油脂酸败的测定
油脂的检测
一、 TBA 值的测定 1.原理油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。
丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。
2.试剂和材料TBA 水溶液：准确称取TBA （硫代巴比妥酸）0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02mol/L ； 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ；丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。
准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。
3.测定步骤（1）标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于20ml 纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。
（2）样品测定：准确称取融化均匀的油脂样品5-10g ，置于100ml 具塞三角瓶内，加入50ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用四层滤纸过滤，除去油脂。
滤液重复用四层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液5ml 置于20ml 比色管内，加入5mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，于532nm 波长比色，对照标准曲线得到微克数（同时作空白试验）。
4 结果分析丙二醛含量（mg/kg ）=mC ⨯⨯520式中C —从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)m —样品质量（g ）二、 生物柴油与烟点的测定 1、原理生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种生物能源，但它的能量不能被动物利用，并有毒，本方法是依据生物柴油的沸点（200-235℃）与油脂的沸点（350℃以上，并分解）差别较大来分离并定量检测的。
油脂酸败以及现有油脂的检验方法的综述
油脂酸败以及现有油脂的检验方法的综述1.概述油脂酸败的定义油脂久置或者经过长时间的高温煎炸,经生物、酶、空气中的氧的作用,而发生变色、气味改变等变化,使得油脂发生聚合或者裂解,甚至产生令人不愉快的蛤败味的过程;酸败不仅可导致油脂的理化性质发生变化,而且也可以使其生物学性质发生改变,酸败方式的分类1自动氧化型主要在脂肪碳链中的不饱和键上进行,油脂中不饱和脂肪酸的双键部分受到空气中氧的作用,氧化成过氧化物,后者继续分解或进一步氧化,产生有臭味的低级醛或羧酸;过氧化氢再氧化其它脂肪分子,形成连锁反应;过氧化氢氧化油脂后,并不含有令人厌恶的酸败臭味;但很不稳定,随时可分解为短链的醛及酸,如甲酸,乙酸,丙酸及异戊酸；甲醛,乙醛及高级的醛,它们之中的一些具有强烈的令人厌恶的臭味;其微量存在亦可被感官测定出;食用油脂自动氧化的影响因素：A参与反应的主要为不饱和脂肪酸链及在双键邻近有亲水过氧化物形成;B自身氧化的速率首先由脂肪酸的未饱和程度决定;C所有脂肪的氧化速率均受外部因素影响;所谓氧化强化剂原氧化剂：一种可以促进自身氧化的物质其包含微量金属元素,铜,铁,钴及生物催化剂及各种形式的光辐射——特别是紫外线及短波可见光线可加速反应速率;反之,有些抗氧化物质如：一定的多酚化合物的存在即便是很小的含量将降低氧化反应的速率;D高温加速氧化E除过氧化物其构成主要的油脂氧化因素外,一定的二级产物独立地与过氧化物并存;F油脂氧化产生的令人厌恶的臭味与亲水过氧化物的程度无关,而与二级反应产物及打断过氧化物产生的降解物质有关;酮基型氧化这类氧化通常作用C5～C14的直链饱和脂肪酸,主要原因是由于微生物或酶的作用引起的;油脂先水解为脂肪酸,脂肪酸在微生物或酶的作用下发生p氧化,即羧酸中的p碳原子被氧化为羰基,生成β-酮酸,后者进一步分解则生成含碳较少的酮或羧酸;此酮酸经脱羰酶作用失去C02而成为烷基甲基甲酮,该反应会产生脂质腥味;如果椰子油因氧化而变质,会产生肥皂味;此种类型的酸败大都由霉菌产生的,如黑曲菌和青霉菌的感染就易产生;油脂水解在合适的条件下,油脂经历水解变化,主要被油脂水解酶作用,例如脂肪酶;该作用导致自由脂肪酸形成,双及单甘酯及甘油脂形成;只有当油脂中的脂肪酸的碳氢链低于14个碳原子时被水解,令人厌恶的臭味才会产生;这样的油脂如黄油水解酸败较容易,因为其易释放出上述短链脂肪酸如丁酸,己酸及癸酸,这些物质非常易于产生令人厌烦的味道;植物油主要含有有限的未饱和的C16及C18,在自由脂肪酸被水解1%～3%时不易产生不好味道,除非被氧化;总之,油脂氧化酸败主要受到温度、光线、空气、水分、微量元素催化及微生物的影响,在储藏的过程中应尽量注意避免以上因素,提高油脂的储藏品质;衡量油脂品质好坏的指标主要包括水分、杂质、酸值和过氧化值等,这些指标数值的增大说明油脂品质下降,因此,储藏过程中应当定期检测以上指标,以便于及时监控油;酸败的特性1植物油脂的酸败慢于动物油脂一般来说,动物性油脂含有多量的饱和脂肪酸,化学性质比较稳定,而植物油含有多量的不饱和脂肪酸,化学性质比较活泼;易发生氧化;但是植物油中含有一定量的抗氧化物质—卵磷脂和维生素E,这些物质对于油脂的保存具有一定的意义,所以植物油的酸败过程慢于动物油;2饱和油脂的酸败慢于不饱和油脂不饱和脂肪酸含有不饱和键,导致不饱和脂肪酸的稳定性比较差,更加容易发生氧化酸败,形成氧化物、过氧化物;3常温与煎炸的差别油脂酸败的速度与温度密切相关．温度升高则油脂的酸败速度加快;温度每升高10℃,酸败速度一般会加快1倍;同时,常温下产生的有毒有害物质无论从量上还是从毒性上都要低于煎炸条件;4光和射线光会促进游离基的产生,氢过氧化物的分解,β、γ射线辐射油脂时,会促使游离基的产生,使得氧化速度加快;所以油脂宜避光保存;5金属离子重金属离子是植物油脂发生氧化酸败的催化剂,金属离子既可以加速氢过氧化物的分解,还会促进氧活化成单重态氧和自由基,金属离子的作用速度大小为：Pb2+>Cu2+>Sn2+>Zn2+>Fe2+>Al3+;6空气油脂的自动氧化是与氧气发生反应的过程,在氧气分压低的时候,氧化速度随氧气分压的加大而加快；在氧气分压较高的时候,氧化速度则与氧气分压无关;所以油脂应该密封保存;另外,氧化速度还与油脂的比表面有关,比表面积越大,油脂越容易发生氧化;7贮藏时间随着贮藏时间的加长,油脂逐渐发生氧化,产生的一些中间产物会加速氧化酸败的进行,所以贮藏时间越长,油脂的氧化速度越大;酸败油脂的危害1感官发生改变油脂水解产生的游离脂肪酸可产生强烈的不愉快气味,如：蛤败味、辛辣味、肥皂样和刺鼻气味等,以致影响食品的感官质量;2引起急性中毒一般急性毒性症状为呕吐、腹泻、腹痛等;引起中毒的物质因油脂的种类、加热方式、酸败过程或食品中其他成分的影响等情况不同,有毒成分的种类和数量也不一样;新鲜油脂在长时间、高温加热时,分解生成甘油和脂肪酸,甘油经高温脱水生成丙烯