晶体生产工艺

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三、单晶拉制
注意： 自动工序过程中时刻关注熔接情况，防止温度过高不断将籽晶 熔断导至籽晶全部熔化甚至将籽晶夹头浸入硅液。为有效防止此事故发生， 需根据新籽晶首次接触液面时晶体的位置以及所使用的籽晶长度在熔接工艺 表内设置好籽晶最小位置值。
如果温度设置正确，籽晶将与硅液充分熔接且长时间保持即不生长又不 溶化的状态，达到这种状态后就可以开始单晶生长过程的引晶阶段。 要让单晶正常生长，引晶温度至关重要，控制合适的引晶温度需要有一定的 拉晶经验，以下介绍寻找合适的引晶温度的办法：如果这个炉子在上一炉引 晶时已经把辅助功能里的液面温度进行了校正，那么很简单，把操作界面里 的液面温控环打上ON，由控制系统自动控制液面温度到以前引晶的温度。如 果需要手动找引晶温度，就要观察籽晶和熔硅接触后的情况，如发现接种后 籽晶周围马上出现光圈，而且光圈抖动厉害，最后熔断，说明温度偏高，应 适当降温，由于加热器保温系统的惰性，需要等待温度稳定后再试。
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三、单晶拉制
如果籽晶接种后周围出现一片白色结晶，而且越来越大，说明熔硅温 度偏低，应立即升温。此时也有可能籽晶和夹头预热不够，籽晶和夹头还 很冷而导致结晶。这就需要判断是否有充足的预热过程。合适的引晶温度 是在籽晶熔接好后，籽晶周围逐渐出现光圈，并出现均匀分布的白点（如 <100>晶向为4个点），最后光圈变圆，说明引出的是单晶，温度也是合适 的。
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三、单晶拉制
•系统进入抽真空工序，程序 将依次打开主真空球阀、智 能蝶阀，整个抽空工序将依 据SOP工艺参数自动执行； •过程中根据工艺设定自动关 闭或打开主真空球阀、氩气 阀连续冲洗炉子若干分钟， 然后将炉内压力抽至极限， 这样可有效排除炉内空气、 水气，获得较洁净的晶体生 长环境。
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三、单晶拉制
化料时，要注意观察： 1）埚转是否正常 2）是否有打火现象 3）塌料并及时升埚位
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三、单晶拉制
熔料过程（注意事项）
熔料过程中若出现电极故障报警，马上观察加热器电流和功率是否发生 跳变，如不跳变，继续熔料。若发生跳变，如果熔料时间长，继续熔料， 如果熔料时间短，停功率等炉子冷却下来后打开炉盖检查。
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三、单晶拉制
引晶的过程就是通过调节拉速和温度使细颈保持均匀且直径大小合适。 引晶目的：随着细颈生长，位错会向晶体表面移动，从而排除机械热冲击 产生的位错。 因热场大，温度反应慢，当拉速提到较高值时，要适当升温，为放肩做准 备。 引晶的平均速度应控制在200~300mm/hr之间，过慢不能排除位错，过快则 放肩时易放飞（长的太快，直边长度大于圆弧长度），容易导致单晶半途断苞。 细颈有效长度达到工艺设定长度后，信息栏提示工序完成信息并蜂鸣器报警， 引晶工序结束。
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三、单晶拉制
6、引晶
在熔接工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面；选择【自动引晶】 按钮确定后系统跳转至引晶工序界面并运行细颈生长工序；程序自动退出“液面 温控”控制闭环并开晶体慢速提升按工艺设定的时间、提升速度准备缩颈；引晶 开始程序将自动打开“等径控制” 、“生长控制”控制闭环并在操作界面加色 显示，前者控制细颈生长直径，后者控制细颈生长过程的温度补偿；注意：（1 ）引晶直径与长度要求以有效排除位错为准，通常直径要求在4.5mm~5.5mm ，细 颈有效长度不少于所拉制单晶的一个直径，适当增加引晶长度不仅有利于位错的 排除，对液面温度的稳定也有一定的帮助，可提高放肩成功率。
籽晶轴 （钢缆） 晶体旋转 （逆时针）
熔硅
石英坩埚
提升装置
籽晶和夹头
晶体 加热器 坩埚旋转 （顺时针）
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一、直拉法晶体生长概念及流程
2、生长流程
拆清炉
引晶
放肩 转肩
稳温 引晶
等径
装料 抽空
粘渣
化料
放肩
转肩
停炉
检漏 压力化
等径 收尾
收尾
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二、导流筒悬挂方式
1、导流筒上挂式
化料1
化料2
化料3
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二、导流筒悬挂方式
2、导流筒下放式
化料1
化料2
化料3
