waters质谱参数

(完整word版)Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作

Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围：本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。

2.仪器设备的主要技术指标：1) 梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。

2) ESI正离子灵敏度和精密度：测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：120000；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。

3) ESI负离子灵敏度和精密度：测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。

4) 系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。

5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求：峰强（m/z =785.8）≥1×107，测试样品：Glu-Fibrinopeptide B，浓度：100fmol/μl测试结果：峰强度（m/z =785.8）：1.48×107；符合指标要求。

6) T RIZAIC正离子模式MS说明：测试样品：ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSAT10, PHO T88指标要求：保留时间标准偏差：≤0.25%测试结果：ADH T19：标准偏差为0.02% (23.77min)；PHO T33：标准偏差为0.03% (25.12min)；ENL T4：标准偏差为0.02% (21.83min)；BSA T59：标准偏差为0.01% (21.58min)；ENL T43：标准偏差为0.04% (22.33min)；ADH T17：标准偏差为0.03% (23.31min)；BSA T10：标准偏差为0.02% (24.41min)；PHO T88：标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试：测试样品17α-OHP。

Waters QuattroMicro API MS质谱仪调谐参数简介

Waters QuattroMicro API MS/MS 质谱仪调谐参数简介(2009-12-25 11:23:46)转载▼分类：心灵诺亚标签：waterstunelcms调谐教育两年前开始接触Waters的QuattroMicro API 时对调谐界面上的参数没有什么深入的了解。

使用时基本上是无原则的尝试。

不但消耗了大量的时间，而且效果也不佳。

最近有机会和工程师进行了比较深入的探讨，对这些参数的调谐有了深入的认识。

在此把自己的收获和理解做一个备忘录。

同时也希望能够对有需求的同行有所帮助。

欢迎讨论指导。

在此也感谢Waters 的工程师。

毛细管电压：高压提供液滴过量电荷，从而离子化。

过低离子化效率低。

过高会引起离子源内碎裂。

调谐目标是得到较高的分子离子信号强度。

一般在2－4V之间。

锥孔电压(Cone voltage):锥孔电压主要是影响离子进入质谱的速度。

锥孔电压高，离子速度快，离子损失小，检测灵敏度高。

反之则相反。

过高的锥孔电压会增加离子间的碰撞，引起源内裂解，产生碎片离子。

通常再25－70V之间优化。

低分子量选用低电压，高分子量选用高电压。

二级锥孔萃取电压（Extractor）:二级锥孔电压的作用是让进入到一级锥孔的离子发生偏转(大家都知道waters 的Z-spray 哈), 从而使样品离子进入六级杆透镜前去除大部分基质, 减少干扰. 二级锥孔电压的工作机理以及对分析的影响与前面谈到的锥孔电压(Cone voltage)基本相同. 通常再3－10V之间优化。

射频透镜(RF lens):射频透镜也就是六级杆, 其上加载射频脉冲电压和一很小偏置电压. 六级杆主要起聚焦离子的作用, 类似光学的透镜, 所以称作射频透镜. 六级杆的清洁程度会影响离子的聚焦效果, 从而影响灵敏度. 对于新仪器六级杆比较清洁, 电压为”0” 时及可获得较高的灵敏度. 如果你的仪器需要较高的六级杆电压才能达到较高的灵敏度, 则说明你的仪器比较脏了.源温度(source temperature):高温帮助溶剂蒸发。

Waters Xevo G2-XS QTof高分辨质谱仪操作规程

Waters Xevo G2-XS QTof高分辨质谱仪操作规程一、开机步骤1. 打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确认压力指示在100psi（或0.6-0.8MPa），打开氩气减压阀确证压力指示在7psi（或0.05MPa）。