醛可引起轻度中毒现象;同时,酸败产生的具有强氧化作用的氢过氧化物直接作用于消化道也可以引起食物中毒;3导致慢性中毒此外,脂肪酸包括亚麻酸、亚油酸、花生四烯酸等不饱和脂肪酸还能发生聚合作用,其聚合物的毒性较强,引起慢性中毒,可使动物生长停滞,肝脏肿大,肝功能受损,有的还有致癌作用;4破坏营养成分已经酸败了的油脂会破坏食品中的维生素；降低蛋白质中的有效赖氨酸含量；酸败产生的二羰基化合物还能在蛋白质肽链之间发生交联作用阻碍消化道酶的消化作用,使食品的营养价值降低;油脂经高温氧化产生的聚合物也具有妨碍营养素消化和吸收的作用,使食品营养价值下降;可以使得油脂中的营养成分发生改变,比如：不饱和脂肪酸、VE;酸败产生的物质1酸败水解导致脂肪酸链断裂,形成双及单甘酯及甘油脂;2不饱和碳链氧化,双键部分受到空气中氧的作用,氧化成过氧化物,后者继续分解或进一步氧化,可产生短链的醛及酸,如甲酸,乙酸,丙酸及异戊酸；甲醛,乙醛及高级的醛,它们之中的一些具有强烈的令人厌恶的臭味;其微量存在亦可被感官测定出;3水解后的脂肪酸中的饱和脂肪酸发生β氧化,即羧酸中的β碳原子被氧化为羰基,生成β-酮酸,后者进一步分解则生成含碳较少的酮或羧酸;油脂在加工、煎炸或储藏过程中甘油三酯氧化形成带有一个或多个含氧基团的甘油三酯单体oxidizedtriglycerides,ox-TG;食用植物油中氧化甘油三酯聚合物是以氧化甘油三酯二聚体和寡聚体为主混合物,可分为极性聚合物和非极性聚合物;极性甘油三酯聚合物是由氧化甘油三酯单体通过C-C、C-O、O -O等共价键相互聚合而成,称为氧化甘油三酯聚合物TGP,其主要包括氧化甘油三酯二聚物oxidizedtriglyceridesdimmer,TGD和氧化甘油三酯寡聚物TGO,其分子量为甘油三酯triglyceride,TG单体2倍至数倍不等;非极性甘油三酯聚合物,是TG单体在无氧受热条件下仅通过C-C键相互聚合而成;2. 我国现行对油脂的10种检测油脂的水分以及挥发物的测定2仪器与用具：电热恒温烘箱、备有变色硅胶的干燥器、天平：感量克、称量皿烧杯100ml 试验方法1把洗净的称量皿或烧杯于103±2℃烘箱内烘干小时;2取出后放于干燥器内冷却30分钟,称量W1;3再把称量皿放于烘箱内烘20分钟;4取出后放于干燥器内,冷却30分钟,称量;5如两次称量绝对误差不超过克,即表示器皿已恒重;6称量混匀试样约10克W,准确至克,105℃烘箱内烘90分钟;7取出后于干燥器内冷却30分钟称重W2;8再烘20分钟,直至前后两次重量误差不超过克为止;如后一次重量大于前一次重量,则取前一次重量W2;结果计算：W1+W-W2水分及挥发物%=———————×100%W式中：W1——空杯重克W——样品重克W2——烘后样品加杯重克双试验结果允许误差不超过%,其平均值为测定结果,保留小数点后两位数;油脂的酸价、酸度测定3定义酸价又名酸值,是表示油脂等物质含酸量的一种形式,是中和1克油脂等物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数．新鲜的或精制品中,酸价都较低,储藏或处理不当,酸价会增高．因此酸价既是油脂的质量指标,也是其卫生指标;酸度：游离脂肪酸所占油脂的百分含量;油脂中脂肪酸的类型见表1表示的脂肪酸油脂种类名称摩尔质量,g/mol椰子油、棕榈仁油和月桂酸含量高的月桂油200油类其他油脂油酸282 注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时,这个“酸度”通常是用油酸来表示;指示剂滴定法1一般情况本方法更适用于颜色不很深的油脂;2原理试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸;3试样本标准所列试剂均为分析纯,水为蒸馏水;乙醚HG3-1002与95%乙醇GB679溶剂按体积比1：1混合;使用前每100mL 混合溶剂中,指示剂用氢氧化钾乙醇溶液准确中和;氢氧化钾GB230695%乙醇标准溶液,c KOH=L或必要时c KOH=L;使用前必须知道溶液的准确浓度,并应经校正,使用最少五天前配制的溶液;移清液于棕色玻璃瓶中贮存,用橡皮塞塞紧;溶液应为无色或浅黄色;酚酞GB10729指示剂溶液：10g/L的95%乙醇溶液;4仪器分析天平：感量;锥形瓶：250mL;滴定管：10mL,最小刻度;5分析步骤试样制备按GB/T15687进行;试样根据预计的酸价,按表2取样表2试样取样表预计酸价试样量,g 试样称量的准确值,g＜1 201～4 104～1515～75＞75准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中;测定：将试样加入50～150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液中溶解;用L 氢氧化钾溶液边摇动边滴定,直到指示剂显示终点酚酞变为粉红色需最少维持10s不褪色;注：如果滴定所需L氢氧化钾溶液体积超过10mL时,可用浓度为L氢氧化钾溶液;同一试样进行两次测定;6分析结果的表示酸价Vc酸价=----------------- (1)m式中：V—所用氢氧化钾标准溶液的体积,mL；c—所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,mil/L；M—试样的质量,g；—氢氧化钾的摩尔质量,g/mil;酸度：酸度可从酸价的测定结果计算得到;VcM酸度%=———————— (2)10m式中：V—所用氢氧化钾标准溶液的体积,mL；c—所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,mil/L；M—表示结果选用的酸的摩尔质量,gmol/L；m—试样的质量,g；两次测定的算术平均值作为测定结果;油脂过氧化值的测定41原理油脂氧化过程中,产生的过氧化物为氢过氧化物,氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成,2.醛、酮、酸、醇的生成,3.丙二醛的生成;与碘化钾作用,生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量;2试剂1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中;现用现配;2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀;3、L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O或3g无水硫代硫酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却;放置两周后过滤备用;4、1%淀粉指示剂：称取可溶性淀粉,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,现用现配;3测定步骤精确称取2—3g混匀的样品,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的碳酰氯和;可加入%～1%的作稳定剂;能与乙醇、、、、、和油类等混溶,使样品完全溶解；加入饱和碘化钾溶液;紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇,然后在暗处放置5min,取出加75ml水,摇匀;立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点;同时作空白试验;4测定结果的计算与分析：1、计算：X=V-V0×N×/m式中：X—样品的过氧化值,%;V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L;—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数;2、分析：油脂新鲜,其过氧化值不应大于%;氧化物的毫摩尔数来表示;POV只是适用于油脂的氧化初始阶段;氢过氧化物的分解产物主要有：烷氧游离基、醛、酮、酸、醇、丙二醛;浸出植物油中溶剂残留含量检测方法5术语和定义溶剂残留含量：用本标准规定的方法测定的油脂加工过程中使用六号溶剂作为浸出溶剂生产的植物油中的六号溶剂残留含量;用每千克样品含六号溶剂残留的毫克数表示;原理加入内标和试样的密封瓶在80℃下加热使密封瓶中气液相达到平衡;用气相色谱测定顶空部分的挥发烃含量;试剂除非特别说明所使用试剂均为分析纯;1六号溶剂：成份与工业过程中使用的相类似;2六号溶剂标准储备溶液：准确称取六号溶剂,用N,N-二甲基乙酰胺溶解并转移至100ml容量瓶中,定容;此溶液的浓度为10mg/ml;3内标：正庚烷色谱标准级;4载气：氮气或氦气,要求完全干燥,含氧量少于10mg/kg;5辅助气：氢气纯度%,不含有机杂质和干燥空气不含有机杂质;6空白植物油：新鲜压榨的没有被氧化的植物油,溶剂残留含量可以忽略或在室温下经超声波脱气的植物油;该植物油应该不含有有可能分解产生挥发性物质的过氧化物或其他成份,否则在实验中会与碳氢化合物发生混淆;仪器实验室通用设备以及下列特殊设备：1密封瓶：容积20毫升;2密封垫和铝帽：由对脂肪和溶剂呈惰性的例如丁基橡胶或不含碳氢溶剂残留的红橡胶的材料制成,质量合格的产品在使用条件下不会发生膨胀;铝帽同密封瓶和压盖钳一起配套使用;3压盖钳：内径20mm;4注射器：普通型5μl、10μl、25μl、50μl、100μl容积,气密型500μl容积;5气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器,配有积分仪或记录仪;色谱柱：a玻璃填充柱：2米到4米长,内径大约毫米,填充物为涂覆了10%W/W担体角鲨烷的粒度为150μm到180μm的酸洗硅烷化的硅藻土担体;b毛细管柱：30米长,内径,涂覆了层厚μm的甲基聚硅氧烷;其他非极性或弱极性柱也适用;气相色谱测定条件：进样口的温度为100℃,检测器的温度为150℃,柱温箱温度为50℃;如果使用毛细管柱,分流比为100：1;6加热箱：一台恒温温度设为80℃±2℃,一台恒温温度设为60℃±2℃;7分析天平：一台感量为,一台感量为;8启盖钳;试样制备按照GB/T15687制备试样;制备过程中样品要保证没有溶剂残留的获得或损失;操作步骤标准系列样品1分别称量5克空白植物油,精确到克,放入七个密封瓶中;用密封垫和铝帽密封密封瓶;用普通型注射器向六个密封瓶中的加入表1中所示量的溶剂,以获得标准浓度样品;第七个密封瓶为空白样品;已加过溶剂的密封瓶室温下用手在水平面上作圆周运动充分混合密封瓶中的物质;植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制;2振荡结束后,用普通型注射器透过密封垫向七个密封瓶中加入5μl±μl内标,用手振荡混合1分钟同;将密封瓶放入80℃加热箱中,时间约60±1分钟,使气液相之间达到平衡;警告：如果在密封垫上有植物油,当抽取顶空气体时它将污染针头而且这种污染可能被转移到色谱柱中;表1-标准样品中的六号溶剂量5 10 25 50 75 100 加入六号溶剂标准储备液的体积μl10 20 50 100 150 200标准样品中六号溶剂含量mg/kg3用在60℃加热箱中加热的气密型注射器从在80℃加热箱加热了一个小时的密封瓶中抽取500μl的气体迅速注入气相色谱仪;4根据空白样品的色谱图,计算出空白样品中六号溶剂含量A C,以峰面积的百分比表示;5从对应于加了溶剂的密封瓶所得到的色谱图,按公式1得到校正因子; (1)其中：A c—空白样品六号溶剂的计算含量;A is—加过溶剂的校准植物油中内标的含量,用峰面积百分比表示;A t—加过溶剂的校准植物油中总烃量包括内标,用峰面积百分比表示;W h—加过溶剂的校准植物油中的溶剂的含量,用mg/kg表示;W is—加过溶剂的校准植物油中的内标的含量,用mg/kg表示,正庚烷为680;结果保留三位小数,计算F值的算术平均值作为校正因子;样品测定1称量5克试样,精确到克,装入密封瓶中,迅速用密封垫和铝帽密封密封瓶;2用普通型注射器穿过密封垫注射5μl±μl的内标;用手在水平面上作圆周运动充分混合约一分钟;植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制;将密封瓶放入80℃加热箱,时间约60±1分钟;3用加热到60℃的气密型注射器从在80℃加热箱加热了一个小时的密封瓶中抽取500μl气体迅速注入气相色谱仪;4根据色谱图,通过测量由六号溶剂形成的色谱峰,测定六号溶剂残留的含量;测定次数同一样品要进行两次重复测定;结果的表示样品中六号溶剂残留的含量w,单位mg/kg,由公式2计算得出： (2)其中：A'is—样品中内标的含量,用峰面积的百分比表示;A't—烃类化合物的总含量,包括内标,用峰面积的百分比表示;F—校正因子的平均值;W'is—样品中内标的含量,用mg/kg表示,比如正庚烷是680;在同一实验室,由同一操作者使用同一仪器对同一样品连续进行两次测定的相对标准偏差不得大于2%;满足重复性要求的两次检验结果的算术平均值作为最后结果,结果保留三位小数;如果不满足重复性要求,结果要弃用,重新用同一样品做两次新的检测;总砷的测定6原理食品试样经湿消解或干灰化后,加人硫脉使五价砷预还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氢气载人石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量;试剂1氢氧化钠溶液2g/L;2硼氢化钠NaBH,溶液10g/L：称取硼氢化钠,溶于2g/L氢氧化钠溶液1000mL 