气相色谱质谱联用仪PPT讲稿
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GC-MS幻灯片课件
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
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气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
2.GC-MS原理
A.色谱法 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用 检测器依次检测已分离出来的组分。
B.质谱法 使所研究的混合物或单体形成离子，然后使形
成的离子按质量，确切地按质荷比m/z,进行分离。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
3.GC-MS组成部分
B.气相色谱： 气相色谱仪
（Agilent technologies 7890A GC System）
C.接口：将色谱柱 的流出物转变成真空态 分离组分，且传输到质 谱仪的离子源中。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元 2.GC-MS运行流程 3.GC-MS组成部分
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元
A.气相色谱单元：进样系统+色谱系统 B.质谱单元：离子源+质量分析器+离子检测器 C.数据处理单元
GC-MS
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义 2.GC-MS原理 3.GC-MS程序分析
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义
气相色谱-质谱联用仪 GAS CHROMATOGRAPHY—MASS SPECTROMETRY
GC-MS 气相色谱质谱联用仪 ppt课件
PPT课件
27
磁质量分析器
磁质量分析器是根据离子束在一定场强的磁场 中运动时，其运动的曲率半径Rm与离子的质荷 比m/z和加速电压V有关，当加速电压固定时， 不同质荷比的离子的曲率半径不同，于是不同质 荷比的离子在空间有不同的位置，得到了空间位 置上的分离。
PPT课件
28
磁质量分析器
PPT课件
29
31
四级杆质量分析器
四极杆质量分析器由4根平行的圆柱形电极组成， 电极分为两组，分别加上一个直流电压和一个射频 交流电压。当离子由电极间轴线方向进入电场后， 会在极性相反的电极间产生振荡。只有质荷比在一 定范围的离子，才可以围绕电极间轴线作有限振幅 的稳定震荡运动，并到达接收器。只要有规律地改 变所加电压或频率，就可使不同质荷比的离子依次 到达检测器，实现分离的目的。四极杆质量分析器 的优点是具有经典的质谱图，再现性好，扫描速度 快，离子流通量大，结构简单，易操作，因此应用 较广；其缺点是对高质量数离子有质量歧视效应， 分辨率较低，适用的质量范围也较小。
GC-MS 气相色谱/质谱联用仪
Gas Chromatography-Mass Spectrometer
PPT课件
1
1.什么是GC-MS？
它一种结合气相色谱和质谱的特性，在试 样中鉴别不同物质的方法。
2.GC-MS的优点是什么？
气质联用的有效结合既充分利用色谱的分 离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补， 结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定 结果。
PPT课件
42
2.四级杆质量分析器
四极杆质量分析器由4根平行的圆柱形电极组成，电极分 为两组，分别加上一个直流电压和一个射频交流电压。当离 子由电极间轴线方向进入电场后，会在极性相反的电极间产 生振荡。只有质荷比在一定范围的离子，才可以围绕电极间 轴线作有限振幅的稳定震荡运动，并到达接收器。只要有规 律地改变所加电压或频率，就可使不同质荷比的离子依次到 达检测器，实现分离的目的。四极杆质量分析器的优点是具 有经典的质谱图，再现性好，扫描速度快，离子流通量大， 结构简单，易操作，因此应用较广；其缺点是对高质量数离 子有质量歧视效应，分辨率较低，适用的质量范围也较小。
裂解气相色谱质谱联用ppt课件.ppt
2.6 质量分析器
把不同m/e的离子分开，是MS的心脏部分
单聚焦质量分析器
加速后离子的动能 : (1/2)m 2= e V
= [(2V)/(m/e)]1/2 在磁场存在下，带电离子按曲线轨迹飞行；
离心力 =向心力；m 2 / R= H0 e V 曲率半径： R= (m ) / e H0 质谱方程式：m/e = (H02 R2) / 2V 离子在磁场中的轨道半径R取决于： m/e 、 H0 、 V 改变加速电压V, 可以使不同m/e 的离子进入检测器。
1.3
各种裂解器的优点和缺点
裂解器 种类
优点
