出口水果中赤霉素残留量检验方法

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高效液相色谱串联质谱法学习交流

抽真空泵 Binary Solvent Manger
2、Agilent 6420 液相色谱串联质谱仪
液相
C18色谱柱连接
质谱
脱气真空泵
自动进样器
色谱柱
学习过程中主要操作和使用的仪器设备有高效液相色谱串联质谱仪；液相色谱法；凝胶色谱渗透净化仪；氮吹仪；旋转蒸发仪；固相萃取装置，详细介绍如下：
1、Waters ACQUITY UPLC 沃特世超高效液相色谱串联质谱仪
液相
C18色谱柱连接
质谱
紫外 TUV Detector
自动进样器 Sample Manager
18932.22-2003 8、牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定液相色谱-串
联质谱法（质控-3个混标）------ GB/T 22992-2008 9、婴幼儿配方粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件（含第1号、第2号和第3号修改单，已作废） GB 10767-1997 （维生素D测定 D2、D3） 10、动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法----------农业部1031号公告-1-2008 11、粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法（凝胶色谱渗透仪净化）--GB/T 20770-2008 12、动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法---------GB/T 21312-2007 13、食品安全地方标准火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法（地方标准） DB31/ 2010-2012
学习提纲
第一部分：仪器实验室（3.18-5.15）★ ★ ★ 第二部分：微生物实验室（5.18-5.29）第三部分：理化实验室（6.1-6.12）第四部分：仪器操作★ ★ ★ 第五部分：资料收集★ ★ 第六部分：学习总结、心得体会

HPLC法检测柑橘中赤霉酸残留量的色谱条件

HPLC法检测柑橘中赤霉酸残留量的色谱条件包琴;唐洁;马力;祝瑞博;姚开【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2010(031)011【摘要】在确定了赤霉酸适宜检测波长的基础上,以保留时间、分离度、拖尾因子、谱图峰型、相对标准偏差等为指标.分别考察流动相甲醇与水的体积比、流动相流速及柱温对柑橘中赤霉酸检测结果的影响.结果显示,采用反相C18柱的HPLC法检测赤霉酸的适宜色谱条件为:柱温为35℃,流动相为体积比为40/60的甲醇-水溶液(pH4.0),流速为1.0mL/min,检测波长为210nm.在此条件下,HPLC检测柑橘中赤霉酸含量的灵敏度高(最低检出限0.0334μg,S/N=3),准确度较好(平均加标回收率为86.0%～91.0%,n=5),精密度较高(平均RSD为1.4097%,n=5).【总页数】5页(P141-145)【作者】包琴;唐洁;马力;祝瑞博;姚开【作者单位】西华大学生物工程学院,四川,成都,610039;西华大学生物工程学院,四川,成都,610039;四川大学轻纺与食品学院,四川,成都,610065;西华大学生物工程学院,四川,成都,610039;四川大学轻纺与食品学院,四川,成都,610065;四川大学轻纺与食品学院,四川,成都,610065【正文语种】中文【相关文献】1.采用最优色谱条件检测大米农药残留量 [J], 王功2.色谱条件对HPLC检测大豆中赤霉酸含量的影响 [J], 祝瑞博;唐洁;姚开;贾冬英;何强3.固相萃取-HPLC法同时测定浓缩柑橘汁中噻菌灵、多菌灵的残留量 [J], 刘晓松;高欣;童张法;刘军义4.HPLC法检测牛奶中喹诺酮类药物残留色谱条件的优化 [J], 吴建勇;梁秋艳;马雷;杨宇5.HPLC法检测石榴皮中鞣花酸的色谱条件优化(英文) [J], 夏小龙;彭蓉;李树垠;李端阳;干霞;白琦因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定水果及蔬菜中赤霉素残留

ｃｉａｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄ）ａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈ８０％ｍｅｔｈａｎｏｌ，ｕｓｉｎｇＣ１８ｓｔａｉｎｌｅｓｓｓｔｅｅｌｃｏｌ —
（ＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＰｒｏｖｉｎｃａｌＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｈａｒｂｉｎ１５００５０，Ｃｈｉｎａ）
中图分类号：０６５７．７文献标识码：Ａ
ＷＡＮＧＪｉａ — ｘｉａｎｇ，ＷＡＮＧＳｈａｎ－ｓｈａｎ
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｉｂｂｅｒｅｌｌｉｎｉｎｆｒｕｉｔｓａｎｄｖｅｇｅｔａｂｌｅｓｂｙＨＰＬＣ
为７．７～３８．６ｇ・ｍＬ－范围内呈良好线性，ｒ值达到０．９９９７，检出限为０．５ｍｇ・ｋｇ－，加标回收率为９９．６３％，精密度Ｏ．６０％，该操作方法简单、快捷、精密度好、回收率高，适用于果蔬中赤霉素的残留分析。关键词：高效液相色谱；果蔬；赤霉素；残留
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈｐｅｆｒｏｍａｒｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）：ｆｒｕｉｔｓａｎｄｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ；ｇｉｂｂｅｒｅｌｌｉｎ；ｒｅｓｉｄｕａｌ

国家质量监督检验检疫总局关于发布《出口食品微生物学检验通则》等215项出入境检验检疫行业标准的通知

国家质量监督检验检疫总局关于发布《出口食品微生物学检验通则》等215项出入境检验检疫行业标准的
通知
文章属性
•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销)
•【公布日期】2012.05.07
•【文号】国质检认[2012]237号
•【施行日期】2012.06.01
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】通关,标准化
正文
国家质量监督检验检疫总局关于发布《出口食品微生物学检验通则》等215项出入境检验检疫行业标准的通知（国质检认〔2012〕237号2012年5月7日）各直属检验检疫局，中国检验检疫科学研究院、国家质检总局国际检验检疫标准与技术法规研究中心：
经审查，现将《出口食品微生物学检验通则》等215项出入境检验检疫行业标准予以发布。

标准编号、标准名称、代替标准及实施日期见附件。

代替标准自本批标准实施之日起废止。

附件：出入境检验检疫行业标准目录
附件：。

高效液相色谱法检测草莓中赤霉素残留量的研究

其次 ,对刺五加食品中功能因子组成、分离、化学构成、生物学功能等方面的研究 ,重点应放在天然功能因子的分离和纯化技术上 ,其中超临界萃取、分子蒸馏 ( Mo lecula r D istillation ) 和膜分离技术 (M em brane Technique)三种技术应受关注 ,这一点很重要 ,否则将会影响刺五加功能食品的走向国际市场 ;而生物学功能研究应从人体为实验对象医学研究、动物模型中生物学功能的鉴定、细胞模型中生物学功能的鉴定等方面进行 ,而这方面的工作国内外的科研工作者正在进行 ,如卫平等 [12 ] 的分析结果表明短柄加茎中含有 16 种氨基酸 ,其中 7 种为人体必需的 ;对刺五加食品中的风味物质进行研究 ,明确其特征风味的成分的组成等 ,通过不同的生产工艺不断的完善产品 ,使之风味更加的和谐 ,形成一定的消费群体 ,颇有发展前途。
图 4 添加赤霉素的浓度为 012μg/ g的草莓样品的 HPLC测定结果
上述结果表明 , 该方法快速、灵敏度低、精密度好、准确度高。赤霉素的检出限为 015μg /mL ,各浓度水平的添加回收为 8218%～10016% , 变异系数为 312%～416%。该方法从样品处理到上机测定仅需 2h 即可完成 ,符合现代农药残留分析技术的发展趋势。
由图 2可见 ,赤霉素的保留时间为 161838m in,其流出曲线呈高斯曲线分布 ,具有集中性、有限性、对称性的特点 ,有利于定性及定量分析。草莓的样品空白处理在 GA3 的保留时间处无吸收 (见图 3) 。
图 1 赤霉素的标准曲线
GA3 标准曲线的线性方程为 : y = 171519x + 011477, R2 = 019999 > 0199,线性关系良好 ; 由于农药残留检测为微量检测 ,所以在 015～100μg /mL 的线性