中,混匀;此液于冰箱可保存10天,取出后应当日使用也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠;3硫脲溶液50g/L;4硫酸溶液1+9：量取硫酸100mL,小心倒人水900mL中,混匀;5氢氧化钠溶液100g/L供配制砷标准溶液用,少量即够;6砷标准溶液：砷标准储备液：含砷mL;精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷As2O3,加100g/l氢氧化钠10mL溶解,用适量水转人1000mL容量瓶中,加1+9硫酸25mL,用水定容至刻度;砷使用标准液：含砷1ug/mL;吸取砷标准储备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此液应当日配制使用;7湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸;8干灰化试剂：六水硝酸镁150g/L,氯化镁、盐酸1+1;仪器原子荧光光度计;分析步骤试样消解湿消解：固体试样称样,液体试样称样5g-10g或mL精确至小数点后第二位,置人50mL-100mL锥形瓶中,同时做两份试剂空白;加硝酸20mL-40mL,硫酸,摇匀后放置过夜,置于电热板上加热消解;若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸5mL--10mL,再消解至10mL左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化;如仍不能消解完全,则加人高氯酸1mL-2mL,继续加热至消解完全后,再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出;冷却,加水25mL,再燕发至冒硫酸白烟;冷却,用水将内容物转人25mL容量瓶或比色管中,加人50g/L硫脉,补水至刻度并混匀,备测;干灰化：一般应用于固体试样;称取精确至小数点后第二位于50mL-100mL 增锅中,同时做两份试剂空白;加150g/L硝酸镁10mL混匀,低热蒸干,将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上.于电炉上炭化至无黑烟,移人5500C高温炉灰化4h;取出放冷,小心加人1十1盐酸10mL以中和氧化镁并溶解灰分,转人25mL容量瓶或比色管中,向容量瓶或比色管中加人50g/L硫脉,另用1+9硫酸分次测洗柑祸后转出合并,直至25mL刻度,混匀备测;标准系列制备取25mL容量瓶或比色管6支,依次准确加人1ug/mL砷使用标准液0、、、、、各相当于砷浓度0、、、、、mL各加1+9硫酸,50g/L硫脲,补加水至刻度,混匀备测;测定1仪器参考条件：光电倍增管电压：400V；砷空心阴极灯电流：35mA；原子化器：温度820℃-850℃；高度7mm；氢气流速：载气600mL/min；测量方式：荧光强度或浓度直读,读数方式：峰面积；读数延迟时间：1s；读数时间：15s；硼氢化钠溶液加人时间：5s；标液或样液加人体积：2mL;2浓度方式测量：如直接测荧光强度,则在开机并设定好仪器条件后,预热稳定约20min;按“B"键进人空白值测量状态,连续用标准系列的“0”管进样,待读数稳定后,按空档键记录下空白值即让仪器自动扣底即可开始测量;先依次测标准系列可不再测“0"管;标准系列测完后应仔细清洗进样器或更换一支,并再用“0"管测试使读数基本回零后,才能测试剂空白和试样,每测不同的试样前都应清洗进样器,记录或打印下测量数据;3仪器自动方式：利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测定,为此在开机、设定条件和预热后,还需输人必要的参数,即：试样量g或mL；稀释体积mL；进样体积mL；结果的浓度单位；标准系列各点的重复测量次数；标准系列的点数不计零点,及各点的浓度值;首先进人空白值测量状态,连续用标准系列的,“0”管进样以获得稳定的空白值并执行自动扣底后,再依次测标准系列此时“0”管需再测一次在测样液前,需再进人空白值测量状态,先用标准系列“0”管测试使读数复原并稳定后,再用两个试剂空白各进一次样,让仪器取其均值作为扣底的空白值,随后即可依次测试样;测定完毕后退回主菜单,选择“打印报告”即可将测定结果打出;结果计算如果采用荧光强度测量方式,则需先对标准系列的结果进行回归运算由于测量时“0”管强制为0;故零点值应该输人以占据一个点位,然后根据回归方程求出试剂空白液和试样被测液的砷浓度,再按式1计算试样的砷含量：C1-C025X=——————— (1)M1000式中：X—试样的砷含量,单位为毫克每千克或毫克每升mg/kg或mg/L C—试样被测液的浓度,单位为纳克每毫升ng/mL；q—试剂空白液的浓度,单位为纳克每毫升ng/mL；m—试样的质量或体积,单位为克或毫升g或mL,计算结果保留两位有效数字;精密度湿消解法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%;准确度湿消解法测定的回收率为90%-105%；干灰化法测定的回收率为85%-100%;食品中黄曲霉毒素Bl的测定7原理试样中黄曲霉毒素B1经提取、浓缩、薄层分离后,在波长365nm紫外光下产生蓝紫色荧光,根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量;试剂1三氯甲烷;2正己烷或石油醚沸程30℃-60℃或60℃-90℃;3甲醇;4苯;5乙睛;6无水乙醚或乙醚经无水硫酸钠脱水;7丙酮;。
酸价过氧化值的测定
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。
（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。
用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ；M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。
5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。
此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。
（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
油脂酸价的原理及应用
油脂酸价的原理及应用1. 油脂酸价的定义油脂酸价是指油脂中所含有的酸性物质的含量，通常以毫克每克（mg KOH/g）表示。
油脂酸价是评价油脂品质的重要指标之一。
2. 油脂酸价的测定方法油脂酸价的测定主要采用酸碱滴定法。
具体步骤如下：- 取一定量的油脂样品，加入醇溶液使样品溶解； - 加入酚酞指示剂，用标准酸溶液滴定至溶液颜色变为淡粉红色； - 记录滴定所用的酸溶液体积，并根据滴定反应计算油脂酸价。
3. 油脂酸价的意义油脂酸价对于油脂的品质和用途具有重要意义，主要体现在以下几个方面： -油脂酸价可作为衡量油脂新鲜程度和保存状况的指标，高酸价可能意味着油脂已经发生了酸败； - 酸价还可以反映油脂中游离脂肪酸的含量，脂肪酸的种类和含量直接影响油脂的风味和品质； - 在工业上，酸价可以帮助确定适合的油脂用途，例如高酸价的油脂适合用作原料制备肥皂等。
4. 油脂酸价的应用油脂酸价的应用范围广泛，主要包括以下几个方面：4.1 食品工业油脂酸价是评价食用油质量的重要指标之一。
通过测定油脂酸价，可以判定油脂是否新鲜，是否发生酸败。
高酸价的油脂可能含有过多的自由脂肪酸，影响油脂的风味和品质。
4.2 化妆品工业在化妆品中，油脂酸价是评价油脂稳定性的重要指标。
高酸价的油脂容易氧化变质，影响化妆品的保质期和使用效果。
4.3 航空工业在航空工业中，润滑油的酸价是评价其质量的重要指标之一。
通过测定润滑油的酸价，可以判断润滑油是否受到异物污染或氧化变质。
4.4 流体力学工业在流体力学中，酸价可用于评价润滑剂的稳定性。
高酸价可能会导致润滑剂在工作过程中出现腐蚀问题，影响设备的正常运行。
