锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定
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H2O2
CrO42-(黄色 黄色) 黄色
加热，分解过量的 加热，分解过量的H2O2， HNO3酸化 酸化pH=2~3，CrO42- → Cr2O72Cr2O72- + H2O2 → CrO5(蓝色 或H2CrO6 (过铬酸 蓝色)或 过铬酸) 蓝色 过铬酸 pH＜1时，CrO5分解 时
元素性质实验仪器摆放
深蓝色(乙醚层 深蓝色 乙醚层) 乙醚层
CrO5(蓝色 水中不稳定 pH＜1时，CrO5分解 蓝色)水中不稳定 蓝色 水中不稳定， Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ = 2CrO5 + 5H2O
Mn2+的鉴定(离心试管 )： 的鉴定 离心试管 ： 试液1~2滴 + HNO3 (数滴 +NaBiO3 (s，少量 滴 数滴) 少量) 试液 数滴 少量 振荡，离心沉降，上层清夜呈紫色。 振荡，离心沉降，上层清夜呈紫色。 5NaBiO3+2Mn2++14H+=2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O
Pb2+的鉴定 离心试管 )： 的鉴定(离心试管 ： 试液数滴 + HAc (2~3滴) + K2CrO4(2滴)→↓(黄色) ↓溶于6mol·L-1NaOH 溶液中 Pb2+ + CrO42- = PbCrO4↓ Bi3+的鉴定 试管 )： 的鉴定(试管 ： 试液数滴 + 亚锡酸钠(自己配制) → ↓(黑色金属铋) NaOH + SnCl2 → 4 ：1(↓恰好溶解 恰好溶解) 恰好溶解
实验六 锡、铅、锑、铋、铬、锰 元素离子的分离和鉴定
一、实验目的
1．掌握锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分 掌握锡、 离鉴定方法； 离鉴定方法； 2．学会综合运用化学知识及原理，提高定性实 学会综合运用化学知识及原理， 验设计能力。 验设计能力。
二、实验原理
Sn与Pb、Sb与Bi分别是周期系 与 与 分别是周期系ⅣA、ⅤA族元素， 、 族元素， 分别是周期系 族元素 铬和锰分别为周期系ⅥB、ⅦB族元素。 族元素。 铬和锰分别为周期系 族元素 Sn、Pb形成 、 形成 形成+2、+4氧化值化合物 氧化值化合物 氧化值 Sb、Bi形成 形成+3、+5氧化值化合物 氧化值化合物 形成 氧化值 Cr的氧化值以 的氧化值以+3、+6最常见， 最常见， 的氧化值以 最常见 Cr(Ⅵ)总是以 总是以CrO42-、Cr2O72-和CrO3等形式存在 总是以 Mn的氧化值以 的氧化值以+2、+4和+7为常见 的氧化值以 和 为常见
Cr3+的鉴定 试管 )： 的鉴定(试管 ： 2~3滴试液 + NaOH(过量 滴) → CrO2- ······ ① 滴试液 过量2滴 过量 ① + 3%H2O2 (3滴) 滴 ②+
微热源自文库
浅黄色(冷却 浅黄色 冷却) ······ ② 冷却
0.5mL乙醚 乙醚 慢滴6mol·L 慢滴6mol·L-1HNO3酸化 振荡
Sn2+的鉴定 点滴板 ： 的鉴定(点滴板 点滴板)： 试液1滴 + HCl(酸化) + HgCl2 (2滴) →↓ (白色) 灰黑色↓ 酸性介质： SnCl2 + 2HgCl2 = SnCl4 + Hg2Cl2 ↓(白色) SnCl2 + Hg2Cl2 = SnCl4 + 2Hg ↓ (黑色) Sb3+的鉴定 点滴板 ： 的鉴定(点滴板 点滴板)： 锡粒+数滴含有 锡粒 数滴含有 Sb3+溶液 → 锡粒显黑色 Sb3+ + 3Sn = 2Sb↓ + 3Sn2+
