2341农药残留量测定法
2015版中国药典原文检测中药材二氧化硫测定方法
2331二氧化硫残留量测定法中国药典2015年版【附注】(1)所用玻璃器皿使用前均需以20%硝酸溶液(V/V)浸泡24小时或其他适宜方法进行处理，避免干扰。
(2)本法系汞和砷元素形态及其价态的通用性测定方法，在满足系统适用性的条件下，并非每次测定均需配制3种汞或6种砷的形态及其价态系列标准曲线溶液，可根据实际情况仅配制需要分析的汞或砷形态及其价态的系列标准曲线溶液。
(3)进行汞元素形态及其价态分析时，由于色谱柱中暴露的未完全封端硅羟基对Hg2+的影响，导致色谱柱柱效损失较快。
建议采用封端覆盖率较高的色谱柱，且必要时，在一定进样间隔，以采用阀切换技术以高比例有机相冲洗色谱柱后再继续分析。
(4)供试品中汞或砷形态或价态的限量应符合各品种项下的规定。
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000m l两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过I000m g/k g，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400m l。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100m l锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50m l作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5m g/m l),并用0.O l m o l/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
农药残留检测方法介绍
农药残留检测方法介绍目前关于农药残留量的检测办法主要有如下几种：色谱法、光谱法、酶抑制法、免疫分析法和生物传感器检测法等。
3.1.1色谱法色谱法也叫色层法或层析法，它是利用物质各组分在两相间分配系数的不同，实现各组分分别的目的，并将待测浓度转化为电信号记录下来的办法。
目前色谱法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、超临界流体色谱法。
1．气相色谱(GC)法随着现代仪器分析办法的进展，气相色谱法已成为目前典型的，应用最广泛的仪器分析办法之一。
在农药测定方面的应用主要是从20世纪60年月开头的，可以这样认为，因为气相色谱的应用，特殊是高敏捷度的挑选性检测仪器的应用，农药残留量的测定水平提高到了一个新的台阶。
就在各种新的检测办法不断浮现的今日，气相色谱法仍占肯定的优势，就是由过去的以填充柱为主改变为目前的以毛细管柱为主。
因为石英毛细管柱的浮现和进样系统的不断改进，大大提高了气相色谱法的分析精度、精确度和敏捷度，但气相色谱法对于挥发性差、极性和热不稳定性的农药分析较困难。
AOAC对大部分有机磷农药，如、、、，在80年月就建立了气相色谱检测办法。
我国食品理化检验国家标准办法也采纳了气相色谱检测有机磷农药，检测限为1 ng。
该办法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱，程序化升温汽化后，不同的有机磷农药在固相中分别，经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图，通过保留时光来定性，通过峰或峰面积与标准曲线对比来定量。
一次可同时测定多组分，简便快捷，敏捷度高，精确性也好，目前，是检测有机磷的国家标准办法。
2．高效液相色谱(HPLC)法高效液相色谱法形成于20世纪70年月，是在液相色谱柱层析的基础上，引入气相色谱理论并加以改进而进展起来的色谱分析办法，其是一种以流体为流淌相的高效、迅速的分别技术，常用于测定高沸点和热不稳定的大分子量农药残留，具有分别速度快、效率高、敏捷度高等优点，但是高效液相色谱法要配备昂贵的检测仪器，试剂消耗也比较大，主要用于检测一些不适于气相色谱上检测的少数农药AOAC中有近半数的有机磷农药都建立了高效液相色谱法，讨论报道也无数。
2341 农药残留量测定法(新增第五法)公示稿
2341 农药残留量测定法第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法1. 气相色谱-串联质谱法色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。
进样口温度250℃，不分流进样。
载气为高纯氦气（He）。
进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。
程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃），％监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
3. 对照溶液的制备3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。
精密量取适量，加乙腈制成每1ml含0.1µg的溶液。
3.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。
