原子吸收分光光度计检定规程.
原子吸收分光光度计检定规程
国家标准-原子吸收检定规程详文目录一 ?概述二 ?技术条件三 ?检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的检定。
一 ??概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。
其测量原理是基于光吸收定律:A=–lg I/I=–lg T =KCL0?式中A吸光度(其单位为A );??? ??????I入射光强度??? ??????I0透射光强度T透射比???? K吸光系数???? C样品中被测元素的浓度??? ?L光通过原子化器的光程仪器的主要结构如下:特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型,原子化器可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。
二 ?技术要求1 ?外观与初步检查?仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
?仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。
?仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±,波长重复性优于3 分辨率仪器光谱带宽为时,应可分辨和双线4 基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
表1????????????????? ??????????????????基线稳定性?????? ??????????????????????????(A)5 边缘能量在仪器波长处,应能对,铯谱线进行测定,其瞬时躁声应小于。
)和精密度(RSD)6 火焰法测定铜的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于μg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于μg/ml和%。
原子吸收分光光度计检定规程完整
国家标准-原子吸收检定规程详文目录一概述二技术条件三检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的检定。
一概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。
其测量原理是基于光吸收定律:A=–lg I/I0 =–lg T =KCL式中A吸光度(其单位为A );I入射光强度I0透射光强度T透射比K吸光系数C样品中被测元素的浓度L光通过原子化器的光程仪器的主要结构如下:特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型,原子化器可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。
二技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。
1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±0.5nm,波长重复性优于0.3nm3 分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时,应可分辨279.5nm和279.8nm双线4 基线稳定性30min静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
表1 基线稳定性(A)5 边缘能量在仪器波长处,应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定,其瞬时躁声应小于0.03A。
6 火焰法测定铜的检出限(C L(K =3))和精密度(RSD)新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml和1.5%。
7 石墨炉法测定隔的检出限(C L(K =3)),特征量(C。
694-90原子吸收分光光度计检定规程
MV_RR_CNG_0167 原子吸收分光光度计检定规程1.原子吸收分光光度计检定规程说明2. 原子吸收分光光度计检定规程摘要一 概 述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。
其测量原理是基于光吸收定律:A =-1g l —l=-1g T =KCL (1)式中 A ——吸光度 (其单位为A);I 0——入射光强度; I ——透射光强度; T ——透射比; K ——吸光系数;C ——样品中波测元素的浓度;按光束形式可将仪器分为单光束型及双光束型;原子化器可分为火焰原子化器及无火焰 (石墨炉) 原子化器等。
二 技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄漏。
