麸炒白术成品检验标准操作规程

麸炒白术成品检验操作规程
目的：建立一个麸炒白术成品检验操作程序，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠。

责任人：文件制订人及所有相关人员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《河南省中药饮片炮制规范》、《江苏省中药饮片炮制规范》等。

内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品呈不规则的厚片，表面黄棕色，偶具焦斑。

略有焦香气。

2、鉴别
仪器：电子分析天平。

2.1薄层鉴别：
取本品粉末0. 5g，加正己烷2ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

另取白术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述新制备的两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯（50:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点(苍术酮〕。

3、检查
仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩锅。

3.1水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器
中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，按下式计算即得。

W
2－W
3
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W
2
－W
W 称量瓶重（g）
W
2
烘前称量瓶和样品重之和（g）
W
3
烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过12.0%。

3.2杂质、灰屑检查取100g样品，按照杂质检查法标准操作规程（ZLSOP02400）拣出杂质，过二号筛；按照灰屑检查法标准操作规程（ZLSOP02300）筛出灰屑，过三号筛。

杂质、灰屑合并并称重，计算，含杂质、灰屑不得过3.0%。

3.3 二氧化硫残留量
取本品细粉10g置于两颈圆底烧瓶中，加水300－400ml和6mol/L盐酸10ml 连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约2分钟后开始用0.01mol/L的碘滴定液滴定，至蓝色持续20秒不消失，记录消耗的碘滴定液的ml数，并将滴定的结果用空白校正，记录消耗的碘滴定液ml 数。

按下式计算即得：
供试品中二氧化硫残留量（mg/g）=(A-B)×C×0.032×1000/W
式中A为供试品消耗的滴定液的体积，ml
B为空白消耗的滴定液的体积，ml
C为滴定液的浓度，mol/L
D为供试品的重量，g
0.032为每1ml碘滴定液mol/L相当二氧化硫的重量，g
本品二氧化硫量不得过400mg/kg。

3.4 总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取2～3g，置炽灼至恒重
的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，按下式计算即得。

W
2－W
1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W
1
坩埚重（g）
W 样品重（g）
W
2
炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过5.0％。

3.5 色度
取本品最粗粉1g，精密称定，置具塞烧瓶中，加55%乙醇200ml，用稀盐酸调节pH值至2～3，连续振摇1小时，滤过，吸取滤液10ml，置比色管中，照溶液颜色检查法（附录Ⅺ A第一法）试验，与黄色10号标准比色液比较，不得更深。

4、浸出物
仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加60%乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。

以干燥品按下式计算即得。

（W
2－W
1
）×2
供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W
4
）
W 样品重（g）
W
1
蒸发皿重（g）
W
残渣与蒸发皿重之和（g）2
供试品的含水量（%）。

W
4
本品浸出物不得少于35.0%。