管式炉 温度容易测量；裂解温度可 裂解器 任意选定；适用于各种状态
的样品。
热丝裂 裂解温度可任意选定；升温 解器 速度快；死体积小，二次反
应少。
居里点 升温速度快；死体积小，二 裂解器 次反应少。
激光裂 升温速度非常快；催化作用 解器 非常小。
缺点
升温速度较慢，二次 反应比较突出；死体 积较大。 温度测量较难；多适 用于可溶性样品。
第三部分 PyGC/MS用于分
析高分子材料
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
3.1 聚合物的定性分析
• 某未知共聚物 的PyGC图
• 保留时间为 16min的裂解
组分的MS图
•
（丁二烯）
• (c) 保留时间 为51min的裂 解组分的MS图
2. 对碎片离子峰的m/e和强度进行分析，推测样品分子结构
• 注意相邻碎片离子峰的m/e的差值，如差值为15，可能丢失CH3基团。
• 碎裂过程遵循一般的化学原理，可由碎片离子推断分子离子的结构。 • 注意碎裂过程中可能发生的重排反应。 • 强度最高的基峰为稳定性最好的离子碎片。
GS-MS联用解析PPT课件
• 6.对于GC不能分离的多组分，也可以根据特征离子碎片进行定 量分析。
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38
GC-MS联用技术中的主要问题
• 一、仪器接口
接口技术中的问题是GC仪的大气压的工作条件和 MS仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱 柱流出物中的载气尽可能多的除去，保留或浓缩待测物 ，使近似大气压的气流转变成适合的离子化装置的粗真 空，并协调色谱仪的质谱仪的工作流量。
• GC中经过一段时间的使用后，某些检测器需要清洗。在
GC-MS中检测器不常需要清洗，最常需要清洗的是离子源
和离子盒。离子源或离子盒是否清洁是影响仪器工作的重
2021要/4/8因素。
40
GC-MS联用仪器的分类
按照仪器的机械尺寸，可分为大型、中型、小型 GC-MS联用仪。 按照仪器性能分类，可分为高档、中档、低档三类 气质联用仪。 按照质谱仪的分辨率，可分为高分辨（>5000）、中 分辨（1000~5000）、低分辨（<1000）
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30
三、气相色谱-质谱联用技术
Gas Chromatography - Mass Spectrometry
2021/4/8
31
GC-MS系统的组成
• 气相色谱-质谱自首次实现联用以来，这一技术得到了发展和 完善且应用也日益广泛。有机物分析实验室也因此把GC-MS 联用进行定量分析。GC-MS也逐步成为分析混合物最为有效 的手段之一。
2021/4/8
28
43 29
O
57
H 3CH 2CCC2H C2H C3H
71
72 100(M )
2021/4/8
20 30 40 50 60 70 80 90 100 m/z Fig.11 3-己酮的MS图谱
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GC-MS联用技术中的主要问题
• 一、仪器接口
接口技术中的问题是GC仪的大气压的工作条件和 MS仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱 柱流出物中的载气尽可能多的除去，保留或浓缩待测物 ，使近似大气压的气流转变成适合的离子化装置的粗真 空，并协调色谱仪的质谱仪的工作流量。
• GC中经过一段时间的使用后，某些检测器需要清洗。在
GC-MS中检测器不常需要清洗，最常需要清洗的是离子源
和离子盒。离子源或离子盒是否清洁是影响仪器工作的重
2021要/4/8因素。
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GC-MS联用仪器的分类
按照仪器的机械尺寸，可分为大型、中型、小型 GC-MS联用仪。 按照仪器性能分类，可分为高档、中档、低档三类 气质联用仪。 按照质谱仪的分辨率，可分为高分辨（>5000）、中 分辨（1000~5000）、低分辨（<1000）
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三、气相色谱-质谱联用技术
Gas Chromatography - Mass Spectrometry
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GC-MS系统的组成
• 气相色谱-质谱自首次实现联用以来，这一技术得到了发展和 完善且应用也日益广泛。有机物分析实验室也因此把GC-MS 联用进行定量分析。GC-MS也逐步成为分析混合物最为有效 的手段之一。
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H 3CH 2CCC2H C2H C3H
