己内酰胺与十二内酰胺共聚尼龙的合成
己内酰胺阴离子开环聚合制备尼龙-11的合成工艺
己内酰胺阴离子开环聚合制备尼龙-11的
合成工艺
引言
尼龙-11是一种重要的高性能工程塑料，常用于制造纺织品和
塑料制品。
己内酰胺阴离子开环聚合是制备尼龙-11的常见方法之一。
本文将介绍己内酰胺阴离子开环聚合制备尼龙-11的合成工艺。
实验步骤
1. 将适量的己内酰胺和催化剂加入反应釜中。
2. 在某一特定温度下进行加热，同时保持反应釜内的密封环境。
3. 在反应过程中持续搅拌反应物，以促进催化剂的作用。
4. 控制反应时间，在合适的时间点停止反应。
实验条件
- 温度：根据具体情况选择合适的反应温度，一般在150-200
摄氏度之间。
- 压力：将反应釜封闭后，保持常压状态。
- 催化剂：选择适合的阴离子催化剂，常用的有碱金属盐类催
化剂。
实验结果分析
通过己内酰胺阴离子开环聚合制备的尼龙-11样品可以进行以下性能测试和分析：
- 分析尼龙-11的分子量和分子量分布。
- 测试尼龙-11的熔点和热稳定性。
- 测试尼龙-11的力学性能，如拉伸强度和弹性模量。
结论
己内酰胺阴离子开环聚合是制备尼龙-11的一种有效方法。
通过控制反应条件和催化剂选择，可以获得具有良好性能的尼龙-11材料。
进一步的研究可以在反应条件和材料性能方面进行优化，以满足不同应用领域的需求。
参考文献
- 参考文献1
- 参考文献2
- 参考文献3。
十二内酰胺两段式水解聚合工艺合成尼龙12的研究
十二内酰胺两段式水解聚合工艺合成尼龙12的研究一、十二内酰胺两段式水解聚合工艺合成尼龙12研究简介尼龙12是一种聚酰胺高分子材料，具有优异的力学性能、耐热性和耐腐蚀性，因此在电气、日用品、自动化、航空航天等行业中得到广泛应用。
通常情况下，尼龙12的制备方法主要有两大类，即多段式聚合和单段式聚合。
其中，十二内酰胺两段式水解聚合工艺合成尼龙12研究是近几年受到广泛关注的课题，它是一种比较先进的、高效的制备方法，能够满足市场对高性能尼龙12的需求。
二、十二内酰胺两段式水解聚合工艺合成尼龙12的原理十二内酰胺两段式水解聚合工艺合成尼龙12，它的基本原理是将12烷基酰胺与多种水解剂作用，使其形成水解物，然后在聚合反应的过程中，水解物能够有效地发生聚合反应，从而生成高分子量的尼龙12。
在这一工艺中，需要借助大量的催化剂，如硫酸铵、硫酸盐、过氧化物和碱等，以促进反应进行。
三、十二内酰胺两段式水解聚合工艺合成尼龙12的工艺流程1、水解反应：将12烷基酰胺与活性碱水解剂、过氧化物、硫酸铵等混合，在反应温度下进行水解反应，从而获得水解物。
2、聚合反应：将获得的水解物与聚合催化剂混合，在一定的温度和压力下进行聚合反应，当它们反应至所需的分子量时便可停止反应，从而得到所需尼龙12。
3、收集：将聚合反应产物经过过滤、沉淀、洗涤等工序处理后，再经过干燥，即可得到所需要的尼龙12。
四、十二内酰胺两段式水解聚合工艺合成尼龙12的优点1、工艺简单：此种工艺不需要复杂的仪器设备，反应过程简单，操作实用，容易控制，并能节省大量的原料和能源。
2、低成本：此种工艺反应过程简单，操作简单，不需要复杂的仪器设备，生产成本极低，能够有效降低生产成本。
3、高效率：此种工艺反应过程迅速，反应时间短，能够快速获得所需尼龙12，且反应效率高，大大提升了工艺效率。
4、高品质：由于此种工艺反应过程温和，不存在反应产物的失效，同时，其聚合反应能够有效控制分子量，使尼龙12质量更高，性能更优良。
半芳香共聚尼龙6T_6的合成与表征_张春祥
工 程 塑 料 应 用ENGINEERING PLASTICS APPLICATION第41卷，第10期2013年10月V ol.41，No.10Oct. 201313doi:10.3969/j.issn.1001-3539.2013.10.003半芳香共聚尼龙6T ／6的合成与表征*张春祥1，2，冯志明1，张声春1，3，顾晓华2，韩冰1，2，张克杰1(1.南京工程学院材料工程学院，南京 211167； 2.江苏省工业用化学纤维工程技术研究中心，江苏张家港 215617；3.南京理工大学化工学院，南京 210094)摘要：采用尼龙(PA)6T 盐(对苯二甲酸己二胺盐)和己内酰胺等通过溶液共聚法合成了系列半芳香共聚PA6T ／6，通过傅立叶变换红外光谱、差示扫描量热仪对产物结构进行了表征。
