全自动比表面积与孔径分布仪

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产品名称:比表面及孔径分析仪

产品名称:比表面及孔径分析仪

产品名称:比表面及孔径分析仪
佚名
【期刊名称】《中国材料科技与设备》
【年(卷),期】2012(008)002
【摘要】特点:适合比表面及孔径分析,尤其对中大比表面和孑L隙发达的样品分辨率、准确度高,适合催化剂、分子筛等多孔、比表面较大样品的比表面及孔径分布分析测试。

【总页数】1页(P91-91)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ056.16
【相关文献】
1.采用比表面积和孔径分析仪测量纳米颗粒粒径 [J], 胡林彦
2.精微高博比表面及孔径分析仪被评为“国产好仪器” [J], 吕霞;
3.高性能比表面及孔径分析仪 [J],
4.产品名称:高性能比表面及孔径分析仪 [J],
5.NOVA1000e型比表面积和孔径分析仪测定高纯纳米氧化铝比表面积 [J], 戴品中;金碧;张豪
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BET比表面及孔隙度解析

BET比表面及孔隙度解析

(2)BET比表面积:
实验测定固体的吸附等温线,可得到一系 列不同压力p下的吸附量值V,将p/V(p0-p)对p/p0 作图,为一直线,截距为1/VmC,斜率为(C1)/VmC。 Vm=1/(截距+斜率)
吸附剂的比表面积:SBET=Vm· L· σm
此公式目前测比表面应用最多;
以77K,氮气吸附为准,此时σm=16.2 Å2
微孔(micropore) < 2nm 中孔(mesopore) 2~50nm 大孔(macropore) 50~7500nm 巨孔(megapore) > 7500nm(大气压下水银可进入)
孔容积或孔隙率:单位质量的孔容积, m3/g
测定比表面的方法很多,其中氮吸附法是最常用、 最可靠的方法,已列入国际标准和我国国家标准。氮吸 附法分为静态容量法、静态重量法和动态法(又称连续 流动色谱法)三种。 BET法是BET比表面积检测法的简称,该方法是依 据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家 (Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科 学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上, 即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基 础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测 仪器的数据处理中。
基本原理
在等温条件下,通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线,应用适当的数学模型推 算材料的比表面积, 多孔材料的孔容积及孔径分布, 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
150
Sachtopore 60 Sachtopore 100 Sachtopore 300 Sachtopore 1000 Sachtopore 2000
BET二常数公式适合的p/p0范围:0.05~0.25 用BET法测定固体比表面,最常用的吸附质是 氮气,吸附温度在其液化点77.2K附近。 低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控 制在0.05~0.25之间,是因为当相对压力低于0.05时, 不易建立多层吸附平衡;高于0.25时,容易发生毛 细管凝聚作用。

NOVA1000e型比表面积和孔径分析仪测定高纯纳米氧化铝比表面积

NOVA1000e型比表面积和孔径分析仪测定高纯纳米氧化铝比表面积
积 的大 小 和稳 定性 直接 影 响到氧 化铝 的应 用 范 围 。
1 实 验部 分
11 仪器 与试 剂 .
我 所是 国内高纯 纳米 氧 化铝 的 主要生 产 厂家 ,纳 米
美 国 康 塔 公 司 比 表 面 积 和 孔 径 分 析 仪
NOVA 1 0 e; 00
氧化铝 粉 体具有 颗粒 尺 寸小 、比表 面积 大 、表 面 原
需 要 , 江省 明矾石综 合 利用研 究 所 实验室 于 2 1 浙 00
年 1 月 购 进 了 美 国 康 塔 仪 器 公 司 生 产 的 2 N V 0e型 比表 面积 和 孔径 分析 仪 ,其原 理是 : O A1 0 0 根据气 体 吸 附法 ,先把 样 品管 中抽 真空 后 ,充入 氮
子分布 高 等特 点 ,因而具 有 表 面活性 高 、吸 附性 能
样 品管 : 直管 和 泡管两 种 规格 , 据需 要选 分 根
用;
和热稳 定性 能好 等性 能 ,在 催化 剂载 体 、催化 剂 和
吸附剂 等领 域有 着 广泛 的应 用前 景 。 为给生 产 提供及 时 、准 确 的分析 结果 ,满足 浙
Pe f m a c s f t N OVA 1 00e u f c a e a po e ie n l e a d h ST- 3 u fc a e a l e e e ror n e o he 0 s ra e r a nd r sz a ayz r n t e 0 s ra e r a nayz r w r

