聚丙烯树脂熔体流动速率的测定(熔融指数仪法)

聚丙烯树脂熔体流动速率的测定

熔融指数仪法

1范围

本方法的目的是在规定的温度、负荷、料筒内活塞位置等条件下，测定规定时间内熔融聚合物通过特定长度与直径的模头的挤出速率。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本方法，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 8170-2008 数字修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 6679 固体化工产品采样通则

PPG 410 热塑性塑料熔体流动速率的测定

3方法提要

通过测量聚丙烯树脂在230℃、2.16kg负载，内径为2.0955 mm，高8.000mm标准口模条件下，在规定的时间内活塞杆下降的高度，计算出在规定时间内挤出的聚丙烯树脂的体积，再乘以聚丙烯树脂在230℃时的熔融密度和时间倍数，得到在10min内挤出的聚丙烯树脂的质量。即为聚丙烯树脂的熔融指数。

4仪器及材料

4.1 熔融指数仪：ZwickMFR或具有相同功能的其它熔融指数仪，带可编程活塞位移传感器定时器执行开关，电动砝码支架及下降/上升设备，带摇摆式平台。

4.2 口模：碳化钨材质，内径2.0955 ± 0.0051 mm（0.0825± 0.0002 in），高8.000 ±0.025 mm（0.315± 0.001 in）。

4.3 活塞杆组件：包括由杆、导套、活塞座组成。

4.4 加料工具：用于将物料加到料筒中。

4.5 漏斗：往料筒中加料时使用。

4.6 模头孔钻头：用于清洁模头孔。

4.7 模头拆除器：用于拆除模头以清洁。

4.8 料筒清洁工具：白棉布一起使用。

4.9 通止规：用于检查2.0904/2.1006mm（0.0823/0.0827英寸）的孔径。

4.10 砝码支架，带2.16 kg负荷的砝码。

4.11 仪器水平仪。

4.12 模头塞：用于大熔体流动速率测定。

4.13 电子天平：感量0.1mg。

5采样

按GB/T 6679所规定的技术要求采集试样。

6测定步骤

6.1 仪器准备

6.1.1 打开熔融指数仪及控制工作站，运行控制软件，建立分析方法。

6.1.2 选择测定熔体质量流动速率（MFR）或熔体体积流动速率（MVR）。

6.1.3 设定仪器料筒上、下温度为230℃，

6.1.4 输入聚丙烯熔融密度0.739g/cm3 。

6.1.5 输入测量长度，小熔融指数为6.35mm,大熔融指数为25.4mm。

6.1.6 输入测试点数3～8个。

6.1.7 输入预热时间240s，预负载。

6.1.8 选择砝码质量为2.16kg。

6.1.9 输入口模孔径2.095mm，口模长度8.000mm。

6.1.10 输入其它参数并保存文件。

6.2 样品分析

6.2.1 运行分析方法，仪器开始升温，仪器温度到达设定温度后恒定不少于15min。

6.2.2 聚丙烯粉末按照Q/SY FH XTC 02001—2010 聚丙烯树脂粉末测定熔体流动速率前的稳定化处理添加抗氧化剂后测定熔体流动速率，聚丙烯树脂颗粒可直接测定熔体流动速率。

6.2.3 根据预先估计的流动速率，将3～8g样品装入料筒，装样时用压料杆将料压实，装料时应尽可能避免接触空气，并在1min内完成装料过程。

6.2.4 将活塞杆与料筒对正，启动测试。

6.2.5 测试结束后自动显示分析结果，选择测试点分析结果，将超差的测试点结果进行舍弃。将显示最终分析结果。

6.2.6 将砝码、活塞杆由料筒中提起，清理活塞杆、料筒和口模

7计算

7.1 用公式（1）计算熔体质量流动速率（MFR ），单位为g/10min

427(,)ref nom A t L L MFR m t t ρρθ⨯⨯⨯⨯⨯=

= (1)

式中: θ—实验温度，℃；

mnom —标称负荷，kg ；

A —活塞杆和料筒的截面积平均值（等于0.711 cm2）, cm2；

tref —参比时间（10min ），s （600s ）；

L —活塞移到预定测量距离或各个测量距离的平均值，cm ；

t —预定测量时间或各个测量时间的平均值，s ；

ρ—熔体在测定温度下的密度，按公式（2）计算，单位为g/cm3。

0.711m

L ρ=⨯ (2)

式中：

m —称量测得的活塞移动1cm 时挤出的试样质量，g 。

7.2 用公式（3）计算熔体体积流动速率（MVR ），单位为cm3/10min 。

427(,)ref nom A t L L MVR m t t θ⨯⨯⨯=

= (3)

式中： θ、mnom 、A 、tref 、L 、t 同8.1 。

8重复性

在同一实验室，由同一操作者用同一实验方法与仪器，对同一样品相继做两次重复测定结果的差值，不应超过两次测定平均值的15%。

9 试验报告

分析结果取三个测定值的算术平均值作为测定结果，结果保留小数点后一位。数值按《GB/T 8170-2008 数字修约规则与极限数值的表示和判定》进行修约。