实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验七硫酸铵中含氮量的测定

一、摘要

通过

二、目的要求

1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；

2. 进一步掌握天平、移液管的使用。

三、实验原理

氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。

硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为：

2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O

反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为

8.8, 故可用酚酞作指示剂。根据 H+ 与NH+4 等化学量关系, 可间接求

(NH4)2SO4中的含N量。

四、实验用品

1. 仪器

分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管

2. 试剂

固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂

四、实验步骤

1、NaOH 标准溶液的配制：

2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液 5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。计算试样中的含N量。

N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%

实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

实验日期：

实验目的：

１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；

２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理

铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH

4

+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：

４NH

4+＋６HCHO ＝ (CH

2

)

6

N

4

H+＋６H

2

O ＋３H+

所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。

式中M

N

—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

二、主要试剂

１、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液

３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１

三、测定步骤：

1、NaOH溶液浓度的标定

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。

2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3、试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g的NH

4

Cl或1.6～1.8 g左

右的(NH

4)

2

SO

4

于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，

最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25 ml于锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 ml已中和的１：１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。(2)记录读数，平行做2～3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。

四、实验报告

第一次(NH

4)

2

SO

4

＋称量瓶重量(g)

第二次(NH

4)

2

SO

4

＋称量瓶重量(g)

样品(NH

4)

2

SO

4

重量(g)

NaOH标准溶液滴定(NH

4

)

2

SO

4

(NH

4)

2

SO

4

溶液总体积(ml)

C

NaOH

I II

定时取(NH

4)

2

SO

4

溶液体积

NaOH标液最后读数(ml)

NaOH最初读数(ml)

NaOH标液毫升数

N％

平均值

相对偏差

（１）、甲醛常以白色聚合状态存在，称为多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。

（２）、由于溶液中已经有甲基红，再用酚酞为指示剂，存在两种变色不同的指示剂,用NaOH滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色（pH约为6.2），再转

一、实验原理

二、实验步骤

1．称取(NH4)2SO4试样0.13-0.16g三份

2．扫除游离酸

a. 甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用0.10mol.L-1NaOH

中和至溶液呈淡红色即可。

b. (NH4)2SO4试样中含有HSO4-.H2SO4游离酸应扫除：

向试样的锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂，若溶液呈红色或微红色，

用0.10mol.L-1NaOH溶液中和至金黄色。

3．转化：

加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min，认为NH

4

+完全转化

成(CH

2)

6

N

4

H+。

4．滴定

用NaOH标准溶液滴定，指示剂的变色为：

(NH

4)

2

SO

4

中N含量的理论值为21.21%

三、实验注意问题

1 实验中称取(NH4)2SO4试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？。