N个常温发黑配方

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硫酸铜4~8 g/L

二氧化硒4~8 g/L

磷酸盐7~15 g/L

硝酸盐2~4 g/L

柠檬酸盐2~4 g/L

稳定剂20 ml/L

pH 2.0~2.5

时间3~5 min

配方二(武汉水运工程学院提供):硫酸铜1~3 g/L

亚硒酸2~3 g/L

磷酸2~4 g/L

有机酸 1.0~1.5 g/L

十二烷基硫酸钠0.1~0.3 g/L

复合添加剂10~15 g/L

pH2~3

时间2~6 min

配方三(贵州航空发动机公司提供):硫酸铜3~7 g/L

硫酸镍2~3 g/L

乙二胺四乙酸二钠4~5 g/L

亚硒酸4~5 g/L

磷酸盐 2.0~3.0 g/L

pH值 2.0~3.0

时间30~60 s

配方四(大庆石油学院提供):

硫酸铜 2.0~2.5 g/L

硝酸 1.0~2.0 ml/L

二氧化硒 2.5~3.0 g/L

磷酸 1.0~1.5 ml/L

对苯二酚0.8~1.2 g/L

发黑促进剂 1.5~2.0 g/L

乙二胺四乙酸二钠0.5~0.8 g/L

OP-10乳化剂适量

配方五(南方轻工研究所提供):硝酸铜4~6 g/L

亚硒酸5~10 g/L

磷酸5~10 ml/L

氯化钠1~2 g/L

pH 1.1~1.2

配方六(河南中原机械厂提供):硫酸铜2~4 g/L

二氧化硒 4 g/L

磷酸10~15 g/L

氯化镍10~15 g/L

酒石酸钾钠 2 g/L

柠檬酸钾 2 g/L

时间3~6 min

配方七(杭州大学化学系提供):硫酸铜(CuSO4.5H2O) 3 g/L 磷酸缓冲液(H3PO4.KH2PO4) 4 g/L 亚硒酸(H2SeO3) 1 g/L 添加剂 3 g/L

时间1~3 min

硫酸铜 4 g/L

硫酸镍 1 g/L

亚硒酸 4 g/L

磷酸二氢锌 2 g/L

硼酸 4 g/L

DPE-Ⅲ1~2 ml/L pH 2.5~3.5 时间10~60 s

硫酸铜3~5 g/L 亚硒酸3~5 g/L 磷酸二氢锌4~5 g/L 柠檬酸2~3 g/L 硝酸钾 1 g/L

添加剂20 ml/L

硫酸铜4~5 g/L 二氧化硒4~5 g/L 硫酸镍3~4 g/L 氧化锌2~3 g/L 磷酸10~15 g/L TX-10乳化剂10 g/L

稳定剂5~10 g/L 时间3~8 min

硫酸铜4~6 g/L 二氧化硒 1.5~3 g/L 硫酸镍0.5~2 g/L 柠檬酸钾 2 g/L

对苯二酚1~1.5 g/L 时间1~5 min

硫酸铜 2 g/L

亚硒酸 4 g/L

钼酸钠 2 g/L

硫代硫酸钠 1 g/L

硫酸镍 4 g/L

pH 1.5~2.5 时间5~8 min

二氧化硒 5 g/L

硫酸铜 4 g/L

硫酸镍 4 g/L

硝酸锌10 g/L

磷酸10 g/L

TX-10乳化剂 5 g/L

络合剂10 ml/L

时间2~5 min

钢铁常温发黑工艺流程主要包括前处理、发黑和后处理3个部分,其工艺流程为:

化学除油→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→冷水洗→发黑(可2次发黑)→水洗→水洗→中和→水洗→浸油封闭。

除油

除油是关键,如果工件上油未除净,就会直接影响黑化的质量,出现花斑或发黑膜结合力差,甚至不能上色。在此推荐一个除油配方。

氢氧化钠80~100g/L

磷酸三钠50~60g/L

洗衣粉3~5 g/L

温度80℃以上

时间1~10 min

对于油污比较严重的工件:可以先用有机溶剂清洗后再化学除油,还可再增加一道电化学除油工序。

化学除油后必须先用热水洗。

酸洗

对于锈蚀不太严重的工件,可采用常规的盐酸液除锈、再水洗,对于锈层和氧化皮较厚的工件,推荐采用以下配方:

盐酸300~350 g/L

硫酸150~200 g/L

OP-10乳化剂3~5 g/L

十二烷基硫酸钠0.02~0.05g/L

时间至锈除尽为止

酸洗应注意防止工件过腐蚀,可向酸洗液中加入硫脲等缓蚀剂。

发黑

将经过前处理的工件直接浸入发黑液中,当工件完全发黑时,即可取出。必须注意:时间不能过长,否则,发黑膜疏松,结合力差。为了获得最佳发黑效果,可将工件抖动数次,以便着色均匀。

发黑时间可根据实际情况进行适当调整。例如:随着发黑量的增多,发黑剂有效成分不断消耗,发黑速度逐渐变慢,需适当延长发黑时间。另外,冬季发黑时间应长一些,夏季发黑时间应短一些。

工件从发黑液中取出后,应空留几分钟,以继续成膜反应,增加结合力。因成膜反应缓慢,随发黑件存放时间延长,其外观会更黑,耐蚀性和结合力也会越来越好。

工件取出后若发现局部着色不均匀,可漂洗后放回发黑液中继续着色,直到满意为止。

为得到效果最佳的常温发黑膜,可采用2次发黑工艺,即工件先后在两个发黑槽中发黑,两个发黑槽液成分一致、浓度不同。一般第2槽浓度较低,约为第1槽浓度的1/4左右,其它操作条件一致。应注意:工件经第一次发黑后,应充分水洗再进行第Ⅱ次发黑。

中和

中和处理是用3%~5%碳酸钠溶液刷洗或浸渍1 min,其目的是为了中和发黑液残液,并填充膜层孔隙,否则残留的酸性发黑液将降低膜层耐蚀性。

封闭处理

工件发黑后常用防锈油进行封闭处理,可采用以下3种方式:

①工件经中和水洗后,再热水洗,甩干,彻底干燥后,浸热防锈油(80~90℃)进行封闭处理,时间约2 min。

②工件经热水清洗、甩干后直接浸入脱水防锈油中进行封闭处理,时间在3~5 min,取出后自然晾干。

③工件发黑后先在80~90℃的1%肥皂溶液中填充处理,取出干燥后可以直接浸普通机油或防锈油。

工艺参数的影响

发黑液浓度的影响

常温发黑剂浓度过高时,成膜速度过快,膜层较疏松,结合力不好;浓度过低,发黑速度慢。然而,不同材料由于表面活性不同溶液含量也应不同。

pH值的影响

pH值是影响发黑效果的一个最重要的参数。若pH值过高,成膜速度慢,甚至不能发黑成膜,pH值过低,则反应速度过快,结合力不好,而且随pH值的进一步降低会溶解生成的膜层。pH一般制在1.5~2.5之间,必要时可用硝酸或氨水调整。

温度的影响

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