加氢操作规程

加氢操作规程

加氢工序安全、技术操作规程

一、岗位责任制：

1、本工序是把α-蒎烯通过氢化反应生成蒎烷。

2、严格按本规程的要求进行操作生产。

3、对本工序的设备、管道维护及保养好。

4、遇到特殊情况不要惊慌，按规程及时采取应急措施，并尽快报告班长或领班或相关的管理、技术人员。遇到意外事故，要立刻采取防范事故扩大的措施，排除事故，不能排除的，应立即通过对讲系统向班长或领班汇报，并马上大声呼叫救援。过后，不得对事故进行隐瞒，及时报告生产部经理。

5、操作过程按本规程要求及《加氢原始记录表》要求记录好。

二、本工序工艺流程:

反应式：

60～165℃

+ H

2 0.5～3.7MPa

Ni催化

三、经济技术指标:

1、工艺操作指标:

投料量：4.5～5.5吨/锅

催化剂：100～200kg/批(若需在特殊情况下(见5.1.4.8)添活加催化剂,累计不超过300kg)反应温度：≤60～165℃

反应压力：≤0.5～3.7MPa

2、产品质量要求:

蒎烷含量：≥97%

蒎烯含量：≤1%

顺反比：≥92:8

收回率：≥96%

四、所用原材料的质量要求:

α-蒎烯含量：≥95%

氢气供应压力：0.60～1.0MPa，纯度≥99.99%

氮气供应压力：0.20～0.3MPa，纯度≥99.9% 催化剂性能：活性好，选择性高。

五、操作规程:

（一）操作方法及要求

1、开车操作，即开工准备

（1）准备好一定量合格的蒎烯产品。进料前与松节油分馏工段联系好或与仓管联系好，准备完毕，从分馏车间或原料产品罐区打油到裂解车间α-蒎烯贮槽V-206，到液位显示20M3时，停止打油。然后取样分析（或是松节油分馏当批次油样），要求α-蒎烯含量在95%以上，其中ß－蒎烯不能超过2%。

（2）检查冷却水、蒸汽、氢气、氮气和电源，保证其供应充足。

（3）清理干净高压釜、氢压机周围环境，无关杂物不得堆放在内。给高压釜搅拌轴处加满甘油，同时检查减速机油箱，要求盛油量不得少于三分之一，不足需加够油后方可运行。

（4）检查氢气压缩机运转顺畅。

（5）每次开工前均需检查设备（特别是氢气系统）的接地装置，用手轻拉接线，不脱落为正常。（6）准备好定量的新制催化剂，并用无水乙醇清洗二次。

（7）上好二台过滤器，要求不松动，不泄漏。

2、正常操作，亦即进料通氢反应、出料。（1）合上电源开关。

（2）开进料泵进α-蒎烯4.5～5.5吨/锅，开加氢釜搅拌，同时指定的催化剂数量，一边自α-蒎烯高位槽V-207进油一边将催化剂带进釜内。注意：进催化剂时，操作人员应密切配合，严防催化剂溅出釜外及现场操作台上，若有，应立即用湿毛巾将其彻底抹净。

（3）进料完毕，关上所有阀门。

（4）置换。

A、开真空阀，用真空泵抽气二十分钟，关真空阀。

B、开氮气罐出气阀，开氢压机Y-201a/b，开高压釜进气阀，进氮气进行置换。第一次进氮气至0.2MPa时，关进气阀，开排空阀，将氮气排至0.025MPa时，关排空阀。开真空阀抽气十分钟。关真空阀，关真空泵，重复进氮气一次。排气后至0.025MPa时，关排空阀，进氮气检漏。

C、再次进氮气至 2.0MPa，关进气阀，进行检漏操作。

（5）检漏。

保留釜内压力 2.0MPa，二十分钟后，观察压力表指针，若压力降低超出0.2MPa，则需仔细检查高压釜是否漏气，并将漏气点查出，然后将釜内压力降至零，进行检修。若检查高压釜不漏气，打开排空阀排气。当压力降至0.025MPa 时，并关上排空阀，转换阀门准备进氢气。（正常操作后可不用做此项）