2. 打开电脑输入用户名：administrator，密码： waters进入Windows桌面并等待3分钟。

3. 打开液相各个模块的电源（没有顺序）。

4. 打开质谱电源开关（在质谱背面板中下部有两个银色按钮，将两个银色按钮按照自上而下的顺序搬至向上的位置，在搬动过程中，需要将按钮向外稍微用力才可以上下搬动）。

5. 等待5分钟。

6. 双击桌面上的MassLynxV4.1图标，打开软件，等待在MassLynx的主窗口状态栏中部偏右的位置出现“Not Scanning”的信息。

7. 打开MS Tune窗口，选择Vaccuum菜单中的pump选项。

8. 打开MS Tune窗口，单击氩气的控制开关，使氩气关闭。

9. 观察MS Tune/View/Vacuum中真空度变化情况，当TOF真空度小于1.1e-6仪器可以工作。

10. 开机过程结束。

二、质谱调谐和校正1．打开“MS Tune”界面，用于质谱调谐与控制，选择“Shortcut”, “Instrument”列表下，点击“MS Tune”。

2．点击质谱调谐界面右下角按钮,使仪器处于开机工作状态。

3．在质谱调谐界面选择正离子模式、灵敏度模式和MS 模式。

11.12.13.14.15.4. 在质谱调谐界面，“ES+”标签下，设置质谱离子源参数，毛细管电压Capillary（kV）：ES+ 2.5 kV / ES- 3.0 kV，样品锥孔电压Sample Cone：30 - 60 V，离子源缺省电压Source Offset：80 V，源温Source temperature：80 - 120 °C ，脱溶剂温度Desolvation temperature：280 - 400 °C ，锥孔气Cone Gas：0 - 50 L/h，脱溶剂气流速Desolvation Gas：600 - 1000 L/h。

waters tof 飞行时间质谱技术及应用

19
V 模式分辨率
V_RESCHECK001 272 (6.086) 100
956.69 956.36
TOF MS ES+ 5.84e3
Res > 11000
956.87
%
956.20
957.03
957.20
957.36 956.02 957.53 957.69
0 955
956
957
m/z 958
©2007 Waters Corporation
26
同位素模型
©2007 Waters Corporation
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实例：标称质量数作组成推断
Nominal mass measurement doesn’t provide data specificity At m/z609, with 0.1Da error around mass, 2214 possible combinations Using wide range of elements:
©2007 Waters Corporation 8
质量准度
真实质量
测量质量偏差
= 400.0000
= 400.0020 = 0.0020
质量误差 ppm =
0.002
400
x 106
= 5 ppm
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9
高、低分辨率的差异
©2007 Waters Corporation
— C500H1000N20O20S10Cl10Br10
©2007 Waters Corporation
©2007 Waters Corporation

序号2：液质联用仪21.工作环境条件：1.1工作电压：230V±10%；1.2温度：15-27℃；1.3湿度：40-70%。

2.主要技术和性能规格要求：2.1液相色谱系统：2.1.1 高压二元泵溶剂输送系统2.1.1.1 流量范围：0.0001 mL/min ?3.0000 mL/min，递增率0.0001 mL/min 最大样品分析流速至少可达3.0000ml/min；2.1.1.2 流量精度：≤0.070% RSD；2.1.1.3 最大耐压：泵的耐压范围：0-18000psi,在2ml/min流速情况下，仍然可达到18000psi 的压力，全系统压力在20000psi下通过测试；2.1.1.4梯度精度：±0.15%，不随反压变化2.1.1.5梯度准确度：±0.5%,不随反压变化2.1.1.6延迟体积：延迟体积必须恒定不变化且<95?L，（包括进样器扩散体积、混合器、进样loop环在内），不随反压变化；2.1.1.7梯度模式：软件内置10种梯度曲线，包括线性梯度, 步进梯度, 凹形梯度, 凸形梯度等2.1.1.8在线脱气机：要求在线真空脱气六通道，比常规四通道增加两通道对进样清洗液脱气，保证脱气效果。

；2.1.1.9进样针双溶剂（强、弱极性）洗脱体系。

2.2 温控自动进样器2.2.1 控温范围：4～40℃；2.2.2 样品容量：样品数量：96x2ml；2.2.3 进样量：0.1-100uL；2.2.4 进样精度：<0.3% RSD；2.2.5 具有内外针自动清洗功能；2.2.6 样品交叉污染：<0.001%。