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72 100(M )
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20 30 40 50 60 70 80 90 100 m/z Fig.11 3-己酮的MS图谱
色谱联用技术PPT课件
控制。
生物医学研究
用于研究生物体内的代 谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 平衡，利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异 实现分离。
分离过程
在色谱柱中，流动相携带待分离物质通过固定相，由于不 同物质与固定相的相互作用不同，导致在固定相中的滞留 时间不同，从而实现分离。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：适用于复杂有机物和 生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用（LC-NMR）：适用于复杂有 机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和 土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药 物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高， 否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺，降低色谱联用技术的 仪器成本，使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法，缩短样品处理时 间，提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程，降低操作难 度，提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术，实现 色谱联用技术的自动化进样、数据 处理和结果解读，提高分析效率。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束 或激光束将样品分子离子 化，使样品分子失去电子 成为带正电荷的离子。
生物医学研究
用于研究生物体内的代 谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 平衡，利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异 实现分离。
分离过程
在色谱柱中，流动相携带待分离物质通过固定相，由于不 同物质与固定相的相互作用不同，导致在固定相中的滞留 时间不同，从而实现分离。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：适用于复杂有机物和 生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用（LC-NMR）：适用于复杂有 机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和 土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药 物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高， 否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺，降低色谱联用技术的 仪器成本，使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法，缩短样品处理时 间，提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程，降低操作难 度，提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术，实现 色谱联用技术的自动化进样、数据 处理和结果解读，提高分析效率。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束 或激光束将样品分子离子 化，使样品分子失去电子 成为带正电荷的离子。
气相色谱质谱联用技术PPT课件
写在最后
成功的基础在于好的学习习惯
The foundation of success lies in good habits
32
谢谢聆听
·学习就是为了达到一定目的而努力去干, 是为一个目标去 战胜各种困难的过程,这个过程会充满压力、痛苦和挫折
Learning Is To Achieve A Certain Goal And Work Hard, Is A Process To Overcome Various Difficulties For A Goal