（6）启动氢压机前，先将氢压机机内气体排出。同时，要求氢气入口管道保持在0.66～1.0MPa 左右工作，严禁氢气管道压力超出1.0MPa和低于0.05MPa，当压力超出1.0MPa时，应通知制氢站说明管道已超压，应予处理；若压力低于0.6MPa应停止进氢气，待压力回升至0.6MPa后，再回复进气。

（7）打开高压釜进氢阀进氢气，当釜内压力升至0.3MPa时，关进氢阀。开排空阀用氢气置换氢气，重复一次，然后关排空阀进氢气。

（8）开蒸汽加热，加热蒸汽压力要求在0.5～1.0MPa，不得超过1.25MPa。进汽前，先打开疏水器排水，然后关排水阀。开进汽，慢慢将温度升至60℃（5℃/分钟）后，关进汽，半小时内观察是否反应(若反应已进行,则压力开始下降,温度逐渐升高,则表明吸氢)。若不反应，则每15分钟升5℃左右,至反应。(下一锅的反应温度以上一锅的吸氢温度为参考标准。如因质量下降，需重新添加催化剂，则按60℃开始作为首次观察是否反应的温度)。若已反应，则控制在该温度左右进行反应。正常反应后，若反应速度变慢，则适当提高反应温度，开幅不超过10℃/半小时，加氢最高温度不得超过165℃。

（9）反应压力控制在0.2～3.7MPa，不能超过3.7MPa。

（10）当取样分析蒎烯含量1%以下时，即关停氢压机、关反应釜进气阀，关进蒸汽阀，开冷水阀进水降温。

（11）当温度降至60℃以下时，停搅拌，缓慢开启排空阀，当压力表降至接近零（0.05～0.025MPa），即刻开进氮阀，进行置换3～5次。最后关排空阀，进氮气至0.2～0.3MPa，关进氮阀。静置1小时后（出催化剂时不需静置，并开动搅拌出料），打开出料阀及压滤器前后进、出料阀，把物料压至新蒎烷V-205a/b贮槽。出完料即刻关闭出料阀及过滤滤器L-201a/b进、出

料阀，让反应釜内及过滤器内保持有0.1～0.2MPa氮气压力。出完料，即开始进α-蒎烯，待进有约1吨物料入釜浸过催化剂后，即刻打开排空阀。

3、停车操作，亦即停工操作

（1）停工时，如果锅内催化剂活性仍很强，则必须有一吨以上的α-蒎烯或蒎烷浸锅。若催化剂已失活性，不能再用，则开动搅拌全出料。出完料即打开锅底阀，用水冲洗干净锅内。然后，把釜烘干（夹套进适量蒸汽）。

（2）反应全部结束时。通过制氢站停氢，并把管路、储氢罐内剩余氢气全排空，再通知制氢站在氢气管道通氮气，并开动氢压机，进行各氢气管道的置换，最后停止通氮，停氢压机，贮罐及管道全排空。在确定不再用氮时，氮气管道及储氮罐亦排空。

（3）关闭各进蒸汽阀，全部打开排空阀，关闭循环水总阀，关闭电源及仪表气源，进入检修阶段。

（4）打开过滤器顶盖，清理催化剂及清洗过滤器。

4、特殊操作

（1）停电处理。停电时，切断搅拌及氢压机电源，关进氢阀。若是短时停电，可不关冷水及蒸汽阀门。开启应急处进自来水阀，保持反应温度。停电时间长，进冷水降温，降至≤60℃后，用氮气置换。降温时，注意开启应急处进自来水阀。（2）停蒸汽时。停汽时间不长，可保持反应原状；若停蒸汽时间长，则关水、关电、关氢气停止反应，待有蒸汽时再恢复反应。

（3）停氢气。关压缩机、关进氢阀。若停氢时间长，锅内温度较高，则开始降温。降完温后，锅内氢气压力降至0.05～0.025MPa时，用氮气进行置换。

（4）停氮气。继续反应至结束，再降温。让釜内保持有氢气压力，待有氮时再置换。亦可用瓶装氮通过加氢氮气管进行置换。

（5）高压釜发出异常响声且响声较大，此时应关搅拌，关进氢阀，检查搅拌系统。

（6）加酒精洗催化剂处理。出完料后让釜内保留有一定的氮气压力，再开启真空泵，打开真空阀抽真空，量取适量酒精（一般为两小桶），关闭真空阀，用釜内真空吸之入釜，吸完即关闭。