2.3 柱温箱2.3.1 控温范围：室温-90℃；2.3.2 温度精度：±0.3℃；2.3.3 温度稳定性：＜±0.1℃。

2.4三重四级杆质谱部分：质量分析器采用三重四极杆。

※2.4.1制造商应具有15年以上的串联三重四极杆液相质谱联用仪制造技术（由所投产品制造商或中国境内代表机构或指定代理出具承诺证明函原件，格式自定）；2.4.2质谱仪质量数范围: 5～1200m/z或者更宽；※2.4.3质谱灵敏度（验收指标）ESI 灵敏度：1pg利血平进样，信噪比为S/N＞50000:1或更高；APCI灵敏度：1pg利血平进样，信噪比为S/N＞50000:1或更高；2.4.4质量稳定性＜0.1amu/48小时，。

waters tof 飞行时间质谱技术及应用

Time
相同量的reserpine
W模式与v模式，灵敏度相同
©2007 Waters Corporation 25
准确质量数是否足够？
Summary Conclusion • High mass accuracy (<1 ppm) alone is not enough to exclude false positives • The use of isotopic abundance patterns as another filter can further remove >95 % of false candidates Final Quote…. “Assuming that ion species are fully resolved (either by chromatography or by high resolution mass spectrometry), we conclude that a mass spectrometer capable of 3 ppm mass accuracy and 2% error for isotopic abundance patterns outperforms mass spectrometers with less than 1 ppm mass accuracy or even hypothetical mass spectrometers with 0.1 ppm mass accuracy that do not include isotope information in the calculation of molecular formulae”
1: TOF MS ES+ 1.88e4

Waters Xevo G2QTOF操作指南

3.2.7 点击 Next. 3.2.8 在窗口Fludics中选择 Tune page 复选框，然后点击 Next.
9Байду номын сангаас
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.2.9 点击 Start开始做detector setup.
10
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
18
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.4.6 点击 Next.
3.4.7 选择 Positive ion, 并勾选Display Report 和 Make the Calibration Profile Active 复选框.
3.4.8 点击 Next
19
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.3.3 选择 LockSpray Source Setup 复选框, 然后点击Start.
12
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.3.4从下拉单里选择lockmass的Profile文件（如果没有合适的，可以点击本窗口左下角的Lockmass Editor按钮进行编辑并创建新的lockmass）。
11
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.3.2 在MS console左侧位置选中选择Xevo G2 Qtof\Intellistart，在右侧窗口菜单中点击Configure> Configuration Mode进入configuration display.
6
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南

Waters_液质联用基础知识(waters中国培训中心)

离子化
质量过滤器质子过滤器
离子检测器
数据采集及控制
离子源
分析器
检测器
数据处理
接口
HPLC
色谱分离质谱图
样品引入样品引入
©2005 Waters Corporation
质谱的种类及相关联用技术
GC LC CE Flow Inj Probe FB/EI ESI APCI TSP FAB MALDI Quadrupole Magnetic Sector Time of Flight Ion Trap FT-MS Electron Multiplier Photomultiplier Microchannel Plate
C
原子序数 = 质子数具有相同的元素符号,在元素符号的左上角表明其质量数
©2005 Waters Corporation
天然同位素丰度
原子符号氮
14N 15N
质量, amu 14.0031 15.0001 31.9721 32.9715 33.9679 34.9689 36.9659 78.9183 80.9163
4.00 2.27 7.22 9.12 11.59 14.87 2.04 9.98 19.12 13.15 17.40 25.16 21.42 22.52 26.8228.84
1: Scan AP+ BPI 8.29e4
%
33.78 35.04 38.26 39.52 33.32
0 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00
MS的历史
60’s-70’s 大气压电离(APcI)源被发现(但并未被广泛应用) 70’s-80’s 开始广泛研究 LC/MS 1979年 1982年 1984年 1988年 …... 传送带式 LC/MS 接口成为商业产品离子束LC/MS接口出现第一台电喷雾 MS仪宣告诞生电喷雾离子源 MS 首次应用于蛋白质的分析

WatersXevoTQS液相色谱质谱操作

Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围：本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。

2.仪器设备的主要技术指标：1) 梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。

2) ESI正离子灵敏度和精密度：测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：120000；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。

3) ESI负离子灵敏度和精密度：测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。

4) 系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。

5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求：峰强（m/z =785.8）≥1×107，测试样品：Glu-Fibrinopeptide B，浓度：100fmol/μl测试结果：峰强度（m/z =785.8）：1.48×107；符合指标要求。