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中的赤霉素及高效氯氰菊酯

128-132．液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中的赤霉素及高效氯氰菊酯秦安丽1，2，章程辉2，王明月1，张群1（1.中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海口571101；2.海南大学食品科学与工程学院，海口571101）摘要：建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法同时测定赤霉素和高效氯氰菊酯在普通白菜、豇豆、香蕉、葡萄的农药残留检测方法。

待测试样经过乙腈振摇提取，经过盐析原理进行分层，吸取澄清乙腈层，用50%甲醇1∶1（V/V）稀释，用乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱分离，利用正负离子源模式（ESI+、ESI-）多反应监测（MRM）数据采集，离子比定性，基质匹配外标法定量。

结果表明，对2种农药进行3个水平添加（0.040、0.100、0.400mg/kg）时的平均回收率为80.0%~112.1%，相对标准偏差（RSD）<15%。

LC-MS/MS法检测分别得到赤霉素和高效氯氰菊酯标准液的标准曲线，其在质量浓度0.010~0.400mg/L范围内线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.999；方法检出限（LODs）均值为0.001mg/kg，定量限（LQDs）均值为0.004mg/kg，满足常规检测方法要求。

该测定方法前处理操作便捷，适合大批量样品的筛查，具备良好的灵敏度、准确度和精密度，为提高蔬菜水果的质量和安全性提供了耗材低、高效、可信的定性定量检测方法。

关键词：液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法；蔬菜和水果；赤霉素；高效氯氰菊酯；检测方法中图分类号：TS207.3文献标识码：A文章编号：0439-8114（2022）13-0128-05DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2022.13.024开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Determination of gibberellin andβ-cypermethrin in vegetables and fruits by liquidchromatography tandem mass spectrometryQIN An-li1，2，ZHANG Cheng-hui2，WANG Ming-yue1，2，ZHANG Qun1（1.Analysis and Testing Center of Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences/Hainan Key Laboratory of Tropical Fruit and Vegetable Product Quality and Safety，Haikou571101，China；2.School of Food Science and Engineering，Hainan University，Haikou571101，China）Abstract：A method for simultaneous determination of gibberellin andβ-cypermethrin residues in vegetables and fruits by liquid chro⁃matography tandem mass spectrometry was established.The samples were extracted by acetonitrile shake and separated by salting out principle，and the clarified acetonitrile layer was dissolved in50%methanol1∶1（V/V），and the acetonitrile was separated by acetoni⁃trile and5mmol/L ammonium acetate solution.The data were collected by electrospray ionization mode（ESI+，ESI-）Multi-reaction monitoring（MRM），and the external standard method was used to quantify the ionic ratio.The results showed that the average recover⁃ies of the two pesticides at three levels（0.040，0.100and0.400mg/kg）ranged from80.0%to112.1%，and the relative standard devi⁃ation（RSD）was less than15%.The standard curves of gibberellin andβ-cypermethrin standard solutions were obtained by LC-MS/ MS.The linear relationship was good in the range of mass concentration0.010~0.400mg/L，and the correlation coefficient R2was greater than0.999.The limits of detection（LODs）were0.001mg/kg and the limits of quantification（LQDs）were0.004mg/kg，which met the requirements of conventional detection methods.The method is convenient for pre-processing and is suitable for screening large quantities of samples.It has good sensitivity，accuracy and precision.It is a low-consumable，efficient and reliable qualitative and quantitative detection method for improving the quality and safety of vegetables and fruits.Key words：LC-MS/MS；vegetables and fruits；gibberellin；β-cypermethrin；detection method收稿日期：2021-07-21基金项目：海南省院士创新平台科研专项（YSPTZX202021）；海南省豇豆中灭蝇胺、多菌灵及其代谢物复合污染效应风险评估（320RC679）作者简介：秦安丽（1986-），女，海南临高人，工程师，硕士，主要从事食品加工与安全研究，（电话）（电子信箱）；通信作者，章程辉，（电子信箱）。

