润肠通便类保健食品中非法添加大黄的快速筛查

开,取出,晾干。 置紫外灯(365nm) 下检视,观察荧 法,能有效鉴定分离出大黄,能满足快检的要求。
光情况。
由此可见:芦荟、决明子对照药材对大黄对照药
2. 3 结果判断
材无干扰。 本法作为润肠通便类保健食品中非法添
加大黄的快筛简便易行。
参考文献:
[1]国家食品药品监督管理局. 保健食品安全
风险 检 测 方 案 [ Z ] . 国 食 药 监 许 [ 2011 ] 129 号,
(TLC) 法对通便类保健食品进行检测,可有效的控 验研究院提供。
制该类产品中大黄等非法添加,确保人民群众使用
石油醚(30 ~ 60℃ ) 、甲酸乙酯、甲酸均为分析
该类保健品的安全。
纯,水为纯化水。
1 仪器与试药
1. 2 样品信息:在市场上共收集了 10 余批样品, 具体情况如表 1。
来自百度文库
1. 1 仪器
2. 1. 3 其它原料供试液的制备
方法,连续试验 3 次,分离度很好。
芦荟对照药材 0. 1g,同法制成对照药材溶液。 3 讨论
决明子对照药材 0. 1g,同法制成对照药材溶
液。
大黄对照药材及 11 批样品在该系统中能很好
2. 2 薄层鉴别方法
的分离,且斑点清晰。 所需仪器、试剂简单,方法适
照薄层色谱法( 中国药典 2010 年版一部附录Ⅵ 合于保健品中大黄的快筛。
B) 试验,吸取上述供试品、对照品溶液各 2μl,分别
根据中药学基础理论及最近市场动向,我们将
点于同一硅胶 G 薄层板上,以石油醚(30 ~ 60℃ ) - 非法添加的中药材初步确定为大黄,结合样品的实
甲酸乙酯-甲酸(15:5:1) 的上层溶液为展开剂,展 际情况并查 阅 相 关 文 献 资 料, 建 立 了 TLC 快 筛 方
∗
润肠通便类保健食品中非法添加大黄的快速筛查
袁 莉
( 黄冈市食品药品监督检验中心,湖北 黄冈 438000)
摘 要:目的 建立润肠通便类保健食品中非法添加大黄的快速鉴别方法。 方法 建立薄层色谱鉴 别法( TLC) 对该类保健食品中大黄予以鉴别。 结果 利用薄层色谱鉴别的方法,可快速、准确的判断出润 肠通便类保健品中是否非法添加大黄。 结论 方法简单、快速且重现性好。
标示批号 20100201 20110312 20110401 20110401 110902 110901 110902 20100303 20110801 20110830 110502
主要成分 芦荟提取物、决明子、西洋参、水苏糖、淀粉、羧甲基淀粉钠 芦荟甙、免疫球蛋白、氨基酸、维生素 C、微量元素 Ca、Fe 、 Zn 芦荟提取物、决明子、西洋参、水苏糖、淀粉、羧甲基淀粉钠 茶叶、番泻叶、决明子等 绿茶、土茯苓、沙参、淮山药、番泻叶、草决明 芦荟提取物、火麻仁、莱菔子、决明子、杏仁 芦荟、牡丹皮、决明子、栀子、大枣 芦荟、大豆膳食纤维、西洋参、荷叶、淀粉 大豆膳食纤维、几丁聚堂、维生素 C、芦荟全叶冻干粉 芦荟、大豆膳食纤维、西洋参、荷叶、淀粉 低聚果糖、火麻仁、郁李仁、决明子、莱菔子、山楂、山梨酸钾、水
厂家为了牟取暴利,添加大黄来增加疗效,而无质 品药品检验研究院提供。
量控制有效措施。 为了有效的打击这种行为,作者 根据保健食品安全风险检测方案[1] 的要求,对大黄 依照法定标准[2-3] 进行检验,运用薄层色谱鉴别法
芦荟 121149-201003 均为中国食品药品检验 研究院提供。
决明子 121011-201005 均为中国食品药品检
[3]郑宏钧,詹亚华. 现代中药材鉴别手册( 第 一版) [ M] . 北京:中国医药科技出版社,2001:353.
