黄海牡蛎中锌和硒含量的测定

黄海牡蛎中锌和硒含量的测定

王雪影1　杨殿来1　林　琳2　薛文平1　董晓丽1　林　海

311(大连轻工业学院,化工与材料学院,大连116034) 2(大连医科大学,大连116027)

　2005206219收稿;2005206230接受1　引 言

Zn 和Se 是人体必需的微量元素。缺Zn 可使人体生理功能异常,导致生长发育缓慢,补Se 则可以明显提高机体免疫力而起到防病效果。牡蛎被认为含有丰富的Zn 和Se,不同海域的牡蛎、Zn 和Se 含量差异较大。测定我国海域牡蛎中元素Zn 和Se 的含量,分析和判断牡蛎食用量与Zn 和Se 摄入量的关系,对于指导人们调整膳食结构,保证身体健康具有一定的现实意义。本研究利用原子吸收光谱法和催化动力学光度法分别测试了大连黄海牡蛎中Zn 和Se 的含量。2　实验部分

2.1　仪器和试剂HG 29600A 型原子吸收分光光度计;8500型紫外2可见分光光度计;M P200A 型电子天平;马弗炉;调压

电炉。氧化锌、硒粉(>99.95%)、0.025mol/L HNO 3、1mol/L HCl 、5×10-4mol/L 甲基橙溶液、0.1mol/L K B r O 3溶液。

所用试剂均为分析纯以上,实验用水为蒸馏水。牡蛎取自大连市东北部的黄海海域。

2.2　样品的预处理　按生物样品采取规则取新鲜牡蛎,在100℃烘干30m in 以去除牡蛎有机体内的水分,加热至200℃,保温1h 将其炭化后,在540℃的条件下,灰化5h 。冷却后,用盐酸浸取灰化产物进行消解,蒸发至溶液呈无色或浅黄色,消化液近干时取下坩埚,待其冷却后,用盐酸定容配得测试Zn 含量的牡蛎样品溶液,用二次蒸馏水定容配制测试Se 含量的牡蛎样品溶液。

2.3　Zn 含量的测定　分别准确量取Zn 标准溶液(10mg/L ),用盐酸定容后配制0、0.2、0.4、0.8、1.2和1.6mg/L 的标准曲线溶液。调节原子吸收分光光度计,选择Zn 2空心阴极灯,电流5mA,通带2.0n m,波长2139n m,吸入空白液,吸光度调至为0。由低浓度到高浓度依次测定Zn 标准溶液及牡蛎样品溶液所对应的吸光度。

2.4　Se 含量的测定　取规格一致的10mL 具塞比色管,分别加入0.5、1、2、3和4mL 的Se 标准溶液20mg/L,作催化

反应;另一支不加,作非催化反应。再分别加入0.025mol/L HNO 32.0mL,5×10-4mol/L 甲基橙溶液0.7mL,0.1mol/L

溴酸钾溶液2.0mL,用二次蒸馏水稀释至刻度后置于63℃的恒温水浴中,反应12m in,立即取出,流水冷却3m in 至室温,以水作参比,用1c m 比色皿,于510n m 波长处分别测定非催化反应溶液的吸光度A 0和催化反应溶液的吸光度A ,并计算lg (A 0/A )的值。以同样的方法计算加入牡蛎样品lg (A 0/A )的值。

3　结果与讨论

3.1　Zn 标准溶液工作曲线的绘制　绘制C Zn 2A 工作曲线。结果表明,Zn 的用量在0～2.0mg/L 之间,Zn 的浓度C 与吸光

率A 呈良好的线形关系,其线形回归方程为:A =0.06997+0.76242C,相关系数r =0.9960(n =6),标准偏差S D =0.04686。

3.2　Se 标准溶液工作曲线的绘制　配制10mL 不同Se 含量的溶液体系,记录了催化与非催化反应体系的吸收曲线。结果显示,在硝酸介质中甲基橙于510n m 波长处有良好的吸收,且最大吸收峰随着反应体系中Se 含量的增大逐渐降低,该处的吸光度值不断下降,结果表明,Se 在此处显著催化溴酸钾对甲基橙的氧化反应,可以用于Se 含量的测定。以Se 标准溶液的浓度为横坐标,lg (A 0/A )为纵坐标,绘制Se 标准溶液工作曲线。结果表明,Se 的用量在0～10μg/L 之间;Se 的浓度C 与lg (A 0/A )呈良好的线形关系,其线形回归方程为:lg (A 0/A )

=0.00077+0.01449C,相关系数r =0199824(n =6),标准偏差S D =0.00297。根据吸收皿为1c m,lg (A 0/A )仅为0.001,表明本实验方法具有

很高的灵敏度,可以满足痕量Se 的测定。3.3　样品测试结果分析　实验测得大连黄海海域牡蛎中Zn 含量为163μg/g,其均方根误差与相对标准偏差分别为±10.6μg/g 和6.5%,样品回收率在98.8%～101.0%。与不同海域牡蛎体内Zn 含量的比较结果表明,大连黄海海域牡蛎中Zn 含量略低于平均值。牡蛎中Se 含量测试结果为0.646μg/g,其均方根误差与相对标准偏差分别为±1.93μg/g 和2.98%,样品的回收率在98.4%～100.8%,具有良好的准确度和精密度。与其他海域对比结果显示,大连黄海海域牡蛎中Se 含量略高。

3.4　结论　正常人每日需从饮食中摄取12～16mg 的Zn,折换成大连黄海海域牡蛎湿重约为75～100g,即每天食用湿重100g 的大连黄海牡蛎即能满足人体内对Zn 含量的需求。国际营养学会推荐每日补Se 量为60μg,根据我国营养学会提出的日补Se 量推荐值50～240μg,折换成大连黄海海域牡蛎湿重约为80～370g 。

第33卷

2005年12月 分析化学(FE NX I HUAXUE )　来稿摘登Chinese Journal of Analytical Che m istry

第12期1812