蔬菜水果中赤霉素残留量HPLC检测方法的研究

蔬菜水果中赤霉素残留量HPLC检测方法的研究作者：万凯丁晨红邓义才骆冲梁应坤来源：《热带农业科学》2014年第08期摘要对蔬菜水果样品中的赤霉素残留量采用高效液相色谱方法进行测定。

结果表明：样品中赤霉素经80%甲醇溶液提取，用石油醚脱色，经过乙酸乙酯液液萃取和磷酸缓冲液反萃取，再用乙酸乙酯萃取净化，然后采用C18色谱柱分离，以甲醇和0.1%的冰乙酸水溶液为流动相洗脱，用高效液相色谱紫外检测器206 nm波长检测，以保留时间定性，外标法定量。

在此优化实验条件下，赤霉素标准溶液在0.25～50 mg/L呈良好线性，r=0.999 9，检出限为0.067 mg/kg。

6种蔬菜水果的添加回收率为71.6%～105.2%，RSD为2.1%～9.8%。

关键词赤霉素；高效液相色谱法；蔬菜；水果；残留分类号 O657.7+2Determination of Gibberellin Residue in Vegetables and Fruits by High Performance Liquid ChromatographyWAN Kai1，2） DING Chenhong1） DENG Yicai2） LUO Chong3） LIANG Yingkun1）（1 Public Monitoting Center for Agro-product of Guangdong academy of agricultural science，guangzhou， Guangdong 510640；2 Ministry of Agriculture Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Agro-product （Guangzhou）， guangzhou， Guangdong 510640；3 Centre for Quality Safety and Standard Research of Agricultural Products，Guangdong Academy of Agricultural Sciences， guangzhou， Guangdong 510640）Abstract Researched the analytical method for the determination of gibberellin acid residue in vegetables and fruit by high-performance liquid chromatography. The GA3 ， after being extrated by using 80% methoanol water solution，decolored by petroleum ether， extracted by ethyl acetace，and then， purged by reversed extraction with Phosphate Buffer（PB） and extrated with ethyl acetate again， was separated on C18 column using methonl and 0.1% acetic acid solution as mobile phases and 206 nm as HPLC detected wavelength. The samples were qualitatived by retention time and quantified with the external calibration method. The results showed the method performed well within the linear range between 0.25 mg/L and 50 mg/L （r=0.999 9）， and the limit of detectionwas 0.067 mg/kg. The method was used to detect the contents of GA3 in 6 kinds of vegetables and fruit， the recoveries for the spiked samples were ranged from 71.6% to 105.2%， and the variation coefficients were from 2.1% to 9.8%.Keywords gibberellic acid （GA3）； high performance liquid chromatography （HPLC）；vegetable ； fruit ； residue近年植物生长调节剂应用日益广泛，主要用作调节农作物的生长发育、提高产量和改良品质[1]。

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留赵瑛博;周艳明;忻雪;王岩松【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2011(032)006【摘要】建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量.结果表明:该方法线性范围为0.01-10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02-1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%-100.0%之间,变异系数在3.39%-10.05%之间(n=5).该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求.【总页数】4页(P209-212)【作者】赵瑛博;周艳明;忻雪;王岩松【作者单位】沈阳农业大学分析测试中心,辽宁,沈阳,110866;沈阳农业大学分析测试中心,辽宁,沈阳,110866;沈阳农业大学分析测试中心,辽宁,沈阳,110866;沈阳市粮油检测计量所,辽宁,沈阳,110021;沈阳产品质量监督检验院,辽宁,沈阳,110022【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.高效液相色谱法测定水果及蔬菜中赤霉素残留 [J], 王佳祥;王珊珊2.同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中4种杀菌剂残留量[J], 刘柏林; 谢继安; 赵紫微; 单晓梅3.高效液相色谱法测定蔬菜和水果中烯酰吗啉和赤霉素的残留 [J], 郭宏斌; 王明月; 张春艳; 林玲; 叶剑芝; 杨春亮4.超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中阿维菌素残留量 [J], 李瑞雪;王皛蕾;龚慧5.超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中阿维菌素残留量 [J], 李瑞雪;王皛蕾;龚慧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法检测柑橘中赤霉酸残留量的色谱条件

