牛蒡子苷的含量测定

HPLC法测定维C银翘片中牛蒡苷和连翘苷的含量5页word

HPLC法测定维C银翘片中牛蒡苷和连翘苷的含量维C银翘片是常用的中成药，由金银花、连翘、牛蒡子等多味药物制成，具有疏风解表、清热解毒等功效，常用于外感风热所致的流行性感冒及发热、头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛等症。

该药功效明确，且连翘、牛蒡子在复方中均起到重要作用。

研究表明，牛蒡苷为牛蒡子的有效成分，具有改善糖尿病微血管病变[1]、抑制肾小球纤维化[2]和抗癌[3]等作用；连翘苷为连翘的主要成分，具有抗氧化[4]、抑制甲型流感病毒NP基因转染后表达[5]和退热作用[6]等。

本文测定维C银翘片中牛蒡苷和连翘苷的含量，建立通过HPLC对其质量控制的方法，为以后维C银翘片的研究提供依据。

1 仪器与试药1.1 仪器 Waters2695高效液相色谱仪（配Waters2998紫外检测器，Empower色谱工作站）；CPA2P-F 电子分析天平（东方嘉仪电子科技有限公司）；DL-360A 超声清洗机（上海之信仪器有限公司）； SHZ-D（Ⅲ）型循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）；HH-6双列六孔数显恒温水浴锅（上海博珍仪器设备制造厂）；EYELA N-1100旋转蒸发仪（上海爱朗仪器有限公司）。

1.2 [JP3]试药维C银翘片（批号：110503、110602、110901，广西盈康药业）；牛蒡苷对照品（批号：110819-201108）、连翘苷（批号：110821-201112）由中国药品生物制品检定所提供；乙腈（色谱纯，Grace Company INC）；甲醇（分析纯，天津四友精细化学品有限公司）；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Diamonsil C18柱（250 nm×4.6mm，5μm）；柱温：25℃；流动相：乙腈-0.2%磷酸水（30∶70）；检测波长：207nm，理论塔板数按连翘苷峰计算应不低于2000。

2.2 对照品溶液的制备取牛蒡苷和连翘苷适量，精密称定，分别加50%甲醇将其制备成浓度为0.2118mg/ml的连翘苷对照品溶液和0.954mg/ml的牛蒡苷对照品溶液。

牛蒡子药材中牛蒡苷含量的薄层荧光扫描法测定

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｔｈｉｎｌａｙｅｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＴＬＣ）ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｃａｎｎｉｎｇｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｒｃ —
ｕｉｒｎａｔｉｏｎｗａｓａｃｃｏｍｐｌｉｓｈｅｄｂｙｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｌｉｎｅａｒｓｃａｎｎｉｎｇｗｉｔｈｅｘｃｉｔａｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ２８０ｎｍ．ＲｅｓｕｌｔｓＩｎｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｒａｎｇｅ０．２７
关键词：牛蒡子；牛蒡苷；薄层荧光扫描
Ｄ０Ｉ标识：ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－０８０５．２０１３．１２．００４
中图分类号：Ｒ２８４．１
文献标识码：Ａ
ｔｉｉｎｉｎｈｅｒｂａｌｍｅｄｉｃｉｎｅＡｒｃｔｉｉＦｒｕｃｔｕｓ（ＡＦ，ＮｉｕｂａｎｇｚｉｉｎＣｈｉｎｅｓｅ）．ＭｅｔｈｏｄｓＭｅｔｈａｎｏｌｗａｓｕｓｅｄａｓｓｏｌｖｅｎｔｔｏｅｘｔｒａｃｔａｒｃｔｉｉｎｆｒｏｍＡＦｓａｍｐｌｅ．ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎｓｉｌｉｃａｇｅｌＧｐｌａｔｅｕｓｉｎｇｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ— ｍｅｔｈａｎｏｌ（５：１）ａｓｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇａｇｅｎｔ．Ｔｈｅｄｅｔｅｒ —