5. 结论油脂酸价作为一种重要的指标，可以反映油脂的品质和用途。
通过测定油脂酸价，我们可以判断油脂的新鲜程度、保存状况以及含有的自由脂肪酸的种类和含量。
在食品、化妆品、航空和流体力学等工业领域，油脂酸价的应用非常广泛，有助于保证产品质量和设备正常运行。
油脂酸败的酸值测定
四、问题与思考1．油脂氧化酸败的机理是什么？2．酸值测定中，为什么要使用乙醚－乙醇混合液？3．同一种油脂，酸价的高低说明什么？4．食品生产过程中，那些因素可引起油脂的酸败？实验油脂氧化酸败的定性检验及酸值的测定一、目的要求1．进一步掌握油脂氧化酸败的机理。
2．学会油脂氧化酸败的定性检验及酸价测定的操作技术。
二、实验内容（一）油脂氧化酸败的定性检验1．实验原理油脂氧化酸败的过程是极复杂的化学变化过程，对食品质量影响很大。
酸败的油脂中某些分解产物对人体有害，例如环氧丙醛。
过氧化物是油脂自动氧化的主要初级产物，过氧化物可进一步分解，生成低级的醛、酮和羧酸，通过油脂中过氧化物、醛类的检出，可定性判断油脂是否已发生酸败。
(1)(1)(1) 过氧化物和饱和碘化钾溶液作用，析出的碘再用淀粉溶液来检验。
反应式如下：OR | + 2KI→ K2 O + RO + I2O(2)环氧丙醛在酸败的油脂中不呈游离状态，而是成为缩醛。
在盐酸作用下，它逐渐释出，释出的游离环氧丙醛与间苯三酚发生缩合反应，生成红色的凝聚物（环氧丙醛-间苯三酚凝聚物），由红色凝聚物的生成可判断油脂已发生酸败，此方法现象明显，简单易行。
2．实验器材恒温水浴、锥形瓶、试管及试管架、量筒、电子天平、胶塞、玻璃管。
花生油、猪脂肪(新鲜与不新鲜各样品各1种)。
3．实验试剂(1)氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40 mL，加冰乙酸60 mL，混匀。
(2)饱和碘化钾溶液：取碘化钾10 g，加水5 mL，贮于棕色瓶中。
(3)0.5%淀粉溶液(4)0.1%间苯三酚乙醚溶液(5)浓盐酸4．操作步骤(1)过氧化物的检出：称取油脂2～3 g，溶于30 mL氯仿－冰乙酸混合溶液中，摇匀使其溶解，加饱和碘化钾溶液1 mL，3～5 min后，加3 mL0.5%淀粉溶液，观察溶液的颜色。
结果表示：溶液有蓝色生成，说明油脂已开始酸败，无蓝色生成，未酸败。
(2)间苯三酚乙醚溶液法（克莱斯氏环氧丙醛反应）取试样5 mL于试管中，加入浓盐酸5 mL，用橡皮塞塞好管口，剧烈振荡10s 左右，再加0.1%间苯三酚乙醇溶液5 mL,加塞剧烈振荡10 s 左右，使酸层分离。
油脂的酸价测定
油脂的酸价测定
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。
酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
（一）实验原理
酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。
（二）试剂和仪器
1．中性乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合，临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2．氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3．酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。
（三）操作步骤
1．称取3.00g ～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。
（四）结果计算
试样的酸价按下式进行计算。
m c V X 11.56⨯⨯=
式中: X ——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)；
V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m ——试样质量，单位为克(g)；。
通则2303 酸败度测定法 中华人民共和国药典2015年版四部
2303 酸败度测定法酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物，出现特异臭味，影响药材和饮片的感观和质量。
本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材和饮片中油脂的酸败度。
一 、 油脂提取除另有规定外，取供试 品 30〜50g(根据供试品含油脂量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100〜150ml(根据供试品取样量而定），置水浴上加热回流2小时， 放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶 剂至尽，所得残留物即为油脂。
二、酸敗度测定酸值测定 取油脂，照脂肪与脂肪油测定法（通则0713)测定。
羰基值测定 羰基值系指每l k g 油脂中含羰基化合物的毫摩尔数。
除另有规定外，取油脂 0.025〜0.5g ，精密称定，置25ml 量瓶中，加甲苯适量溶解并稀释至刻度，摇匀。
精密量取5ml ，置25ml 具塞刻度试管中，加 4. 3%三氣醋酸的甲苯溶液3ml 及 0.05% 2，4 -二硝基苯肼的甲苯溶液5ml ，混匀，置水浴加热30分钟，取出冷却，沿管壁缓缓加人4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml ，加乙醇至25ml ，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂作空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401)在453mn 波长处测定吸光度，按下式计算：供试品的羰基值=10008545⨯⨯⨯WA 式中 A 为吸光度；W 为油脂的重量，g ；854为各种羰基化合物的2，4 -二硝基苯肼衍生物的摩尔吸收系数平均值。
过氧化值的测定 过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。
除另有规定外，取油脂2〜3g ，精密称定，置 250ml 的干燥碘瓶中，加三氣甲烷-冰醋酸（ 1 ：1 )混 合溶液30ml ，使溶解。
精密加新制碘化钾饱和溶液1ml密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3 分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液lml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验，照下式计算：供试品的过氧化值=()100001269.0⨯⨯-WBA式中 A 为油脂消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；B 为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；W 为油脂的重量，g；0.001269为硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L) lml相当于碘的重量，g。