3.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml（6份），置氮吹仪上，40℃水浴浓缩至约0.6ml，分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl，加乙腈稀释至l ml，涡旋混匀，即得。
4. 供试品溶液的制备4.1 直接提取法取供试品粉末（过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。
4.2 快速样品处理法（QuEChERS）法取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg]中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml，加乙腈稀释至1.0ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。
农药残留检测方法
农药残留检测方法
农药残留是指在植物、土壤、水源、动物和食品中残留的农药物质。
农药残留对人类健康和环境安全造成潜在威胁，因此需要进行检测。
下面将介绍主要的农药残留检测方法。
1.理化检测方法
理化检测方法是通过物理、化学手段来检测农药的残留。
例如，使用农药残留快速筛查仪器可以迅速检测出样品中的农药残留情况。
2.光谱检测方法
光谱检测方法是通过测量样品中特定波长的光吸收或发射来测定农药残留。
例如，紫外-可见光谱法可以根据农药在紫外光波长处的吸收峰值来测定农药残留物的含量。
3.色谱分析方法
色谱分析方法是通过将样品分离成组分，并使用色谱柱或色谱纸来测定农药残留的含量。
常用的色谱分析方法包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于检测易挥发性和半挥发性农药，而液相色谱法适用于检测不易挥发和有机溶剂不溶性的农药。
4.质谱分析方法
质谱分析方法是通过对样品进行质谱分析，来测定农药残留的含量和结构。
常用的质谱分析方法包括气相质谱法和液相质谱法。
质谱分析方法具有高灵敏度、高分辨率和高特异性的优点。
5.生物学检测方法
生物学检测方法是通过利用一些生物重大反应来测定农药残留。
例如，蜜蜂毒力试验可以通过暴露蜜蜂样本于农药溶液中，观察是否引起死亡或
异常行为，来判断样品中是否存在农药残留。
综上所述，农药残留的检测方法包括理化检测方法、光谱检测方法、
色谱分析方法、质谱分析方法和生物学检测方法。
根据不同的需求和样品
特性，可以选择适合的检测方法来准确测定农药残留的含量和结构，保障
环境和食品安全。
2341-农药残留量测定法
2341 农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml 量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
农药残留检测步骤详细解析
农药残留检测步骤详细解析农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药一部分又会被植物吸收。
我国在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的农药用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。
因此，农药残留的检测对人类健康有着很大的必要性。
下面简单介绍一下农药残留测定的实验步骤:一、样品制备1、样本应在冷冻状态下运送和保存，并避免在运送期间解冻，样品储存一般需在-20℃，样品提取浓缩液储存应在0～5℃。
2、样品检测前需混匀，可用粉碎机搅拌混匀，颗粒尽量小。
3、粉碎前应保持半冷冻状态，以免待测成分随水分流失。
二、提取称量样品和加入缓冲液数量要精确;提取过程中要振荡，静置时间不要过短，也不要过长，以3 min为宜;测定要注意选用上清液，移入比色瓶中的数量要精确。
三、净化净化是将样本中待测农药与干扰杂质分离的步骤。
原则是尽量完全除掉干扰杂质，而又使待测农药损失尽量少。
四、提取1、旋转蒸发浓缩这是一种快速的、针对大体积溶液的浓缩方法。
由于一般都在抽真空的条件下进行，因此浓缩的速度很快。
2.氨吹浓缩目前在SPE小柱净化中，一般的溶剂体积较小，这时使用氨吹浓缩是比较方便的方法。
氨吹浓缩时，水浴温度、气体流量等也会影响回收率。
五、上机检测样品制备好后，根据农残类型,选择不同人仪器设备进行检测。
有机氯农残用配ECD检测器的气相色谱仪进行测定，有机磷农残用配有FPD、NPD检测器的气相色谱仪进行测定。
氨基甲酸酯类农残用配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行测定。
气质联用仪和液质联用仪可进行33项农药多残留等的测定。
农药残留检测方法与步骤
一、二、首先进行样品液提取。
农药残留检测方法与步骤
检测样品样液提取方法
样品测量制剂添加量
三、取第一小吸液器先向各反应瓶中加入100ul酶。
四、再取另外一个大吸液器先向1号反应瓶中加入2.5ml缓冲液，其余反应瓶各加入对应提取液各2.5ml。
操 作 步 骤
取所要用到数量的反应瓶，从左到右依次顺序为1、2、3、4......。
七、10min后再用第三小吸液器分别吸取100ul底物到各反应瓶对应的比色皿中，再迅速将个反应瓶对应药液倒入比色皿放入主机检测。
八、
检测3min后查看结果，器对照△A值在0.3-0.8之间为正常后方可读取样品抑制率值，抑制率值>50%则产品农残超标，抑制率值<50%其产品合格。