牛蒡子水解后牛蒡苷元的含量测定

牛蒡子水解后牛蒡苷元的含量测定
侯蔷;窦德强;康廷国
【期刊名称】《中国现代中药》
【年(卷),期】2011(013)005
【摘要】目的:建立牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量测定方法.方法:采用HPLC,以牛蒡苷元的含量测定为指标,测定牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量.Agilent 1100液相色谱系统四元泵,色谱柱:Phenomsil PC-
8025,(4.6mmx250mm,5μm ),流动相:甲醇-水(50:55);检测波长:280 ran.结果:牛蒡苷元的线性方程Y=905.74×-90.113,r=0.9993,线性范围0.81～4.86μg;平均回收率为100.09%,RSD=2.244%.结论:采用HPLC含量测定的方法,精密度、重现性及稳定性皆良好,方法简便、易行,可作为牛蒡苷元含量的测定方法.
【总页数】2页(P18-19)
【作者】侯蔷;窦德强;康廷国
【作者单位】辽宁中医药大学药学院,辽宁,大连,116000;辽宁中医药大学药学院,辽宁,大连,116000;辽宁中医药大学药学院,辽宁,大连,116000
【正文语种】中文
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3.蜗牛酶水解牛蒡子苷制备苷元的研究 [J], 胡英杰;樊蕴华;肖敏勋;周娟;卢元媛;杨子峰;朱宇同
4.响应曲面法优化超声提取牛蒡子酸水解产物中牛蒡苷元的工艺研究 [J], 张勇;王歆怡;高赵华;王倩;王志祥
5.酸水解结合高速逆流色谱分离制备高纯度牛蒡子苷元 [J], 李岗;张晓蕾;刘倩;于金倩;周洪雷
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牛蒡子水解后牛蒡苷元的含量测定

牛蒡子水解后牛蒡苷元的含量测定侯蔷;窦德强;康廷国【摘要】目的:建立牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量测定方法.方法:采用HPLC,以牛蒡苷元的含量测定为指标,测定牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量.Agilent 1100液相色谱系统四元泵,色谱柱:Phenomsil PC-8025,(4.6mmx250mm,5μm ),流动相:甲醇-水(50:55);检测波长:280 ran.结果:牛蒡苷元的线性方程Y=905.74×-90.113,r=0.9993,线性范围0.81～4.86μg;平均回收率为100.09%,RSD=2.244%.结论:采用HPLC含量测定的方法,精密度、重现性及稳定性皆良好,方法简便、易行,可作为牛蒡苷元含量的测定方法.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2011(013)005【总页数】2页(P18-19)【关键词】牛蒡苷元;HPLC;含量测定【作者】侯蔷;窦德强;康廷国【作者单位】辽宁中医药大学药学院,辽宁,大连,116000;辽宁中医药大学药学院,辽宁,大连,116000;辽宁中医药大学药学院,辽宁,大连,116000【正文语种】中文牛蒡子含有多种生物活性成分，具有抗肿瘤、抗糖尿病、增强免疫系统活性等多种药理作用。

其中以木脂素类化合物为主，主要成分是牛蒡苷（含量为5%左右）与牛蒡苷元（含量为0.5%左右）［1］。

本文根据专利——一种牛蒡子苷元的制备方法［2］，将牛蒡子药材水解，将含量较多的牛蒡苷脱糖转化为牛蒡苷元，将牛蒡苷元的含量提高到3%左右，对转化后的药材进行牛蒡苷元的含量测定，该法简便，重现性好，可用作牛蒡子水解转化的定量分析，为其质量控制提供理论依据。

Agilent1100 series高效液相色谱仪；FA-1004电子天平（上海精科天平厂）；KQ-250DE型数控超声微波清洗器。

牛蒡子药材分别购自沈阳、成都、本溪、吉林，经辽宁中医药大学康廷国教授鉴定为菊科植物牛蒡的成熟果实。

牛蒡子检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈长倒卵形，略扁，微弯曲，长5～7mm，宽2～3mm。