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三、单晶拉制
1、抽真空
在主界面选择【工艺选择】按钮， 系统显示自动工艺选择画面；
在自Baidu Nhomakorabea工艺界面选择【开始自动拉晶 】按钮，系统将显示下面的界面；
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三、单晶拉制
抽真空确认点检
根据界面提示检查无误按确定 按钮，系统显示检查2画面；
根据界面提示检查无误按确定按 钮，系统跳转至抽真空工序界面 并运行抽空工序；
c、以上是一般的处理方法，具体情况下，需要现场分析，随机应变。
全熔后要求仔细观察液面有无杂质，石英坩埚有无不良反映。如发现液 面上渣子比较多时，应及时降功率，降籽晶进行提渣。
确认粘渣牢固，打开关闭翻板阀要确认籽晶位置
具体操作参考《粘渣工艺规定》
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三、单晶拉制
5、熔接（稳温）
按【工艺选择】按钮进入工序选择界面。选择【稳定化/熔接】按钮确定后 系统跳转至熔接工序界面并运行熔接工序。程序将相继打开“热场控制”、“液 面温控”控制闭环并在操作界面加色显示，通过闭环控制将硅液、热场温度自动 调整到适合熔接/引晶时的工艺设定温度。 注意：新的热系统首次投料生产或者生产工艺更改投料量、引晶埚位、坩埚转 速等工艺参数时，须在手动控制状态下凭经验观察熔接光圈找到合适的引晶温度 ，进入【辅助功能】操作主界面将当前热场温度SP值校正为1300，将液面温度SP 值校正为1450。标准的热场温度为1300SP标准的液面温度为1450℃。
2、检漏
当信息栏提示抽真空完成蜂鸣器报警 时，在抽真空工序界面按【工艺选择】 按钮进入工序选择界面；
检漏就是通过测量一定时间内炉内压 力的增加速度来确定炉体是否漏气 （10min小于30mtor）。 如果炉体密封不严就会导致外部空气 进入炉体，从而使炉内环境恶化，此 时高温熔硅极易和空气中的多种成分 发生反应。从而无法生长单晶。 在自动检漏时，程序会自动关闭所有 气动阀门使炉体处于密闭状态。 操作者需要注意的是：在检漏氩气屏 幕被屏蔽，不可操作。
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三、单晶拉制
放肩：适当降低温度与拉速，使晶体慢慢 放大至目标直径大小。
分析影响肩部生长的因素：
温度的影响 拉速的影响
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三、单晶拉制
8、转肩
在放肩工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面；选择【转肩】按钮 确定后系统跳转至转肩工序界面并运行转肩工序；程序将自动打开“坩埚跟踪” 控制闭环并根据工艺设定提高晶体拉速；注意：拉晶过程中炉内硅液液面高度应 保持恒定，当熔液逐渐减少时坩埚应逐渐升高且坩埚升高的距离应该等于液面下 降的距离，通过坩埚跟踪控制闭环以及设定的埚跟比值可确保炉内液面高度保持 恒定。
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三、单晶拉制
注意：可以让控制系统在完成抽真空后自动跳转到检漏，而不用人为切 换。设置方法如下：按【系统维护】按钮再按【工艺设置】按钮进入工艺设 置界面，在“自动进入检漏工艺”前打√；如果没有打√，则在抽真空完成 之后系统会报警提示抽真空完成，这时就需要手动在“自动工艺（返回）” 界面下手动切入“检漏”步骤。其他的自动步骤都是如此。
选择【检漏】按钮确定后系统跳转至 检漏工序界面并运行检漏工序； ）程序自动关闭主真空球阀并延时30 秒后开始检测泄漏速率，两分钟后将 泄漏率显示在工艺参数切换显示区内 。 注意：若泄漏过大（大于50mTorr/hr ），可手动充几次氩气后再检漏；因 存在漏点造成漏率超标的，查补漏点 后应重新执行抽真空/检漏工序。
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三、单晶拉制
4、熔料
按“加热器开”按钮打开加热电源，在压力化工序界面按【工艺选择】按钮 进入工序选择界面；
选择【熔料】按钮确定后系统跳转至化料工序界面并运行熔料工序； 注：如果在选择熔料之前没开启加热器，此时系统报警要求操作者打开加热 器。 熔料功率、埚位、埚转速度等参数由设定的SOP工艺表自动控制； 若出现水流量低报警，系统会在30秒内自动关闭加热器电源，此时需迅速检 查原因。
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三、单晶拉制
整个熔料过程中，都要有防范漏硅的意识。由于每次装料情况不同，因 此熔料过程中操作人员不能离开炉台，要随时观察情况，及时处理挂边、搭 桥、漏硅及其他意外事故。为防范漏硅，平时就应该积累以下经验：高温多 少时间会垮料，这时液面在什么位置。判断漏硅的迹象除了溶液出现的时间 、溶液的高度外，还可以查看加热电流是否稳定，因为漏硅会造成打火；波 纹管的温度是否升高等；