ｔｍｐｒｔｒ５℃；ｂｌｈｓ：Ｈｓ／０＝０６（Ｈ４）ｆｗｒｔ．ｍＬｍｉ；ａｅｅｇｈ２０ａＵｄｒｅｅａｕｅ３ｍｏｉｐａｅＣＯＨＨ２４／０ｐ；ｏｅ１０／ｎｗｖｌｎ１ｍ．ｎｅｅｌａｔｔｅｅｅｐｒｎａｃｎｉｏｓｔｅｍｅｈｄｏｅｅｍｉａｉｎｏ３ｙＨＬｅｓｔｅ（ｈｍｉｏｅｅｔｎ：ｈｓｘｅｉｔｌｏｄｔｎ，ｈｔｏｆｔｒｎｔｆＰＣｉｓｎｉｖｔｅｌｔｆｔｃｉｍｅｉｄｏＧＡｂｓｉｉｄｏ
关键词：赤霉酸（Ａ）残留量；Ｇ３；柑橘；ＰＣ色谱条件ＨＬ；
ＣｈｒｍａｏｒｐｈｃＣｏｄｉｉｎｆｔｅＤｅｅｍｉａｉｎｏｏｔｇａｉｎｔｏｓｏｔｒｎｔｏｆＧＡｓＲｅｉｅｉｔｕｙＨＰＬＣｈｓｄｕｎＣｉｒｓｂ
ＳｃｕｎＵｉｅｓｔ，ｈｎｄ０５ＳｃｕｎＣｉａｉｈａｎｖｒｉＣｅｇｕ６０６，ｉｈａ，ｈｎ）ｙ１
Ａｂｔａｔｔｄｔｅｗａｅｅｇｈａｉｏｔａｏａｄｓｒｃ：Ｓｕｙｈｖｌｎｔ，ｒｔｏｆｍｅｈｎｌｎｗａｅ，ｆｏｔｒｌｗｒｔａｄｏｕｅｅａｕｅｏｔｅａｅｎｃｌｍｎｔｍｐｒｔｒｎｈｄｔｒｎｔｏｆＧＡ３ｅｉｕｎｃｔｕｙＨＰｅｅｍｉａｉｎｏｓｄｅｉｉｓｂＬＣ，ｙｔｅｉｄｘｏｅｅｔｏｉ，ｒｓｌｔｎａｌｎａｔｒｅｋｒｒｂｈｎｅｆｒｔｎｉｎｔｍｅｅｏｕｉ，ｔｉｇｆｃｏ，ｐａ，ｏｉ

赤霉素残留量的测定液相色谱质谱质谱联用法编制说明

H H 《贵州省食品安全地方标准植物性农产品中赤霉素残留量的测定液相色谱－质谱/质谱联用法》编制说明（征求意见稿）一、工作简况 1.1目的意义植物生长调节剂（Plant Growth Regulator ）调节作物正常生理作用和代谢过程的一类农药。