表面灰褐色，带紫黑色斑点，有数条纵棱，通常中间1～2条较明显。

顶端钝圆，稍宽，顶面有圆环，中间具点状花柱残迹；基部略窄，着生面色较淡。

果皮较硬，子叶2，淡黄白色，富油性。

气微，味苦后微辛而稍麻舌。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。

2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.3 置显微镜下观察可见本品粉末灰褐色。

内果皮石细胞略扁平，表面观呈尖梭形、长椭圆形或尖卵圆形，长70～224μm，宽13～70μm，壁厚约至20μm，木化，纹孔横长。

中果皮网纹细胞横断面观类多角形，垂周壁具细点状增厚；纵断面观细胞延长，壁具细密交叉的网状纹理。

草酸钙方晶直径3～9μm，成片存在于黄色的中果皮薄壁细胞中，含晶细胞界限不分明。

子叶细胞充满糊粉粒，有的糊粉粒中有细小簇晶，并含脂肪油滴。

HPLC测定感冒颗粒中牛蒡苷的含量

HPLC测定感冒颗粒中牛蒡苷的含量
冯香萍;普素
【期刊名称】《河北中医药学报》
【年(卷),期】2005(020)002
【摘要】感冒颗粒是由板蓝根、连翘、牛蒡子等十几味中药组成，具有清温解毒、宣肺利咽等功效，治疗感冒身热等病症。

牛蒡苷是牛蒡子的活性成分，是本方有效成分之一。

为了有效地控制该制剂的质量，本实验采用高效液相色谱法(HPLC)测
定制剂中牛蒡苷的含量，现报道如下。

【总页数】2页(P30-31)
【作者】冯香萍;普素
【作者单位】河北省药物研究所,石家庄,050061;武警河北省总队医院,050061
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.RP-HPLC法同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷和甘草苷的含量 [J], 程雪;谈瑄忠;苏联麟;陆兔林;毛春芹;张雪荣
2.HPLC法对牛蒡子生品与炮制品中牛蒡苷、牛蒡苷元含量的测定 [J], 安亮;杨柳
3.HPLC法测定风热感冒颗粒中牛蒡苷的含量 [J], 张涛
4.HPLC-DAD同时测定鸢都感冒颗粒中绿原酸、葛根素、3'-甲氧基葛根素和牛蒡苷的含量 [J], 张娟; 杜武; 刘宏明
5.HPLC-DAD同时测定鸢都感冒颗粒中绿原酸、葛根素、3′-甲氧基葛根素和牛蒡苷的含量 [J], 张娟; 杜武; 刘宏明
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HPLC法测定牛蒡中牛蒡子苷、牛蒡子苷元、绿原酸的含量

HPLC法测定牛蒡中牛蒡子苷、牛蒡子苷元、绿原酸的含量目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定牛蒡中牛蒡子苷、牛蒡子苷元、绿原酸含量的方法，比较3种成分在不同部位以及牛蒡子不同炒制时间的含量。

方法：采用Welchrom C18柱（5μm，46mm×250mm）；流动相为甲醇-01%磷酸水梯度洗脱；流速为10mL/min；检测波长为280nm；柱温为30℃。

结果：3种成分的进样量分别在42844～514128μg，03254～39048μg，03072～36864μg 范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为9964%，10081%，9792%，RSD值均小于15%；牛蒡叶和牛蒡根中几乎没有牛蒡子苷和牛蒡子苷元；牛蒡子所有炒制品与生品比较，三者的总含量均下降，炒制时间从10～40min时，牛蒡子苷、绿原酸的含量下降，牛蒡子苷元的含量增加。