6) T RIZAIC正离子模式MS说明：测试样品：ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSA T10, PHO T88指标要求：保留时间标准偏差：≤0.25%测试结果：ADH T19：标准偏差为0.02% (23.77min)；PHO T33：标准偏差为0.03% (25.12min)；ENL T4：标准偏差为0.02% (21.83min)；BSA T59：标准偏差为0.01% (21.58min)；ENL T43：标准偏差为0.04% (22.33min)；ADH T17：标准偏差为0.03% (23.31min)；BSA T10：标准偏差为0.02% (24.41min)；PHO T88：标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试：测试样品17α-OHP。

质谱仪常用参数中英文对照

Capillary 毛细管电压Fragmentor 碎裂电压（F）collision Energy 碰撞能量（CE）RF Lens RF透镜电压Source Temp 源温Gas Temp 雾化气温度gas flow 雾化气气流EMV 电子倍增器电压值Unit， wide，widest三种分辨力模式，Unit最高，但得到的响应最低参数优化注意事项：1 用10～1ppm对照品溶液，设EMV为50～200，先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时fragmentor一般为100多，分辨力模式为Unit。

2 用连续注射样品溶液，优化质谱参数：在SIM的模式下，输入母离子m/z，优化fragmentor，保证母离子的最大传输效率，即尽可能多到达碰撞池；在子离子扫描（product ion）模式下，输入母离子m/z，最优fragmentor值，考察其碎裂后的子离子，此时可以用多个扫描段、每个扫描段设定不同的collision energy，获得不同碎裂能量下的子离子，确定最丰富、最稳定的子离子在MRM（多离子检测）模式下，输入母离子、子离子的m/z，F，考察不同CE值下的响应，找到最大响应时的CE值3 优化好质谱条件后，可以先优化色谱条件，在确定的色谱条件下优化源温、脱溶剂气等参数。

如果待检测样品中待测物浓度非常低，如pg级，最好在用1ppm优化好F、CE值后再用低浓度如0.1ppm等细调一下这两个参数（具体浓度视待测物的响应确定）如果在最优的参数下，仪器的灵敏度仍不够，那就增大到EMV值到获得合适的响应。

锥孔电压页面的参数调节一般只调锥孔电压和碰撞电压,源温110,去溶剂气温度350,去溶剂气流量400L/h仪器型号：Varian 300生产厂家：瓦里安参数名称（中英对照）：扫描速度：6000Da/s 分辨率：0.7Da 1250Da ;0.6Da,500Da 线性技术参数：大于106，与化合物性质有关，质量轴稳定性：小于0.1Da/24h ,传输线温度：独立控温50~350度，歧管温度20~50摄氏度，正负离子切换时间小于240MS，离子驻留时间小于2ms ,离子检测器：正负离子电子倍增检测器，加速器采用一体成型倍增电机，施加正负5KV电压，增加了寿命，载气流量：8ml/min参数优化注意事项：zanwu仪器型号： Quattro Micro生产厂家：Waters参数名称（中英对照）：Capillary毛细管电压Cone锥孔电压Extractor 提取锥孔电压RF Lens RF透镜电压Source Temp 源温Desolvation Temp 脱溶剂温度Desolvation gas flow 脱溶剂气大小Cone gas flow 锥孔气大小LM resolution 低端分辨率HM resolution 高端分辨率Ion Energy 离子能量Entrance 碰撞室入口电压Collision 碰撞能量Exit碰撞室出口电压Multiplier 检测器放大倍数参数优化注意事项：1 先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时分辨率都可以设成15，保证得到准确的m/z。

沃特世 tof计算分子量

沃特世 tof计算分子量
要计算沃特世（Waters）TOF（飞行时间）质谱仪的分子量，需要知道目标化合物的质谱数据。

TOF质谱测量样品分子离子在加速电场中的飞行时间，根据分子离子的飞行时间和电荷比来计算分子量。

首先，确定目标化合物的分子离子峰（M+H）+或（M-H）-的质荷比（m/z）。

这可以通过质谱仪的质谱图来确定，其中峰的位置对应于分子离子的质荷比。

然后，使用分子离子的质荷比和TOF质谱仪的校准常数来计算分子的飞行时间。

校准常数是通过校准物质的质荷比和已知分子量来确定的。

最后，根据分子离子的飞行时间和质荷比，使用以下公式计算分子量（M）：
M = (t/2) * (z/e)。

其中，M是分子量，t是分子离子的飞行时间，z是分子离子的电荷数，e是元电荷（1.602 x 10^-19 库仑）。

请注意，这个计算方法假设分子离子的电荷数为1，并且TOF 质谱仪的校准是准确的。

在实际应用中，可能需要考虑到其他因素，如离子化效率和仪器的准确性。

质的飞跃-Waters最新质谱技术介绍[1]