系统研究了共聚单体配比、共聚反应温度、时间等工艺因素对共聚物熔点、特性黏度等的影响规律。
结果表明，随着PA6T 盐／己内酰胺物质的量比的增大，共聚物的熔点呈现出先降低后增加的趋势。
增加固相反应的温度与时间有利于共聚物特性黏度的增大，优化的工艺条件为190℃下固相反应3 h 。
通过固相聚合来提高共聚物熔点的方法效果并不明显。
关键词：半芳香共聚尼龙；固相聚合；表征中图分类号：TQ323.6 文献标识码：A 文章编号：1001-3539(2013)10-0013-04Preparation and Characterization of Semi-Aromatic Co-Polyamide 6T ／6Zhang Chunxiang 1， 2， Feng Zhiming 1， Zhang Shengchun 1， 3， Gu Xiaohua 2， Han Bing 1， 2， Zhang Kejie 1(1. School of Materials and Engineering ， Nanjing Institute of Technology ， Nanjing 211167， China ；2. Research Center on Engineering Technology of Industrial Chemical Fibers ， Zhangjiagang 215617， China ；3. School of Chemical Engineering ， Nanjing University of Science and Technology ， Nanjing 210094， China)Abstract: Serious of semi-aromatic copolyamides 6T ／6 were synthesized via solution polymerization by using hexamethy- lenediamine salt of terephthalic acid (PA6T salt) and caprolactam as raw materials. The structure of obtained samples were characterized by fourier transform infrared spectroscopy and differential scanning calorimetry. The in fl uence of co-monomer ratio ，polymerization temperature ，polymerization time and other process factors on the melting point ，intrinsic viscosity was discussed in detail. The results show that with increasing the amount of substance ratio of PA6T salt ／caprolactam ，the melting points of PA6T ／6 show an increasing trend after the fi rst reduction. The increase in the solid-phase reaction temperature and time is conductive to the increase of intrinsic viscosity. The optimum polymerization conditions are 190℃for 3 h. The effect of solid-phase polymerization to raise the melting point of co-polyamide is not obvious.Keywords: semi-aromatic co-polyamide ；solid phase polymerization ；characterization半芳香共聚尼龙是在脂肪族聚酰胺分子链中引入部分芳香环所制备的一种新型聚酰胺树脂，通常由芳香族二元酸、脂肪族二元酸、脂肪族二元胺、芳香族二元胺或其它聚酰胺单体的两种或多种共聚制备而成，是高分子主链中既含有苯环，也含有脂肪链的一种尼龙树脂[1–6]。
己内酰胺种类合成