结论：该方法简便、准确，精密度、重复性良好，可为牛蒡子质量控制提供依据，不同部位、炒制时间结果可以为牛蒡综合开发提供依据。

标签：HPLC；牛蒡子苷；牛蒡子苷元；绿原酸；含量测定Simultaneous Determinate the Content of Arctiin，Arctigenin and Chlorogenic acid in Arctium lappa L.by HPLCFU Lin1GU Rui2ZEWENG Yongzhong2TIANXI Gele31.College of Pharmacy，Chengdu University of TCM，Chengdu 611137，China；2College of Ethnic Medicine，Chengdu University of TCM，Chengdu 611137，China；3.Ma’erkang L ye Biotechnology Development Limited Liability Company，Ma’erkang 624000，ChinaObjective To establish a HPLC method for the content determination of Arctiin ，Arctigenin and Chlorogenic acid in Arctium lappa L.and to make a comparison of content of this three components among different parts as well different time that ArctiiFructus fried. Methods The separation was carried on Welchrom C18（5μm ，46mm×250mm）column with mobile phase consisted of acetonitrile-01% phosphoric（gradient elution）at the flow rate of 10mL·min-1.The detection wavelength was set at 280nm.The column temperature was 30℃.Results The linear range were 42844～514128μg for Arctiin，03254～39048μg for Arctigenin and 03072～36864μg for Chlorogenic acid. Average recovery rates w ere 9964%，10081%，9792%，with RSD less than 15%. There was little Arctiin and Arctigenin both in Arctium lappa leaves and Arctium lappa pared with ArctiiFructus that wasn’t fried，total content of three components in fried ArctiiFructus decreased. Content of Arctiin and Chlorogenic acid decreased while Arctigenin increased when frying time changed from 10 minutes to 40 minutes.Conclusion The HPLC method is accurate，reliable and reproducible to analyze three components in Arctium lappa L ，which can provide the scientific basis for formulating the quality standard of ArctiiFructus.Results of different parts aswell different time that ArctiiFructus fried can provide the scientific basis for comprehensive development of Arctium lappa L.HPLC；Arctiin ；Arctigenin ；Chlorogenicacid ；Content determination牛蒡子为菊科二年生草本牛蒡Arctium lappa L的干燥成熟果实，由于药用价值较高，全国各地亦有普遍栽培[1]。

HPLC测定牛蒡降压片中牛蒡苷的含量

HPLC测定牛蒡降压片中牛蒡苷的含量目的建立测定牛蒡降压片中牛蒡苷含量的测定方法。

方法色谱柱为Inertsil C18柱，以甲醇：水（40：60，V/V）作为流动相，流速为1.0ml.min-1，检测波长为280nm。

结果牛蒡苷在0. 5～5.0?g范围内呈良好的线性关系，平均回收率为101.5%，RSD=0.7%（n=6）。

结论建立的方法灵敏、准确、专属性强，可用于松脂醇二葡萄糖苷的测定。

标签：HPLC；牛蒡苷；牛蒡子牛蒡降压片是由牛蒡子提取物、牛膝提取物等组成的具有辅助降血压功能的保健食品，本品配方中牛蒡子提取物主要含有木脂素类成分，其中以牛蒡苷为主要成分，牛蒡苷具有钙拮抗、扩张血管的作用，从而起到降血压的效果，故我们选择牛蒡苷作为本品功效成分指标之一。

本文采用高效液相色谱法测定牛蒡降压片中牛蒡苷含量，简便、快速，准确度高，稳定性及重现性好。

1 仪器与试药Waters高效液相色谱仪，Waters515泵，Waters2487检测器；超声波振荡器；牛蒡苷对照品：中国生物制品检定所；牛蒡降压片（哈药集团制药六厂，批号：20130118-1，20130118-2，20130118-3）；甲醇为色谱纯；水为纯化水；其他试剂试药均为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Inertsil C18柱（150mm×4.6mm，5?m）；流动相：甲醇：水=40：60；流速：1.0mL/min；检测波长：280nm；进样量：5μL；理论板数：按牛蒡苷峰计算应不低于1500。

2.2 对照品溶液制备精密称取约12.5mg牛蒡苷对照品于25mL容量瓶中，用甲醇超声使溶解，稀释并定容至刻度即得。

2.3 供试品溶液制备取本品10片，研细，混匀。

精密称取0.5g，置25mL 容量瓶中，加甲醇适量，超声20min，放冷，用甲醇定容至刻度，过滤即得。

2.4 专属性试验按本品配方（不含牛蒡子提取物）工艺制备阴性样品，按2.3项方法处理即得阴性样品溶液，取阴性样品溶液5?l，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录色谱图。

