有机氯农药残留量的测定
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广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》
7·1·2 定量检验
１、气相色谱法 (GB/T5009·19一1996) 1)原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相 色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器 对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用 这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。 不同异构体和代谢物可同时分别测定。 出峰顺序:α--666、β666、μ--666、δ-666、 p.p'-DDE、α.p'-DDT、ρ.p'-DDD、ρ.ρ΄-DDT。
钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至不含银
离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将滤纸 浸人悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备用。
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(2)检测 取10·09左右待测磨碎样品，置于三角烧 瓶中，加入20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。 置水浴上挥发至0·4mL，移人小试管中，加入一 勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。 取亚铁氰化银试纸条，在Ig/L硫酸铁溶液中浸湿 后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓 硫酸2一3滴，迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试 管，将试管移入水浴内加热smin，如果试纸变 为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中 应防止无机氯的干扰。
⑧六六六、滴滴涕标准溶液:准确称取甲、乙、丙、丁六六六四 种异构体和p.p'-滴滴涕、p.p'-滴滴滴、p.p'-滴滴伊、α、β'-滴滴 涕 (α--666、β--666、μ--666、δ-666、p.p'-DDT、p.p'-DDD、 p.p'-DDE、α、β'-DDT)各10.0ug，溶于苯，分别移人100mL容 量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0ug，作为储备 液存于冰箱中。
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2·亚铁氨化银试纸法
1)原理
此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与 硫酸作用生成氯化氢。
氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色， 可鉴别有机氯的
存在。
·
2)操作步骤
(1)亚铁氰化银试纸 称取硝酸银2.5g、亚铁氰化钾1.3g， 分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化
(3)测定
①气相色谱参考条件 色谱柱:内径3~4mm，长1.2~2m的玻璃柱，内 装涂以OV--7(15g/L)和QF--1(20g/L)的混合固定 液的80~100目硅藻土。 ②Ni-电子捕获检测器:汽化室温度:215℃;色谱 柱温度;195℃;检测器温度:225℃;载气 (氮气)流 速:90mL/min;纸速:0.5cm/min。 ③电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定 量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。 根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制 备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。
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②称取具有代表性的乳样品2.00g，于l0mL具塞试管中， 加4mL丙酮，振摇lmin，加4mL石油醚,振摇lmin。静 置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL具塞试管中， 再加lmL石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合 并于25mL试管中，重复2次。再加与石油醚等体积的 硫酸钠溶液 (20g/L)，摇混，分层。将上层石油醚溶液 取出经无水硫酸钠滤人l0mL具塞试管中，再加lmL石油 醚于原25mL试管中，不摇。取出上层液合并于l0mL试 管中，重复两次。提取液定容至4.0mL。
7·1 有机氯农药残留量 的测定
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7·1 有机氯农药残留量的测定
7·1 有机氯农药残留量的测定 7·1·1 定性检验 1·焰色法 1，原理
此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢， 它与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化 铜，在无色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液 中有机氯农药的存在。
⑨六六六、滴滴涕标准使用液:将上述标准储备液以己烷稀释至 适宜浓度，一般为0.01ulg/mL。
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Hale Waihona Puke Baidu 3)操作步骤
(1)提取 ①称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的 蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类)约2009，加适 量水，于捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.00~5.00g， 于50mL具塞三角瓶中，加10~I5mL丙酮，在振荡器上 振荡30min，过滤于100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗 涤4次，每次4mL，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并 滤液30~40mL，加石油醚20mL，摇动数次，放气。振 摇lmin，加20mL硫酸钠溶液 (20g/L)，振摇lmin，静 置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦千分液漏斗颈内外 的水，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约10g无水硫 酸钠的漏斗，滤入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分 3次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并人滤液中， 将石油醚浓缩，移人l0mL具塞试管中，定容至5.0mL 或l0.0mL。
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2)仪器和试剂
(1)仪器 小型粉碎机，小型绞肉机，组织捣碎机，电动振荡器，旋 转浓缩蒸发器，吹氮浓缩器，气相色谱仪:具有电子捕获检测器 (ECD)。
(2)试剂
①丙酮。 ②正己烷; ③石油醚:沸程30一60℃
④苯;
⑤硫酸;
⑥无水硫酸钠;
⑦硫酸钠溶液 (209/L);
③称取具有代表性的均匀食用油样品0.50g以石油醚溶 解于10mL试管中，定容至10.0mL。
(2)净化5.0mL提取液加0.50mL浓硫酸，盖上试管塞。 振摇数次后，打开塞子放气，然后振摇0.5min，于 1600r/min，离心l5min，上层清液，供气相色谱法分 析用
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2)操作步骤 取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表
面覆盖一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有 机氯农药的食品，用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤 液逐滴加在铜勺表面蒸发，然后进行灼烧，呈绿 色火焰者，说明食品被有机氯农药 (包括DDT及 六六六)污染。若样品中农药含量很低，可将乙 醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留物，然 后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。