油脂酸价的测定方法
油脂酸价的测定方法油脂的酸价是指单位质量（克）油脂中所含的酸及酸性物质的含量，是评价油脂新鲜程度和酸败程度的重要指标之一、酸价测定可以通过测定油脂中可溶性酸的含量来完成，常用的酸价测定方法有酸碱滴定法、电势滴定法、自动滴定法和中和值法等。
下面将详细介绍各种方法的原理和应用。
酸碱滴定法是一种传统的酸价测定方法，其原理是通过滴定酸碱溶液到油脂中，使油脂中的酸与碱发生中和反应，从而推断酸的含量。
在酸碱滴定法中，常用的滴定剂是0.1mol/L的氢氧化钾溶液。
操作时，首先将待测的油脂溶解在乙醇中，加入酚酞作为指示剂，然后用稀盐酸滴定至溶液颜色由紫红变为浅红，记录所需的滴定体积，根据滴定体积计算酸价。
电势滴定法是一种基于电化学原理的酸价测定方法，其原理是通过电极与溶液中的氢离子反应，测量溶液中的氢离子浓度，从而推断酸的含量。
在电势滴定法中，常用的电极是玻璃电极和银-银氯化银电极。
操作时，首先将油脂溶解在非极性溶剂中，然后用玻璃电极和银-银氯化银电极浸入溶液中，通过滴定氢氧化钠溶液来中和酸，同时测量电位的变化，当电位稳定时，记录所需的滴定体积，根据滴定体积计算酸价。
自动滴定法是一种利用滴定仪器进行酸价测定的方法，其原理与酸碱滴定法相似，只是使用滴定仪器代替了手工滴定，提高了测定的准确性和重复性。
自动滴定法在实验室中广泛应用，可以实现高通量的酸价测定，提高工作效率。
中和值法是一种基于红外光谱的酸价测定方法，其原理是通过红外光谱仪测量油脂样品中可溶性酸与乙醇溶液的反应产物的红外光谱，从而推断酸的含量。
操作时，首先将油脂样品溶解在乙醇中，然后在红外光谱仪上记录乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱，根据乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱分析出标准曲线，最后通过测量油脂样品和酒石酸溶液的红外光谱，根据标准曲线计算酸价。
在实际应用中，以上几种方法可以根据具体需求进行选择。
酸碱滴定法和自动滴定法适用于大批量样品的酸价测定，能够有效提高工作效率；电势滴定法适用于测定纯度较高的样品，对于一些易氧化的油脂需要事先去除其他氧化物质；中和值法适用于检测低酸价的样品，如果汁等。
判断油脂酸败的实用方法
判断油脂酸败的实用方法
一、要判断油脂的酸败程度，可以采用以下几种方法：
1. 灯座法：将油脂放在灯座中，进行温度升高，当油脂开始滴下时，就表示油脂已经发生了酸败。
2. 折光度法：将油脂的折光值放在原油折光值的1/2以上，则说明油脂已经发生酸败。
3. 吸气法：将油脂放在容器中，用气罐吸出油脂的气味，然后进行气味测试，如果发生异味，则表明油脂已经发生了酸败。
4. 水溶液法：将油脂与水混合，如果沉淀出来的油脂是乳白色的，则说明油脂发生了酸败。
二、针对油脂酸败的实用方法
1.严格控制食用油温度：食用油的储藏室温度最好控制在10℃，以免油脂发生酸败。
2.保持油脂的干净：定期清洁储藏室的外壁，将油脂放入干净的容器中，以防止外部污染导致油脂酸败。
3.控制油脂的接触空气：空气中含硫氧化物，易把油脂酸败，所以要尽量减少油脂与空气接触的时间，密封储存，保持油脂的新鲜。
4.避免油脂间的混合：避免将不同种类的油脂混合，以免出现油脂酸败的情况。
5.定期检测油脂：定期检测油脂的折光值及酸值，如果超出正常范围，则要更换新油及容器。
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油脂酸败的评价指标
油脂酸败的评价指标
油脂酸败是指油脂中的脂肪酸发生氧化变质现象，其可使油脂性质发生不利变化，从而影响油脂的质量。
评价油脂酸败程度的指标主要有以下几项：
一、酸值:
酸值是衡量油脂酸败程度最常用的指标，主要反映油脂中游离脂肪酸(FFA)的含量，也即油脂的氧化程度。
一般情况下，油脂酸值越高，油脂的氧化程度越大，也就意味着油脂的质量越差。
二、羟基值:
羟基值是指油脂中的游离羟基含量，也即油脂发生氧化变质时所产生的物质。
羟基值越高，油脂的氧化程度越大，油脂的质量也就越差。
三、过氧化物含量:
过氧化物是指油脂受到氧化作用时所形成的醛、酮等有机物质，一般情况下，过氧化物含量越高，油脂的氧化程度越大，油脂的质量也就越差。
四、烷基自由基含量:
烷基自由基是油脂发生氧化变质时所形成的有机物质，它的含量也是衡量油脂氧化程度的指标之一。
一般情
况下，烷基自由基含量越高，油脂的氧化程度越大，油脂的质量也就越差。
五、抗氧化剂残留量:
抗氧化剂能够有效抑制油脂中的脂肪酸发生氧化变质，抗氧化剂残留量低，说明抗氧化剂的作用已经弱化，油脂的质量也就会发生不利变化。
六、氧化安定性:
氧化安定性是指油脂在受到高温、空气和光照的持续作用下，所发生的氧化变质程度。
一般来说，油脂的氧化安定性越高，油脂的质量越好。
以上就是评价油脂酸败的几项主要指标，从而可以对油脂的质量进行全面评估。
通过测定这些指标，可以直观地了解油脂的氧化程度，从而得出正确的判断，从而确保油脂的质量。
油脂酸败、过氧化值及酸价的测定
实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定（滴定法）一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定：碘量法。
在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。
酸价的测定：滴定法。
利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料：油脂。
（暴露在空气及光照条件下3天待用；）仪器：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。
试剂：1、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；2、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；3、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；4、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）；5、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；6、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤（一）过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g（精确到0.01g）置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；2、加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。
油脂酸败的测定实验报告精选全文完整版