“质”的飞跃质的飞跃的飞跃-Waters最新质谱技术介绍最新质谱技术介绍沃特世UPLC家族最新成员发布会家族最新成员发布会沃特世全球巡讲——广州站全球巡讲广州站 2011年10月17日年月日中国广州蔡麒市场发展部经理 Waters China©2011 Waters Corporation1概述最新串联四极杆 UPLC MSMS 产品 Xevo TQ-S 主要性能及应用介绍 (New Product in 2010 ASMS) 最新高分辨质谱Synapt G2-S主要性能及应用介绍 (New Product in 2011ASMS)©2011 Waters Corporation2什么是 Xevo TQ-S目标化合物定量的超高灵敏度 + 丰富的定性支持数据©2011 Waters Corporation3Xevo TQ-S优势优势超高灵敏度信息丰富更多的实验选择性更容易使用©2011 Waters Corporation4超高灵敏度给您带来更多选择- 可以检测复杂基质中更低含量的物质可以稀释样品, - 可以稀释样品,减少基质效应 - 可以减少进样体积沃特世Xevo TQ-S串联质谱仪意味着对于目标化合物定量的UPLC/多反应监测(MRM)的分析能力上升到一个新的台阶。

该质谱系统可以对复杂样品中fg级或更低浓度水平的目标化合物进行准确定量©2011 Waters Corporation5Xevo TQ-S 1pg 利血平 UPLC/MRM©2011 Waters Corporation60.01ng/mL猪肝基质中氯霉素定量离子对猪肝基质中氯霉素定量离子对）、定性离子对（321›152）、定性离子对（321›257）信噪比）、定性离子对（））©2011 Waters Corporation7Xevo TQ-S分析环境水中种抗生素分析环境水中11种抗生素分析环境水中©2011 Waters Corporation8多肽生物标记物治疗性多肽灵敏度高, 耐用性好, 符合法规Amyloid β 0.1 ng/mL Oasis (MCX -elution), UPLC, Xevo TQ-SDesmopressin 1 pg/mL Oasis, UPLC, Xevo TQ-S符合不断发展的分析需要©2011 Waters Corporation9如何获得超高灵敏度Xevo TQ-S创新的创新的StepWave 离轴离子源设计，提供业内领先的离轴离子源设计，创新的 UPLC/MSMS灵敏度，可以对最复杂样品中更低浓度的痕量组分进灵敏度，灵敏度行定量和确证分析. 行定量和确证分析.©2011 Waters Corporation10生物样品再分析 (ISR)were mples t sa anel of Patien r the p d fo rugs assaye ssant d pr e antide ne and triptyli Ami tyline Nortrip rmed s perfo ISR wa oposed met pr ples All sam teria ISR criAmitriptyline MW 277.4 pKa = 9.4Nortriptyline MW 263.3 pKa = 9.7©2011 Waters Corporation 11标配自动定量工具包Plot trends in results Process, qualify & report results Monitor data pro-actively Create LC/MS/MS methods Setup instrumentationTrendPlot TargetLynx QCMonitor Quanpedia IntelliStart©2011 Waters Corporation12Xevo TQ-SInformation rich qualitative supporting data©2011 Waters Corporation13RADAR(揭开样品的神秘面纱) 揭开样品的神秘面纱)RADAR功能：一种信息富集式采集方法，可使您采集关于目标化合物具有功能：一种信息富集式采集方法，功能高度特异性的定量数据，同时又可直观显示样品基质中其他组分的信息。

