油脂酸败的测定

实验三油脂酸败的测定

-----过氧化值的测定方法

一、实验原理

食品中含有油脂，油脂在空气中易氧化生成过氧化物，这些过氧化物在酸性条件下可将碘离子氧化成碘，碘的量可用标准硫代硫酸钠溶液来滴定。其反应方程式如下：

二、试剂

1.饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

2.三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。

3.硫代硫酸钠标准溶液[0.01031mol/L]。

4.淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。

5.沸腾后冷却的蒸馏水。

三、步骤

1.在台秤上仔细称取

2.5g混匀的样品两份（用作平行测定），置于干燥洁净的250mL具塞三角瓶中，加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解。

2.加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后再暗处放置3min。

3.取出加100mL已煮沸并冷却的蒸馏水，摇匀，立即用Na2S2O3标准溶液滴定，至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。

4.取30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后再暗处放置3min。然后加入100mL已煮沸并冷却的蒸馏水和1mL淀粉指示剂，摇匀。如有蓝色，用Na2S2O3标准溶液滴定，至蓝色消失，记录读数V0。

四、计算

式中：X1—样品的过氧化值，POV值，g/100g；

X2—样品的过氧化值，POV值，meq/kg；

V1—样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；

V0—试剂空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；

c—Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

0.1269—与1.00mLNa2S2O3标准溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的碘的质量，g；

78.8—换算因子；

m—样品质量，g。

五、说明

POV值：过氧化值

可用质量分数（%）表示，也可用毫克当量数/千克（meq/kg）表示。两者之间可以换算。

六、思考题

1.如何标定Na2S2O3标准溶液？

2.饱和碘化钾溶液使用时应注意些什么？

3.为何要做试剂空白实验？哪些因素会影响其结果？

4.实验过程中使用的蒸馏水为何须预先煮沸？

5.油脂的酸价、碘价、皂化价是如何定义的？查阅相关文献，写出测定方法的原理及步骤。