己内酰胺种类合成己内酰胺（Caprolactam）是一种重要的有机化学品，广泛用于合成尼龙6（Nylon 6）纤维和树脂。
它是一种含有六个碳原子的内酰胺，具有较高的熔点和良好的物理化学性质。
本文将介绍己内酰胺的合成方法、应用领域以及未来的发展方向。
己内酰胺的合成方法有多种，其中一种常用的方法是通过己二酸（Adipic Acid）的氨解反应得到。
具体步骤如下：首先，将己二酸与过量的氨反应，生成己内酰胺和水。
然后，通过蒸馏和结晶的方法，可以得到纯度较高的己内酰胺。
此外，还可以利用己烷（Hexane）和亚氨基甲酸酯（Methyl Formamide）等原料进行合成。
己内酰胺作为一种重要的有机化学品，在纺织、塑料和电子等领域具有广泛的应用。
首先，它可以用于制备尼龙6纤维，这种纤维具有优异的物理性能和耐磨性，被广泛应用于纺织品和合成纤维制品中。
其次，己内酰胺还可以用于制备尼龙6树脂，这种树脂具有优异的力学性能和耐化学性，可用于制造汽车配件、电器外壳等。
此外，己内酰胺还可以用作表面活性剂、润滑剂和溶剂等。
随着科学技术的不断发展，己内酰胺的合成方法也在不断改进和创新。
目前，研究人员正在探索利用生物质原料合成己内酰胺的方法，以减少对化石燃料的依赖，降低环境污染。
例如，可以利用脂肪酸和脂肪醇等生物质原料进行合成，实现可持续发展的目标。
己内酰胺的应用领域也在不断拓展。
近年来，己内酰胺被广泛应用于3D打印领域。
通过将己内酰胺与其他材料进行复合，可以制备出具有特殊功能的3D打印材料，例如具有自修复性能、导电性能或光学性能的材料。
这为3D打印技术的发展带来了新的机遇和挑战。
己内酰胺是一种重要的有机化学品，广泛应用于尼龙6纤维和树脂的合成中。
它的合成方法多样，应用领域不断拓展。
随着科学技术的进步，己内酰胺的合成方法和应用领域还有很大的发展潜力。
相信在不久的将来，己内酰胺将在更多领域发挥重要作用，为人们的生活带来更多便利和创新。
己内酰胺与十二内酰胺共聚尼龙的合成
性好 、 耐磨 等优 点． 但 尼龙 ６分子 中 的酰胺 基 团 同时也容 易 和水 分 子 形成 氢键 使 其 具有 较 强 的 吸水 性 ， 导
致 产 品尺 寸稳定 性 差 ， 干 态 和低温 下 冲击 强度低 等 ， 在一 定 程 度上 也 限制 了其 应 用 ］ ． 而 尼龙 同类 中 的尼
龙 １ ２吸水 率最 低 ， 熔点 最低 ， 使用 温度 范 围广 ， 柔软 性好 ， 易 于加 工 ， 在 耐油 、 耐化 学药 品 、 尺 寸稳定 性 和制 品精度 方 面均优 于 尼龙 ６ ｌ ６ ］ ． 随 着对 工程 材料性 能 要求越 来 越多样 化 ， 尼龙 １ ２的市 场需 求 在不 断增 加 ， 但
光谱研 究 了聚合 物 结构 的变 化 ， 同时 利用 Ｄ Ｓ Ｃ、 ＴＧ等 手段研 究 了热 力学 性能 ．
１ 实 验
１ ． １ 试 剂
己内酰胺 （ Ｃ Ｌ ） Ａ Ｒ， Ａ ｌ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｃ ｏ ．Ｌ ｔ ｄ十二 内酰胺（ Ｌ Ｌ ） 、 氢氧化钠 ， Ａ Ｒ； 甲苯二异氰酸酯（ Ｔ Ｄ Ｉ ） Ａ Ｒ
Ｖｏ １ ． １ ３ Ｎｏ ． ４
Ｊ ｕ １ ．２ ０ １ ４
己 内 酰 胺 与 十 二 内酰 胺 共 聚 尼 龙 的 合 成
孙 丹丹 ， 李 江 ， 任 庆佩 ， 潘庆华 ， 马清芳 ， 郝 超 伟
（ 杭 州 师验 室 ， 浙江 杭州 ３ １ １ １ ２ １ ）
孙丹 丹 ， 等： 己 内酰胺 与十 二 内酰胺共 聚尼 龙 的合成
３ ４ ７
是决定尼龙分子结晶的一个重要因素 ， Ｌ Ｌ单体中长的脂肪链使得胺基之间的距离增长 ， 阻碍 了氢键的形
实验室尼龙的合成方法
实验室尼龙的合成方法
尼龙是一种非常重要的合成纤维，广泛应用于各个领域，如纺织、塑料、化妆品等。
尼龙的研究和开发已经有很长的历史，不同的实验室都在
尝试不同的合成方法。
以下是一种常用的实验室合成尼龙的方法。
1.原料准备
尼龙的合成需要两种主要原料：己内酰胺（也称为6-氨基己酸）和
偏二氯肼。
这两种原料可以在化学试剂公司购买到。
同时，还需要一种催
化剂，常用的是硫酸。
此外，还需要一种溶剂，如对甲苯或二氯乙烷。
2.溶液制备
首先，将己内酰胺和偏二氯肼按照一定的摩尔比例混合。
通常情况下，己内酰胺的摩尔数要比偏二氯肼略多一点。