waters液质联用参数

waters液质联用参数Waters液质联用参数是一种常用的分析方法，用于研究化合物的结构、组成和特性。

它由一系列的参数组成，这些参数能够提供关于样品的信息。

本文将介绍一些常见的Waters液质联用参数，以及它们的应用和意义。

一、保留时间（Retention Time）保留时间是指化合物从进样口进入柱子到出柱子的时间。

它是Waters液质联用分析中最基本的参数之一，可以用来鉴定化合物。

不同的化合物具有不同的保留时间，因此可以通过保留时间来识别化合物。

二、峰面积（Peak Area）峰面积是指在色谱图中峰下面积的大小，它与化合物的浓度成正比。

通过测量峰面积可以定量分析样品中化合物的含量。

三、峰高（Peak Height）峰高是指色谱图中峰的最高点到基线的距离。

峰高可以用来评估化合物的纯度，如果峰高较高，说明化合物的纯度较高。

四、分辨率（Resolution）分辨率是指两个相邻峰之间的峰宽度和峰高度的比值。

分辨率越高，表示两个相邻峰之间的峰形独立性越好，可以更准确地鉴定和定量化合物。

五、峰宽（Peak Width）峰宽是指峰的宽度，可以通过测量峰宽来评估色谱柱的分离效果。

峰宽越小，表示分离效果越好。

六、信噪比（Signal-to-Noise Ratio）信噪比是指峰高和噪声的比值。

信噪比越高，表示峰信号越强，噪声越小，可以提高分析的准确性和灵敏度。

七、质量分数（Mass Fraction）质量分数是指样品中某种化合物的质量与总质量之比。

质量分数可以用来评估样品的纯度和含量。

八、相对保留时间（Relative Retention Time）相对保留时间是指化合物的保留时间与参比化合物的保留时间之比。

通过相对保留时间可以进行化合物的比较和鉴定。

九、质谱图（Mass Spectrum）质谱图是指将化合物分子进行离子化后，测量得到的离子信号强度与质量之间的关系图。

质谱图可以用来鉴定化合物的结构和组成。

Waters液质联用参数在化学、生物、环境等领域中有着广泛的应用。

Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作

Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围：本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。

2.仪器设备的主要技术指标：1) 梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。

2) ESI正离子灵敏度和精密度：测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。

3) ESI负离子灵敏度和精密度：测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。

4) 系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。

5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求：峰强（m/z =785.8）≥1×107，测试样品：Glu-Fibrinopeptide B，浓度：100fmol/μl测试结果：峰强度（m/z =785.8）：1.48×107；符合指标要求。

6) T RIZAIC正离子模式MS说明：测试样品：ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSA T10, PHO T88指标要求：保留时间标准偏差：≤0.25%测试结果：ADH T19：标准偏差为0.02% (23.77min)；PHO T33：标准偏差为0.03% (25.12min)；ENL T4：标准偏差为0.02% (21.83min)；BSA T59：标准偏差为0.01% (21.58min)；ENL T43：标准偏差为0.04% (22.33min)；ADH T17：标准偏差为0.03% (23.31min)；BSA T10：标准偏差为0.02% (24.41min)；PHO T88：标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试：测试样品17α-OHP。

Waters Xevo G2QTOF操作指南

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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.2.2 选择 Detector Setup 复选框, 然后点击右侧 Start圆形按钮，检测器电压设定向导需要一系列步骤：
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
开机过程
1. 打开电脑，输入密码: waters ,进入windows的桌面。 2. 打开液相各个模块的电源（没有顺序）。 3. 打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确证压力指示在100psi；打开氩气减压阀确证压力指示在7psi。 4. 打开质谱电源开关（在质谱背面板中下部有两个银色的可以上下搬动的按钮，将两个银色按钮均搬至向上的位置，质谱的电源就打开了（在掰动过程中，需要将按钮向外稍微用力才可以上下掰动），并紧接着打开epc的电源开关。 5. 等待5分钟。（或是双击电脑桌面上的epc.ht图标，直至出现Done executing startup script 'script.txt'的信息，表明质谱启动完毕）
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
第二章打开MassLynx 软件建立项目
2.1 双击桌面上 MassLynx 2. 2 点击 File > Project Wizard.
2.3 在弹出的对话框"When changing to a new project, some services are automatically closed down. Continue?"选择yes
注：DEFAULT.PRO为含有正确质谱参数的project，也可以选择commission.pro
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南