1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性波长示值误差不大于±0.5 nm,波长重复性优于0.3 nm。
3 分辨率仪器光谱带宽为0.2 nm时,应可分辨锰279.5 nm和279.8 nm双线。
4 基线稳定性30 min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
表 1 基线稳定性 (A)项 目新 制 造 使用中和修理后 最大零漂±0.005 ±0.006静态基线最大瞬时噪声 0.005 0.006 最大零漂±0.006 ±0.008点火基线最大瞬时噪声0.006 0.0085 边缘能量在仪器边缘波长处,应能对砷193.7 nm,铯852.1 nm谱线进行测定,其瞬时噪声应小于0.03 A。
6 火焰法测定铜的检出限 (C L(K = 3)) 和精密度 (RSD) 新制造仪器应分别不大于0.008μg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02μg/ml和1.5%。
原子吸收分光光度计检定技术要求
原子吸收分光光度计检定技术要求1 外观与初步检查1.1仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
1.2仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄漏。
1.3仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性波长示值误差不大于± 0.5 nm,波长重复性优于0.3 nm。
3 分辨率仪器光谱带宽为0.2 mn时,应可分辨锰279.5 rnn和279.8 mn双线。
4 基线稳定性30 min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
5 边缘能量在仪器边缘波长处,应能对砷193.7 run,铯852.1 run谱线进行测定,其瞬时噪声应小于0.03 A。
6 火焰法测定铜的检出限(C L(K=3))和精密度(RSD)新制造仪器应分别不大于0.008μg /ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02 μg /ml和 1.5%。
7 石墨炉法测定镉的检出限(Q L(K=3)),特征量(C.M.)和精密度(RSD)新制造仪器应分别不大于2pg,1pg和5%;使用中和修理后的仪器分别不大于4 pg,2 pg 和 7%。
8 样品溶液吸喷量和表观雾化率吸喷量应不小于3 ml/min;雾化率应不小于8%。
9 背景校正能力在背景衰减信号约为1A时,校正后的信号应不大于该值的1/30。
10 绝缘电阻仪器的绝缘电阻应不小于20 MΩ。
11 新制造仪器必须全面进行第1~10条的检定;使用中和修理后的仪器原则上进行第2~7条及第9条的检定,必要时增加第8条的检定。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程
1、实验室内禁止抽烟或使用明火;
2、燃气气路气密性检查:打开乙炔气瓶总阀后迅速关闭,观察乙炔钢瓶的总压力表的表针3分钟,3分钟内总压力表的压降不得多于0.1MPa;
3、燃烧头入位检查:确认燃烧头已安装、且紧密到位;
4、水封检测装置检查:无液位检测装置仪器,废液管的绕环中必须有液体且能够封住管路;有液位检测装置仪器,向液位检测装置中加水,废液管中应有液体流出;
5、空压机输出压力检查:空压机输出压力应大于0.2MPa,雾化室内应有气流声;
6、防爆塞入位检查:确认防爆塞已安装、且压紧;
7、雾化器状态检查:打开空压机达到工作压力后吸喷蒸馏水,燃烧缝中应有水雾喷出;
8、乙炔泄漏报警功能检查:仪器通电2分钟后,用洗耳球吸取饱和的酒精气体,对准仪器背面测试孔或散热孔,将酒精气体吹入仪器内部,2分钟内仪器应发出报警声音;
9、点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点火操作,且仪器右侧及后方不能有人;
10、仪器使用完毕后应先关闭乙炔钢瓶总开关,待火焰自然熄灭后,再关闭空压机,为了防止乙炔钢瓶总开关泄漏,所有工作结束后,应再次确认乙炔总压力表指针归零。
煜明混凝土有限公司。
原子吸收分光光度计校准标准操作规程
原子吸收分光光度计校准标准操作规程目的:明确原子吸收分光光度计校准的标准操作程序。
范围:适用于分析研究室原子吸收分光光度计定期再验证。
职责:分析室:负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。
Qa使用操作程序:1.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2015年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程(JJG694-2009)》2.仪器环境2.1.检验室应通风良好,清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,不得有强光直射,无强气流影响。
2.2.室温在10℃~30℃,室内相对湿度≤85%。