然后再向混合溶液中加入催化
剂进行搅拌。
搅拌时间和速度可以根据实验需要进行调整。
最后，将溶解
剂逐渐加入溶液中，直到形成均匀的溶液。
3.聚合反应
将制备好的混合溶液转移到聚合反应容器中。
该容器通常是一个高压
玻璃容器，可以承受聚合反应中的高压。
然后将容器密封，并加热到适当
的反应温度。
通常情况下，聚合反应温度在200-250摄氏度之间。
聚合反
应时间可以根据需求进行调整，但通常在几个小时到一天之间。
4.聚合物处理
聚合反应完成后，将聚合物从反应容器中取出。
首先用稀酸洗涤来除
去未反应的原料。
然后，用热水洗涤来去除残留的酸和催化剂。
最后，将
洗净的聚合物在室温下晾干。
以上介绍的是一种常用的实验室尼龙合成方法。
当然，在实际操作中，可以根据不同实验目的和需求进行一些改进和调整。
共聚改性尼龙MXD6的制备与表征
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ： Ｃｏ—ｐｏｌｙａｍｉｄｅ；Ｐｏｌｙ（ｍ—ｘｙｌｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ ａｄｉｐａｍｉｄｅ）； Ｐ０ｌｙｃ０ｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ
文 章 编 号 ： １００５—５７７０ （２０１８） ０８—００５１—０４
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍ ＸＤ６ Ｔｙｐｅ Ｃｏｐｏｌｙｍ ｅｒｉｚｅｄ Ｎｙｌｏｎ ｗＵ Ｗｅｉ，ＣＡＯ Ｋａｉ—ｋａｉ，ＧＡＯ Ｊｉｎｇ—ｍｉｎ，ＷＡＮＧ Ｗｅｎ—ｚｈｉ，ＹＵＡＮ Ｆｅｎｇ，ＪＩＡＮＧ Ｑｉ—ｂｉｎ
ＭＸＤ６／６、ＭＸＤ６／６６、ＭＸＤ６／１０１０三种共聚尼龙 。通过傅里 叶变换 红外 分析 了其化学 结构 ，采用 差示扫描 量热法 和热
失重法分析其 热性能 ，通过动态热机械性 能测试 分析 了其储 能模量及 玻璃化 转变 温度 ，并 测试 了力 学性 能。结果 表
明 ：（１）共聚改性尼龙 ＭＸＤ６具有很 好 的热 稳定性 ； （２） 共聚 改性 尼龙 ＭＸＤ６的熔 点和玻 璃化 转变 温度低 于尼 龙
ＭＸＤ６；（３）通过与脂肪族尼龙共 聚 ，得 到的共聚改性 尼龙 ＭＸＤ６具有 更好 的韧性 。
关 键 词 ：共 聚尼 龙 ；聚 己 二 酰 间 苯 二 甲胺 ；缩 聚
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５－５７７０．２０１８．０８．０１２
中 图分 类 号 ：ＴＱ３２３．６
文 献标 识 码 ：Ａ
（Ｚｈｕｚｈｏｕ Ｔｉｍｅｓ Ｎｅｗ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｚｈｕｚｈｏｕ ４１２００７，Ｃｈｉｎａ）
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性好 、 耐磨 等优 点． 但 尼龙 ６分子 中 的酰胺 基 团 同时也容 易 和水 分 子 形成 氢键 使 其 具有 较 强 的 吸水 性 ， 导
致 产 品尺 寸稳定 性 差 ， 干 态 和低温 下 冲击 强度低 等 ， 在一 定 程 度上 也 限制 了其 应 用 ］ ． 而 尼龙 同类 中 的尼
经过 １ ６ ０℃预 热的模 具 中保温 ５ ０ ｍｉ ｎ ． 取 出 自然 冷却 至室 温．
光谱研 究 了聚合 物 结构 的变 化 ， 同时 利用 Ｄ Ｓ Ｃ、 ＴＧ等 手段研 究 了热 力学 性能 ．
１ 实 验
１ ． １ 试 剂
己内酰胺 （ Ｃ Ｌ ） Ａ Ｒ， Ａ ｌ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｃ ｏ ．Ｌ ｔ ｄ十二 内酰胺（ Ｌ Ｌ ） 、 氢氧化钠 ， Ａ Ｒ； 甲苯二异氰酸酯（ Ｔ Ｄ Ｉ ） Ａ Ｒ
龙 １ ２吸水 率最 低 ， 熔点 最低 ， 使用 温度 范 围广 ， 柔软 性好 ， 易 于加 工 ， 在 耐油 、 耐化 学药 品 、 尺 寸稳定 性 和制 品精度 方 面均优 于 尼龙 ６ ｌ ６ ］ ． 随 着对 工程 材料性 能 要求越 来 越多样 化 ， 尼龙 １ ２的市 场需 求 在不 断增 加 ， 但