CrO42-个别鉴定
H2SO4 H2O2 △ 溶液
离心液 (弃去)
沉淀
HCl △
2.未知液加 未知液加HCl，无白 不能确定无Pb2+存在。 无白↓，不能确定无 存在。 未知液加 无白 不能确定无 3.Na2SnO2的配制： 的配制： NaOH + SnCl2 → 4 ：1(↓恰好溶解 恰好溶解) 恰好溶解 4.未知液中的离子易水解，试管洗净后将水甩干。 未知液中的离子易水解，试管洗净后将水甩干。 未知液中的离子易水解 5.Cr3+的鉴定： 的鉴定： 强碱：Cr3+ 强碱：
溶液 H2SO4 + 乙醇 溶液 NaOH H2O2 沉淀 MnO(OH)2 NaBiO3
MnO(OH)2、NaBiO3 CrO42-、SbO43-、SnO32H2SO4酸化 氨水碱化 沉淀 离心液 (弃去) H2SbO3、H2SnO3 NH4Cl、氨水、(NH4)2S 溶液：SbS43-、SnS32HCl △ HNO3 NaBiO3 溶液 (紫红色) 示有Mn2+ 沉淀(弃去) Al片 白色→黑色 HgCl2 示有Sn2+ 溶液 Sn箔 黑斑，示有Sb3+ Na2SnO2 沉淀 (黑色) 示有Bi3+
三、实验内容
1.离子的个别鉴定 离子的个别鉴定 2．领取未知液一份，检出未知液中含有哪些阳离子。 领取未知液一份，检出未知液中含有哪些阳离子。 领取未知液一份 可能含有 ：Sn2+、Sb3+、 Pb2+、Bi3+、Cr3+、Mn2+
四、实验提示： 实验提示：
1. 可按分离和鉴定简表所示进行实验
Sn2+、Sb3+、 Pb2+、Bi3+、Cr3+、Mn2 HCl 沉淀 PbCl2 沉淀 PbSO4 溶液 CrO42SnO32SbO43+
CrO42-(黄色 黄色) 黄色
加热，分解过量的 加热，分解过量的H2O2， HNO3酸化 酸化pH=2~3，CrO42- → Cr2O72Cr2O72- + H2O2 → CrO5(蓝色 或H2CrO6 (过铬酸 蓝色)或 过铬酸) 蓝色 过铬酸 pH＜1时，CrO5分解 时
元素性质实验仪器摆放
深蓝色(乙醚层 深蓝色 乙醚层) 乙醚层
CrO5(蓝色 水中不稳定 pH＜1时，CrO5分解 蓝色)水中不稳定 蓝色 水中不稳定， Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ = 2CrO5 + 5H2O
Mn2+的鉴定(离心试管 )： 的鉴定 离心试管 ： 试液1~2滴 + HNO3 (数滴 +NaBiO3 (s，少量 滴 数滴) 少量) 试液 数滴 少量 振荡，离心沉降，上层清夜呈紫色。 振荡，离心沉降，上层清夜呈紫色。 5NaBiO3+2Mn2++14H+=2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O
Pb2+的鉴定 离心试管 )： 的鉴定(离心试管 ： 试液数滴 + HAc (2~3滴) + K2CrO4(2滴)→↓(黄色) ↓溶于6mol·L-1NaOH 溶液中 Pb2+ + CrO42- = PbCrO4↓ Bi3+的鉴定 试管 )： 的鉴定(试管 ： 试液数滴 + 亚锡酸钠(自己配制) → ↓(黑色金属铋) NaOH + SnCl2 → 4 ：1(↓恰好溶解 恰好溶解) 恰好溶解
实验六 锡、铅、锑、铋、铬、锰 元素离子的分离和鉴定
一、实验目的