五、再取第二小吸液器向各反应瓶中加入100ul显色剂，搅拌均匀放置10min。
六、静置药液的同时，打开主机预热10min。
2020版《中国药典》9种有机氯类农药残留量测定法
《中国药典》2020版已经正式实施，关于农残检测有很大变化，主要是增加了第五法禁用农药的检测方法，不过今天小编要说的是药典中多年未变的2341通则第一法中“9种有机氯类农药残留量测定法”，新版药典要求下，甘草和黄芪两种样品还是按照第一法检测五氯硝基苯的含量，而“9种有机氯类农药残留量测定法”中有个关于系统适应性的要求一直是困扰很多小伙伴的问题，如下图所示，标准中要求理论塔板数按α-BHC（α-六六六）计算应不低于1×106，两个峰的分离度应大于1.5。
今天小编为大家介绍三种在不偏离药典气相通则规定条件下能够满足这个系统适应性要求的方法。
《中国药典2020版》四部通则2341方法一仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：初始流速0.8 mL /min，保持13min，以1mL/min2的速率升至1.5mL/min，保持12.75min；升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
该方法下的谱图和实验结果见下图：方法二仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.25mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
该方法下的谱图和实验结果见下图：方法三仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；升温程序：初始70℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程一、实验前的准备工作1.清洗试验器材：将使用过的试验器材进行清洗，保证下次使用时的洁净。
2.准备样品：将待测样品准备成适当的规格，确保样品数量足够进行检测。
二、实验器材和试剂的准备1.器材准备：根据实验需要，准备好必要的实验器材，如离心管、试管、移液枪等。
2.试剂准备：根据实验所需，准备好所需的试剂，包括用于提取的溶剂、待测农药的参比物等。
三、样品的提取1.称取样品：根据实验所需，称取适量样品放入离心管中。
2.提取液的准备：根据实验所需，准备好提取液，在提取液中加入适量的待测农药参比物，作为内标物。
3.样品的提取：将提取液加入样品中，适当摇动提取，使样品中的待测农药和内标物充分溶解在提取液中。
四、样品的净化和浓缩1.固相萃取柱的准备：准备好固相萃取柱，并按照要求装置到固相萃取仪中。
2.样品的净化：将提取液通过固相萃取柱，将农药残留物质吸附到固相材料上，去除掉干扰物质。
3.洗脱液的准备：准备好洗脱液，在洗脱液中加入适量的溶剂，将吸附在固相材料上的农药残留物质洗脱下来。
4.样品的浓缩：将洗脱液通过浓缩仪进行浓缩，浓缩到一定体积，以便后续实验操作。
五、样品的分析1.仪器的调试：根据所用仪器的要求，进行仪器的调试和检测仪器的灵敏度。
2.样品的装填：将浓缩后的样品装填到检测仪器中，注意样品的装填量不要过多或过少。
3.分析条件的设置：根据实验的需要，设置好仪器的分析条件，包括温度、流速、检测波长等。
4.实验的操作：按照操作要求，进行农药残留快速检测方法的实验操作，及时记录实验数据和结果。
六、实验结果的分析与判定1.结果的计算：根据实验数据，进行结果的计算，包括农药残留物质的浓度计算等。
2.数据的分析：将实验结果与相关标准进行比对，分析样品是否合格。
3.结果的判定：根据实验分析的结果，判断样品是否合格，并作出相应的结论。
七、实验后的清理工作1.仪器的清洗：将使用过的仪器进行清洗，保证下次使用时的干净和无残留。
农药残留检测方法与步骤
农药残留检测方法与步骤1.样品采集：首先，需要从农产品中采集样品。
样品的选择要有代表性，通常可以从不同产地和不同批次的农产品中采集。
样品的采集要尽量避免受到外界因素的污染，通常需要采用无菌器皿进行采集。
2.样品制备：采集到的样品需要进行预处理以获得可靠的检测结果。
样品制备的步骤可以根据不同的农产品和农药种类来定制。
通常包括样品的粉碎、溶解、提取等步骤。
此外，还可以通过添加试剂、调整pH值等方法来改变样品的性质。
3.提取与净化：为了从样品中提取出农药残留，需要进行提取和净化步骤。
常见的提取方法包括溶剂提取、超声波提取、微波提取等。
提取后，还需要通过净化方法将样品中的干扰物质去除，以确保检测结果的准确性。
4.分析方法选择：根据农药残留的特性和样品类型，选择适当的分析方法进行检测。
常见的农药残留检测方法包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）、高效液相色谱（HPLC）等。
5.方法验证：选择的分析方法需要进行验证，以确保其适用性和准确性。
验证的内容通常包括方法的灵敏度、特异性、线性范围、准确度、重复性和稳定性等指标的检测。
6.峰识别与定量：在实际分析中，需要对样品中的农药残留进行峰识别和定量。
通过分析仪器的检测结果，可以确定样品中农药残留的类型和含量。
7.数据处理与结果分析：最后，对得到的检测结果进行数据处理和结果分析。
可以使用专业的数据处理软件对检测结果进行处理和统计，以获得最终的农药残留的结果。