高效液相色谱法测定不同厂家牛蒡子中牛蒡苷的含量

高效液相色谱法测定不同厂家牛蒡子中牛蒡苷的含量
张咏梅;张月婵;刘晓燕
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2010(024)006
【摘要】目的用高效液相色谱法测定不同厂家牛蒡子中牛蒡苷的含量.方法以Hypersil C18柱(5μm,4.6mm× 250 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(1:1.1),流速为1.0 mL/min,检测波长为280nm.结果牛蒡苷线性范围为2.624～
7.872μg,r=0.9993;平均回收率为98.16%,RSD为1.95%.结论该方法可靠,灵敏,快速,适合测定牛蒡子中牛蒡苷的含量.
【总页数】2页(P82-83)
【作者】张咏梅;张月婵;刘晓燕
【作者单位】江苏省张家港市中医医院,江苏张家港215600;江苏省张家港市中医医院,江苏张家港215600;江苏省张家港市中医医院,江苏张家港215600
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.牛蒡不同部位、牛蒡子不同产地中牛蒡苷和牛蒡苷元含量比较及指纹图谱分析[J], 康凯;窦德强;康廷国;许亮;吕智;常禹;刘淼
2.牛蒡苷与牛蒡苷元的荧光性质及中药牛蒡子中牛蒡苷的荧光法测定 [J], 王淑静;张晴;王立屏;魏永巨
3.薄层扫描法测定毛头牛蒡子中牛蒡苷和苷元的含量 [J], 赵爽;骆秀珍;唐瑶;韦朔;
古丽阿扎提·买合买提;周晓英
4.高效液相色谱法测定牛蒡子中牛蒡苷的含量 [J], 何斌;张海静;杨文海;付书林;陈夏冰;邵志勇;刘武;童伟文;陶弼菲;陈洁
5.高效液相色谱法测定牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量 [J], 杨亮蕊;胡建勇;杞伶俐;周萍
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薄层扫描法测定牛蒡子配方颗粒中牛蒡子苷的含量

薄层扫描法测定牛蒡子配方颗粒中牛蒡子苷的含量摘要】目的：采用薄层扫描法测定牛蒡子配方颗粒中牛蒡子苷的含量。

方法：牛蒡子配方颗粒经提取后，点于硅胶GF254薄层板上，以氯仿：甲醇（10：1）为展开剂展开，在测定波长275nm处，对牛蒡子苷斑点扫描测定。

结果：在本实验条件下，牛蒡子苷的线性范围在5μg～25μg，r=0.9977，平均回收率99.5%，RSD=2.05%。

结论：该方法灵敏、准确，可作为控制牛蒡子配方颗粒中牛蒡子苷的检测方法。

【关键词】薄层扫描；牛蒡子配方颗粒；牛蒡子苷【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）04-0350-02Determination of arctiin arctinn in TLCLi Lei.Fuyang City, Anhui Province, Chinese Medicine Hospital 236000【Abstract】Objective To determine the content of arctiin in Fructus Arctii granule by TLC scanning method. Methods Arctinn after extraction, on silica gel gf254 TLC plate, with chloroform: methanol (10:1) as developing agent deployment, in the determination of wavelength of 275nm, Fructus Arctii glycosides scanning spot determination. Results Under the experimental conditions, the linear range of arctiinin 5 g and 25 g, r=0.9977. The average recovery rate of 99.5%. RSD=2.05%. Conclusion The method is sensitive and accurate, can be used as a detection methodfor control of arctiin arctinn in.【Key words】 Thin layer scanning; Arctinn ; Arctiin单味中药饮片配方颗粒是以中医药理论为指导，将中药饮片经水提取、浓缩、干燥、制粒、包装后，供临床配方使用的一种中药饮片剂型。

牛蒡子质量标准与检验操作规程

xxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：牛蒡子1.2 汉语拼音：Niubangzi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、牛蒡子对照药材、牛蒡苷对照品、三氯甲烷、甲醇、水、硫酸乙醇、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、紫外光灯、烘箱、超声波清洗器、马福炉、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1取本品粉末制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末0.5g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取牛蒡子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

再取牛蒡苷对照品，加乙醇制成每1ml含5mg 的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各上3μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40：8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：7.5.1水分：不得过9.0%（附录15第二法）。

7.5.2总灰分：不得过7.0%（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（1：1.1）为流动相；检测波长为280nm。