对 比。
要面积 和孔径分 析仪测定 高纯纳米氧化铝的 比表面积 ,仪器操作
方 法 和 测 试 过 程 中样 品处 理条 件 。 把 N A10 e型 比表 面 积 和 孔 径 分 析 仪 与 S 一 3型 比表 面 积 分 析 仪 进 行 性 能 OV 00 T0 关 键 词 : 比表 面 积 和 孔 径 分 析 仪 ; 比表 面 积 ;氧 化 铝 文献标识码 : A 文 章 编 号 : 1 7— 4 0( 0 1 8 0 7 — 2 6 10 6 2 1 )0 — 8 9 0

SSA-4000系列_孔径及比表面积分析仪说明书(全)

SSA-4000系列_孔径及比表面积分析仪说明书(全)

SSA-4000系列_孔径及比表面积分析仪说明书(全)目录安装………………………………………………………1 11.1仪器安装 (1)………………………………………………3 1.2软件安装2 启动 (4)2.1仪器启动 (4)2.2软件启动......................................................4 3 准备样品.........................................................5 4 样品分析 (6)4.1启动分析软件 (6)4.2设置分析参数 (7)4.3分析过程 (11)4.4结束分析......................................................12 5 分析报告 (14)5.1查看报告 (14)5.2报告数据解读................................................14 6 服务支持.........................................................16 7 注意事项.........................................................18 8 仪器示意图......................................................19 9 相对压力与孔径换算 (20)1 安装1.1仪器安装1.1.1安装气瓶的减压器将减压器的进气口端,插入到气瓶的出气口端,旋紧密封镙帽。

将黄铜圈接头的球形端插入减压器的出气口,并旋紧密封镙帽。

如图1-1:图1-11.1.2外气路管安装将外气路管的一端装入一Φ3六角密封镙帽,顺序套入一个Φ3金属垫圈,套入2个Φ3的O型密封圈,并把O型密封圈,调整到距气路管头约10mm的位置,最后将此端气路管,插入至减压器的出气口,并旋紧密封镙帽。

4A分子筛性能表征方法及其应用

4A分子筛性能表征方法及其应用

4A分子筛性能表征方法及其应用孟玉堂;刘俊;汤光平【摘要】采用热重-质谱联用法、扫描电镜形貌观察、物相分析、孔径及比表面积分析、热重和静态吸附分析等方法,对4A 分子筛从微观结构到宏观性能进行了系统地表征,为全面掌握4A 分子筛的性能特点、合理设置其使用条件提供了重要的数据参考。

还讨论了相应的分析方法在分子筛性能表征中的应用,也为其他类型的分子筛表征提供了可行的试验方法。

%Analytical methods such as thermogravimetry-mass spectrum united technique,SEM morphology observation,phase analysis,pore size and specific surface area analysis,thermogravimetric analysis and static adsorption analysis were utilized to characterize 4A molecular sieve systematically,from which the properties from micro to macro were gained.Through the research,not only the comprehensive parameters of 4A molecular sieve were obtained,but also the important reference to reasonably set the service condition of 4A molecular sieve were introduced.In addition,the application of each characterization method was discussed,which could offer feasible ways to study other kinds of molecular sieves.【期刊名称】《理化检验-物理分册》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】5页(P151-155)【关键词】4A分子筛;联用;物相;吸附性能【作者】孟玉堂;刘俊;汤光平【作者单位】中国工程物理研究院机械制造工艺研究所,绵阳 621900;中国工程物理研究院机械制造工艺研究所,绵阳 621900;中国工程物理研究院机械制造工艺研究所,绵阳 621900【正文语种】中文【中图分类】TQ4244A分子筛作为一种无机功能材料,具有微孔分布均匀、比表面积巨大、内表面高度极化等特性,晶穴内有较高的静电场,可通过静电场诱导使分子极化,使其对极性分子如水分子有很强的亲和力,可作为除湿剂或干燥剂对含湿空气进行深度除湿处理,在武器产品储存环境控制方面有较多应用[1-4]。

