气相色谱质谱联用课件
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GC-MS幻灯片课件
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
谢谢！
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气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
2.GC-MS原理
A.色谱法 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用 检测器依次检测已分离出来的组分。
B.质谱法 使所研究的混合物或单体形成离子，然后使形
成的离子按质量，确切地按质荷比m/z,进行分离。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
3.GC-MS组成部分
B.气相色谱： 气相色谱仪
（Agilent technologies 7890A GC System）
C.接口：将色谱柱 的流出物转变成真空态 分离组分，且传输到质 谱仪的离子源中。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元 2.GC-MS运行流程 3.GC-MS组成部分
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元
A.气相色谱单元：进样系统+色谱系统 B.质谱单元：离子源+质量分析器+离子检测器 C.数据处理单元
GC-MS
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义 2.GC-MS原理 3.GC-MS程序分析
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义
气相色谱-质谱联用仪 GAS CHROMATOGRAPHY—MASS SPECTROMETRY
气相色谱-质谱联用法28页PPT
谢谢！
28
26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
气相色谱-质谱联用法
46、法律有权打破平静。——马·格林 47、在一千磅法律里，没有一盎司仁 爱。— —英国
48、法律一多，公正就少。——托·富 勒 49、犯罪总是以惩罚相补偿；只有处 罚才能 使犯罪 得到偿 还。— —达雷 尔
50、弱者比强者更能得到法律的保护 。—— 威·厄尔
▪
裂解气相色谱质谱联用ppt课件.ppt
2.6 质量分析器
把不同m/e的离子分开，是MS的心脏部分
单聚焦质量分析器
加速后离子的动能 : (1/2)m 2= e V
= [(2V)/(m/e)]1/2 在磁场存在下，带电离子按曲线轨迹飞行；
离心力 =向心力；m 2 / R= H0 e V 曲率半径： R= (m ) / e H0 质谱方程式：m/e = (H02 R2) / 2V 离子在磁场中的轨道半径R取决于： m/e 、 H0 、 V 改变加速电压V, 可以使不同m/e 的离子进入检测器。
1.3
各种裂解器的优点和缺点
裂解器 种类
优点
管式炉 温度容易测量；裂解温度可 裂解器 任意选定；适用于各种状态
的样品。
热丝裂 裂解温度可任意选定；升温 解器 速度快；死体积小，二次反
应少。
居里点 升温速度快；死体积小，二 裂解器 次反应少。
激光裂 升温速度非常快；催化作用 解器 非常小。
缺点
升温速度较慢，二次 反应比较突出；死体 积较大。 温度测量较难；多适 用于可溶性样品。
第三部分 PyGC/MS用于分
析高分子材料
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
3.1 聚合物的定性分析
• 某未知共聚物 的PyGC图
• 保留时间为 16min的裂解
组分的MS图
•
（丁二烯）
• (c) 保留时间 为51min的裂 解组分的MS图
2. 对碎片离子峰的m/e和强度进行分析，推测样品分子结构
• 注意相邻碎片离子峰的m/e的差值，如差值为15，可能丢失CH3基团。
• 碎裂过程遵循一般的化学原理，可由碎片离子推断分子离子的结构。 • 注意碎裂过程中可能发生的重排反应。 • 强度最高的基峰为稳定性最好的离子碎片。
色谱联用技术PPT课件
控制。
生物医学研究
用于研究生物体内的代 谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 平衡，利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异 实现分离。
分离过程
在色谱柱中，流动相携带待分离物质通过固定相，由于不 同物质与固定相的相互作用不同，导致在固定相中的滞留 时间不同，从而实现分离。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：适用于复杂有机物和 生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用（LC-NMR）：适用于复杂有 机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和 土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药 物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高， 否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺，降低色谱联用技术的 仪器成本，使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法，缩短样品处理时 间，提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程，降低操作难 度，提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术，实现 色谱联用技术的自动化进样、数据 处理和结果解读，提高分析效率。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束 或激光束将样品分子离子 化，使样品分子失去电子 成为带正电荷的离子。