总结起来，农药残留检测方法和步骤包括样品采集、样品制备、提取与净化、分析方法选择、方法验证、峰识别与定量以及数据处理与结果分析等。
这些步骤和方法的选择取决于不同的农产品和农药种类，以及实验室的设备和要求。
农药残留检测的目的是确保农产品的安全性和质量，对于保护人们的健康和环境的安全具有重要意义。
2 3 4 1 农药残留量测定法P239
2 3 4 1 农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则 0431）测定药材、饮片中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、 10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
2341农药残留量测定法
0.01 0.025 0.005 0.005
2020 年版第一次征求意见稿
氯酞 21 酸二 Chlorthal-dimethyl
甲酯
286.0 93.0 20 300.9 223.0 25 19.4 298.9 221.0 25
氟氯 22 氰菊 Cyfluthrin
酯
32.3， 163.0 127.0 5 32.4 226.0 206.0 12
环唑 哌草 39 丹 Dimepiperate 二苯 40 胺 Diphenylamine
41
α-硫 丹
α-Endosulfan
42
β－ 硫丹
β-Endosulfan
硫丹
43 硫酸 Endosulfan sulfate
盐
异狄 44 氏剂 Endrin
45
#皮 蝇磷
#Fenchlorphos
#氧
46 皮蝇 #Fenchlorphos oxon
艾氏 2 剂 Aldrin
3 氘代 Atrazine-d5(ethyl-d5) 莠去
“略”表津示与 2015 年版相应内容一致
保留时 母离 子离 CE 检出限 间（min） 子 子 (V) （mg/kg）
207.8 181.1 10 30.4
181.0 152.0 30 262.9 192.9 35 254.9 220.0 20 18.5 264.9 192.9 35 262.9 190.9 35 13.1 205.0 127.0 10
12.6 206.1 176.0 10
0.005 0.025 0.005 0.025 0.005
0.005
0.005
0.005
0.005
2341 农药残留量测定法 第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法
29 硫丹
α -硫丹和β -硫丹及硫丹硫酸酯之和
30 氟虫腈 氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜之和，以氟虫腈表示
31 三氯杀螨醇 三氯杀螨醇（o,p′-异构体和p,p′-异构体之和）
32 硫环磷 硫环磷
33 甲基硫环磷 甲基硫环磷
定量限 (mg/kg)
0.05 0.02 0.02 0.03 0.05 0.1 0.1 0.02 0.05
编号 农药名称
残留物
1 甲胺磷 甲胺磷
2 甲基对硫磷 甲基对硫磷
3 对硫磷 对硫磷
4 久效磷 久效磷
5 磷胺
磷胺
6 六六六 α -六六六、β -六六六、γ -六六六和δ -六六六之和
7 滴滴涕 4,4'-滴滴涕、2,4'-滴滴涕、4,4'-滴滴伊、4,4'-滴滴滴之和
8 杀虫脒 杀虫脒
9 除草醚 除草醚
0.05
0.02 0.02 0.02 0.05 0.02 0.02 0.05 0.05 0.05 0.02 0.02 0.02 0.05 0.1 0.02 0.01 0.05 0.05 0.02 0.2 0.03 0.03
GC-MSMS
Y Y Y
Y Y Y Y Y Y Y
Y Y Y
Y Y Y
Y
Y Y Y Y
20 甲磺隆 甲磺隆
21 甲拌磷 甲拌磷及其氧类似物（砜、亚砜）之和，以甲拌磷表示
22 甲基异柳磷 甲基异柳磷
23 内吸磷 内吸磷
24 克百威 克百威及3-羟基克百威之和，以克百威表示
Байду номын сангаас
25 涕灭威 涕灭威及其氧类似物（砜、亚砜）之和，以涕灭威表示
26 灭线磷 灭线磷
农产品农药残留检测方法和步骤
农产品农药残留检测方法和步骤为了消灭农产品的病虫，农药的用量很大，农产品质量安全水平相应降低。
日常食用的蔬菜、水果农药残留污染问题已经严重影响到人们日常食品卫生和食用安全,严重时会造成消费者中毒致病、发育异常，甚至死亡。
下面是农产品农药残留的检测方法和检测步骤。
1. 农产品农药残留检测方法1.1 生物测定法生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况，无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速,但对供试生物要求较高，可能出现假阳性或假阴性情况，并且不能确定农药品种。
1.2 理化分析法理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等，目前最常用的是仪器检测法，如气相色谱法和液相色谱法。
由于农药种类繁多,而农药残留污染检测属于痕量化学分析,要求较高的专业技术条件。
2. 农产品农药残留检测步骤农药残留检测步骤主要包括采样、样品保藏、前处理（粉碎、提取/萃取、净化、浓缩等）、仪器定性定量分析、检测结果处理及分析等。
在农药残留检测中前处理相当重要。
