铁离子的测定
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水样中铁离子的测定
邻菲罗啉分光光度计法
中心化验室 运行四班
铁离子的测定
1
基本概念
Baidu Nhomakorabea
2
分析原理
注意事项
3
4
示例分析步骤及计算
铁离子的测定
1
基本概念
铁离子的测定
1.概述：循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀 抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。 2.使用的方法：邻菲罗啉分光光度计
适 用 范 围
Sample (conc. C)
吸光系数
入射光 I0
透射光 It
吸光度
Path length l
A＝ Ecl
厚度 (朗伯定律）
浓度 （比尔定律）
铁离子的测定
二、实验原理
群众性合理化建议
显色反应：使得无色物质通过反应生成有色物质，提高 测定灵敏度和选择性。 在pH=2.5～9的条件下，Fe2+与邻菲罗啉（邻二氮菲）生成很 稳定的橙红色的络合物，其反应如下：
铁离子的测定
3
注意事项
注意事项
1.试剂的加入必须按顺序进行。
2.定容后要充分摇匀，在进行测定 3.分光光度计必须预热30分钟，才可以进行测量。 4.比色皿必须选用1cm，装入待测液后通光面必须擦 拭干净，切勿用手接触透光面。 5.同一组溶液测定必须在同一台仪器上进行实验。 6.有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时盐
主题活动
酸羟胺的加入量应增加。
7.洗涤比色管时，不可以用铁刷，以免引入铁离子， 干扰空白值。
注意事项
8.当水样碱性很强或浑浊时，可加入少许（1+5）的盐
酸溶液，以便NaAc溶液加入后讲体系的PH值调节至最
佳范围，同时也溶解了沉淀铁。 9.取样量应根据总铁的含量而异。 10.大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和 对苯二酚以消除干扰。
微沸40分钟，体积保持20-25ml
铁离子的测定
技能培训 2.冷却后转移至50ml 的比色管中，用高纯水稀释至
刻度。加入1.0ml的盐酸羟胺混匀，加入一小块刚果 红试纸，用1+3氨水调节PH于3.8-4.1之间。再加入 2ml乙酸乙酸铵、2ml邻菲罗啉混匀，放置暗处，计 时15分钟后，于510nm，1cm比色皿进行比色。
a.工业循环水冷却水、锅炉水、天然水及工业废水中的 总铁。 测定Fe3+含量范围 0.01-5mg/L
b.适用于过滤水、锅炉给水、脱盐水、冷凝液、蒸 汽中总铁的含量的测定。 测定Fe3+含量范围 10-200μg/L
铁离子的测定
2
分析原理
分析原理
紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法是研究物质分子在紫外-可见光区分子吸收 光谱的分析方法。
吸光度： A lg T lg I 0 I
分析原理
单光束紫外可见分光光度计主要部件
原理：由光源发出的连续光谱，进入单色器经色散元件分光， 获得的单色光分别通过参比溶液和样品溶液，进行光强度（吸 收）的测定。
0.575
光源
单色器
吸收池
检测器
显示
分析原理
Lambert-Beer定律是说明物质对单色光的吸光度（A）与吸 光物质的浓度（c）和 液层厚度（l）间的关系的定律，是光吸 收的基本定律，是紫外-可见光度法定量的基础。
01
11.为避免氨水在调节过程中过量（刚果红试纸变为红
色），一般可先加入约0.8mL浓氨水，然后以1+3氨水 逐滴调节。
02
03
注意事项 移液管的使用
轮值方面
• 常见移液管：标有 温度和容量(注意是 否标有吹) • 用途：准确移取一 定体积的液体 • 操作：洗涤(蒸馏水)、 润洗(3次)、移液、 洗涤干净
计算
根据标准曲线的制作，求出a.b的值， 带入一 元线性方程
y a bx
截距 斜率
x
y a b V
根据实际分析工作中，铁含量的测量单位，推导出
280 .27 A - 1.36 x(mg/L) V =
谢谢！请指正！
注意事项：1、整个操作过程中，保持移液管的垂直；2、读数 时视线与凹液面平齐；3、每次移液后，锥形瓶壁用蒸馏水冲 洗（洗瓶的头不要碰到瓶壁）
铁离子的测定
4
示例分析步骤及计算
分析步骤
1.准确移取50.00ml水样于100ml的锥形瓶中加入 0.5ml (1+3)H 2 SO4 5ml 40g/L过硫酸钾，加热
此络合物的logK稳=21.3，ε=11000。
分析原理
“5S”管理
在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+： 4Fe3++2NH2OH· HCl═4Fe2++N2↑ +H2O+4H+ +2Cl• 测定时，控制溶液酸度在pH=2.5～9较适宜，酸度过高， 反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。通常在 pH值4.5时，生成稳定的橙红色络合物，在最大吸收波长 510nm处，用分光光度计测定其波长。