waters液质联用-质谱基础知识介绍讲义

1: Scan AP+ BPI 8.29e4
%
33.78 35.04 38.26 39.52 33.32
0 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00
Time 40.00
为什么使用 LC/MS? …...
©2005 Waters Corporation
快速得到丰富的结果
世界上第一台现代意义质谱仪在英国剑桥Cavendish实验室出现电喷雾(Electrospray) 物理现象被发现 (并非为了 MS) 世界上第一台实际意义质谱仪在美国芝加哥大学实验室出现 (扇型磁场MS) 世界上第一台商业质谱仪四极杆质量分析器质谱仪飞行时间质量分析器质谱仪开发GC/MS 大气压电离(APcI)源被发现(但并未被广泛应用) 开始广泛研究 LC/MS 传送带式 LC/MS 接口成为商业产品离子束LC/MS接口出现第一台电喷雾 MS仪宣告诞生电喷雾离子源 MS 首次应用于蛋白质的分析
LC/MS中的质谱
©2005 Waters Corporation
Mass Spectrometry-质谱
质量是物质固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱分析物被转化为气相离子而被分析这些离子按其质荷比 (m/z)被分离而被检测质谱图即是相关的离子流对m/z的图
•灵敏度高 •定性/定量本领高 •脉冲扫描采集数据 •高真空环境工作 •溶剂参与反应(API电离源)
为什么使用 LC/MS?
极高的灵敏度 (2)
©2005 Waters Corporation
为什么使用 LC/MS?
极佳的定量结果(3)
©2005 Waters Corporation
5 orders of magnitude linear dynamic range . over the concentration range 0.1pg to 10000pg, producing a coefficient of determination of 0.9975 for sulfadimethoxine injected on column,

Waters Xevo G2QTOF操作指南

3.4.9 点击 Next
3.4.10 选择 Tune Page 复选框 3.4.11 点击 Next
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Waters Xevo G2QFra bibliotekOF/UPLC 系统用户使用指南
3.4.12. 把偏差阈值设为1 ppm,点击 Next
3.4.13 保证甲酸钠Sodium Formate样品在C瓶里，然后点击Start. 做完之后就出一份报告
3.3.5 保证亮氨酸脑啡肽物质从Lockspray口进样。 3.3.6 点击Next.
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.3.7 选择 custom 和Display Report复选框, 然后点击 Next.
3.3.8 选择 tune page 复选框. 3.3.9 点击Next.
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.1.2 点击质谱调谐右下角
按钮，使仪器处于开机工作状态
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.1.3 在质谱调谐界面选择正离子模式
3.1.4 设置参数 • 毛细管电压Capillary voltage(kV) ：2.5 to 3.0 kV • 样品锥孔电压Sample Cone： 30 to 60 V • 萃取锥孔电压Extraction Cone：4 V • 源温Source temperature：100 °C • 脱溶剂温度Desolvation temperature： 400 °C • 锥孔气Cone Gas： 50 L/h • 脱溶剂气流速Desolvation Gas： 800 L/h 3.1.5 点击File > Save As... 保存质谱调谐名字

waters高效液相色谱e2695-2489技术参数

美国Waters公司高效液相色谱仪技术参数1四元梯度输液泵（Alliance 2695型）1.1工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路，无需混合器和阻尼器1.2溶剂数：1—41.3流速范围：0.010—10.000ml/min, 以0.001ml/min 为增量1.4流速精度：≤0.075%RSD1.5流速准确度：±1.0%1.6*延迟体积：<650µL，不随反压变化1.7混合范围：0.0—100.0% 以0.1% 增量1.8*梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化1.9*梯度精度：±0.15%，不随反压变化1.10压缩补偿：自动，连续1.11*梯度曲线：多种梯度曲线，线性、步进、凸线和凹线1.12控制器：内置程序控制器，液晶显示，按键操作，E2PROM程序存储器1.13*延迟体积、梯度准确度和梯度精度指标不随反压变化2进样器（Alliance 2695型）2.1自动进样方式2.2*样品瓶数：120位，由5个样品盘组成，24个2mL样品瓶/盘2.3进样次数：每个样品1—99次进样2.4进样精度：≤0.5%RSD2.5样品污染度：<0.1%，最少程度的交叉污染，保证热不稳定样品的完整性2.6进样准确度：±1uL2.7进样范围：0.1—2000µL2.8进样线性度：>0.9992.9*进样针清洗：针内外每次进样后通过专用流路自动清洗3紫外可见检测器（2489型）3.1波长、极性和灯源开关均可时间编程控制3.2内置硝酸铒滤光片，紫外光、可见光都可以校正。