下面着重说明一下前处理。
2.1 样品均质在检测农产品的某些指标时,由于物料不是均质的，各部位的成分及污染的程度不同，必须把样品破碎混匀成均质液，才能进行检测.如何将蔬菜、水果这类农产品均质？我们可以采用拍击式均质器将蔬菜、水果等农产品和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中，然后将样品袋放入均质器中，关上门即可以完成均质,根据需要，配制所需浓度,采用相应的分析仪器进行测定。
2。
2 浓缩净化我们知道农药残留污染检测属于痕量化学分析,正确选择试验仪器可以起到事半功倍的作用。
使用固相萃取装置和液液萃取装置(加入萃取剂，采用垂直振荡器就可以,这样大大减少了劳动强度)萃取样品中的目标物质；使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质。
随着新技术的日益广泛应用,极大地促进了农药残留污染检测技术的快速发展,有效地提高了农药残留污染的检测效率，以适应大样本、低含量农药残留分析的要求。
农药残留的检测方法
农药残留的检测方法
农药残留检测方法是指对农药残留物质浓度进行检测的方法。
它的主
要方法包括理化法和生物指示法，其中，前者是检测农药残留物质浓度时
使用最多的方法，它以对残留物质的光分辨、色谱、质谱等物理化学方法
进行测定。
后者指的是以植物或动物体”指示“残留物质的存在与否作为
评价指标，使用检测植物或动物体的变化来评价农药的残留污染程度，而
不用直接测定残留物质的含量。
下面介绍一下这两种方法。
1.理化法
理化法是指应用物理或化学原理检测农药残留浓度的一种方法，其基
本思想就是以残留物质的物理特性或化学性质为检测依据，并通过特定的
仪器或设备来测定残留物质的浓度。
理化法的特点之一是仪器仪表比较复杂，另一特点是该方法可检测出任何特定化学物质，而且大部分仪器都可
对残留物质体积浓度进行精确测定，从而可以获得更精确的测量结果。
理
化法的主要检测方法有光分辨、色谱、质谱等。
2.生物指示法
生物指示法是一种研究残留物质污染程度的检测方法，是以动植物体
作为检测指示物，使用检测植物或动物体变化来评价农药的残留污染程度，而不用直接测定残留物质的含量。
农药残留量测定方法
农药残留量测定方法
农药残留量测定方法是农业生产和食品安全领域中的一个重要课题。
残留农药
可能对人体健康产生负面影响，因此需要准确测定农产品中的农药残留量。
以下是常用的农药残留量测定方法：
1. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）: 这是一种高效准确的农药残留分析方法。
样品经提取、净化后，采用气相色谱进行分离，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。
这种方法能够同时检测多种农药，并具有较低的检测限和较高的选择性。
2. 液相色谱-质谱联用法（LC-MS）: 这种方法同样具有高灵敏度和高选择性。
样品在提取和净化后，通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪进行定性和定量分析。
LC-MS方法适用于复杂样品基质中的农药残留分析，如水果、蔬菜等。
3. 高效液相色谱（HPLC）: 这种方法是一种常用的农药残留分析方法。
样品经
过提取和净化处理后，通过高效液相色谱进行分离，然后利用紫外检测器定量测定农药残留量。
HPLC方法操作简便、快速，并且适用于不同类型的农产品。
4. 酶联免疫吸附测定法（ELISA）: 这是一种迅速、简便的农药残留测定方法。
使用特定的抗体和农药结合，通过颜色变化来判断农药残留量。
ELISA方法适用
于大规模样品筛查和快速检测。
总之，农药残留量测定方法在保障农产品和食品安全方面起着重要作用。
各种
方法应根据不同样品的特点选择，以确保准确测定农药残留量，并保障人民健康和环境安全。
《2020版药典33种农药残留量测定法》
2341 农药残留量测定法第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法1. 气相色谱-串联质谱法色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。
进样口温度250℃，不分流进样。
载气为高纯氦气（He）。
进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。
程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。
碰撞气为氮气或氩气。
质谱传输接口温度250℃。
质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表1。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
2. 高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径为2.1mm，粒径为2.6μm)；以0.1％甲酸溶液（含5mmol/L 甲酸铵）为流动相A，以乙腈- 0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～1 70 301～12 70→0 30→10012～14 0 100质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI）离子源，正离子扫描模式。