全自动比表面积测定仪操作规程范文

全自动比表面积测定仪操作规程范文

全自动比表面积测定仪操作规程范文1. 仪器准备a. 检查仪器是否完好,如有任何损坏或故障应及时修理;b. 确保所需试剂和标准溶液齐全并在有效期内;c. 保持实验室整洁,清除杂物和化学品,防止污染样品。

2. 样品准备a. 根据需要,将样品进行粉碎,并确保颗粒尺寸均匀;b. 样品应完全干燥,以防止湿度对测定结果的影响;c. 确保样品容器干净,并记录样品的重量。

3. 仪器操作a. 打开仪器电源,启动仪器,确保仪器正常工作;b. 根据仪器操作手册,进行仪器的基本设置和校准;c. 将样品放置在仪器样品仓中,确保样品与样品托盘接触良好;d. 设置所需测定参数,包括样品数量、测量时间等;e. 点击开始按钮,仪器开始测定;f. 等待测定完成,不要干扰仪器的工作过程;g. 测定完成后,记录测定结果和相关参数;h. 关闭仪器,清洁样品仓和样品托盘,准备下一次测定。

4. 质量控制a. 定期进行零点校准,以确保仪器的准确性和精度;b. 确保标准溶液的浓度准确,并使用标准溶液进行质量控制;c. 根据实验室的内部质量控制要求,进行日常质量控制,并记录相应数据;d. 如发现任何异常结果,应立即采取措施进行排查和修正。

5. 数据处理a. 将测得的比表面积数据转化为所需单位,并进行统计分析;b. 根据实验需求,计算平均值、标准偏差等统计参数;c. 绘制相关图表,以便直观地表达数据结果;d. 将测定结果和统计分析记录在实验报告中。

6. 实验安全a. 在操作仪器时,应戴上适当的个人防护装备,例如手套、眼镜等;b. 遵守实验室规章制度,确保实验室的安全和秩序;c. 注意化学品的储存和处理,避免可能的危险事故;d. 如遇到任何紧急情况或不安全因素,应立即停止实验并向实验室负责人报告。

7. 仪器维护a. 定期进行仪器的保养和维修;b. 清洁仪器外部和内部的杂物和污垢,保持仪器的清洁;c. 对仪器的关键部件进行定期检查,确保其正常工作;d. 如发现任何故障或异常现象,应立即修理或更换零部件。

asap2460比表面积 报告解读

asap2460比表面积 报告解读

ASAP 2460是一种全自动比表面积和孔隙度分析仪,通常用于测量固体材料的比表面积和孔径分布。

以下是解读ASAP 2460报告的一些关键信息:
1. 样品信息:报告中会列出所测试样品的名称、批次号等基本信息。

2. 测试条件:报告会记录测试时使用的仪器参数,如氮气作为吸附气体的压力范围、温度以及相对湿度等。

3. 比表面积:这是报告的核心内容之一,它表示单位质量或体积的样品具有的总表面积。

报告中通常会给出BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面积,这是一个基于多层物理吸附理论计算出来的值。