2.3.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。
3.检定用的主要试剂5.1.波长示值误差与重复性按空心阴极灯上规定的工作电流点亮汞灯,待基线稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,选择253.7nm,365.0nm,435.8nm,546.1nm的汞谱线分别作三次单向的测量,以给出的最大能量的波长示值作为测量值,以三次测量值的平均值与标准值之差为波长示值误差;三次测量值的最大值与最小值之差为波长重复性误差。
可接受标准:波长示值误差不得过0.5nm;波长重复性误差不得过0.3nm。
5.2.基线稳定性在光谱带宽0.2nm条件下,按测铜的最佳火焰条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷10min纯化水后,在波长324.7nm条件下,记录15分钟内的零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪音(峰-峰值)。
可接受标准:零点漂移吸光度不得过0.008/15min;瞬时噪音不得过0.006。
5.3.火焰原子化法测铜的线性误差将仪器各参数调制正常工作状态,用空白溶液调零,选用系列:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml的铜标准溶液,对每一浓度分别进行三次吸光度重复性测定,取三次测定值的平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率(b)和截距(a)。
根据以下公式求出标准曲线中间点(系列1计算1.0μg/ml;系列2计算3.0μg/ml)的线性误差:C i为第i点按照线性方程计算出的测得浓度值,μg/ml;C si第i点标准溶液的标准浓度,μg/ml。
《原子吸收分光光度计检定规程》的理解
《原子吸收分光光度计检定规程》的理解发布时间:2023-02-24T03:11:02.420Z 来源:《中国科技信息》2022年第19期作者:刘志清;谭国宁[导读] 原子吸收分光光度计是测定指定元素的含量的分析仪器,主要有精密度高刘志清;谭国宁贵港市公共检验检测中心广西贵港摘要:原子吸收分光光度计是测定指定元素的含量的分析仪器,主要有精密度高、检出限低、分析速度快、操作方便、选择性好以及抗干扰性能较强等优势,其是化学计量领域比较常见的计量器具,检定员对原子吸收分光光度计进行检定时,一定要准确把握操作流程和检定方法,这样才能保证检定结果的准确性,并实现量值溯源的目的,从而更好地为各个行业服务。
关键词:原子吸收分光光度计;检定规程;理解;变化1 前言原子吸收分光光度计具有适用范围广、灵敏度高、选择性好、检出限低和分析速度快等优点,广泛应用于环保、医药卫生、地质冶金、食品化工等领域。
国家质量监督检验检疫总局于2009年10月9日发布了JJG694-2009《原子吸收分光光度计》检定规程,定于2010年4月10日实施,替换了JJG 694-1990《原子吸收分光光度计》检定规程,本文通过比较新旧规程,从以下方面解读了其中的主要差异。
2 新旧规程的主要变化(1)新规程增加了光谱带宽偏差、线性误差两个检定项目。
光谱带宽偏差项目主要检测仪器的锐线光源及单色器的综合性能,例如当被测样品的特征吸收峰接近时,如果光谱带宽较大,易产生峰型干扰,引起测量误差。
线性误差项目主要检测仪器的非线性特性,例如用户在分析测样品的过程中,先得配制系列标准溶液建立标准曲线,然后测试样品,根据线性关系求得被测试样的浓度,非线性特性直接影响仪器的线性假设,即影响仪器测量的准确度。
故新规程增加的光谱带宽偏差、线性误差项目是科学合理的。
(2)删减了吸喷量、特征量两个检定项目。
由于吸喷量可以通过仪器的吸喷调节旋钮控制,检出限基本满足了特征量的测量,故新规程科学地删减了两个检定项目。
TAS-990原子吸收分光光度计期间核查规程解析
TAS-990原子吸收分光光度计期间核查规程
1、核查参数:仪器外观;铜标准及盲样考核。
2、核查方法:标准物质法。
3、操作过程:
3.1外观与初步检查
仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄漏。
仪器启动后应无异常的杂音,预热30 min后应能正常工作。
3.2基线稳定性检定
3.2.1 静态基线稳定性,光谱带宽0.2 nm,量程扩展10倍,点亮铜灯,在原子化器未工作的状态下,按以下步骤测量:
3.2.2 单光束仪器与铜灯同时预热3 min,用“瞬时”测量方式,或时间常数不大于0.5 s,测定32
4.7 nm谱线的稳定性,即为30 min内最大漂移量和瞬时噪声(峰-峰值。
3.2.3 双光束仪器预热30 min,铜灯预热3 min,再按17.1.1测定30 min内最大漂移量和瞬时噪声 (峰-峰值。
3.2.4 点火基线稳定性,按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10 min后在吸喷去离子水的状况下,重复测量,30 min内最大漂移量和瞬时噪声应符合要求。