生物医学研究
用于研究生物体内的代 谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 平衡，利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异 实现分离。
分离过程
在色谱柱中，流动相携带待分离物质通过固定相，由于不 同物质与固定相的相互作用不同，导致在固定相中的滞留 时间不同，从而实现分离。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：适用于复杂有机物和 生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用（LC-NMR）：适用于复杂有 机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和 土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药 物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高， 否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺，降低色谱联用技术的 仪器成本，使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法，缩短样品处理时 间，提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程，降低操作难 度，提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术，实现 色谱联用技术的自动化进样、数据 处理和结果解读，提高分析效率。
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常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束 或激光束将样品分子离子 化，使样品分子失去电子 成为带正电荷的离子。
气相色谱质谱联用技术PPT课件
写在最后
成功的基础在于好的学习习惯
The foundation of success lies in good habits
32
谢谢聆听
·学习就是为了达到一定目的而努力去干, 是为一个目标去 战胜各种困难的过程,这个过程会充满压力、痛苦和挫折
Learning Is To Achieve A Certain Goal And Work Hard, Is A Process To Overcome Various Difficulties For A Goal
GC-MS联用仪和气相色谱仪相
比的区别及优点
•区别 增加了接口的气路和接口真空系统
•优点 1.其定性参数增加，定性可靠； 2.它是一种高灵敏度通用性检测器； 3.可同时对多种化合物进行测量而不受基质干扰； 4MS基本原理 GC-MS仪 GC-MS应用
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方 法，其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离， 生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用， 形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用 电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得 到质谱图，从而确定其质量。
气相色谱质谱联用仪详解课件
03
质谱部分详解
质谱分析原理
质谱分析的定义
通过测量离子质荷比（m/z）来 鉴定化合物和确定其相对分子质 量的方法。
质谱分析的过程
样品分子在离子源中发生电离， 生成离子，离子经过质量分析器 分离后，被检测器检测并记录下 离子的信号强度，形成质谱图。
质谱仪器结构组成
进样系统
将待测样品引入离子源，常用 进样方式包括直接进样、气相
食品安全
GC-MS可用于检测食品中的农药 残留、添加剂、有毒有害物质等， 保障食品安全和消费者健康。
GC-MS可用于药物成分分析、 质量控制、代谢研究等，为新药 研发和临床用药提供支持。
04
石油化工
GC-MS可用于石油产品分析、工 艺过程监控、催化剂研究等，为 石油化工行业的生产和发展提供 技术支持。随着科学技术的不断 进步，GC-MS技术将在更多领域 得到应用和发展。
现状
目前，GC-MS技术已广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工等 领域。随着仪器性能的不断提升和分析方法的完善，GC-MS在更多领域展现出 了广阔的应用前景。
应用领域与前景展望
01
03
环境监测
02
药物分析
GC-MS可用于检测空气、水体、 土壤等环境中的污染物，为环 境保护和治理提供有力支持。
填充柱
01 由固体颗粒填充而成，具有较高的柱效和较低的成本，
但重现性较差。
毛细管柱
02 内壁涂层固定相，具有高效、高分辨率和高灵敏度等
特点，重现性好，但成本较高。
选择依据
03
根据待测组分性质、分离要求和分析条件等因素选择
合适的色谱柱。
检测器类型及性能比较
01
火焰离子化检测 器（FID）
【管理资料】气相色谱质谱联用课件汇编
界面下，待 （设定和查看GC参数）右
上角红灯变绿，界面下进样口、柱温、检测
器温度达到预设值，表示“机器就绪，等待
进样”（红灯是未就绪，绿灯是就绪，蓝灯
为进行中）——单击
——
❖ 输入样品文件保存路径（一般以日期命名）
和样品名称（.D为扩展名）——单
击
——将进样针迅速
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仪器控制软件操作步骤：