1．掌握锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分 掌握锡、 离鉴定方法； 离鉴定方法； 2．学会综合运用化学知识及原理，提高定性实 学会综合运用化学知识及原理， 验设计能力。 验设计能力。
二、实验原理
Sn与Pb、Sb与Bi分别是周期系 与 与 分别是周期系ⅣA、ⅤA族元素， 、 族元素， 分别是周期系 族元素 铬和锰分别为周期系ⅥB、ⅦB族元素。 族元素。 铬和锰分别为周期系 族元素 Sn、Pb形成 、 形成 形成+2、+4氧化值化合物 氧化值化合物 氧化值 Sb、Bi形成 形成+3、+5氧化值化合物 氧化值化合物 形成 氧化值 Cr的氧化值以 的氧化值以+3、+6最常见， 最常见， 的氧化值以 最常见 Cr(Ⅵ)总是以 总是以CrO42-、Cr2O72-和CrO3等形式存在 总是以 Mn的氧化值以 的氧化值以+2、+4和+7为常见 的氧化值以 和 为常见
Cr3+的鉴定 试管 )： 的鉴定(试管 ： 2~3滴试液 + NaOH(过量 滴) → CrO2- ······ ① 滴试液 过量2滴 过量 ① + 3%H2O2 (3滴) 滴 ②+
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浅黄色(冷却 浅黄色 冷却) ······ ② 冷却
0.5mL乙醚 乙醚 慢滴6mol·L 慢滴6mol·L-1HNO3酸化 振荡
Sn2+的鉴定 点滴板 ： 的鉴定(点滴板 点滴板)： 试液1滴 + HCl(酸化) + HgCl2 (2滴) →↓ (白色) 灰黑色↓ 酸性介质： SnCl2 + 2HgCl2 = SnCl4 + Hg2Cl2 ↓(白色) SnCl2 + Hg2Cl2 = SnCl4 + 2Hg ↓ (黑色) Sb3+的鉴定 点滴板 ： 的鉴定(点滴板 点滴板)： 锡粒+数滴含有 锡粒 数滴含有 Sb3+溶液 → 锡粒显黑色 Sb3+ + 3Sn = 2Sb↓ + 3Sn2+
CrO42-个别鉴定
H2SO4 H2O2 △ 溶液
离心液 (弃去)
沉淀
HCl △
2.未知液加 未知液加HCl，无白 不能确定无Pb2+存在。 无白↓，不能确定无 存在。 未知液加 无白 不能确定无 3.Na2SnO2的配制： 的配制： NaOH + SnCl2 → 4 ：1(↓恰好溶解 恰好溶解) 恰好溶解 4.未知液中的离子易水解，试管洗净后将水甩干。 未知液中的离子易水解，试管洗净后将水甩干。 未知液中的离子易水解 5.Cr3+的鉴定： 的鉴定： 强碱：Cr3+ 强碱：
溶液 H2SO4 + 乙醇 溶液 NaOH H2O2 沉淀 MnO(OH)2 NaBiO3
MnO(OH)2、NaBiO3 CrO42-、SbO43-、SnO32H2SO4酸化 氨水碱化 沉淀 离心液 (弃去) H2SbO3、H2SnO3 NH4Cl、氨水、(NH4)2S 溶液：SbS43-、SnS32HCl △ HNO3 NaBiO3 溶液 (紫红色) 示有Mn2+ 沉淀(弃去) Al片 白色→黑色 HgCl2 示有Sn2+ 溶液 Sn箔 黑斑，示有Sb3+ Na2SnO2 沉淀 (黑色) 示有Bi3+
三、实验内容
1.离子的个别鉴定 离子的个别鉴定 2．领取未知液一份，检出未知液中含有哪些阳离子。 领取未知液一份，检出未知液中含有哪些阳离子。 领取未知液一份 可能含有 ：Sn2+、Sb3+、 Pb2+、Bi3+、Cr3+、Mn2+
四、实验提示： 实验提示：
1. 可按分离和鉴定简表所示进行实验
Sn2+、Sb3+、 Pb2+、Bi3+、Cr3+、Mn2 HCl 沉淀 PbCl2 沉淀 PbSO4 溶液 CrO42SnO32SbO43+