牛蒡子苷的含量测定
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紫外分光光度法测牛蒡子中总木脂素的含量(以牛蒡苷计)
1仪器与试药
仪器:
紫外分光光度仪,超声波清洗器。
试药:
甲醇(色谱纯),重蒸馏水,牛蒡苷对照品,牛蒡子药材
2方法
2.1制法牛蒡子药材粉碎成粗粉,取
1.0kg,加95%乙醇提取2次,第1次加6倍量,提取1 h,第2次加4倍量,提取1 h,滤过,合并两次提取液,回收溶剂,干燥,得牛蒡子提取物。
2.2对照品溶液制备精密称取牛蒡苷对照品
4.5 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取对照品溶液
5.0mL置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每1 mL含
0.04mg的溶液,作为对照品溶液。
2.3供试品溶液制备取牛蒡子提取物
0.1g,精密称定,置100mL量瓶中,加甲醇60 mL超声使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取2 mL,置50mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
2.4标准曲线精密称取牛蒡苷对照品
4.5 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含
0.09mg的对照品溶液,分别精密吸取对照品溶液
2.0、
4.0、
6.0、
8.0、
10.0置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,在280 nm波长处测定吸收度。以对照品浓度为横坐标,吸收度为纵坐标,绘制标准曲线,可得线性回归方程。
2.5测定方法取供试品溶液在280 nm波长处测定吸收度,根据
2.4项下所得回归方程计算,即得供试品中牛蒡苷的浓度,然后计算对照品中牛蒡苷的含量。