挥发油测定

山东康源堂中药饮片有限公司

标准操作规程

题目:紫外可见分光光度法标准操作规程

编号：

颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：

分发部门：质量管理部、检验室

依据：《中国药典》2015年版四部

目的：建立挥发油含量测定的标准操作规程，明确其检查法的操作。

范围：适用于紫外可见分光光度法的操作。

责任：质量管理部、生产技术部、检验员负责执行

内容：

1.仪器与用具

1.1 挥发油测定装置一套包括：1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶一个，具有0.1ml刻度的挥发油测定器一只；球形冷凝管一只。三部分均用玻璃磨口连接。

1.2 千分位天平一台

1.3 电热套一台

1.4 蝶形夹三只

2.测定

2.1 准备

2.1.1 样品处理除另有规定处，供试品一般应粉碎使能通过二号至三号筛。

2.1.2 检查挥发油测定装置是否洁净干燥，将挥发油测定装置安装固定好，检查接口是否严密。

2.1.3 确认挥发油测定器的支管分岔处与基准线平等。

2.2 甲法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。

2.2.1 取处理合格的样品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（精确至0.01g）。

2.2.2 供试品置烧瓶中，加水300~500ml，与玻璃珠数粒，振摇混合，连接挥发油测定器与冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加。

2.2.3 停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端达刻度0

线上面5mm处为止。

2.2.4 放置1小时，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0平齐，读取挥发油的量。2.2.5 计算供试品中挥发油的含量（％）。

2.3 乙法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。

2.3.1 取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。

2.3.2 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。

2.3.3 用移液管加入二甲苯1ml，连接回流冷凝管。

2.3.4 加热烧瓶内容物至沸，继续蒸馏，其速度以保持冷管中部呈冷却状态为度。

2.3.5 蒸馏30分钟，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。

2.3.6 取处理合格的样品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（精确至0.01g），2.3.7 供试品置烧瓶中，加水300~500ml，与玻璃珠数粒，振摇混合，连接挥发油测定器与冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加。

2.3.8 停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端达刻度0线上面5mm处为止。

2.3.9 放置1小时，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0平齐，读取挥发油的刻度值，并自油减去二甲苯的量，即为挥发油的量。

2.3.10 计算供试品中挥发油的含量（％）。