可编辑修改精选全文完整版油脂酸败的测定实验报告进一步熟识酸价测定的原理，掌控酸价测定的方法。
二、试验原理油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。
通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。
游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。
通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。
酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
典型的测量程序是，将一份份量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。
酸价可作为油脂变质程度的指标。
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量，反应式如下：RCOOH+KOH——RCOOK+H2O三、试验器材1、仪器和用具碱式滴定管〔25mL〕；锥形瓶〔150mL〕；量筒〔50mL〕；称量瓶；电子天平。
2、试剂氢氧化钾标准溶液 c〔KOH〕=0.1mol/L：称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水〔此操作在通风橱中进行〕;中性乙醚—乙醇〔2:1〕混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；指示剂 1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。
四、测定步骤称取匀称试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至涌现微红色在30s不消逝，记住消耗的碱液毫升数〔V〕。
五、计算油脂酸价*〔mg KOH/g油〕按下式计算：V×c ×56.11*=m式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL；c———氢氧化钾溶液的浓度，mol/L； 56.11———氢氧化钾的摩尔质量，g /mol；m———试样质量，g。
两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。
(完整版)食用油酸价与过氧化值测定2
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。
实验目的1．熟悉油脂的卫生标准。
2．掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3．学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4．了解影响油脂氧化的因素，学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。
酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
（一）实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。
（二）试剂和仪器1．中性乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合，临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2．氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3．酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。
（三）操作步骤1．称取3.00g ～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。
（四）结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)；V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m ——试样质量，单位为克(g)；56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
油脂酸价测定[1]
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油脂酸价测定[1]实验油脂中酸价的测定一、实验原理：酸价的定义：把中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的KOH毫克数称为酸价。
二、实验用品：实验材料：酸败动植物油；试剂：邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、氢氧化钾、95%乙醇、乙醚；实验仪器：铁架台，水浴锅、50ml滴定管，滴管，2个三角瓶，2个小烧杯，称量瓶，三、实验步骤1. 0.1mol/L KOH-乙醇标准溶液的配置（每组配50mlKOH，取0.28g定容至50ml 95%乙醇中，或取0.56g 定容至100ml 95%乙醇溶液）。
注意：KOH不是基准物质，在空气中易吸收水分和CO2，直接配置不能获得准确的溶液，而是先配成近似的浓度溶液，而后用基准物质（邻苯二甲酸氢钾）进行标定。
2. KOH的标定：用邻苯二甲酸氢钾进行标定，反应结束后，溶液呈碱性，PH为9。
滴定至溶液由无色变为浅粉色，30S不褪色为终止。
具体步骤：① 邻苯二甲酸氢钾，烘箱中烘至恒重（105-110℃，40min），称量0.3 ~ 0.4g② 加50ml蒸馏水使其溶解（至澄清透明）。
③ 在②中滴2滴酚酞指示剂，用待标定的KOH溶液滴定至微红色，30S不褪色（注意滴定管读数；使用方法）；记下KOH消耗体积。
（碱管中为KOH，三角瓶中为邻苯二甲酸氢钾）计算:C(KOH) =(mol/L)m(KHC8H4O4) × 100V(KOH) × M(KHC8H4O4)m ---- 邻苯二甲酸氢钾质量 gV（KOH）---- 消耗KOH体积 mlM ----邻苯二甲酸氢钾摩尔质量 204g/mol配好的溶液要用棕色瓶存贮，橡皮塞塞紧。
3. 油脂的溶解：称量4g左右的样品（准确记录样品质量）至三角瓶中，加入中性乙醚-乙醇溶液50ml，摇动，使油样完全溶解（搅匀，不能有分层）。
4. 酸价的滴定分析：用KOH-95%乙醇溶液滴定至指示剂终点（无色变为深红色）。
此时可能颜色较深，记下此时耗去的体积。
油脂酸败的测定实验报告范文3篇
油脂酸败的测定实验报告范文3篇An experimental report on Determination of rancidity o f oils and fats油脂酸败的测定实验报告范文3篇小泰温馨提示：实验报告是把实验的目的、方法、过程、结果等记录下来，经过整理，写成的书面汇报。