近年来，在我国农产品生产加工中的应用日益广泛，已经成为增加蔬菜水果产量、改善品质、提高经济效益的重要手段之一。

然而随着研究的深入，有关植物生长调节剂安全性的报道也增多。

例如植物天然激素赤霉素，试验发现赤霉素可能影响动物的生长发育，甚至导致机体发生癌变。

植物生长调节剂在水果、蔬菜以及茶叶中的残留问题也逐渐受到关注，因此，欧盟、日本、韩国、澳大利亚等多个国家都制定了不同农产品（蔬菜水果）中的残留限量标准。

赤霉素是目前我国比较常用的植物生长调节剂，赤霉素也是天然植物激素，对水果、蔬菜和茶叶生长有促进作用。

此外，赤霉素还可以改善水果品质，延长贮藏期。

赤霉素的理化性质详见表1。

目前我国还未指定赤霉素的限量标准，目前澳大利亚、美国、韩国及日本等水果蔬菜进出口大国制定了农产品中赤霉素的限量标准涉及多达110多种农产品。

而在我国，目前在水果中赤霉酸残留量的测定已有食品安全国家标准（GB 23200.21-2016）外，北京市在豆芽产品中制定了检测方法标准（DB11/T 379-2006）外，目前还没有其他的方法标准。

表1 赤霉素的物理化学性质名称化学文摘号CAS No. 分子量水溶性（mg/L ）logK ow pKa 结构式赤霉素 77-06-5 346.38 5×103 0.244.0据不完全统计，目前关于赤霉素检测方法文献方法多达70多种，主要包括液相色谱法（HPLC ）、液相色谱法-质谱法（HPLC-MS ）等，应用最广泛的是HPLC 。

赤霉素的方法标准主要采用高效液相色谱方法，如在水果中赤霉酸残留量的测定已有食品安全国家标准（GB 23200.21-2016），豆芽中赤霉酸残留量的测定已有北京市地方标准（DB11/T 379-2006）。

SPE-GC-MS选择离子法直接测定果品中赤霉素残留量

SPE-GC-MS选择离子法直接测定果品中赤霉素残留量黄红林;张桃芝;刘实;叶德连【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2006(042)003【摘要】建立了固相萃取-气相色谱-质谱选择离子(SPE-GC-MS-SIM)直接分析果品中赤霉素(GA3)残留量的方法.研究了样品在C18萃取柱上的保留行为.采用HP-1的色谱柱,直接进样GC-MS测定,选择离子监测(SIM)克服了样品基体干扰,灵敏度较全谱扫描高.线性范围为0.11～3.3×103mg·L-1,检出限为0.11 mg·kg-1,回收率为75.3%～101.3%,RSD小于4.75%.【总页数】3页(P194-196)【作者】黄红林;张桃芝;刘实;叶德连【作者单位】华中师范大学,测试分析中心,武汉,430079;华中师范大学,测试分析中心,武汉,430079;华中师范大学,测试分析中心,武汉,430079;华中师范大学,测试分析中心,武汉,430079【正文语种】中文【中图分类】O657.37【相关文献】1.硝酸消化直接测定蔬菜中微量氟的离子选择性电极法 [J], 石生勋;石一均;成永强;刘磊;翟永凯2.微波辅助萃取-气相色谱／质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量 [J], 王成云;施钦元;沈雅蕾;林君峰;谢堂堂;邬晓慧;褚乃清;宋家豪3.SPE-GC-MS/MS法检测铁皮石斛中5种三唑类农药的残留量 [J], 赵森铭; 孟亚磊; 韩慧丽; 雷高明; 张志超; 方艺霖4.SPE-GC-MS/MS法检测铁皮石斛中5种三唑类农药的残留量 [J], 赵森铭;孟亚磊;韩慧丽;雷高明;张志超;方艺霖5.离子选择性电极法直接测定水质中硝酸盐氮 [J], 黄丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

蔬菜水果中赤霉素残留量检测技术的研究和探讨

蔬菜水果中赤霉素残留量检测技术的研究和探讨作者：蔡艳韩财安许彦来源：《农业与技术》2018年第24期摘; 要：赤霉素对人体正常的内分泌系统有一定的干扰作用，如果长期使用会在人体器官中蓄积，造成慢性中毒。