理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.5mg的溶液，即得。

高效液相色谱法测定牛蒡药材不同部位牛蒡子苷和苷元的含量

Conten t Ana ly sis of A rctiin and A rctigen in of D ifferen t Spots of A rctium Lappa L. by HPLC
YUAN Yuan , DOU D e q iang, KANG T ing guo
( L iaon ing U n iversity of TCM, Sh enyang 110032, L iaon ing, Ch ina)
[ 4] [ 5] [ 6] [ 7] 郭玉生 , 张学俊 , 李锦燕 , 等 . I CP- A FS法同时测定葛根中多种微量元素 [ J]. 温州医学院学报 , 2002, 32( 3) : 190- 191 . 张乐平 . H PLC 法测定葛根素注射液中葛根素的含量 [ J] . 南京中医药大学学报 , 2004 , 20( 2 ): 122 . 张好琳 , 梁敬钰 . 葛根素的研究进展 [ J ]. 海峡药学 , 2005 , 17 ( 1 ): 2- 5 . 韩会民 , 王树国 . 葛根素治疗非胰岛素依赖型糖尿病患者胰岛素抵抗的研究 [ J] . 中国中西医结合急救杂志 , 2006 , 3 ( 13 ): 117- 119. [ 8] [ 9] [ 10] 郭建平 , 孙其荣 . 葛根药理作用研究进展 [ J] . 中草药 , 1995 , 26 ( 3) : 163. [ 15] [ 16] [ 17] 收稿日期 : 2008- 05 - 28 基金项目 : 国家十一五科技支撑计划项目 ( 2006BA I09B02- 6 ) 作者简介 : 袁媛 ( 1980 - ), 女 , 辽宁沈阳人 , 助理研究员 , 2006 级博士研究生 , 研究方向 : 中药学。通讯作者 : 康廷国 ( 1955 - ), 男 , 教授 , 博士研究生导师 , 研究方向 : 生药鉴定。 Te: l 024 - 31207015, E m ai: l kangtg@ lnu tcm. edu. cn 。 [ 20 ] [ 19] [ 18] 郭妍 , 周传伟 , 许健 . 葛根素对糖尿病大鼠肾脏非酶糖基化和氧化应激的抑制作用 [ J] . 江苏医药 , 2003, 29( 9) : 669- 671 . 赵岚 , 杨立欣 . 葛根素对糖尿病患者血液相关因子及血管内 [ 14 ] [ 13 ] [ 12] [ 11 ]

研究小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷含量的测定方法

研究小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷含量的测定方法[摘要]目的建立同时测定小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷含量的高效液相色谱法。

方法采用diamonsiltm c18（5μm，250 mm×4.6 mm）色谱柱，乙腈-0.02%（体积分数）磷酸溶液（体积比23∶77）为流动相，流速为1ml·min-1，检测波长为228nm，柱温为30℃。

结果连翘苷在0.13～160.20μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8），平均回收率为99.43%，rsd=1.02%（n=6）。

牛蒡子苷在0.13～322.40μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9997），平均回收率为99.66%，rsd=154%（n=6）。

结论该法专属性强、重现性好，可作为小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。

[关键词]高效液相色谱法；小儿清热利肺口服液；连翘苷；牛蒡子苷中图分类号：o657.7+2文献标识码：a文章编号：1009-914x（2013）21-0248-01小儿清热利肺口服液由银翘散和麻杏石甘汤两个古方化裁而成，由银花、连翘、牛蒡子、麻黄等11味中药组成，主治外感风热邪在肺卫或卫气同病之风热咳嗽，临床疗效甚佳。

本试验采用hplc法同时测定小儿清热利肺口服液中连翘苷、牛蒡苷的含量，旨在增加小儿清热利肺口服液的质量控制指标，提高其质量可控性。

1 仪器与试剂lc-20a高效液相色谱仪（日本岛津），spd紫外检测器，二元高压梯度泵； bp211d电子分析天平（satorius）；uv-2450可见-紫外分光光度仪（日本岛津）； hh-6恒温水浴锅（宏华新佳）；连翘苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：11084-200711）；牛蒡子苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110819-200404）；小儿清热利肺口服液（广州潘高寿药业股份有限公司提供，批号：e06002、f03002b、f10001b、i11002b）；乙腈、h3po4为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