GC-MS联用仪和气相色谱仪相
比的区别及优点
•区别 增加了接口的气路和接口真空系统
•优点 1.其定性参数增加，定性可靠； 2.它是一种高灵敏度通用性检测器； 3.可同时对多种化合物进行测量而不受基质干扰； 4MS基本原理 GC-MS仪 GC-MS应用
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方 法，其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离， 生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用， 形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用 电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得 到质谱图，从而确定其质量。
气相色谱质谱联用仪详解课件
03
质谱部分详解
质谱分析原理
质谱分析的定义
通过测量离子质荷比（m/z）来 鉴定化合物和确定其相对分子质 量的方法。
质谱分析的过程
样品分子在离子源中发生电离， 生成离子，离子经过质量分析器 分离后，被检测器检测并记录下 离子的信号强度，形成质谱图。
质谱仪器结构组成
进样系统
将待测样品引入离子源，常用 进样方式包括直接进样、气相
食品安全
GC-MS可用于检测食品中的农药 残留、添加剂、有毒有害物质等， 保障食品安全和消费者健康。
GC-MS可用于药物成分分析、 质量控制、代谢研究等，为新药 研发和临床用药提供支持。
04
石油化工
GC-MS可用于石油产品分析、工 艺过程监控、催化剂研究等，为 石油化工行业的生产和发展提供 技术支持。随着科学技术的不断 进步，GC-MS技术将在更多领域 得到应用和发展。
现状
目前，GC-MS技术已广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工等 领域。随着仪器性能的不断提升和分析方法的完善，GC-MS在更多领域展现出 了广阔的应用前景。
应用领域与前景展望
01
03
环境监测
02
药物分析
GC-MS可用于检测空气、水体、 土壤等环境中的污染物，为环 境保护和治理提供有力支持。
填充柱
01 由固体颗粒填充而成，具有较高的柱效和较低的成本，
但重现性较差。
毛细管柱
02 内壁涂层固定相，具有高效、高分辨率和高灵敏度等
特点，重现性好，但成本较高。
选择依据
03
根据待测组分性质、分离要求和分析条件等因素选择
合适的色谱柱。
检测器类型及性能比较
01
火焰离子化检测 器（FID）
GCMS气相色谱质谱联用PPT教案
GCMS气相色谱质谱联用
会计学
1
目录
1. GC-MS的概况 2. GC-MS的工作原理
2.1 GC的原理 2.2 MS的原理 2.3 GC-MS联用 3. GC-MS-MS简介
1.GC-MS的概况
利用气相色谱对混合物的高分辨能力和质 谱对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分 析仪器为气相色谱-质谱联用仪，简称GCMS仪。
色谱柱填装有固定相用以分离混合组分的 柱管。
常见的色谱柱有：常规分析柱、窄径柱、 毛细管柱。
毛细管柱内径0.2-0.5mm;短柱:5-12m;中柱:2530m;长柱:50m。
毛细管柱涂层剖面图
色谱柱的一般设置原则是：优先选用毛细管 气相柱、极柱试样使用极性柱、非极性试样使用 非极性柱、未知试样可先尝试用中等极性的色谱 柱，尔后根据实际情况作适当调整。
在分析仪器联用技术中GC-MS是开发最早、 仪器最完善、应用最广泛、最为成功的一 种。目前生产的有机质谱仪几乎都具有气 相色谱和质谱联用的能力。
Thermo 新型四极杆气相色谱-质谱 （GC-MS-MS）
岛津GCMS-QP2010
2.GC-MS的工作原理 2.1 GC的原理
色谱柱
色谱是一种分离分析手段，分离是核心， 因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的 心脏。
2.2 MS的工作原理
质谱分析法是通过对被测样品离子的荷质 比的测定来进行分析的一种分析方法。
被分析的样品首先要离子化，然后利用不 同离子在电场或磁场的运动行为的不同， 把离子按荷质比分开而得到质谱，通过样 品的质谱和相关信息，可以得到样品的定 性定量结果。
GC
离子源
质量分析器
检测器
真空系统
质谱仪器结构方框图
常见的离子源：电源（FI）等。
会计学
1
目录
1. GC-MS的概况 2. GC-MS的工作原理
2.1 GC的原理 2.2 MS的原理 2.3 GC-MS联用 3. GC-MS-MS简介
1.GC-MS的概况
利用气相色谱对混合物的高分辨能力和质 谱对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分 析仪器为气相色谱-质谱联用仪，简称GCMS仪。
色谱柱填装有固定相用以分离混合组分的 柱管。
常见的色谱柱有：常规分析柱、窄径柱、 毛细管柱。