❖ 1.样品采集方法的编辑：方法——编辑完整方法——选中“方法信息”和“仪器/采集”
❖ ——确定——编辑方法的注释（可不填）——确定——质谱进样方式选择“GC”，进 样方式选中“手动/自动”；质谱前打“√”（注意：老化柱子时不打“√”）
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2、标准曲线的制作
标准曲线
用10.0μg/mL的储备液配制 成0.05、0.10、0.20、0.40、 1.00μg/mL的标准工作液，按选 定的色谱、质谱条件，用选择 离子扫描，以响应值为纵坐标, 浓度为横坐标。
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❖3.打开计算机，在桌面双击“Instrument #1”
❖ 图标，进入MSD化学工作站。
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《质谱联用技术》课件
毛细管电泳-质谱联用（CE-MS）
总结词
毛细管电泳-质谱联用技术是一种将毛细管电泳分离与质谱检测相结合的方法，用于分析离子型化合 物和生物分子。
详细描述
CE-MS技术利用毛细管电泳的分离能力将复杂的有机混合物分离成单一组分，然后通过质谱检测器对 每个组分进行定性和定量分析。该方法广泛应用于蛋白质组学、药物代谢、环境监测等领域。
THANKS
05
质谱联用技术的发展趋势与 展望
提高检测灵敏度与特异性
1 2
研发新型离子源
通过改进和优化离子源，提高离子化效率和传输 效率，降低背景干扰，从而提高检测灵敏度。
采用高分辨率和高精度质谱技术
利用高分辨率和高精度质谱技术，能够更精确地 测定离子的质量和电荷状态，从而提高特异性。
3
开发新型检测器
新型检测器具有更高的检测灵敏度和更低的噪音 水平，能够进一步提高检测的特异性。
质谱联用技术的发展历程
1940年代
质谱技术的诞生，主要用于元素和同 位素的分析。
1960年代
随着科技的不断进步，质谱联用技术 不断发展，出现了许多新的技术和方 法，如串联质谱、质谱成像等。
1950年代
出现了气相色谱-质谱联用技术，实 现了复杂样品中化合物的分离和鉴定 。
1970年代至今
出现了液相色谱-质谱联用技术，进 一步拓展了质谱联用技术的应用领域 质辅助激光解吸电离质谱是一种软电离质谱技术，通过激光解吸离子化样品，适用于分析大分子、聚合物和生 物组织等。
详细描述
MALDI-MS技术利用激光能量将样品从基质上解吸并离子化，然后通过质谱检测器进行检测。该方法广泛应用于 蛋白质组学、生物医学、药物研发等领域，用于蛋白质、多肽、核酸等生物分子的分析。
GCMS 气相色谱质谱联用仪(共46张PPT)
3.GS-MS的基本流路图
GC基础知识
1.什么是GC？
气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个 组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定 和定量测定。
气相色谱（GC）是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通入含有某种物质的管， 基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得 到分离。这就是基于时间的差别对化合物进行分 离。样品经过检测器后，被记录的就是色谱图， 每一个峰代表最初混合样品中的不同的组分。
涂层色谱柱
几秒后再观察色谱柱：
几秒钟后
因为黄色组分和涂层之间没有作用。它随载气一 同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。 蓝色组分在固定液和载气之间进行分配。它以较 慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。
色谱柱类型 毛细管柱：毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开 口管，其中没有填充物。毛细管柱的内径从0.1到 0.5毫米。典型的柱长是30米。 材料：熔融石英、不锈钢
烷，苯基甲基硅烷，聚乙二醇
MS 基础知识
1.什么是MS？
• 质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比） 的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离 子源中发生电离，生成不同荷质比的带电荷的离 子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量 分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使 发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质 谱图，从而确定其质量。
• 简单的说，质谱就是称量离子的工具用的是EI和CI离子源。 EI：电子电离源，最常用的气相电离源，有标准谱 库。
分子受到电子（70eV）轰击，在较低能量的化学 键处发生断裂
CI:化学电离源,可获得准分子离子
具体过程是在系统抽真空之后，先充入大量甲烷 气体（100~1000Pa），与少量样品分子混合，电 子束与甲烷气体作用几率大，得到的稳定的烷类 离子产物（CH5+，C2H5+），但能量较低，与样品 分子结合后，经过一系列反应即可得到样品离子。
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2.数据采集（手动进样）方法：“仪器控制” 界面下，待 （设定和查看GC参数）右 上角红灯变绿，界面下进样口、柱温、检测 器温度达到预设值，表示“机器就绪，等待 进样”（红灯是未就绪，绿灯是就绪，蓝灯 为进行中）——单击 ——
3、样品前处理及测定
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开机操作步骤
1. 右旋载气钢瓶（N2）控制阀，打开气