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三、单晶拉制
由于加热器在中部的位置温度最高，导致在中部的硅料会首先熔化 ，熔化后的硅料会沿着坩埚壁流到温度比较低的坩埚底部并二次结晶， 结晶后的硅料体积膨胀（液态硅的密度小于固态硅） ，如果不及时升埚 位使坩埚底部进入高温区，二次结晶的硅料就会越来越多的聚集在埚底 ，膨胀后撑裂石英坩埚。
所以我们要分步骤进行化料，及时升埚位。由于难以预计何时塌料 （塌料后才能升埚位），我们现在实行半自动化料，即开始时进行自动 化料，然后当功率升到100KW时退出到手动状态。
出现挂边时，应按情况区分处理： a、应该在坩埚中心的料未化完时，就将挂边处理掉。因此，当料刚刚 全部垮下时，就要注意观察有无挂边的可能。如果有应将埚位降到较低的位 置，使挂边料处于加热器纵向的中心位置（高温区）进行烘烤。在处理挂边 料时，功率要适当升高；
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三、单晶拉制
b、如果所有的料都化完了，仍有较大的挂边（小块的在收尾时不致碰 到导流筒的不必处理），这时即使有跳料和刮石英片的危险，还是要把埚位 降低，停埚转，升高功率，将挂边化掉。一般情况下，在还未到严重跳料时 挂边就能被处理掉。一旦挂边搭桥消失，快速降温，避免产生硅跳。 注意：熔挂边料容易造成石英坩埚损坏:把石英片刮下来,石英坩埚腐蚀历害, 造成含氧高,杂质在熔料浓度增加,石英片在引晶、放肩、转肩、等径过程可 能粘接在晶体表面。（石英片一般都会沾在石英坩埚边上）
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三、单晶拉制
注意：过程中严密注意观察，时刻关注埚位和液面变化情况，发现异常 ，即时切换至手动状态查明原因解决问题后再继续执行工序，绝对避免液面 碰触导流筒等危险事故发生。稳温埚位要求：低于导流筒15-25mm。
液面温度稳定在工艺设定温度且温度偏差不大于工艺要求偏差，程序自 动执行熔接工序。注意：熔接前应该将上一炉缩颈所引出的细颈回熔。熔接 时自动开晶转为工艺表设定转速，且按设定参数逐步下降籽晶直至籽晶与硅 液接触熔接。如果温度过低，籽晶会沿液面凝固，温度过低熔接不充分缩颈 后将很难生长出合格的单晶；如果温度过高又会熔断籽晶。
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三、单晶拉制
3、压力化
检漏漏率符合工艺要求后，在检漏工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选 择界面；选择【压力化】按钮确定后系统跳转至压力化工序界面并运行压力化工 序；程序自动打开上氩气阀按工艺设定氩气流量往炉内充入氩气，当炉内压力达 到20Torr自动打开主真空球阀，自动开“压力控制”闭环并在操作界面加色显示 ，通过对节流阀开度的自动调节将炉压控制在工艺设定值，压力化完成。
接触液面时产 生的位错线
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三、单晶拉制
7、放肩
在引晶工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面；选择【放肩】按钮 确定后系统跳转至放肩工序界面并运行放肩工序；程序将自动退出“等径控制” 、“生长控制”控制闭环，按工艺设定晶体提升速度进行放肩生长；
注意：放肩至快接近转肩启动直径时应使用测径仪测量实际直径，然后进入 辅助功能操作界面将CCD扫描测量的直径值校正为测径仪测量的实际直径。 放肩直径到工艺设定转肩启动直径时信息栏提示工序完成信息并蜂鸣器报警，放 肩工序结束。注意：转肩启动直径根据前几炉转肩后直径来决定，比如前一炉在 转肩完成时比设定直径小2mm，那么这次转肩启动直径就应比上一炉大2mm。
熔料中的注意事项：由于每次的熔料情况都有可能不同，使得埚位参 数不好设置，因此不要试图通过设置工艺参数让控制系统自动提升埚位， 还是需要操作者观察炉内情况手动提升坩埚。如果不及时把坩埚升上来， 料块的主体部分处于低温区，会增加熔料时间，也就增加了硅液与石英埚 的反应时间，不利于坩埚的保护。而且埚底长期处于低温区，增加了漏硅 的几率。因此要求操作者及时注意熔料情况，随着料的垮塌手动提升埚位 ，但应保证料与导流筒之间的安全距离。不能一次性把坩埚升降太多，会 使熔料温度出现大幅变化产生硅跳。
晶体生产工艺
□直拉法晶体生长概念及流程 □导流筒悬挂方式 □单晶拉制 □中途取晶操作 □常见异常 □练习题
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一、直拉法晶体生长概念及流程
1、生长概念
直拉法制备硅单晶过程：
把多晶硅放入石英坩埚，在 单晶炉内利用加热器将硅原料熔 化；然后用一根设定晶向的籽晶 插入熔体表面，待籽晶与熔体充 分熔接后，慢慢向上提拉籽晶， 晶体在籽晶下端生长。