毛细管柱内径0.2-0.5mm;短柱:5-12m;中柱:2530m;长柱:50m。
毛细管柱涂层剖面图
色谱柱的一般设置原则是：优先选用毛细管 气相柱、极柱试样使用极性柱、非极性试样使用 非极性柱、未知试样可先尝试用中等极性的色谱 柱，尔后根据实际情况作适当调整。
在分析仪器联用技术中GC-MS是开发最早、 仪器最完善、应用最广泛、最为成功的一 种。目前生产的有机质谱仪几乎都具有气 相色谱和质谱联用的能力。
Thermo 新型四极杆气相色谱-质谱 （GC-MS-MS）
岛津GCMS-QP2010
2.GC-MS的工作原理 2.1 GC的原理
色谱柱
色谱是一种分离分析手段，分离是核心， 因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的 心脏。
2.2 MS的工作原理
质谱分析法是通过对被测样品离子的荷质 比的测定来进行分析的一种分析方法。
被分析的样品首先要离子化，然后利用不 同离子在电场或磁场的运动行为的不同， 把离子按荷质比分开而得到质谱，通过样 品的质谱和相关信息，可以得到样品的定 性定量结果。
GC
离子源
质量分析器
检测器
真空系统
质谱仪器结构方框图
常见的离子源：电源（FI）等。
气相色谱质谱简介.ppt
GC-MS联用仪组成框图
样品 引入
气相 色谱
接口
质谱
计算机系统
分析结果
GC-MS联用仪组成实物图
GC-MS联用仪——接口
GC-MS仪的接口是解决气相色谱和质谱 联用的关键组件，起到传输试样、匹配两 者工作流量（工作压力）的作用。
理想的接口应能去除全部载气而使试样毫 无损失地从气相色谱仪传输给质谱仪。
实际使用的接口与理想接口总有一定差距。 氢气、氦气、氮气，用哪一种作为载气更
好？
GC-MS联用仪接口分类
一般性接口：直接导入型、分流型、浓缩 型。
特殊性接口：燃烧型接口。
GC-MS联用仪一般性接口
直接导入型接口：色谱柱流出物全部导入 质谱离子源。最常见的是毛细管柱直接导 入接口，将毛细管色谱柱末端直接插入质 谱仪离子源内。
GC-MS联用仪的Scan和SIM方式
GC-MS联用仪的灵敏度范围
GC-MS Scan方式：10-7—10-9g GC-MS SIM方式：10-9—10-12g TCD： 10-3—10-9g FID： 10-4—10-12g ECD： 10-9—10-14g 要求测样时对样品浓度有一个初步的判断，
GC-MS联用仪对色谱柱的要求
更耐高温的固定相材料。 充分老化并限制柱的使用温度。 柱径和长度应满足接口要求的流量相匹配。
GC-MS联用仪对质谱的要求
选用大泵速的真空系统。 合理设置GC进样管、电离盒、和离子源
壳体的温度，防止出现冷点，冷点会使色 谱峰分辨恶化，甚至使GC-MS联用失败。 质谱应具有快速扫描能力。质量扫描部件 应具有连续循环扫描和跳跃循环扫描的能 力，以适应GC-MS的全扫描（Scan）和 选择离子监测方式（SIM）。
岛津气相色谱质谱仪教材幻灯片PPT
Rtx-1 Rtx-1ms Rtx-5 Rtx-5ms
Rtx-35 Rtx-35ms Rxi-17 Rtx-50 Rtx-1301 Rtx-624 Rtx-1701
Rtx-200
Rtx-225
Rtx-WAX
polyethylene glycol 2nitroterephthalate
Stabiwax-DA
-->分流比＝46:1
3mL/min 隔垫吹扫
47mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
1mL/min
为什么要分流进样?(Ⅰ)
❖ 防止色谱柱过载
柱内径.(mm) 0.10 0.25 0.32 0.53
膜厚(μm)
承受样品量 (ng)
0.05-0.25
5-25
0.10-0.50
1mL/min
分流进样注意点_石英棉的装填
❖ 防止分流歧视，提高重现性 ❖
25mm
石英棉
5-10mm(10mg)
34mm e.g．SPL-2021(Split)
分流进样操作要点
❖ 不适合微量组分的分析〔μg/mL以下〕 ❖ 未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1 ❖ 使用分流衬管 ❖ 正确装填石英棉 ❖ 定期更换分流出口的捕集阱
色谱柱 ( 分离 )
离子化
MS组成
离子聚焦
质量分离
离子检测
离子源
透镜系统
四极杆
检测器
真空系统
质谱构造示意图
检测器
四极杆
分子涡轮泵
电子透镜
离子源
第二局部
GC根底
载气
❖ 氦气：高纯，99.999% ❖ 10%的钢瓶气保有量
相关主题
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• 确保离子在质量分析器中能自由地按电、
磁场作用力运动，而不与其他分子或离子 碰撞，或这些离子本身相互碰撞。
§
• 机械泵 • 涡轮分子泵或油扩散泵
涡轮分子泵
A “turbo” pump is able to produce an clean vacuum that is just a few hours and is very reliable.
