物理吸附仪简易操作

物理吸附仪操作简易教程

一、开机

1.打开氮气瓶和氦气瓶，调节减压阀，使分压保持在0.8MPa左右；

2.将设备mains开关推上去，大约十分钟后，将electronics开关推上去；

3.打开电脑，启动软件，点击connect.

二、脱气

1.挑选样品管，粉末样品用9mm球管，块状样品用9mm直管（6mm样品管由于难以清洗，不建议使用）；

2.称量空的样品管质量；

3.装样，注意将样品装至样品管底部，如有样品粘附在管壁，用毛刷擦去粘附样品；

4.称量装样后的总质量；

5.将样品管装上脱气站。注意脱气站共有四个脱气点，可同时对四个样品进行脱气，左边俩个为1站，右边俩个为2站。安装样品管时，取下堵头（包括堵头，螺母，识别器，o形圈），换上样品管，依照从下往上螺母，识别器，o形圈的顺序装上样品管，拧紧螺母；

6.用加热包包紧样品管，1站公用一个加热包，2站公用一个加热包；

7.打开软件，右击St1或St2选择Edit program ，打开脱气编辑窗口，可分别对1站或2站进行脱气程序编辑，通过add, delete, edit编辑脱气温度、脱气时间和升温速率，complete state项选择Backfill, evacuation crossover中mode选择fine power，backfill pressure项填770torr。点击OK键完成编辑。

8.右击St1或St2选择load,或者右击all选择load all，完成对1站或2站程序的载入开始脱气；

9.注意不同的样品，选择不同的脱气时间和脱气温度，对于碳材料，推荐的脱气温度为300℃，脱气时间为四个小时。

三、分析

1.当脱气状态栏显示idle时，表明脱气结束。取下样品管，称重，用堵头堵住不用的脱气点；

2.在样品管中放入合适的rod棒（注意放置rod棒时，请横放样品管）将样品管装上分析站。注意分析站共有三个分析点，左为1，右为2，中为3，只有1点可以分析微孔。安装样品管时，取下堵头（包括堵头，螺母，识别器，o形圈），换上样品管，依照从下往上螺母，识别器，o形圈的顺序装上样品管，快要拧紧螺母时，将样品管轻轻下拉1mm左右再拧紧螺母；

3.将杜瓦瓶灌满液氮，放置于分析站，关上分析站的蓝色门；

4.打开软件，右击analysis,选择edit parameters对分析站进行程序设置。Common为公用设置，吸附气体为氮气，#1 gas port,勾选transfer ton data reduction，无外部设备，P0 options mode 选择station，微孔可勾选void volume re-measure,介孔不需，evacuation cross-over mode 选择fine powder,在stations处勾选所用的分析站点。

5.点击station1或station2或station3进行分别设置，admin file name进行命名，

iq_phisy_st1__为默认字符串，不能删除，命名在其后，以下划线_开始自行命名。Analysis void volume mode选择氦气测量（He measure）,移除氦气时间为15min，右侧选择使用的样品管类型（常用的为9mm加rod棒），验漏时间（leak test）为1min，剩余为默认设置。Point 设置测量点，spread points限定测量范围，通常为0.05~0.99,Cnt 规定数目，dp 限定测量点的区间，常用设置为0.05,可用load直接载入模板，模板中有设定好的77个点。Data reduction-set data reduction parameters-unit-pore size选择diameter,pore size unit选择nm，adsorbate选择氮气，adsorbent选择相应的样品类型。点击OK完成设置。

6.右击analysis,选择start analysis,填写编号、质量、脱气时间、脱气温度，点击OK，开始分析。

7.分析结束，status显示idle状态，取下样品管，用堵头堵上分析站。

四、数据处理

1.点击file-save as可导出格式为qps的吸脱附曲线原始数据；

2.比表面积：

①BET法：打开格式为qps的吸脱附曲线，右键选择edit data tag,选择相对压力在0.05~0.3之间的点，点开（on）右侧的M标签（multi point BET），点击apply to selected，即给所选择的点加上M标签；也可以直接点击BET assistant，点击OK，系统自动筛选需要的点并打上M标签。点击OK退出edit data编辑界面。右键选择graph-BET-multi point BET plot即得到曲线和比表面积数值，其中C常数为正表示数据可信，为负表示数据错误，相关性（r）一般为0.999几。