4、所用标准物质:用铜标准做曲线,并做盲样,标准曲线相关系数大于0.999,盲样测定值应在其示值范围内。
原子吸收分光光度计的波长误差、线性误差及检出限的不确定度评定
原子吸收分光光度计的波长误差、线性误差及检出限的不确定度评定【摘要】原子吸收分光光度计广泛应用于食品检测、环境检测、化妆品及制药企业中,用于无机元素的含量分析。
具有灵敏度搞、精密度好、抗干扰能力强、取样量少、测量快速便捷等特点。
随着仪器使用越来越广泛,频率也来越高,有必要对其进行性能检测并评定其相关项目的不确定度。
【关键字】原子吸收、波长误差、线性误差、检出限不确定度评定一、概述1.1 测量依据:JJG 694-2009 《原子吸收分光光度计检定规程》1.2 计量标准:原子吸收分光光度计标准物质(Cu、Cd)空心阴极灯组(Cu、Cd、As、Mn、Cs、Hg)1.3 被测对象:原子吸收分光光度计二、波长示值误差不确定度评定1、测量方法:安装好汞灯,按汞灯上的规定条件预热仪器,在特征谱线波长范围内均匀选择3-5条谱线,每条谱线单向测量3次,取平均值。
平均值与汞灯标准谱线波长值只差即为波长示值误差。
2、数学模型式中:------波长示值误差,nm;------汞灯谱线的3次测量值的算术平均值,nm;------汞灯谱线的标准波长值。
3、方差和灵敏系数其中:故:4、输入量的不确定度来源分析及评定4.1、重复性引入的标准不确定度按照仪器和检定规程要求,对手动波长的仪器需进行波长示值误差测量(自动波长的仪器不需进行此项目测量),计算结果如下表:表1----波长示值误差测量结果(单位:nm)波长测量结果重复性引入的不确定度分量,采用极差法评定。
且实际测量过程中,采取3次测量结果平均值,故:4.2、分辨力引入的标准不确定度;被测仪器的波长分辨率为0.1 nm,故。
由于分辨力>重复性,故可忽略不计:4.3、汞灯波长引入的标准不确定度分量;汞元素空心阴极灯的发射波长是其特征波长,不确定度为U=0.01 nm,采用A类不确定度评定,故由汞灯波长引入的标准不确定度分量为:5、合成标准不确定度=6、扩展不确定度取包含因子k=2,U = k·= 0.11 nm 7、不确定度一览表三、线性误差的不确定度评定1、测量方法:(以Cu为例)选择(0.0、0.5、1.0、3.0)μg/ml系列标准Cu溶液,仪器稳定后每个浓度值测量3次,记录其吸光度值,取平均值后用线性回归法拟合方程,按规程要求计算指定点的线性误差。
原子吸收检定规程
原子吸收检定规程原子吸收检定规程一、目的本规程旨在确保原子吸收检定结果的准确性和可靠性,保证实验的标准化和规范化。
二、适用范围本规程适用于原子吸收检定实验,包括但不限于金属元素和无机物质的定量和定性分析。
三、实验仪器和试剂1. 实验仪器:原子吸收光谱仪、黄金炉、扫码枪等。
2. 试剂:标准物质、质量分数已知的溶液、试剂纯试剂等。
四、实验前的准备工作1. 检查仪器和试剂的完整性和有效性。
2. 根据实验需要调整仪器参数,并进行校准。
3. 根据待测样品的特性选择合适的方法,制定实验方案。
4. 清洁和烘干各种实验容器和器材。
五、样品的处理1. 取适量待测样品,尽量避免氧化和污染。
2. 将样品溶解或稀释到适当的浓度,并注意标准溶液的配制。
3. 严格按照实验方案进行样品的预处理,确保样品的适应性和稳定性。
六、实验操作1. 仪器校准:依次进行对比标准曲线法、内标法、标准加入法等方法的校准,确认仪器的准确性和灵敏度。
2. 仪器设置:根据待测元素的特性和浓度范围,选择合适的仪器参数和工作条件。
3. 试样测定:按照实验方案将标准物质和待测样品分别装入原子吸收光谱仪进行测定。
4. 测定结果的处理:根据测定结果和校准曲线,计算待测样品中元素的浓度。
5. 数据的分析和判读:对测定结果进行统计分析,并与标准值进行比较,判断样品的质量和合格与否。
6. 结果的报告:将测定结果进行整理和归档,制作实验报告,并保存相关数据和样品备份。
七、实验注意事项1. 严格遵守实验室的安全操作规定,注意个人防护和实验室卫生。
2. 仪器的使用和维护应由专业人员负责,并定期进行检定和保养。
3. 实验操作必须按照实验方案进行,严禁随意更改实验条件和方法。
4. 试剂和标准物质的选择和使用必须符合质量管理体系的要求。
5. 实验过程中的异常情况和结果偏差必须及时记录和纠正。
6. 实验结果应重复检验,并与其他方法进行比较,保证结果的准确性和可靠性。
八、实验记录和评价1. 实验记录应详细、准确,包括实验方案、操作过程、测定结果和数据分析等内容。
原子吸收分光光度计操作规程(新)
原子吸收分光光度计操作规程⒈压缩机打开供应干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。
⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。
⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,如果是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;如果是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。
⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是否检测,如果仪器在正常使用时,可以点击“否”,省略检测,如果仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是否有问题存在,防止发生事故。
全部检测完后,点击“OK”。
⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。
⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号,也可在元素域的下拉菜单中寻找,还可点击“周期表”,从周期表中选择;然后选择“火焰连续”和“普通灯”。
选择后点击“确定”。
⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单中选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。
原子吸收分光光度计操作规程完整
AA320N原子吸收分光光度计操作规程所需溶液的配制:贮备液〔母液〕:K2O:0.7914g基准KCl〔110℃烘干1.5h〕加水溶解,加20mlHCl〔1+1〕500mg/l,稀至1000ml。
Na2O:500mg/l。
0.9429g基准NaCl,加水溶解,加20mlHCl,稀至1000ml。
称取0.500g玻璃标样,用H2SO4—HF溶样,再用HCl〔1+1〕溶解,置于250ml容量瓶中,吸取25ml置于250ml容量瓶中,稀至刻度〔此溶液作为测定K2O、Na2O的标准样品〕。
0.5g*1.10%O浓度==2.2mg/l (浓度以具体计算为主)K2250250ml * *10-6250.5g*13.77%浓度==2.75mg/l〔以具体标样量及标准含量为主〕 1000 Na2250ml*10-610一、具体操作:1、元素灯的调整1)翻开仪器左上方门,把空心阴极灯插入灯电源电缆座,放到灯架上用弹簧压住,并使灯阴极与灯架上的标记大致相平。
2)翻开灯架旁的灯电源乒乓开关,在F2页面将光标移到I〔灯电流〕,设定适宜的灯电流〔以一般用10mA〕。
3)拉开燃烧室右壁上的两块挡光板,使光束通过燃烧室。
4)选择适宜的波长〔将扫描变速杆拉出,扫描速度为330nm/min;推入,扫描速度为1.2nm/min;居中,停顿扫描,可用手动轮调节,调节时认定一个方向〕、狭缝和HV〔负高压〕,使能量指示S约为90〔空心阴极灯预热后,能量可能增大〕。
2、燃烧器对光空心阴极的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。
燃烧器的缝隙应平行于仪器光轴而略偏低,具体操作如下:1)降低燃烧头高度至光束下面。
2)将对光板放在燃烧头的缝隙上沿缝隙移动,调节燃烧头的旋转柄使缝隙与光束平行,并使缝隙处于光束的正下方。
3)旋动燃烧器上下调节钮,使燃烧器慢慢上升直至能量刚有变化。
4)再将旋钮逆时针方向转动半圈,使燃烧器进一步降低,这是许多元素分析的最正确高度,即光斑的中心在对对光板上高5mm左右。
原子吸收分光光度计检定规程
国家标准-原子吸收检定规程详文目录一概述二技术条件三检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的检定。
一概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。
其测量原理是基于光吸收定律:A=–lg I/I=–lg T =KCL式中A吸光度(其单位为A );I入射光强度I透射光强度T透射比K吸光系数C样品中被测元素的浓度L光通过原子化器的光程仪器的主要结构如下:特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型,原子化器可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。
二技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。
1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±0.5nm,波长重复性优于0.3nm3 分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时,应可分辨279.5nm和279.8nm双线4 基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
表1 基线稳定性(A)5 边缘能量在仪器波长处,应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定,其瞬时躁声应小于0.03A。
)和精密度(RSD)6 火焰法测定铜的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml和1.5%。
),特征量(C。
M。
)和精密度(RSD)7 石墨炉法测定隔的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%;使用中和修理后的仪器分别不大于4pg, 2pg和7%。