相同，使谱图基本上与所使用的仪器无关。
2、化学电离
化学离子化(CI)
在化学离子化中，待测物通过气相离子—分子反 应而被离子化[化学离子化通常产生能够提供分子质 量信息的非常简单的质谱图]。为达此目的，试剂气 (通常为甲烷，异丁烷，氨或水)在较高压力(0.01— 2 Torr)下被引入离子源，通过电子轰击离子化产生 试剂气体离子。待测分子则通过与试剂气体的一系 列反应，将被间接离子化。在此过程中，只有狭窄 分布的少量能量能够通过碰撞转移给待测分子。这 就解释了为什么CI常被称为“软”离子化技术。软 离子化导致较少的碎片。
❖另一种解决办法是采用多维分离。在许多种色谱技术（GC、
HPLC、SFC、TLC）中，这种多维分离方法通常作为样品制 备过程的一部分已经很好地建立起来了。例如，当用固相 萃取作样品富集或纯化时，这基本上就是在气相色谱操作 前加的一个简单的液相色谱操作步骤。如果这种操作是在 两个单独的步骤中完成的，我们称之为样品制备。在联用 系统中，两种技术的结合是在线的。
由于分子能量分布会直接影响质谱的外观， 且它主要与电子束能有关，因此常把Ee1固定 在一标准数值Ee1＝70 ev上。其理由为：
➢在这一电子能的作用下可形成最多的离子
➢Ee1的改变对质谱外观的变化很小 ➢可形成相对大的分子离子峰和强的碎片离子峰
(与分子结构有关)
➢对于不同的仪器，形成离子的能量分布实际上
油扩散泵
五、样品离子化 Ionization method
1、电子轰击
passes
电子轰击离子化(EI) [电子轰击离子化可产生能提 供结构信息的富碎片质谱图]。
在电子轰击离子化中，从气相色谱柱进入离子 源的样品分子被钨或铼丝(阴极)发射的并经加速 后奔向阳极的热电子所离子化。当电子与样品分 子碰撞时，电子的部分动能传递给了样品分子， 导致样品分子被激发、碎裂和离子化。
Detector
➢热导 (TCD)：热导系数差异 （通用性） ➢火焰电离 (FID)：火焰电离 （有机物） ➢电子俘获 (ECD)：化学电离 ➢火焰光度 (FPD)：分子发射 ➢氮磷 (NPD)：热表面电离 ➢原子发射 (AED)：原子发射（通用性） ➢红外 (FTIR)：分子吸收 ➢质谱 (MS)：电离和质量色散相结合
四种常用检测器的性能指标。
选择
一、概述
色谱-纯物质
纯物质定性、 定量
二、GC/MS过程
离子化
GC
纯物质
MS
碎裂
分离
三、GC-MS接口
将气相色谱和质谱联接的主要困难:
要把大气压下(色谱分离在此压力下 进行)的化合物引入高真空(MS质量分 析仪部分通常在近10-5_10-8Torro压力 下运行)。为了克服这一明显的不相容 性，已经发展了各种不同的GC/MS接 口。
气相色谱质谱联用仪课件
• 为满足日益增长的对复杂样品的分析方法的要求。
❖即便对一些高效的分离技术，例如气相色谱或液相色谱而
言，如果不对随机性加以控制的话，可分离的物质的数目 也是很少的。Hirschfeld证明对具有理论塔板数为1000的 分离柱而言，这个数字是14。实践中，这种限制可通过选 择非随机条件而加以避免，例如优化GC的温度程序或HPLC 的梯度洗脱。
围和能力。
联用技术的主要内容
• 气相色谱-质谱联用技术 GC/MS(本章) • 液相色谱-质谱联用技术 LC/MS(下一章) • 液相色谱-化学发光法 LC/CL • 电感耦合等离子体-质谱法 ICP/MS • 毛细管电泳-质谱法 CE/MS • 毛细管电泳-化学发光法 CE/CL
Gas Chromatography
• 在GC/MS刚刚出现的时候，GC以填充柱在60
mL／min或更高的载气流速下工作。
• 这一流速与高真空的MS系统并不相容。 • 因此使GC/MS联用系统商品化成功的最重要一
点是发展适当的接口以克服上述限制。