注意：如果用此法测试微孔比表面积，只能使用BET assistant来自动选择作图曲线。

②Langmuir法：打开格式为qps的吸脱附曲线，右键选择edit data tag,选择相对压力在0.05~0.3之间的点，点开（on）右侧的L标签（Langmuir data），点击apply to selected，即给所选择的点加上L标签；点击OK退出edit data编辑界面。右键选择graph-Langmuir-Langmuir plot 即得到曲线和比表面积数值，其中C常数为正表示数据可信，为负表示数据错误，相关性（r）一般为0.999几。

注意：不管微孔介孔，作图曲线都选择0.05~0.3

3.孔径分布：

打开格式为qps的吸脱附曲线，右键选择edit data tag，选择脱附值（即打上D标签的数值），打上P标签（pore size distribution），点击OK退出edit data编辑界面。右键选择graph-BJH method-Desorption-dV(d)即得到曲线和数值。

注意：一般选择脱附值得到孔径分布，不选用吸附值。如果使用脱附值得到的孔径分布曲线出现假峰，则使用吸附值作图进行验证，吸附值得到的曲线不出现假峰。

4.孔体积：

打开格式为qps的吸脱附曲线，右键选择edit data tag，选择AD标签的值打上V标签（pore volumn），点击OK退出edit data编辑界面。右键选择table-total pore volume即得到孔体积。

5.导出数据：右键-tables-isotherm，复制粘贴到txt文本中得到等温线数据；表面积，孔径分布，孔体积，打上相应标签后，右键tables选择相应的数据。导出报告时，右键reports选择报告模板，报告模板在configure-manage reports中进行编辑，报告格式为pdf。

6.另附常见分析方法：

①T-plot法：（适用于微孔孔体积和微孔表面积）打开格式为qps的吸脱附曲线，右键选择edit data tag，选择区间0.2~05，打上T标签（statistical thickness），点击OK退出edit data编辑界面。右键选择graph-T plot method作图得到曲线，右键选择tables-V t method-t plot method micropore analysis，得到相关数据。

②DFT法：（微孔介孔孔径分布）打开格式为qps的吸脱附曲线，右键选择data reduction parameters-DFT/Monte Carlo,在calculation model一栏中选择相应的模型，通过改变range(relative pressure)的最大最小值来调整曲线，在treat adsorbate 和adsorbent中选择对应的吸附质和吸附剂。

③对于微孔的孔径分布，也可以用HK法和SF法处理，其中HK法适用于氮气，狭缝型碳材料，SF法适用于氩气，分子筛氧化物。如果想用SF法处理氮气吸附，可在adsorbent-name 中选择第三个oxygen(N2-SF)。

五、清洗冷阱（设备闲置状态，必须在手动模式中进行）

1.每俩个月清洗一次；

2.关掉外置液氮泵（泵最上方的俩个按钮）；

3.取下冷阱上的棉塞；

4.打开软件，i Q:default-advanced operation-manual mode，进入手动状态；

5.打开CT in，打开St 1;

6.取下St 1的一个堵头；

7.取下液氮罐；

8.等冷阱管的冰融化，温度为室温方可进行下步操作；

9.卸下冷阱管，用纸巾擦拭金属；

10.用酒精冲洗冷阱管，待烘干后重新装上；

11.堵上第六步取下的堵头；

12.关闭CT in,关闭St 1，打开CT out,打开最右边的fine;

13.装上液氮罐，塞上棉塞；

14.打开外置液氮泵；

15.单击close,退出手动模式。

六、更换外置液氮罐

1.关掉外置液氮泵（泵最上方的俩个按钮）；

2.打开放气阀；

3.扳手拧开连接设备线，一扳手固定靠近罐体的螺丝，一扳手拆卸另一螺丝；

4.断开电源线；

5.拧下泵体，更换液氮。