4. 孔径分布:报告会展示样品的孔径分布曲线,通常以孔径大小为横坐标,对应的孔容积或孔数为纵坐标。

这可以帮助了解样品的孔结构特征。

5. 总孔体积:报告会提供样品总的孔体积,它是所有孔隙空间的总和。

6. 微孔和大孔分析:如果样品具有广泛的孔径范围,报告可能会区分微孔和大孔的特性,并分别给出相关的数据。

7. 误差分析与重复性:报告可能包含对测试结果的不确定性评估,以及通过多次测量得到的重复性数据。

8. 结论与建议:最后,报告通常会总结分析结果,并根据应用需要提出相应的建议。

为了准确地解读ASAP 2460的比表面积报告,你需要具备一定的专业知识背景,包括比表面积和孔隙度分析的基本原理以及相关的物理化学知识。

全自动孔径分析仪技术指标

全自动孔径分析仪技术指标

全自动孔径分析仪技术指标工作原理:非浸润液体仅当施加外压力时方可进入多孔体。

在不断增压和测量作为外压力函数的进汞体积,即可得到由外力作用下进入抽空样品中的汞体积测得样品的孔体积、比表面积和孔径分布。

它可以对块状和粉状试样进行测试,可直接用于检测水泥、陶瓷、混凝土、耐火材料、玻璃等无机非金属材料样品以及金属和部分有机材料样品内部微观的气孔分布状态;也可用于研究材料内部的微观气孔结构对材料性能的影响规律;深入和拓宽材料微观结构的研究领域等等1.设备技术性能指标及参数1.1孔径测量范围:最大压力:33000PSI,1080-0.005 m1.2传感器精度:低压≤±0.11%;高压≤±0.1%1.3传感器重复性:≤ 0.1%1.4样品管为全透明管,并配备独立的金属外套管1.5有液压油全自动再循环系统1.6配备蓄油池和自动油泵来消除液压系统中的空气1.7 配备不锈钢密封汞池,为保证操作者安全避免汞池爆裂伤人,汞池的汞应处于仪器内部不可见的位置1.8 为保证测试人员在测试初期的安全,仪器的低压站应处于仪器内部不可见的位置,提供仪器实物照片此外,根据实验安全和健康防护要求,特别需要具备下列保护措施:1.9配备液氮冷阱(内置)防护装置,防止汞蒸气泄漏挥发侵害1.10具有多重安全防范系统,包括手动急停开关,泄压阀及低压回路互锁机构,油封等。

2.使用目的和用途测试过程可采用连续增压或步进加压方式,能对材料的孔大小分布、孔体积/面积的微分/平均分布进行测量表征,从而分析获得样品压缩率、堆积密度和表观密度、孔的分形维数等参数。

可直接用于检测粉末和多孔固体试样内部微观的气孔分布状态;也可用于研究材料内部的微观气孔结构对材料性能的影响规律;深入和拓宽宏观-微观领域的研究内容。

3.环境要求3.1标准电源220V/50-60Hz单相3.2操作温度:10-45℃湿度:10-95%3.3环境条件:低尘清洁、无噪音震动4.配置4.1全自动压汞仪主机一台4.2德国普发机械泵一套4.3液氮冷阱系统一套4.4 高压站自动循环泵一套4.5 40L氮气瓶一个(并且有配套减压阀)4.6 商用电脑(i3/4G/500G/21.5)和惠普黑白打印机一套4.7 10升液氮罐一套4.8 分析汞10公斤4.9实验台(高80cm,宽180cm,深90cm,强度足够能承受250公斤重量)4.10精度0.1mg的电子天平, 量程最好不低于200g4.11备常用的化学药品,如酒精,硫磺等5.技术服务和培训:5.1保质期为仪器验收之后12个月。