源； 右侧为主表，左侧为分压表，右旋打开 至分压表显示0.5Mpa。 2. 打开7890GC、5975MSD电源，等待仪器 自检完毕。 3.打开计算机，在桌面双击“Instrument #1” 图标，进入MSD化学工作站。
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主要内容
第一部分
实验目的、原理
第二部分
所用仪器设备、试剂
第三部分
实验步骤、结果分析
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一、实验目的 1. 了解气相色谱质谱联用仪（ GC-MS ）结 构、操作。 2.熟悉样品前处理方法。 3.利用GC-MS检测蔬菜、水果中的有机磷农药 残留。
1、气相色谱-质谱条件的选择
气相-质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参 数的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方式， 以使气相色谱达到很好的分离效果,便于样品的测定。 为提高灵敏度，降低干扰，采用选择离子模式(SIM)对 农药进行定量，每种农药选择3～4个特征离子，其中 一个离子用于定量。
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仪器控制软件操作步骤：
1.样品采集方法的编辑：方法——编辑完整方法——选中“方法信息”和“仪器/采集”
——确定——编辑方法的注释（可不填）——确定——质谱进样方式选择“GC”，进 样方式选中“手动/自动”；质谱前打“√”（注意：老化柱子时不打“√”） ——确定—Fra bibliotek设置GC具体参数
——确定——GC检测器数据（默认）——确定——设置MS调谐文件（atune.u）—— 确定——MS参数框
——溶剂延迟
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（溶剂峰一般较大，若不延迟既缩短灯丝寿命又使得 整个图谱不漂亮）——选择采集模式 （Scan为全扫描用于定性分析；SIM为离子扫描用 于定量分析）——扫描参数 （定性时设定离子扫描范围一般可设为50-500m/z； 定量时则需设置该物质的主要离子，三个离子就 够）——确定——保存方法路径。
输入样品文件保存路径（一般以日期命名） 和样品名称（.D为扩展名）——单 击 ——将进样针迅速
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穿过前进样口和隔垫，进入衬管中再迅速推 出气体——Start——将进样针迅速抽出， 即完成一次数据采集。 另外， 打开（调用）方法； 保存方 法； 编辑完整的方法； 设定和查 看四级杆参数。
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四、实验步骤
以组织捣碎提取法提取芹菜中的农药残留，以气相色谱—质谱 联为检测工具测定果蔬中的有机磷农药残留。
GC-MS 条 件 的 选 择
标 准 曲 线
样 品 前 处 理
样 品 测 定
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2、标准曲线的制作
标准曲线
用10.0μg/mL的储备液配制 成0.05、0.10、0.20、0.40、 1.00μg/mL的标准工作液，按选 定的色谱、质谱条件，用选择 离子扫描，以响应值为纵坐标, 浓度为横坐标。
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4.调谐，视图——调谐与真空控制——自动调谐— —调谐结果自动打印——调谐评估。 调谐结果：右上角MS四级杆 150高真空 1.68e05（负值才对） 69,219,502找到峰 空气/水检查：数值越小越好 报告结尾会显示“通过”、“确定”，即 表示调谐通过。 注意：调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行， 若仪器长时间未开机，为得到好的调谐结果建议将 此时间延长至4小时；首先确认打印机与电脑已连 好并处于联机状态；调谐过程约3-5min，并将调 谐结果由打印机输出。
Logo 果蔬中有机磷农药残留的气相色谱质谱检测
指导老师：王海凤
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研究现状 农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测，正 向着分析种类越来越多、检测限越来越低、分析速度越来 越快的方向发展。 样品前处理技术 传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、 索氏提取等，目前发展新的技术主要有超声波提取、超临 界流体萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶剂萃取等 检测技术 目前样品检测主要有气相色谱法(GC) , 高效液相色 谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC- MS)、液相色谱串联质谱法(LC- M S/M S), 以及超高效液相色谱-串联质 谱法(UPLC- MS/MS)、薄层色谱扫描法(TLC)
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二、实验原理
样品经乙腈均质提取，过萃取柱净化，洗 脱液浓缩并溶解定容后，进GC-MS测定。
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三、实验仪器、试剂
气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C； 可调高速电动匀浆机：FSH-2型； 氮吹仪：MTN-2800W型； 漩涡混合器：QL-901型； 食物调理机：JYL-C020 丙酮：色谱纯； 乙腈：色谱纯； 氯化钠：分析纯； 农药混合标准溶液