赤霉素残留检测包括样品前处理技术和检测技术2个方面，目前，国际上用于赤霉素检测的方法主要有酶联免疫法、气相色谱法、液相色谱法和气质联用检测法。

为了监测赤霉素在实际生产中的使用情况，确保农产品安全，很有必要对赤霉素残留量的检测方法进行研究和探讨。

关键词：赤霉素;农药残留;检测;探讨中图分类号：TS255.7; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;文献标识码：A; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; DOI：10.11974/nyyjs.20181233015赤霉素是一种植物生长调节剂，具有广谱性、高效性，可促进植物茎的延长、种子的休眠以及抑制叶和果实的老化。

可使农作物提早成熟;改善果蔬品质;对果蔬有显著的增产效果。

随着赤霉素的使用越来越广泛，蔬菜水果生产中经常有被滥用的情况。

据研究显示，赤霉素对人体正常的内分泌系统也有一定的干扰作用，如果长期使用会在人体器官中蓄积，造成慢性中毒。

赤霉素残留检测包括样品前处理技术和检测技术2个方面。

1; ; ;样品制备技术目前，赤霉素的样品前处理技术主要有以下几种方法应用较广泛，其共同特点是：可节省时间，节约溶剂，减少样品使用量和劳动量，并提高自动化程度以及净化效率。

1.1; ; ;固相萃取法固相萃取法是指使用固体吸附剂，吸附液体样品中的目标产物，并将样品中的目标产物与其他杂质进行分离，再用有机溶剂将其洗脱。

该方法具有简便，高效，快速，安全，重复性好，易处理等优点。

可以将试剂的量减少到传统方法的1/10～1/100。

1.2; ; ;固相微萃取法固相微萃取法是将取样、萃取、富集、进样进行一体化的技术，其不需要溶剂，是以固相萃取法为基础而发展起来的一种新型萃取分离技术。

液相色谱法测定香蕉中赤霉素残留

液相色谱法测定香蕉中赤霉素残留摘要：本文介绍了利用液相色谱法测定香蕉中赤霉素残留的方法。

为此，先采用已知液相色谱柱和流动相配置条件，将赤霉素从浆果提取物中分离出来，再用可见光检测器进行定量分析，并且通过模型校正和精密度验证这种测定方法的准确性和稳定性。

结果表明，在2.0-20 ng/mL的测定范围内，液相色谱法的线性关系R2大于0.99，定量精密度为2.2％，定量准确度CV为1.8％，回收率为90.0％~103.7％。

该方法简便、灵敏、准确、快速，可用于香蕉中赤霉素残留的定量测定。

关键词：液相色谱法；赤霉素；香蕉正文：本研究使用液相色谱法对香蕉中的赤霉素残留进行定量分析，以了解香蕉食品安全情况，为农产品检验提供技术支持。

1 测试材料和仪器1.1 测试材料湖南省某商店购买的香蕉样品，保存在4℃冰箱内。

1.2 仪器和设备型号为Agilent 1100的高效液相色谱系统，包括色谱柱（天然氨基聚丙烯酰胺，4.6mm × 150mm，5μm）、检测器（可见光检测器）、柱温恒温器、色谱柱箱、色谱泵等。

2 实验方法2.1 样品的制备以50 mL的乙醇为溶剂，遵照标准程序，将10 g的香蕉磨成细末进行提取，提取液经过离心沉淀后，再用酒精洗涤，把液体调至pH7，离心脱水，得到样品浆果提取液。

2.2 色谱条件搭建以乙腈–0.1％甲酸盐（（v/v）, 70∶30为流动相, 流速0.3㎡/min，柱温25°C，检测器波长为280 nm。

2.3 模型校正和精密度验证将样品分别按2.2中的色谱条件实验，定量分析检测器的peak area与赤霉素浓度的关系，用线性回归方程，得到模型校正曲线；检查定量精密度，重复实验6次，计算定量精密度CV，检查定量准确度CV，实验6次，计算定量准确度CV。

3 结果分析在2.0-20 ng/mL的测定范围内，液相色谱法的线性关系R2大于0.99，定量精密度为2.2％，定量准确度CV为1.8％，回收率为90.0％~103.7％，说明本方法精确、可靠（见表1）。