是尼龙 １ ２的工 业成 本较 高 ， 与尼 龙 ６相 比也有 一定 的不 足之 处． 考 虑 到 己内酰胺 和 十二 内酰胺 在 结构 方 面 的相 似性 ， 可 以通 过 共 聚 的方 式 得 到尼 龙 ６ — １ ２共 聚 物 ， 从 而得 到性 能优 良、 成 本低 的 尼龙材 料 ． 本文 通过 阴离 子开 环 聚合 的方式 制备 了尼 龙 ６ — １ ２聚 合物 ， 通 过红 外
３ ４ ６
１ ． ２ 尼龙 ６ — １ ２共 聚物 的制 备
杭 州师 范大学 学报 （ 自然 科学 版 ）
２ ０ １ ４钲
将一 定 比例 的己 内酰胺 和 十二 内酰胺 放入 三 口烧 瓶 中， 置 于恒 温 １ ３ ０℃的油 浴 中， 接 通 冷 凝水 ， 打 开 真空 泵 ， 熔 融下 抽真 空 ３ ０ ｍｉ ｎ除去 原料 中的水 分． 加入催 化剂 Ｎａ ＯＨ（ １ ｍｏ ｌ ） ， 调 节温度 为 １ ３ ５℃ ， 抽真 空 ３ ０ ｍｉ ｎ除 去反应 中生 成 的水 分． 加入 ＴＤ Ｉ （ ０ ． ２ ５ ｍｏ ｌ ％） ， 搅拌 １ ｍｉ ｎ后 将其快 速 倒入 于 真空 恒 温箱 中 ，
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４ － ０ ２ — ２ ８ 基 金项 目 ： 浙江省科技厅基金项 目（ ２ Ｏ Ｌ Ｏ Ｃ １ １ ０ ４ ３ ） ． 通信作者 ： 郝超伟 （ １ ９ ７ ９ 一） ， 男， 副研究员 ， 博士 ， 主 要 从 事 高 分 子 材 料 及 纺 织研 究． Ｅ — ｍａ ｉ ｌ ： ｃ ｗｈ ａ ｏ ＠ｉ ｃ ｃ ａ ｓ ． ａ ｃ ． ｃ ｎ
第１ ３卷 第师范 大 学学报 （ 自然科 学版 ）
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｈ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｎ ｏ ｒ ｍａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ （ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｅ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ）
摘
要 ： 通 过 阴 离 子 开 环 聚合 的方 法制 备 了共 聚 尼 龙 ６ １ ２ ． ＴＧ Ａ 分 析 结 果 显 示 随 着 十 二 内 酰 胺 的加 入 尼
龙 的热 稳 定 性 增 强 ； Ｄ Ｓ Ｃ分 析 结 果 表 明 十二 内 酰胺 的 加 入 使 得 尼 龙 链 段 的 混 乱 度 增 加 ， 氢键密度减少 ， 结 晶 度 下 降； 同时共聚物红外谱 图中 ＮＨ 的特 征 峰 出现 红移 ． 关键词 ： 尼龙 ６ — １ ２共 聚 物 ； 己内酰胺 ； 十二 内 酰胺 ； 阴离 子 聚 合
Ｖｏ １ ． １ ３ Ｎｏ ． ４
Ｊ ｕ １ ．２ ０ １ ４
己 内 酰 胺 与 十 二 内酰 胺 共 聚 尼 龙 的 合 成
孙 丹丹 ， 李 江 ， 任 庆佩 ， 潘庆华 ， 马清芳 ， 郝 超 伟
（ 杭 州 师 范大 学有 机 硅 化 学 及 材 料 技 术 教 育 部 重 点 实 验 室 ， 浙江 杭州 ３ １ １ １ ２ １ ）
中 图分 类 号 ：０６ ３ 文 献 标 志 码 ：Ａ
文章 编 号 ： １ ６ ７ ４ — ２ ３ ２ Ｘ（ ２ ０ １ ４ ） ０ ４ ０ ３ ４ ５ — ０ ４
聚酰胺 俗称 尼龙 （ ｎ ｙ ｌ ｏ ｎ ） ， 又称 Ｐ Ａ（ ｐ ｏ ｌ ｙ ａ ｍｉ ｄ ｅ ） ， 是 主分 子链 上 含 有 重 复 酰 胺基 团一 ＮＨＣ Ｏ 一 的热 塑 性 树脂 的 总称 ， 是最 早被 应用 的工 程 塑料之 一 ， 并 因其优 异 的综 合 性 能而 成 为 了用 量最 大 、 应 用 范 围最 广
的 电导率 ； Ｎｏ ｖ ｉ ｔ ｓ ｋ ｙ等 ｜ ＿ ４ 用一 锅法 得 到 了高交联 的 Ｐ Ａｌ ２ ， Ｔ — Ｐ Ａ６嵌段 共 聚物．
众 所 周知 ， 尼龙 ６分 子 内 的酰 胺基 团可 以形成很 好 的氢 键 结构 ， 分 子 间作 用 力 大使 其 具 有 强度 高 、 韧