原子吸收光谱仪检定规程
原子吸收光谱仪检定规程1 前言本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
下列标准包含的条文,通过在本检定规程中引用而构成为本检定规程的条文。
JJG694-90原子吸收分光光度计检定规程GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备2 范围本规程适用于新购置、使用中的和检修后的各种类型的原子吸收光谱仪(以下简称仪器)的检定。
2.1原理原子吸收光谱法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源特征辐射的共振吸收,其吸收值(吸光度)与试样中被测组分的浓度的关系,遵循光吸收定律:(1)式中 A——吸光度I0——入射辐射(光)强度I——透射辐射(光)强度ε——摩尔吸收系数c——试样中被测组分的浓度L——光通过原子化器的光程2.2 构成仪器按光束形式分为单光束型与双光束型仪器,按照原子化器的不同,分为火焰与无火焰仪器,有些仪器同时配备有两种原子化器。
仪器由光源、原子化器、单色器、检测器、背景校正系统与信号放大、显示、处理系统组成。
光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射,原子化器是提供能量,使样品原子化,单色器的作用是将欲检测的特征辐射分离开来,并引入检测器,检测器用来检测原子吸收信号,并将光信号转换为电信号背景校正系统用来校正分子吸收和光散射等所产生的背景吸收,信号放大、显示和处理系统的作用是将电信号放大和进行适当的处理,最后显示与记录下来。
3.计量单位参见GB3100-93国际单位制及其应用的有关条文。
4.计量要求仪器计量要求的技术指标见表15.技术要求5.1外观要求仪器应具有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期与产品合格证书等。
5.2安装条件仪器应安装在稳固的工作台上,附近应无剧烈震动源与强电磁场干扰,室内无腐蚀性气体。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程1、目的规范《原子吸收分光光度计》的操作、使用、保养和维护,以延长仪器设备寿命,保证设备和操作人员的安全,使检验结果准确可靠。
2、适用范围适用于DXC公司《原子吸收分光光度计》(公司制造)的使用操作。
3、职责操作人员:按本操作规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。
保管人员:负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
计量检定员:负责该仪器的周期检定计划及实施。
科室负责人:负责仪器综合管理。
4、仪器设备性能技术指标4.1波长范围和波长精度:4.1.1波长范围:4.1.2装置:型;4.1.3波长准确度;4.1.4分辩率:优于4.1.5光带宽度:档自动切换。
4.2仪器稳定性:30分钟内静态基线漂移<。
10分钟内动态基线漂移<。
5、安全操作注意事项及维护5.1本仪器必须设专人管理,实行专管共用,使用人员必须经专门培训。
5.2仪器正常使用环境:室内空气流通、清洁、干燥(使用温度为10℃~30℃)、无腐蚀性气体、避免直射日光的照射。
5.3严格遵守操作规程,如仪器出现故障应马上切断电源,立即向管理人员或科室负责人报告,查明原因及时修理,不得擅自“修理”,并作好有关记录。
5.4每周预热一次机器(30min)。
5.5严禁频繁开关机,以免损坏电源。
并必须装有良好的接地线。
6、操作程序6.1 原子吸收操作程序6.1.1开机顺序上灯、抽风,打开总电源和稳压器、计算机、主机电源。
6.1.2测量操作步骤1.选择元素灯及测量参数+⑴进入操作软件,选择火焰操作程序⑵选择需要测量的元素,点击“样品表”输入样品测量次数,填写测量样品名称测量液体时“进样量”和“定容体积”为1:1,测量固体时“称样量”和“定容体积”按照实际情况输入,测量次数为3次,点击“完成”进入“仪器调整”对话框。
⑶调整原子化器,让主光束光斑的公司与燃烧缝垂直同一平面内且相互平行,并保证这两条平行线间的距离大约为7mm.⑷单击“仪器调整”页面,输入“增益”为“250--300”然后再单击“波长设置”,点击波长精调“短或长”找个最大值,后点击“自动增益”让主光束能量保持在97%--102%之间为宜。
仪器操作规程原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程一.仪器准备阶段1. 打开电源及稳压器开关,待电压220稳压后,开启仪器主机开关,开始供电。
2. 安装待测元素灯,调整灯电流、波长及狭缝宽度,调整增益使能量表指针在蓝区。
3. 仪器调零,预热15~30秒。
4. 接通计算机,选择分析条件,对仪器测试进行控制。
二.火焰法测量1. 连接空气压缩机和气体控制器,待助燃气体接通后,再打开乙炔瓶开关,调节所需气体流量,点燃火焰。
2. 以试剂空白调零,测量标准溶液及样品试液的吸收度或溶液值。
