水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩短消解时间。

消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法测定氨含量。

如以硫酸汞为催化剂，则消解时形成汞铵络合物。因此，在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

2．方法的适用范围

当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测定氨量。含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。试料体积为50ml 时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg/L。3．水样的保存

水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使pH<2，并在4℃保存。

仪器

（1）凯氏定氮装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。

或配有100ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。

试剂

实验用水均用无氨水。

（1）硫酸（ρ=1.84g/ml）。

（2）硫酸钾（K2SO4）。

（3）硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水，稀释至100ml。

（4）氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，稀释至1L。

（5）硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

步骤

1．常量法

（1）取样体积的确定：按下表分取适量水样，移入500ml凯氏瓶中。

凯氏氮含量与相应取样量

（2）消解：加10ml浓硫酸，2ml硫酸铜溶液，6g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清（无色或淡黄色），调节热源使继续保持煮沸腾30min，放冷，加250ml水，混匀。

（3）蒸馏：将凯氏瓶使呈45°斜置，缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管，以50ml 硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约 1.5cm。摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200ml 时，停止蒸馏。

（4）氨校准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0 ml 铵标准使用液于50 ml比色管中，加水至标线，加1.0 ml酒石酸钾钠溶

液，混匀。加1.5 ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长

420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。（5）水样的测定

①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过

0.1mg），加入50 ml比色管中，稀释至标线，加1.0 ml酒石酸

钾钠溶液。

②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 ml比色管中，加

一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5 ml

纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。

(6) 空白试验：用水代替水样，与水样测定相同步骤操作，进行空

白测定。

2．半微量法

（1）取样体积的确定：参见下表，移入100ml凯氏瓶中。

凯氏氮含量与相应取样量

（2）消解：加2.5ml硫酸，0.4ml硫酸铜溶液，1.2g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风柜内，加热煮沸至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清，调节热源使继续保持煮沸30min，放冷。用少量水

使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置，其总量不超过

30ml。

（3）蒸馏：加入10ml氢氧化钠溶液，通入水蒸气蒸馏，用20ml硼酸溶液吸收蒸出的氨，接取馏出液至50ml。

（4）氨校准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0 ml 铵标准使用液于50 ml比色管中，加水至标线，加1.0 ml酒石酸钾钠溶

液，混匀。加1.5 ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长

420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸

光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。（5）水样的测定

①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过

0.1mg），加入50 ml比色管中，稀释至标线，加1.0 ml酒石酸

钾钠溶液。

②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 ml比色管中，加

一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5 ml

纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。

(6) 空白试验：用水代替水样，与水样测定相同操作步骤进行空白

测定。

计算

由水样测得的吸光度减去空白试验吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（m g）。

m×1000

氨氮（N，mg/L）=

v

式中，m--由校准曲线查得氨氮量（m g）；

V—水样体积（ml）。

测得的氨氮量，即为凯氏氮量。

精密度和准确度

五个实验室用本方法测定凯氏氮为986.9mg/L的统一样品，室内相对标准偏差1.0%；室间相对标准偏差4.3%；相对误差-0.6%。