邻菲罗啉分光光度计法
中心化验室 运行四班
铁离子的测定
1
基本概念
Baidu Nhomakorabea
2
分析原理
注意事项
3
4
示例分析步骤及计算
铁离子的测定
1
基本概念
铁离子的测定
1.概述：循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀 抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。 2.使用的方法：邻菲罗啉分光光度计
适 用 范 围
Sample (conc. C)
吸光系数
入射光 I0
透射光 It
吸光度
Path length l
A＝ Ecl
厚度 (朗伯定律）
浓度 （比尔定律）
铁离子的测定
二、实验原理
群众性合理化建议
显色反应：使得无色物质通过反应生成有色物质，提高 测定灵敏度和选择性。 在pH=2.5～9的条件下，Fe2+与邻菲罗啉（邻二氮菲）生成很 稳定的橙红色的络合物，其反应如下：
铁离子的测定
3
注意事项
注意事项
1.试剂的加入必须按顺序进行。
2.定容后要充分摇匀，在进行测定 3.分光光度计必须预热30分钟，才可以进行测量。 4.比色皿必须选用1cm，装入待测液后通光面必须擦 拭干净，切勿用手接触透光面。 5.同一组溶液测定必须在同一台仪器上进行实验。 6.有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时盐
主题活动
酸羟胺的加入量应增加。
7.洗涤比色管时，不可以用铁刷，以免引入铁离子， 干扰空白值。
注意事项
8.当水样碱性很强或浑浊时，可加入少许（1+5）的盐
酸溶液，以便NaAc溶液加入后讲体系的PH值调节至最
佳范围，同时也溶解了沉淀铁。 9.取样量应根据总铁的含量而异。 10.大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和 对苯二酚以消除干扰。
微沸40分钟，体积保持20-25ml
铁离子的测定
技能培训 2.冷却后转移至50ml 的比色管中，用高纯水稀释至
刻度。加入1.0ml的盐酸羟胺混匀，加入一小块刚果 红试纸，用1+3氨水调节PH于3.8-4.1之间。再加入 2ml乙酸乙酸铵、2ml邻菲罗啉混匀，放置暗处，计 时15分钟后，于510nm，1cm比色皿进行比色。
a.工业循环水冷却水、锅炉水、天然水及工业废水中的 总铁。 测定Fe3+含量范围 0.01-5mg/L
b.适用于过滤水、锅炉给水、脱盐水、冷凝液、蒸 汽中总铁的含量的测定。 测定Fe3+含量范围 10-200μg/L
铁离子的测定
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分析原理
分析原理
紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法是研究物质分子在紫外-可见光区分子吸收 光谱的分析方法。
吸光度： A lg T lg I 0 I
分析原理
单光束紫外可见分光光度计主要部件
原理：由光源发出的连续光谱，进入单色器经色散元件分光， 获得的单色光分别通过参比溶液和样品溶液，进行光强度（吸 收）的测定。
0.575
光源
单色器
吸收池
检测器
显示
分析原理
Lambert-Beer定律是说明物质对单色光的吸光度（A）与吸 光物质的浓度（c）和 液层厚度（l）间的关系的定律，是光吸 收的基本定律，是紫外-可见光度法定量的基础。
01
11.为避免氨水在调节过程中过量（刚果红试纸变为红
色），一般可先加入约0.8mL浓氨水，然后以1+3氨水 逐滴调节。
02
03
注意事项 移液管的使用
轮值方面
• 常见移液管：标有 温度和容量(注意是 否标有吹) • 用途：准确移取一 定体积的液体 • 操作：洗涤(蒸馏水)、 润洗(3次)、移液、 洗涤干净
计算
根据标准曲线的制作，求出a.b的值， 带入一 元线性方程
y a bx
截距 斜率
x
y a b V
根据实际分析工作中，铁含量的测量单位，推导出
280 .27 A - 1.36 x(mg/L) V =
谢谢！请指正！
注意事项：1、整个操作过程中，保持移液管的垂直；2、读数 时视线与凹液面平齐；3、每次移液后，锥形瓶壁用蒸馏水冲 洗（洗瓶的头不要碰到瓶壁）
铁离子的测定
4
示例分析步骤及计算
分析步骤
1.准确移取50.00ml水样于100ml的锥形瓶中加入 0.5ml (1+3)H 2 SO4 5ml 40g/L过硫酸钾，加热
此络合物的logK稳=21.3，ε=11000。
分析原理
“5S”管理
在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+： 4Fe3++2NH2OH· HCl═4Fe2++N2↑ +H2O+4H+ +2Cl• 测定时，控制溶液酸度在pH=2.5～9较适宜，酸度过高， 反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。通常在 pH值4.5时，生成稳定的橙红色络合物，在最大吸收波长 510nm处，用分光光度计测定其波长。