3. 测量完毕,以去离子水喷洗10秒,按照规定的顺序先关断燃气气源,再关断助燃气气源,当火焰熄灭后,再依序将增益及灯电流调至零,关主机开关、电源开关及计算机。
三.石墨炉法测量1. 去掉火焰测量装置,将石墨炉装置固定在仪器样品室内,连接水、气、电路。
2. 在石墨炉内装石墨管,连接计算机。
3. 调整光路,选择好分析条件,空烧石墨管。
4. 仪器工作正常后,选用最佳的原子条件进行标准及试样的测量。
5. 工作完毕,关石墨炉保护气源、冷却水源及电源,关面板上开关、主机开关及电源,关计算机。
四.注意事项1. 在工作时如果遇到突然停水,停电,应及时关闭燃气气源,再关闭水源,电源,待恢复正常供水供电后,再进行测试。
2. 变换测试元素需要换灯时,应待灯冷却后再进行。
3. 保持单色器内部干燥,发现干燥剂变色,立即换新。
4. 对于不常用的元素灯,应每隔2~3个月取出在工作电流下点燃2~3小时。
5. 保持分析室整洁及仪器外表清洁。
6. 分析室严禁吸烟和使用电炉,工作时要保证通风换气畅通。
AA-6300型原子吸收分光光度计标准操作规程
AA-6300型原子吸收分光光度计标准操作规程AA-6300型原子吸收分光光度计标准操作规程1、目的:正确操作AA-6300型原子吸收分光光度计,保持设备完好。
2、适用范围:适用于AA-6300型原子吸收分光光度计操作。
3、责任者:操作人员。
4、石墨炉测定程序:4.1点击“选择元素”出现“装载参数”窗口。
选择“周期表”,选择需要测定的“元素符号”确定。
选择“石墨炉”“普通灯”使用“ASC ”确定。
4.2点击“编辑参数”4.2.1出现“编辑参数”的设置窗口,依次设置“光学参数”“重复测定条件”“工作曲线参数”“石墨炉程序”后再点击确定。
4.2.1.1“光学参数”页,设置波长、狭缝、点灯方式、灯电流后,点击点灯,待‘点灯完成后,执行“谱线搜索”。
谱线搜索正常完成后点击确定。
4.2.1.2“重复测定条件”页设置空白、标准、样品及校正斜率标样的重复测定次数。
4.2.1.3“工作曲线参数”页设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零截距。
4.2.1.4“石墨炉程序”页设置石墨炉升温程序4.2.1.5确认以上四项设置完成后,单击确认。
4.3、选择“下一步”进入“制备参数”设置页面,单击“校准曲线设置”在如下窗口中设置标准样品个数、浓度、自动进样器位置以及标准样品的进样体积。
编辑好后请单击“确定”。
4.3.1选择“样品组”设置进行样品标识符设置。
同时测定非常多的样品时,可单击“集体设置”。
设置后单击确定。
4.3.2输入标准品数量、点击“更新”,输入对应的浓度以及放置在自动进样器上的位置。
进样体积一般设置为20uL。
输入未知样品的标识符,以便很好的区分样品。
输入样品位于自动进样器的位置,输入未知样品数量并点击“更新”。
4.4、选择“下一步”,单击“连接发送参数”4.5、选择“下一步”,确认光学参数。
4.6、选择下一步,确认石墨炉升温程序。
选择“完成”。
参照硬件操作说明设置好石墨炉管口位置,开始执行测量。
4.7、测试完成后依次:退出软件关闭电脑关闭石墨炉加热开关、石墨炉电源开关、关闭冷却循环水装置、关闭氩气钢瓶主阀、关闭AA 主机电源、打印4.8、注意事项:4.8.1经常检查管路气体有无泄露。
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1 目的: 保证仪器在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。
2 适用范围:
本规程适用于具有火焰原子化的原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的内部检定 3 检定周期:
检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。
4 参考方法:
GB/T21187-2007 原子吸收分光光度计 5 计量性能要求:
5.1 外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期及产品合格
证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。
5.2 吸光度误差:在规定条件下,仪器吸光度误差不应超过透过率标定值对应吸光度
的±2%。
5.3 重复性:在规定条件下,铜元素测量的相对标准偏差不应大于1%。
6 作业程序:
5.1 外观及常规要求
用目视方法进行
5.2 吸光度误差
在汞546.1nm 谱线处,仪器基线调零,用可见光区透过率为10%、20%、30%标准中性滤光片,垂直光轴插入光路,检测吸光度误差。
5.3 重复性
选择铜324.8nm 谱线,光谱带宽0.2nm ,调节T 90不大于3s ,将仪器其他参数调到火焰最佳工作状态,对空白溶液连续进行7次吸光度测量,按下式进行相对标准偏差的计算:
式中:RSD ——仪器测量重复性相对标准偏差
Ai ——第i 次的测量值
-
A ——6次测量平均值
()%
100117/7
12
⨯⨯-⎪⎭⎫
⎝⎛-=-=-∑A
A Ai RSD i
7修订记录:。