3.3可变波长范围：190～700nm3.4*检测通道：2个3.5光源：氘灯3.6波长准确度：±1nm3.7带宽：5nm3.8测量范围：0.0001～4.0000AUFS3.9基线噪音：±0.25x10-5AU，230nm，10Hz，1.0s3.10漂移：1 x 10-4AU/hour，254nm在1mL/min（甲醇）3.11梯形狭缝的光路设计，从硬件上消除示差折光效应3.12*具有操作面板，可以独立设定工作参数、显示运行状态4色谱软件（2011年版Empower3型）4.1是在最新Windows 7操作系统下编写和测试，支持多窗口、多任务的操作模式。

质谱调谐参数(终审稿)

质谱调谐参数公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]WatersQuattroMicroAPIMS/MS质谱仪调谐参数简介毛细管电压：高压提供液滴过量电荷，从而离子化。

过低离子化效率低。

过高会引起离子源内碎裂。

调谐目标是得到较高的分子离子信号强度。

一般在2－4V之间。

锥孔电压(Cone voltage):锥孔电压主要是影响离子进入质谱的速度。

锥孔电压高，离子速度快，离子损失小，检测灵敏度高。

反之则相反。

过高的锥孔电压会增加离子间的碰撞，引起源内裂解，产生碎片离子。

通常再25－70V之间优化。

低分子量选用低电压，高分子量选用高电压。

二级锥孔萃取电压（Extractor）:二级锥孔电压的作用是让进入到一级锥孔的离子发生偏转(大家都知道waters 的Z-spray 哈), 从而使样品离子进入六级杆透镜前去除大部分基质, 减少干扰. 二级锥孔电压的工作机理以及对分析的影响与前面谈到的锥孔电压(Cone voltage)基本相同. 通常再3－10V之间优化。

射频透镜(RF lens):射频透镜也就是六级杆, 其上加载射频脉冲电压和一很小偏置电压. 六级杆主要起聚焦离子的作用, 类似光学的透镜, 所以称作射频透镜. 六级杆的清洁程度会影响离子的聚焦效果, 从而影响灵敏度. 对于新仪器六级杆比较清洁, 电压为”0” 时及可获得较高的灵敏度. 如果你的仪器需要较高的六级杆电压才能达到较高的灵敏度, 则说明你的仪器比较脏了.源温度(source temperature):高温帮助溶剂蒸发。

源温度设定主要受样品溶剂影响. 如果样品溶剂沸点较高则需要较高的源温度, 如水. 一般情况下源温度不超过120摄氏度. 当离子由大气压进入到真空时会膨胀吸热, 造成温度降低. 在这种情况下, 水, 甲醇可能会凝结产生M+18等离子造成灵敏度降低.脱溶剂气温度(Desolvation temperature):高温提高溶剂、离子蒸发气化。

waters 质谱条件优化方法

waters 质谱条件优化方法
waters质谱条件优化方法包括以下几个方面：
1. 离子源条件优化：
- 选择合适的离子源类型，如电喷雾（ESI）或大气压化学电离（APCI）。

- 调整离子源温度、毛细管电压和毛细管偏压等参数，以获得较高的离子产量和稳定性。

2. 质谱仪参数优化：
- 优化出口倍增器（Cone）电压，以选择并聚焦成相应的离子。

- 调整碰撞能量和碰撞气体流量，以增加离子降解或碎裂的程度。

- 选择合适的质谱扫描方式，如全扫描、选择离子反应监测（SRM）或多反应监测（MRM）等。

3. 液相色谱条件优化：
- 优化流动相组成和流速，以实现分离目标化合物的最佳保留时间和分离度。

- 调整柱温，以控制化合物的保留时间和分离度。

- 选择合适的柱、固定相和样品前处理方法，以最大程度地提高分析的灵敏度和选择性。

4. 数据处理与结果解释：
- 利用峰形匹配、峰面积积分和质谱图谱库等方法对数据进行处理和解释。

- 优化质谱信号强度和峰的相对保留时间等参数，以提高分
析结果的准确性和可重复性。

需要根据具体的分析目的和样品特性，结合实验经验和理论知识，进行适当的参数调整和优化，才能获得高质量的质谱数据。