药物分析试题

第二章药物的鉴别试验

设计题

1.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。

第三章药物的杂质检查

计算题

1.维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml，要求重金属的

含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？

2.富马酸亚铁中砷盐的检查：去本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴

试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml与水15ml溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。

（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？

（2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？

（3）加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？

3．氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量

制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20ug/ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各10ul点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品中“有关物质”的限量。

第四章药物的含量测定方法与验证

1.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下：

3C6H7N30+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+2KBr+3H2O

计算：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）对异烟肼[M(C6H7N3O)=137.14]的滴定度。

2.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇一分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白实验校正。反应式如下;

+ Br2→

Br2+2K I→2KBr+I2

（剩余）

I2+2NaI+Na2S4O6

已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27;供试品的称取量W=0.1022g；硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）浓度校正因素F=1.038；供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液15.73ml；空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21ml。

计算：司可巴比妥的含量（%）。

第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析

1.吡罗昔康含量测定方法如下:精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.19ml；另取冰醋酸20ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）0.03ml

已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的浓度校正因数F=1.029;滴定度T=33.14mg/ml。计算：吡罗昔康含量。

3.甲芬那酸中有关物质2,3-二甲基苯胺以气象色谱法检查，方法如下：取本品

适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释制成每1ml 中约含25mg的溶液，作为供试品溶液；另取2,3-二甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5ug 的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ul，分别

注入气象色谱仪，记入色谱图。供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面积。

计算杂质2,3-二甲基苯胺的限量。

设计题

1．今有三瓶药物分别为水杨酸（A）、阿司匹林（B）和对乙酰氨基酚（C），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。

2．已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：

请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。

第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析

计算题

1. 称取硫酸沙丁胺醇0.4135g，精密称定，加冰醋酸10ml，微热使溶解，放冷，

加醋酐15ml和结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液（0.1034mol/L）

6.97ml，空白消耗0.10ml，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于5

7.67mg

的（C

13H

21

NO

3

）

2

.H

2

SO

4

，求本品的百分含量？

2. 重酒石酸去甲肾上腺素含量测定：精密称取本品0.2256g，加冰醋酸10ml溶

解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的

F=1.027（23℃），冰醋酸的体积膨胀系数为1.1×10-3℃，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.80ml，空白消耗0.10ml，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）

相当于31.93mg的（C

8H

11

N

3

O）.C

4

H

4

O

6

。

求：（1）样品测定时室温20℃，此时高氯酸滴定液的F值是多少？

（2）本品的百分含量？

设计题

已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：