• 对此接口的要求包括： ➢ 减小GC色谱柱的体积流速至能够维持质量分析
仪高真空的程度
➢ 载气的选择性分离
• 一个联用系统的主要问题是一套即色谱运行条件
是否适用于第二种技术的操作条件。通常，它需 在分离技术和检测器之间有一个接口，这是发展 联用技术的本质。在早期，此接口相当复杂并有 局限性，而仪器发展的较后阶段此接口就变得较 为简单，或者变成了分析方法不可缺少的一部分。 它打开了联用技术的新的可能性，并拓宽了其范
➢ 色谱分离的维持
分子分离器 渗透接口 开口分流接口 直接接口
1、分子分离器
2、渗透接口
3、开口分流接口
此接口是在质谱仪上安一个固定的进 口限流器，同时用一个针形阀把部分色谱 流出物旁路掉。这类接口由于可把不同份 额的流出物分出并从质谱仪旁路掉，所以 色谱柱流速的调节更加灵活。
4、直接接口
利用真空密封法兰盘将色谱柱出口直接 插入质谱仪的离子源中。然而，这只适于 具有典型流速1-2 mL/min的小口径毛细管 柱。这一气流仍与现代的MS真空系统相匹 配，且接近于开管毛细管柱的最佳流速。
四、真空系统 Vacuum system
• 确保离子源内能正常电离被测组分，而不
被其他分子或因素干扰。
• 数据的多维性提供了比单独一种分离技术更多的信息。
这可从以下事实中得到体现：色谱技术可以作很好的分 离和定量，但分离后化合物的鉴定则单靠色谱数据本身 常常是不可能的。而另一方面光谱技术却具有优异的鉴 别能力。利用光谱数据进行鉴定往往是明确的，它可通 过将光谱数据与谱图库对比或通过解析来实现。但前提 条件是产生该色谱峰的化合物必须纯。这就是分离技术 与光谱技术联用说明其长处和效率的一个场合。
磁场作用力运动，而不与其他分子或离子 碰撞，或这些离子本身相互碰撞。
§
• 机械泵 • 涡轮分子泵或油扩散泵
涡轮分子泵
A “turbo” pump is able to produce an clean vacuum that is just a few hours and is very reliable.
相同，使谱图基本上与所使用的仪器无关。
2、化学电离
化学离子化(CI)
在化学离子化中，待测物通过气相离子—分子反 应而被离子化[化学离子化通常产生能够提供分子质 量信息的非常简单的质谱图]。为达此目的，试剂气 (通常为甲烷，异丁烷，氨或水)在较高压力(0.01— 2 Torr)下被引入离子源，通过电子轰击离子化产生 试剂气体离子。待测分子则通过与试剂气体的一系 列反应，将被间接离子化。在此过程中，只有狭窄 分布的少量能量能够通过碰撞转移给待测分子。这 就解释了为什么CI常被称为“软”离子化技术。软 离子化导致较少的碎片。
❖另一种解决办法是采用多维分离。在许多种色谱技术（GC、
HPLC、SFC、TLC）中，这种多维分离方法通常作为样品制 备过程的一部分已经很好地建立起来了。例如，当用固相 萃取作样品富集或纯化时，这基本上就是在气相色谱操作 前加的一个简单的液相色谱操作步骤。如果这种操作是在 两个单独的步骤中完成的，我们称之为样品制备。在联用 系统中，两种技术的结合是在线的。
由于分子能量分布会直接影响质谱的外观， 且它主要与电子束能有关，因此常把Ee1固定 在一标准数值Ee1＝70 ev上。其理由为：
➢在这一电子能的作用下可形成最多的离子
➢Ee1的改变对质谱外观的变化很小 ➢可形成相对大的分子离子峰和强的碎片离子峰
(与分子结构有关)
➢对于不同的仪器，形成离子的能量分布实际上
油扩散泵
五、样品离子化 Ionization method
1、电子轰击
passes
电子轰击离子化(EI) [电子轰击离子化可产生能提 供结构信息的富碎片质谱图]。
