中药制剂分析重点

第一章

1•中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材

2.中药制剂分析的特点：

1）中药制剂化学成分的多样性与复杂性。2）中药制剂原料药材质量的差别。3）以中医理论为指导原

则，评价中药制剂质量。4）中药制剂工艺及辅料的特殊性。5）中药制剂杂质来源的多途径性。6）中

药制剂有效成分的非单一性。7）中药质量控制方法的多元性。

3•国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。

4.国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》，国家药品监督管理局标准，

5.外国药典缩写：

《美国药典》：USP 《英国药典》：BP 《日本药局方》：JP 《国际药典》：Ph.l nt

6•中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告7•提取方法及适用范围：1）溶剂提取法

萃取法：适用于液体制剂冷浸法：适用于固体样品的提取

回流提取法：适用于固体制剂的提取，对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回

流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，提取效率高，遇热易破坏的成分不宜

用

2）水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏，而不被破坏的成分，此类成分具有挥发性

3）超临界流体萃取法：

4）升华法：利用某些成分具有升华性质的特点

5）微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中，用微波加热，进行萃取

8•净化方法及适用范围：

1）液一液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质

2）色谱法：适用于同一类总成分的分析测定

3）沉淀法

4）盐析法

5）固相微萃取

9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查

10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查

内容。

第二章

1.中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别

2•显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂，由于其在制作过

程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法。

3•理化鉴别包括：化学反应法、升华法、光谱法（荧光法、可见一紫外分光光度法、红外

4.典型例子：

分光光度法）、色谱法。其中以薄层色谱法最为常用。

1）大山楂丸中山楂黄酮类成分——化学反应法（HCI-Mg粉反应）2）牛黄解毒片中冰片微量升华一一升华法

3）五味麝香丸荧光法光谱法

4）复方丹参片可见紫外分光光度法-

5•可见一紫外分光光度法有哪些参数（方法）去定性?

比移值Rf ［最佳Rf （0.3〜0.5）、可用 Rf （0.2〜0.8］、吸收波长（法）、最大吸收波长、对照 品对比（法）、吸收波长和吸收度（法）、吸收波长和吸收度比值（法）、多溶剂光谱（法）

样品量（S ）

5•重金属的检查方法：第一法（硫代乙酰胺法）

此法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金 属限量检查

第二法（炽灼法） 此法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理

后在酸性溶液中显色的重金属限量检查

第三法（硫化钠法）

此法适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀） 的药品中的重金属

第四法（微孔滤膜法）

用于有色溶液或重金属限量低的品种

6. 供试液有颜色时的处理 ：供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色，可用稀焦糖液（取蔗糖或葡萄 糖约5g ，置瓷蒸发皿或瓷坩埚

中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解 成约25mL ，滤过，贮于滴瓶中备用）调整标准溶液，使两者颜色一致，而后加入硫代乙酰胺试 液。若滴加稀焦糖溶液，仍不能使颜色一致时，可加其他对测定无干扰的试液，如加常用的指 示剂调色。

7. 砷盐检查法：古蔡法、二乙基二硫代甲酸银法 （Ag-DDC 法） 8. 古蔡法中氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用

氯化亚锡与碘化钾：为还原剂，将五价砷还原为三价砷：还可抑制锑化氢牛成，在实验条件下 100

微克锑存在不至于干扰测定；氯化亚锡的作用可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极

化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放岀氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形 成增加反应的灵敏度和准确度。 醋酸铅棉花：使反应产生的硫化氢与醋酸铅结合掉，使产生的砷化氢更纯净

9. 二乙基二硫代甲酸银法 （Ag-DDC 法）基本原理

利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，用二乙基二 硫代氨基甲酸银溶液吸收，使之还原生成红色胶态银，与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在 510nm 处测吸光度，进行比较，以判定砷盐的限量或含量。

AsH3+6Ag-DDC （吡啶溶液）AsAg3 • 3Ag-DDC+3HDDC AsAg3 -3Ag-DDC+3C5H5N+3HDDC

Ag （DDC ）3+6Ag （红色的胶态）+3C5H5N-HDDC

10. 铁盐检查法：硫氰酸盐法、巯基醋酸法

11. 硫氰酸盐法（药典法）原理 ：本法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的配

6.色谱法包括：纸色谱法、薄层色谱法、 活化 点样

7.TLC 中比较重要的步骤

晏开

8.对照品选择有：对照品对照、阴阳对照

薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法

105C 〜110 C 加热30分钟，使硅胶吸附力增强

1 ）点样仪器 定量毛细管或平头进样针，自动点样器

2）点样要求 圆点，点样基线距底 1〜2.0cm ，样点直径以不大于

13mm 样后间距离为燥后展开m

（阴3性对照

药材和对照品 1.杂质的来源 入展开剂的照度制备要求溶剂最初前沿距原点

0.5〜1.0cm 同时对照（切勿剂样品浸入展开剂中（正丁醇,）密或太低寺（展开至规定距离

（多数7〜

射，也有第注意不要损后，薄层表薄层板，标记好前沿，晾干

3） 注意 展开剂需新鲜配制，层析缸中溶剂需预平衡 4） 记录展开时温度，因为温度可以影响

Rf 值 'I 使中药

:①由中药材原料

② 在生产制备过程中引入 ③ 贮存过程中受外界条件的影响町

:一般杂质、特殊杂质

:是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表示

2•杂质的分类 3.杂质的限量

4•杂质限量计算方法：杂质限量

带入

应的理化性质改变而产生

=（杂质最大允许量/样品量）X 100 %

（

标准溶液的体积（V ）X 标准溶液的浓度（

C ）

杂质限量（L ）=

----------------------------------------------- H00 %