监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
3. 对照溶液的制备3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。
中国药典2341农残混标
中国药典2341农残混标近日，关于“中国药典2341农残混标”的消息引起了社会各界的关注和热议。
那么，什么是“中国药典2341农残混标”呢？“中国药典”是我国实行强制性药品标准的基石，也是我国药物产品质量保证的重要法律依据。
而“2341”则是“中国药典”中的第二卷、第三部分、第四章、第一节，它主要包括了药材的质量标准。
而“农残混标”则是指药材中农残（农药残留物）的检测标准。
那么，为什么要制订“中国药典2341农残混标”呢？首先，药材中的农残是影响药材质量和安全的重要因素之一，也是影响中药配方颗粒等制剂安全性的重要因素。
因此，制订药材中农残检测标准，有利于保障人民群众的健康与安全。
其次，目前我国药材中农残的检测标准不统一、有待完善。
这导致不同地区、不同生产商之间的药材质量存在差异，也给市场和消费者造成了一定的风险和困扰。
最后，制订“中国药典2341农残混标”有助于推进中药质量的升级和提升，有利于提高中药在全球市场的竞争力。
那么，对于药材生产商和中药企业来说，如何应对“中国药典2341农残混标”呢？首先，要注重农药使用的合理性，确保药材生产的无公害、绿色、有机等品质要求。
其次，要认真落实质量管理体系，保证药材生产的全流程可追溯、可控制。
最后，要加强与检测机构的合作，充分利用现代化检测技术和人才优势，提高农残检测的准确性和可靠性。
总之，“中国药典2341农残混标”的制订和实施，是我国中药质量体系建设的重要举措，也是促进中药产业可持续发展的必要条件。
我们要认真学习理解，积极推进落实，为人民群众提供更加安全、优质、有效的中药产品。
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2341 农药残留量测定法
第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法
1. 气相色谱-串联质谱法
色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。
进样口温度250℃，不分流进样。
载气为高纯氦气（He）。
进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。
程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃
）
，
％
监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
3. 对照溶液的制备
3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。
精密量取适量，加乙腈制成每1ml含0.1µg的溶液。
3.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。
3.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml（6份），置氮吹仪上，40℃水浴浓缩至约0.6ml，分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl，加乙腈稀释至l ml，涡旋混匀，即得。
4. 供试品溶液的制备
4.1 直接提取法
取供试品粉末（过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。
4.2 快速样品处理法（QuEChERS）法
取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg]中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml，加乙腈稀释至1.0ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。
4.3固相萃取法
固相萃取净化方式包括以下三种：
方式一：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，置于装有分散型净化材料的净化管[无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶
100mg]中，涡旋使充分混匀，再置震荡器上剧烈震荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心，取上清液，即得。
方式二：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，通过亲水亲油平衡材料（HLB SPE）固相萃取柱（200mg ，6ml）净化，收集全部净化液，混匀，即得。
方式三: 量取直接提取法制备的供试品溶液2ml，加在装有石墨化碳氨基复合固相萃取小柱（500mg，6ml）[临用前用乙腈-甲苯混合溶液（3：1）10ml预洗]，用乙腈-甲苯混合溶液（3：1）20ml洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2.0ml，混匀，即得。
