分析化学知识点归纳总结
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1.共振吸收线:原子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态),产生的谱线。
2.分配系数K:是在一定温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相(s)与流动相(m)中的浓度(c)之比。K=C s/C m
3.分离度R:是相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。
4.化学位移δ:由于屏蔽效应的存在,不同化学环境的氢核的共振频率(进动频率,吸收频率)不同,这种现象称为化学位移。
5.保留值:表示试样中各组分在色谱柱中停留的时间或将组分带出色谱柱所需流动相体积的数值。
6.直接电位法:是选择合适的指示电极与参比电极,浸入待测溶液中组分原电池,通过测量原电池的电动势,根据Nernst方程直接求出待测组分活(浓)度的方法。
7.电极电位:金属与溶液之间的相界电位就是溶液中的电极电位。
8.离子选择电极(ISE),饱和甘汞电极(SCE),紫外-可见分光光度法(UV),红外吸收光谱发(IR),原子吸收分光光度法(AAS),核磁共振波谱法(NMR),质谱法(MS),高效液相色谱法(HPLC),
9.紫外可见光分光光度计:光源→单色器→吸收池→检测器→信号指示系统,影响紫外-可见吸收光谱的因素:温度,溶剂,PH,时间。
10.化学位移标准物一般为四甲基硅烷(TMS),影响因素屏蔽效应和磁各向导性、氢键。
11.自旋偶合是核自旋产生的核磁矩间的相互干扰。
12.有机质谱中的离子:分子离子、碎片离子、同位素离子、亚稳离子。
13.色谱法:气相(GC),液相(LC),超临界(SFC),气固(GSC),气液(GLC),液固(LSC),液液(LLC),柱(填充柱、毛细管柱、微填充柱),平面(纸、薄层TLC、薄膜)
14.色谱法基本理论:热力学理论、塔板理论、动力学理论、速率理论。
15.评价柱效:塔板数和塔板高度。
16.气相色谱仪:气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测和记录系统、控制系统
17.气相色谱检测器FPD)、热离子化(TID),浓度:热导(TCD)、电子捕获(ECD)
a,热导检测器(TCD)浓度型,原理:根据物质具有不同的热导系数原理制成。样品选择:几乎对所有物质都有响应,通用性好,如酒中水含量检测。b,氢火焰离子化检测器(FID)原理:利用含碳有机物在氢火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成电子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。样品选择:大多数含碳有机化合物,对无机物,水,永久性气体基本无影响。c,电子捕获检测器(ECD)浓度型,原理:是一种放射性离子化检测器。样品选择:对有电负性物质的检测有很高灵敏度,特别是检测农药残余。
18.非极性键合相:十八烷基硅烷(ODS)
19.高效色谱监测系统:浓度型:紫外(UVD)、荧光(FD)
20.在原子吸收分析中,干扰效应大致上有光学~、化学~、电离~、物理~、背景吸收干扰。
21.原子吸收分光光度法,定量方法:校正曲线法、标准加入法、内标法。
22.多普勒变宽是原子无规则运动,洛仑兹变宽是吸光原子与其他气体分子或原子间碰撞。
23.在其他条件不变的情况下,固定液增加1倍,样品的调整保留时间会增加1倍。
24.测定保留指数时,选择正构烷烃作为参比标准的依据是正构烷烃的调整保留值的对数与它们的碳原子数成线性关系。
25.在分配色谱中,被分离组分分子与固定也分子的性质越相近,则它们之间的作用力越大,该组分在柱中停留时间越长,越后流出色谱柱。
26.气液色谱法的流动相是气体,固定相在操作温度下是液体,组分与固定相间的作用机制
是分配或溶解。
27.液固吸附色谱法的流动相是液体,固定相是固体吸附剂,组分与固定相间的作用机制是吸附。
28.待分离组分的K值越大,则保留值越大。各组分的K值相差越大,则它们越容易分离,
29.色谱定性的依据是保留值,定量的依据是峰面积和峰高。
30.在HPLC法中,溶剂的种类主要影响选择性ɑ;溶剂的配比主要影响保留因子。
31.在正相键合相色谱法中,极性强的组分的保留因子大,极性强的流动相使组分的保留因子小。
32.根据疏溶剂理论,反相色谱法中,组分的极性越弱,其疏水性越强,受溶剂分子的排斥力越强。
33.介电常数大的溶剂,在反相色谱中的洗脱能力弱。
34.影响反相离子对色谱k的因素有流动相pH值、离子对试剂的种类、浓度。
35.离子色谱法的常用固定相是键合型离子交换剂。
36.选择性最高的色谱方法是亲合色谱法。
37.判断两组分能否用平面色谱法分离的依据是K值,其值相差越大,分离效果越好。
38.正相薄层色谱法,展开剂极性较小,固定相极性较大;反相薄层色谱法,展开剂极性较大,固定相极性较小。在薄层色谱中定性参数R f的数值在0~1之间,而R r任意值。
39.吸附薄层色谱法,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,极性小的组分在板上移行速度较快,R f值较大。
40.薄层色谱法的活化作用是驱除水分,增加吸附力。
41.要使两组分通过平面色谱分离的先决条件是它们的K值不用或k值不同。
42.在平面色谱法中,色谱过程中样品与流动相的迁移时间是相同,但迁移距离不同。在柱色谱中,样品与流动相的迁移距离是相同,但迁移距离不同,组分的分配系数越大,保留时间越长。
43.薄层色谱法的一般操作程序是制板、点样、展开、显色、定性定量。
44.荧光薄层板与普通薄层板的区别为吸附剂中掺入荧光物质,在紫外灯下,荧光薄层板呈绿色荧光底色,被检测的物质一般呈暗斑。
45.薄层色谱用于药品杂质限量的方法有杂质对照品比较法,主成分自身对照法。
46.影响谱线变宽的因素:自然变宽,多普勒变宽,压力变宽,自吸变宽。
47.固定相与组分分子间的作用力有定向力,诱导力,色散力,氢键力
48.提高液相色谱柱效的方法:a,采用合适的流动相,控制相对较低的流动相流速。b,减小固定相颗粒直径。c,色谱柱填充均匀。d,减小固定相液膜厚度。
49.色谱定量分析中常用的方法有外标法,内标法,归一化法
50.在电位法中,总离子强度调节缓冲剂的作用a,维持溶液中的离子强度足够大且为恒定值。b,维持溶液的ph值为给定值。c,消除干扰离子干扰。d,溶液接电位稳定。
50吸光系数的影响因素吸光物质的性质,温度,溶液性质,入射光波长。
51.气相色谱分析中,采用程序升温的目的是改善分离度。
52.高效液相色谱法主要类型:液-液分配色谱、液-固吸附色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱
53.液-液分配色谱:固定相与流动相均为液体且互不相容。流动相的极性<固定液的极性(正相液相色谱);流动相的极性>固定液的极性(反相液相色谱)