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TriStar 3000可以测定17埃-3000埃的孔径 范围,对于工业用户足够了。需要微孔的测 试可以用CO2测定,也可以用氮气测试,用 MP数据处理和t-plot得到微孔孔面积和孔体积 vs孔径的分布。
2020/10/7
独立真空系统,每个样品站独立传感器,真 正做到三个样品的同时分析,提高测试效率 ,防止交叉污染。
Silica-Alumina (example) - Adsorption Silica-Alumina (example) - Desorption 350
300
250
200
Isotherm Linear Plot
Silica Gel - Adsorption 600 Silica Gel - Desorption
2020/10/7
3升杜瓦和专 利等温夹
保证72小时无须添加 液氮测定微孔全吸附脱 附曲线,
2020/10/7
专利的等温夹
确保整个过程 样品管和P0管 的液氮液面恒 定
等温夹精确控制
液面
热自由体积
2020/10/7
液位传感器
液面控 制精度 0.3mm
麦克公司的专利的等温夹为白色多 孔材料,将液面固定在同一水平面 。冷浴液面下降不影响样品管内自 由体积
催化剂(Catalysts)— 活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率 ,限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化剂的 选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。
2020/10/7
比表面积测定原理
• 化学吸附法:通过吸附质对多组分固体催 化剂进行选择吸附而测定各组分的表面积 。
化学吸附排气口(2020C) 化学吸附石英炉冷却系统入气口(2020 C)
2020/10/7
Hale Waihona Puke 仪器主体是 manifold(歧 管),压力传 感器和真空系 统,manifold 是装有电磁阀 的一个多管路 歧管,内部体 积精确校正, 它用来给样品 管内进氮气, 来测定压力和 吸附量。
2020/10/7
六种典型的吸附曲线
I
II
Type 1是典型的具有微孔的
材料。
Type2和4是典型的无孔或有 较大孔的材料。
2020/10/7
测试原理—静态容量法
2020/10/7
吸附 脱附
静态容量法
2020/10/7
静态容量法
13.454mmHg
Manifold配气管
定量进气 Q1
• “Free-space”
• 或叫死体积( deadspace)
– 吸附气体占据 样品管的体积
Vtube-Vsample
一定压力下吸附量(Q)=Q1-Q自由空间
500
400
300
Isotherm Linear Plot
150 200
100 100
50
0 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00