在电子轰击离子化中，从气相色谱柱进入离子 源的样品分子被钨或铼丝(阴极)发射的并经加速 后奔向阳极的热电子所离子化。当电子与样品分 子碰撞时，电子的部分动能传递给了样品分子， 导致样品分子被激发、碎裂和离子化。
Detector
➢热导 (TCD)：热导系数差异 （通用性） ➢火焰电离 (FID)：火焰电离 （有机物） ➢电子俘获 (ECD)：化学电离 ➢火焰光度 (FPD)：分子发射 ➢氮磷 (NPD)：热表面电离 ➢原子发射 (AED)：原子发射（通用性） ➢红外 (FTIR)：分子吸收 ➢质谱 (MS)：电离和质量色散相结合
四种常用检测器的性能指标。
选择
一、概述
色谱-纯物质
纯物质定性、 定量
二、GC/MS过程
离子化
GC
纯物质
MS
碎裂
分离
三、GC-MS接口
将气相色谱和质谱联接的主要困难:
要把大气压下(色谱分离在此压力下 进行)的化合物引入高真空(MS质量分 析仪部分通常在近10-5_10-8Torro压力 下运行)。为了克服这一明显的不相容 性，已经发展了各种不同的GC/MS接 口。
气相色谱质谱联用仪课件
• 为满足日益增长的对复杂样品的分析方法的要求。
❖即便对一些高效的分离技术，例如气相色谱或液相色谱而
言，如果不对随机性加以控制的话，可分离的物质的数目 也是很少的。Hirschfeld证明对具有理论塔板数为1000的 分离柱而言，这个数字是14。实践中，这种限制可通过选 择非随机条件而加以避免，例如优化GC的温度程序或HPLC 的梯度洗脱。
围和能力。
联用技术的主要内容
• 气相色谱-质谱联用技术 GC/MS(本章) • 液相色谱-质谱联用技术 LC/MS(下一章) • 液相色谱-化学发光法 LC/CL • 电感耦合等离子体-质谱法 ICP/MS • 毛细管电泳-质谱法 CE/MS • 毛细管电泳-化学发光法 CE/CL
Gas Chromatography
• 在GC/MS刚刚出现的时候，GC以填充柱在60
mL／min或更高的载气流速下工作。
• 这一流速与高真空的MS系统并不相容。 • 因此使GC/MS联用系统商品化成功的最重要一
点是发展适当的接口以克服上述限制。
• 对此接口的要求包括： ➢ 减小GC色谱柱的体积流速至能够维持质量分析
仪高真空的程度
➢ 载气的选择性分离
• 一个联用系统的主要问题是一套即色谱运行条件
是否适用于第二种技术的操作条件。通常，它需 在分离技术和检测器之间有一个接口，这是发展 联用技术的本质。在早期，此接口相当复杂并有 局限性，而仪器发展的较后阶段此接口就变得较 为简单，或者变成了分析方法不可缺少的一部分。 它打开了联用技术的新的可能性，并拓宽了其范
➢ 色谱分离的维持
分子分离器 渗透接口 开口分流接口 直接接口
1、分子分离器
2、渗透接口
3、开口分流接口
此接口是在质谱仪上安一个固定的进 口限流器，同时用一个针形阀把部分色谱 流出物旁路掉。这类接口由于可把不同份 额的流出物分出并从质谱仪旁路掉，所以 色谱柱流速的调节更加灵活。
4、直接接口
利用真空密封法兰盘将色谱柱出口直接 插入质谱仪的离子源中。然而，这只适于 具有典型流速1-2 mL/min的小口径毛细管 柱。这一气流仍与现代的MS真空系统相匹 配，且接近于开管毛细管柱的最佳流速。
四、真空系统 Vacuum system
• 确保离子源内能正常电离被测组分，而不
被其他分子或因素干扰。
• 数据的多维性提供了比单独一种分离技术更多的信息。
这可从以下事实中得到体现：色谱技术可以作很好的分 离和定量，但分离后化合物的鉴定则单靠色谱数据本身 常常是不可能的。而另一方面光谱技术却具有优异的鉴 别能力。利用光谱数据进行鉴定往往是明确的，它可通 过将光谱数据与谱图库对比或通过解析来实现。但前提 条件是产生该色谱峰的化合物必须纯。这就是分离技术 与光谱技术联用说明其长处和效率的一个场合。