HPLC法测定银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷的含量

ＳＮｉｎ，Ｉｕｉ２ＯＧＷｅｅｇＬＲｉｎｒｍｇ
ｆ．ｈｈｒｆｌｔｄＨｏｐｔｆＳｎＹｔｓｎＵｉｅｓｙＧａｇｈｕ５３，Ｃｉａ．ｅａｔｎｆＰａｍａｙｈ１ｅＴｉＡｆｉｅｓｉｌｏｕａ－ｅｎｖｒｉ，ｕｎｚｏ６０ｈｎ；２ＤｐｒＴｄｉａａｔ１０ｍｅｔｈｒｃ，ｅｏｔ
量瓶中，甲醇稀释至刻度，匀，加摇分别精密吸取１ｌ入０¨ 注液相色谱仪，上述条件测定连翘苷和牛蒡子苷峰面积．以按进样量为横坐标（，面积分值为纵坐标（，，制标准曲）峰１）绘线，线性回归方程，翘苷回归方程：＝６１ｘＯＸ一．２得连ｙ．ｌＳ１ｘ２０
・
药品鉴定・
２１０１年１月第８卷第１期
温为３￣０Ｃ。在本条件下，连翘苷和牛蒡子苷能达到较好地分离，品其他成分对两者的测定无干扰。结果见图１样。
和牛蒡子苷对照品贮备液１、．、．、．、．ｍｌ置同一１．２４６０８，０００００ｍｌ
２方法与结果
报道较少。为了更好地控制处方中有效成分的含量，文采本用高效液相色谱法同时测定银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡
［者简介］宋伟峰，药师，要研究方向为医院药学。作管主

牛蒡子苷的含量测定

紫外分光光度法测牛蒡子中总木脂素的含量（以牛蒡苷计）
1仪器与试药
仪器:
紫外分光光度仪,超声波清洗器。

试药:
甲醇(色谱纯),重蒸馏水,牛蒡苷对照品,牛蒡子药材
2方法
2.1制法牛蒡子药材粉碎成粗粉,取
1.0kg,加95%乙醇提取2次,第1次加6倍量,提取1 h,第2次加4倍量,提取1 h,滤过,合并两次提取液,回收溶剂,干燥,得牛蒡子提取物。

2.2对照品溶液制备精密称取牛蒡苷对照品
4.5 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取对照品溶液
5.0mL置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每1 mL含
0.04mg的溶液,作为对照品溶液。

2.3供试品溶液制备取牛蒡子提取物
0.1g,精密称定,置100mL量瓶中,加甲醇60 mL超声使溶解并稀释至刻度,摇匀。

精密吸取2 mL,置50mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

2.4标准曲线精密称取牛蒡苷对照品
4.5 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含
0.09mg的对照品溶液,分别精密吸取对照品溶液
2.0、
4.0、
6.0、
8.0、
10.0置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,在280 nm波长处测定吸收度。

以对照品浓度为横坐标,吸收度为纵坐标,绘制标准曲线，可得线性回归方程。

2.5测定方法取供试品溶液在280 nm波长处测定吸收度,根据
2.4项下所得回归方程计算,即得供试品中牛蒡苷的浓度，然后计算对照品中牛蒡苷的含量。

高效液相色谱法测定牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量

高效液相色谱法测定牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量杨亮蕊;胡建勇;杞伶俐;周萍【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2016(0)S1【摘要】目的:测定牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量。

方法:采用Agilent-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水二元梯度洗脱,流速0.8ml/min,检测波长280nm。

结果:牛蒡苷和牛蒡苷元分别在0.36~2.8μg(r=0.9995),0.006~0.56μg(r=0.9996)范围内线性关系良好。

平均回收率牛蒡苷为100.3%,RSD为2.3%;牛蒡苷元为99.5%,RSD为2.9%。

结论:该方法简便、准确,实验结果可为牛蒡子的质量控制提供参考。

【总页数】2页(P53-54)【关键词】牛蒡子;牛蒡苷;牛蒡苷元【作者】杨亮蕊;胡建勇;杞伶俐;周萍【作者单位】大理学院附属医院;大理州食品药品检验所;大理学院药学与化学学院【正文语种】中文【中图分类】R284.1;O657.72【相关文献】1.HPLC法测定牛蒡中牛蒡子苷、牛蒡子苷元、绿原酸的含量 [J], 付林;古锐;泽翁拥忠;天喜格勒2.HPLC梯度洗脱同时测定牛蒡子液体制剂中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量 [J],许润春;苏柘僮;马鸿雁3.牛蒡子果皮与种仁中牛蒡苷及牛蒡苷元的含量测定比较 [J], 陈思有;杨燕云;许亮;梁勇满;王冰;康廷国4.高效液相色谱法测定牛蒡药材不同部位牛蒡子苷和苷元的含量 [J], 袁媛;窦德强;康廷国5.高效液相色谱法测定不同采购地牛蒡子中牛蒡子苷和苷元的含量 [J], 米靖宇;汪志超;宋纯清因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