2020/10/7
• 自由空间参与的是液氮温度下的计算,所以存在 一个问题。就是液氮液面会把自由空间分割成冷 热两个部分。液面以下是冷自由空间,液面以上 是热自由空间,这样就需要引入热力学梯度校正 。
• 仪器软件已经内置这些校正。但是我们知道,液 氮会不断挥发,进口的杜瓦(类似保温瓶)可以 保持较长时间的液氮,但是液氮液面还是会在不 断变化,所以需要一个装置把液面恒定,否则热 力学梯度校正就会失效。
液 面 下 降 , 杜 瓦 瓶 上 升
冷自由体积
早期麦克的吸附仪 DigiSizer2500使用 液位传感器或自动 添加液氮技术控制 冷浴液面
多种入气口
6个物理吸附入气口 6个化学吸附入气口(化学吸附2020 C) 脱气站回填气入气口(N2、He或自选) 自由体积测定入气口(He)
多种入气口
蒸汽吸附入气口
2020/10/7
催化剂的表征
• 催化剂的表征是任何一项重要催化研究和 开发的不可缺少的部分。
• 催化剂的宏观物性,是指由组成各粒子或 粒子聚集体的大小、形状与孔隙结构所构 成的表面积、孔体积、形状及大小分布的 特点,以及与此有关的传递特性及机械强 度等。
2020/10/7
• 表征催化剂可提供的信息:化学组成和结 构、纹理和机械性质、催化活性。
• 这些物性直接影响催化反应的动力学,因 此对催化剂的宏观结构进行表征应用范围 广泛。
2020/10/7
TriStar 3020
• 比表面积 • 孔径分布
2020/10/7
应用
药品(Pharmaceuticals)— 比表面和孔隙度对于药物的净化、加 工、混合、压片和包装起主要作用。药品有效期和溶解速率也依赖于 材料的比表面和孔隙度。
• 两种方法都需要高真空和预先严格脱气处 理。脱气可以用惰性气体流动置换或者抽 真空同时加热以清除固体表面上原有的吸 附物。
2020/10/7
脱气的作用
• 样品必须加以足够程度的脱气,以保证放 出的杂质气体对测定压力无影响。
• 脱气的温度不应超过样品所承受的最高温 度,以避免因烧结而损失表面积。
• 150℃~200℃,脱水、干燥,10个小时 • 220℃左右,脱有机物,4~5小时
2020/10/7
静态容量法
• 脱气后.将样品管放入冷阱(吸附一般在吸 附质沸点以下进行。如用氮气则冷阱温度 需保持在78K,即液氮的沸点),并给定一 个P/P0值.达到吸附平衡后便可通过恒温的 配气管测出吸附体积V。这样通过一系列 P/P0及V的测定值,得到许多个点,将这些 数据点连接起来得到等温吸附线,反之降 低真空,脱出吸附气体可以得到脱附线, 所有比表面积和孔径分布信息都是根据这 些数据点带入不同的统计模型后计算得出 。
BET等温式:
Sg
NAmVm 22400W
(m2/g)
Sg为催化剂的比表面积 N为阿伏伽德罗常熟; Am为吸附质分子的横截面积, Am=0.162m2 W为样品重量,g Vm为单分子层饱和吸附所需气体的体积,cm3
2020/10/7
孔径分布的测定原理
• 从脱附等温线上找出相对压力P/P0所对应的V脱(mL/g) • V脱换算为液体体积VL (mL/g)
• 物理吸附法:通过吸附质对多孔物质进行 非选择性吸附来测定比表面积。主要有: BET法。
2020/10/7
物理吸附和化学吸附的区别
2020/10/7
By pass chemisorption
BET法测定原理
BET法:一直被认为是测定载体及催化剂比表面积标准的方法。它是基于吸 附等温式表达的多层吸附理论。
陶瓷(Ceramics)— 比表面和孔隙度帮助确定陶瓷的固化和烧结过程 ,确保压坯强度,得到期望的强度、质地、表观和密度的最终产品。
活性炭(Activated Carbons)— 在汽车油气回收、油漆的溶剂回收 和污水污染控制方面,活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄的范 围内
碳黑(Carbon Black)— 碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨 损寿命、摩擦等性能,特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要不同 材料的比表面
2020/10/7
根据吸附线的类型来定性的判定吸 附质有某种类型的孔.
13X Reference (N2) (exam ple) - Ads orption 200
Isotherm Linear Plot
Quantity Adsorbed (cm?g STP)
150
100
50
0
0.00
0.05
0.10
1000-mmHg Transducer 10-mmHg Transducer 1-mmHg Transducer
Within 0.073% full scale Within 0.15% of reading Within 0.12% of reading (for long-
term stability)
Relative Pressure (P/Po)
0 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00
Relative Pressure (P/Po)
样品管内样品吸附 气体达到平衡
2020/10/7
• 仪器主体是manifold(歧管),压力传感器 和真空系统,manifold是装有电磁阀的一个 多管路歧管,内部体积精确校正,它用来 给样品管内进氮气,来测定压力点和吸附 量。 Vm是manifold体积,出厂前已经校正 ,作为仪器内部参数,Vsample叫做自由空 间,就是样品管内部除去样品的体积。
操作状态图
脱气站
脱气站的伺服阀 采用程序控制抽空 速率,同时配备 20μm的过滤器, 防止轻质粉末流动 污染配气管
脱气站配备独立 真空系统和 1000mmHg传感器 及一个真空规
2020/10/7
压力传感器
脱气站一个1000mmHg传 感
分析站配一个1000mmHg传感器 选配10mmHg、1mmHg传感器
双脱气站均为 全自动程序控制 ,操作灵活
石英加热包可 程序升温到 450℃
脱气条件可储 存再调用
2020/10/7
专利的 Seal frit样 品管密封 保证样品 管从脱气 站到分析 站的转移 过程中外 界气体不 会污染样 品
分析站进行分析
一个分析站和一 个饱和压力(P0) 管
全自动升降机升 降分析站的杜瓦瓶 (或化学吸附用的 炉子)
V L22 V 4 脱 00280.8 1 081.55 10 3 V 脱
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