7·1·2 定量检验
１、气相色谱法 (GB/T5009·19一1996) 1)原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相 色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器 对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用 这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。 不同异构体和代谢物可同时分别测定。 出峰顺序:α--666、β666、μ--666、δ-666、 p.p'-DDE、α.p'-DDT、ρ.p'-DDD、ρ.ρ΄-DDT。
钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至不含银
离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将滤纸 浸人悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备用。
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(2)检测 取10·09左右待测磨碎样品，置于三角烧 瓶中，加入20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。 置水浴上挥发至0·4mL，移人小试管中，加入一 勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。 取亚铁氰化银试纸条，在Ig/L硫酸铁溶液中浸湿 后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓 硫酸2一3滴，迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试 管，将试管移入水浴内加热smin，如果试纸变 为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中 应防止无机氯的干扰。
⑧六六六、滴滴涕标准溶液:准确称取甲、乙、丙、丁六六六四 种异构体和p.p'-滴滴涕、p.p'-滴滴滴、p.p'-滴滴伊、α、β'-滴滴 涕 (α--666、β--666、μ--666、δ-666、p.p'-DDT、p.p'-DDD、 p.p'-DDE、α、β'-DDT)各10.0ug，溶于苯，分别移人100mL容 量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0ug，作为储备 液存于冰箱中。
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2·亚铁氨化银试纸法
1)原理
此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与 硫酸作用生成氯化氢。
氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色， 可鉴别有机氯的
存在。
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2)操作步骤
(1)亚铁氰化银试纸 称取硝酸银2.5g、亚铁氰化钾1.3g， 分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化
(3)测定
①气相色谱参考条件 色谱柱:内径3~4mm，长1.2~2m的玻璃柱，内 装涂以OV--7(15g/L)和QF--1(20g/L)的混合固定 液的80~100目硅藻土。 ②Ni-电子捕获检测器:汽化室温度:215℃;色谱 柱温度;195℃;检测器温度:225℃;载气 (氮气)流 速:90mL/min;纸速:0.5cm/min。 ③电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定 量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。 根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制 备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。
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②称取具有代表性的乳样品2.00g，于l0mL具塞试管中， 加4mL丙酮，振摇lmin，加4mL石油醚,振摇lmin。静 置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL具塞试管中， 再加lmL石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合 并于25mL试管中，重复2次。再加与石油醚等体积的 硫酸钠溶液 (20g/L)，摇混，分层。将上层石油醚溶液 取出经无水硫酸钠滤人l0mL具塞试管中，再加lmL石油 醚于原25mL试管中，不摇。取出上层液合并于l0mL试 管中，重复两次。提取液定容至4.0mL。
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7·1 有机氯农药残留量的测定 7·1·1 定性检验 1·焰色法 1，原理
此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢， 它与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化 铜，在无色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液 中有机氯农药的存在。
⑨六六六、滴滴涕标准使用液:将上述标准储备液以己烷稀释至 适宜浓度，一般为0.01ulg/mL。
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(1)提取 ①称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的 蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类)约2009，加适 量水，于捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.00~5.00g， 于50mL具塞三角瓶中，加10~I5mL丙酮，在振荡器上 振荡30min，过滤于100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗 涤4次，每次4mL，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并 滤液30~40mL，加石油醚20mL，摇动数次，放气。振 摇lmin，加20mL硫酸钠溶液 (20g/L)，振摇lmin，静 置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦千分液漏斗颈内外 的水，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约10g无水硫 酸钠的漏斗，滤入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分 3次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并人滤液中， 将石油醚浓缩，移人l0mL具塞试管中，定容至5.0mL 或l0.0mL。
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2)仪器和试剂
(1)仪器 小型粉碎机，小型绞肉机，组织捣碎机，电动振荡器，旋 转浓缩蒸发器，吹氮浓缩器，气相色谱仪:具有电子捕获检测器 (ECD)。
(2)试剂
①丙酮。 ②正己烷; ③石油醚:沸程30一60℃
④苯;
⑤硫酸;
⑥无水硫酸钠;
⑦硫酸钠溶液 (209/L);
③称取具有代表性的均匀食用油样品0.50g以石油醚溶 解于10mL试管中，定容至10.0mL。
(2)净化5.0mL提取液加0.50mL浓硫酸，盖上试管塞。 振摇数次后，打开塞子放气，然后振摇0.5min，于 1600r/min，离心l5min，上层清液，供气相色谱法分 析用
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2)操作步骤 取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表
面覆盖一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有 机氯农药的食品，用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤 液逐滴加在铜勺表面蒸发，然后进行灼烧，呈绿 色火焰者，说明食品被有机氯农药 (包括DDT及 六六六)污染。若样品中农药含量很低，可将乙 醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留物，然 后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。