牛蒡子中牛蒡苷的含量考察

牛蒡子中牛蒡苷的含量考察
程新萍
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1998(000)003
【摘要】采用HPLC法考察了15批牛蒡子中牛蒡苷的含量，结果牛蒡苷平均含量为8．4％，方法回收率为101．2％（n＝5）。

【总页数】1页(P139)
【作者】程新萍
【作者单位】西安医科大学制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定不同厂家牛蒡子中牛蒡苷的含量 [J], 张咏梅;张月婵;刘晓燕
2.薄层扫描法测定毛头牛蒡子中牛蒡苷和苷元的含量 [J], 赵爽;骆秀珍;唐瑶;韦朔;古丽阿扎提·买合买提;周晓英
3.高效液相色谱法测定牛蒡子中牛蒡苷的含量 [J], 何斌;张海静;杨文海;付书林;陈夏冰;邵志勇;刘武;童伟文;陶弼菲;陈洁
4.高效液相色谱法测定牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量 [J], 杨亮蕊;胡建勇;杞伶俐;周萍
5.七个不同产地牛蒡子中牛蒡苷的含量比较 [J], 邵晶;倪京满;赵磊;余晓晖;段文达因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

牛蒡子不同炮制品中牛蒡苷含量的HPLC测定

牛蒡子不同炮制品中牛蒡苷含量的HPLC测定
张涛
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2004(35)4
【总页数】2页(P406-407)
【关键词】牛蒡子;炮制品;牛蒡苷;含量;HPLC;测定;中药
【作者】张涛
【作者单位】梧州市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC法测定牛蒡中牛蒡子苷、牛蒡子苷元、绿原酸的含量 [J], 付林;古锐;泽翁拥忠;天喜格勒
2.HPLC梯度洗脱同时测定牛蒡子液体制剂中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量 [J], 许润春;苏柘僮;马鸿雁
3.HPLC法对牛蒡子生品与炮制品中牛蒡苷、牛蒡苷元含量的测定 [J], 安亮;杨柳
4.HPLC法测定牛蒡子药材中牛蒡子苷的含量 [J], 孙艳涛;史莹莹;赵月;阎永胜
5.HPLC法测定连翘不同部位中罗汉松树脂酚苷和牛蒡子苷及其苷元的含量 [J], 高纳影;贾秀娟;孙华庚;赵艳敏;刘岱琳;高晓霞;
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牛蒡子(炒)检验操作规程

【鉴别】（1）本品粉末灰褐色。内果皮石细胞略扁平，表面观呈尖梭形、长椭圆形或尖卵圆形，镶嵌紧密；侧面观类长方形或长条形，稍偏弯，长70～224µlm，宽13～70µlm，壁厚约至20µm木化，纹孔横长。中果皮网纹细胞横断面观类多角形，垂周壁具细点状增厚；纵断面观细胞延长，壁具细密交叉的网状纹理。草酸钙方晶直径3～9µm，成片存在于黄色的中果皮薄壁细胞中，含晶细胞界限不分明。子叶细胞充满糊粉粒，有的糊粉粒中有细小簇晶，并含脂肪油滴。
【含量测定】照高效液相色谱法（《中国药典》2000年版一部附录Ⅵ D）
色谱条件与系统适用性试验用十八80nm。理论板数按牛蒡峰苷计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥24小时的牛蒡苷对照品适量，用甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
（2）取样数量为全检所需数量的1～3倍，特殊情况另定。
[检验项目]性状、鉴别、灰分检查、含量测定。
【性状】本品呈长倒卵形，略扁，微弯曲，长5～7mm，宽2～3mm。表面灰褐色，带紫黑色斑点，有数条纵棱，通常在中间1～2条较明显。顶端钝圆，稍宽，顶面有圆环，中间具点状花柱残迹；基部略窄，着生面色较淡。果皮较硬，子叶2，淡黄白色，富油性。无臭，味苦后微辛而稍麻舌。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）0.5g，精密称定，置50ml量瓶中；加甲醇约45ml，超声处理（功率150W，频率20kHz）20分钟，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含牛蒡苷（C27H34O11）不得少于5.0%。
文件名：牛蒡子（炒）检验操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
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