由图 1 可看出:在样 1,2,3,4,5 的色谱中,在与
[责任编辑:曾 华]
·95·
2011.
图 1
注:1 ( 大黄对照药材)2 ( 决明子对照药材)3( 芦荟对照药材)
4( 样 1)5( 样 2)6( 样 3)7( 样 4)8( 样 5)9( 样 6)10( 样 7)11( 样 8)12 ( 样 9)13( 样 10)14( 样 11)
[2]国家药典委员会. 中华人民共和国药典( 一 部) [ M] . 北京:化学工业出版社,2010:22.
2 方法与结果
大黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑 点。 在样 6,7,8,9,10,11 的色谱中,在与大黄对照
2. 1 溶液的制备
药材色谱相应的位置上,未显相同颜色的斑点。 供
2. 1. 1 供试品溶液的制备
试品色谱图中,在与对照药材色谱相应的位置上,不
取供试品 3 粒的粉末,加甲醇 20 ml 超声 ( 功 应显相同颜色的斑点。
∗ 收稿日期:2014-09-19 作者简介:袁 莉,女,湖北黄州人,主管药师。 研究方向:药物检验。
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第 5 期 润肠通便类保健食品中非法添加大黄的快速筛查 第 16 卷
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次 20ml, 合并三氯甲烷液, 蒸干, 残渣加三氯甲 烷 视:样 2,3 在与大黄对照药材色谱相应的位置上,不
1ml 使溶解,作为供试品溶液。
显相同颜色的斑点(如图 1)。
2. 1. 2 对照品溶液的制备
2. 4 重复性试验
大黄对照药材 0. 1g,同法制成对照药材溶液。
11 批样品按供试品溶液和对照品溶液的制备
率:160W,频率:40KHZ) 10 分钟。 滤过,取滤液蒸
考虑到样品内还有芦荟,决明子等其他干扰成
干,加水 10 ml 使溶解,再加盐酸 1ml,置水浴上加热 分,依照大黄的提取方法,配制了芦荟、决明子对照
回流 30 分钟,立即冷却,用三氯甲烷分二次提取,每 药材液。 展开,取出,晾干。 置紫外灯(365nm) 下检
关键词:润肠通便;保健食品;添加大黄;薄层色谱;鉴别方法 中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1672-1047(2014)05-0094-02 DOI:10. 3969 / j. issn. 1672-1047. 2014. 05. 28
大黄作为一种临床常用药物,具有良好的攻下
三用紫外分析仪,上海科艺光学仪器厂、预制
积滞、清火解毒、活血化瘀、利胆退黄、止血的功效。 铝箔薄层板(5×10cm,天津思利达色谱技术开发公
在润肠通便类保健食品中擅自添加大黄,并随意夸 司)、超声处理器、微量进样器、层析缸。
大疗效宣传,是当前保健食品销售的新动向。 部分
对照药材: 大黄 120984 - 200301 均为中国食
表 1
样品名称 1. 芦荟便秘通 2. 便秘通胶囊 3. 通便王 4. 御生堂肠清茶 5. 碧生源常润茶 6. 解秘 7. 通便秘方 8. 芦荟通畅胶囊 9. 膳通 10. 美澳健芦荟清畅胶囊 11. 欣斯达口服液
标示生产厂家 CDSBSWKJYXGS SHFTESWKJYXGS CDSBSWKJYXGS BJYSTSWGCYXGS SZBCTYYYXGS ZZBYKSWKJXGS GZLNKSWKJYXGS QZGYTRYYZWKJKFYXGS HNTRZYGFYXGS GZSLLMYFZYXGS JLXZSWGCYXGS
第 16 卷第 5 期 黄 冈 职 业 技 术 学 院 学 报 Vol. 16 No. 5
2014 年 10 月
Journal of Huanggang Polytechnic
Oct. 2014
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