5.测定法
气相色谱-串联质谱法分别精密吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1ml，精密加入内标溶液0.3ml，混匀，滤过，取续滤液。
分别精密吸取上述两种溶液各1µl，注入气相色谱串联质谱仪，按内标标准曲线法计算，即得。
高效液相色谱-串联质谱法分别精密吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1ml，精密加入水0.3ml，混匀，滤过，取续滤液。
分别精密吸取上述两种溶液各1~5µl，注入液相色谱串联质谱仪，按外标标准曲线法计算，即得。
【附注】
（1）同第四法“附注”（2）
（2）同第四法“附注”（3）
（3）同第四法“附注”（4）
（4）同第四法“附注”（6）
（5）同第四法“附注”（7）
（6）根据供试品基质特点和方法确认结果，选择一种最适宜的供试品溶液制备方法。
表 1 各农药及相关化学品、内标化合物保留时间、监测离子对及碰撞电压（CE）参考值（GCMSMS部分）
编号中文名英文名保留时间
(min)
母离子
(m/z)
子离子
(m/z)
CE
(V)
1 灭线磷Ethoprophos 12.4 199.7 157.8 5.0 199.7 114.0 5.0 157.8 96.7 20.0 157.8 113.8 15.0
2 杀虫脒Chlordimeform 13.0 152.0 117.0 15.0 196.0 181.0 5.0
11 α-硫丹α-Endosulfan 28.9 240.8 205.6 15 240.8 170.0 25 194.8 159.0 10
12 β-硫丹β-Endosulfan 37.1 194.8 159.0 10 194.8 124.7 30 206.8 171.8 15
13 硫丹硫酸酯Endosulfan Sulfate 41.3 271.8 236.7 15 273.8 238.9 15 271.8 141.0 40 271.8 117.0 40
14 4,4'-滴滴伊p,p'-DDE 31.7 246.0 176.0 30
246.0 210.0 28
15 2,4'-滴滴涕o,p'-DDT 36.1 237.0 165.0 25 235.0 199.0 15 246.0 176.0 15
16 4,4'-滴滴滴p,p'-DDD 37.0 235.0 165.0 25 237.0 165.0 25 235.0 199.0 18
235.0 165.0 25 121.0 93.0 15
26 甲基硫环磷Phosfolan-methyl 34.4 227.0 92.0 10 227.0 60.0 30 227.0 167.8 10 168.0 109.0 15
27 除草醚Nitrofen 36.1 201.8 138.7 28 282.8 201.8 15 282.8 253.0 10
28 蝇毒磷Coumaphos 47.9 361.8 109.0 16 361.8 225.8 14
29 磷酸三苯酯Triphenyl phosphate 44.0 326.0 233.0 10 326.0 215.0 25 326.0 169.0 30
30 苯线磷Fenamiphos 33.4 303.1 195.0 25 303.1 154.0 30 303.1 122.0 20
31 治螟磷Sulfotep 13.7 322.0 202.0 20 322.0 294.0 10 322.0 174.0 15
备注：每个监测指标至少选择不少于2对监测离子对。
表2 各农药及相关化学品保留时间、监测离子对及碰撞电压（CE）参考值（LCMSMS部分）
编号中文名英文名保留时间
(min)
母离子
(m/z)
子离子
(m/z)
CE
(V)
1 甲胺磷Methamidophos 0.8 142.1 94.1 17 142.1 125.1 16
2 苯线磷Fenamiphos 8.8 304.0 217.2 31 304.0 234.
3 28 304.0 202.0 20
336.0 266.2 27 314.0 120.2 41
14 甲拌磷Phorate 11.2 260.9 75.1 17 260.9 47.0 53
15 甲拌磷亚砜Phorate-sulfoxide 6.3 277.0 171.1 16 277.0 97.1 44 277.0 143.0 25 277.0 199.0 15
16 甲拌磷砜Phorate-sulfone 8.1 293.0 247.1 12 293.0 115.1 33 293.0 171.0 28
17 蝇毒磷Coumaphos 11.1 363.0 227.2 37 363.0 307.1 28
18 硫环磷Phosfolan 2.3 256.0 140.1 30 256.0 168.1 24
19 磷胺Phosphamidon 3.1 300.0 174.1 25 300.0 127.1 25
20 涕灭威Aldicarb 2.9 213.2 89.2 24 213.2 116.2 17 208.1 89.2 24 208.1 116.2 17
起草单位及复核单位：
广州市药品检验所
中国食品药品检定研究院
河北省药品检验研究院
四川省食品药品检验检测院
上海市食品药品检验所
重庆市食品药品检验检测研究院农村农业部农药检定所
浙江省食品药品检验研究院
甘肃省药品检验研究院
中国医学科学院药用植物研究所。