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本文简要目录如下：【下载该文档后使用Word打开，按住键盘Ctrl键且鼠标单击目录内容即可跳转到对应篇章】1、篇章1：食用油脂功能特性的测定文档2、篇章2：油脂酸价的测定文档3、篇章3：油脂酸价、过氧化值的测定文档篇章1:食用油脂功能特性的测定文档1、通过对油脂特性指标的测定，综合训练食品分析的基本实验技能。
2、学会根据实验要求选择实验方法，设计实验方案。
3、掌握食用油脂过氧化值的测定方法4、学会如何控制食用油脂的酸败.2．实验原理、实验流程或装置示意图油脂是膳食中的重要组成部分是机体能量的主要来源之一，油脂的氧化酸败会导致风味的延展和食品成分，如蛋白质的其他反应严重变质，变质的油脂会减少营养价值且对人体消化器官及其他部位产生毒性，从而成为食品卫生上的问题之一，油脂氧化酸败的关键产物是脂肪酸过氧化氢物是形成羰基和羟基化合物的中间产物，此化合物通常认为，是过氧化物油脂中过氧化值是指测定1g油脂所需要的标准硫代硫酸钠溶液的体积，它是判断油脂质量的一个重要的指标油样的存放条件对油脂氧化酸败有明显的影响作用，因此为了防止油脂氧化酸败速度过快油样赢避光低温保存，另外为了能够准确，反映出油样氧化酸败中产生的过氧化氢物称样后必须快速进行测定。
油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
油脂过氧化值（POV值）测定精密称取油样2~3g，置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷－冰乙酸混合液，使样品完全溶解。
油脂酸败的测定实验报告范文
油脂酸败的测定实验报告范文篇一：食用油脂功能特性的测定1、实验方案设计1、通过对油脂特性指标的测定，综合训练食品分析的基本实验技能。
2、学会根据实验要求选择实验方法，设计实验方案。
3、掌握食用油脂过氧化值的测定方法4、学会如何控制食用油脂的酸败.2．实验原理、实验流程或装置示意图油脂是膳食中的重要组成部分是机体能量的主要来源之一，油脂的氧化酸败会导致风味的延展和食品成分，如蛋白质的其他反应严重变质，变质的油脂会减少营养价值且对人体消化器官及其他部位产生毒性，从而成为食品卫生上的问题之一，油脂氧化酸败的关键产物是脂肪酸过氧化氢物是形成羰基和羟基化合物的中间产物，此化合物通常认为，是过氧化物油脂中过氧化值是指测定1g油脂所需要的标准硫代硫酸钠溶液的体积，它是判断油脂质量的一个重要的指标油样的存放条件对油脂氧化酸败有明显的影响作用，因此为了防止油脂氧化酸败速度过快油样赢避光低温保存，另外为了能够准确，反映出油样氧化酸败中产生的过氧化氢物称样后必须快速进行测定。
油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
化学反应式：油脂过氧化值（POV值）测定精密称取油样2~3g，置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷－冰乙酸混合液，使样品完全溶解。
再加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。
取出加100mL水，摇匀，立刻用0.002188mol/mL硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。
计算公式为：（V2-V1）c0.1269100POV（%）m式中：V1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL；V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL；c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L；m——样品质量g；0.1296——1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于碘的克数。
3．实验设备及材料1实验设备：隔水式恒温培养箱2实验材料：饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液；淀粉试剂：将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临时用现配；3实验材料：没有添加剂的刚榨食用油4．实验方法步骤及注意事项1分别取30g左右的食用油加入四个塑料杯中，编号1、2、3号和4号，1号加茶多酚并且放置烘箱，2号放置冰箱，3号作为常温也就是温度的对照组，4号放置烘箱也就是即作为温度的实验组，也作为抗氧化剂的对照组，根据设计时间测定所需数据。
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实验三油脂酸败的测定
-----过氧化值的测定方法
一、实验原理
食品中含有油脂，油脂在空气中易氧化生成过氧化物，这些过氧化物在酸性条件下可将碘离子氧化成碘，碘的量可用标准硫代硫酸钠溶液来滴定。
其反应方程式如下：
二、试剂
1.饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。
3.硫代硫酸钠标准溶液[0.01031mol/L]。
4.淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。
临用时现配。
5.沸腾后冷却的蒸馏水。
三、步骤
1.在台秤上仔细称取
2.5g混匀的样品两份（用作平行测定），置于干燥洁净的250mL具塞三角瓶中，加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解。
2.加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后再暗处放置3min。
3.取出加100mL已煮沸并冷却的蒸馏水，摇匀，立即用Na2S2O3标准溶液滴定，至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。
4.取30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后再暗处放置3min。
然后加入100mL已煮沸并冷却的蒸馏水和1mL淀粉指示剂，摇匀。
如有蓝色，用Na2S2O3标准溶液滴定，至蓝色消失，记录读数V0。
四、计算
式中：X1—样品的过氧化值，POV值，g/100g；
X2—样品的过氧化值，POV值，meq/kg；
V1—样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；
V0—试剂空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；
c—Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
0.1269—与1.00mLNa2S2O3标准溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的碘的质量，g；
78.8—换算因子；
m—样品质量，g。
五、说明
POV值：过氧化值
可用质量分数（%）表示，也可用毫克当量数/千克（meq/kg）表示。
两者之间可以换算。
六、思考题
1.如何标定Na2S2O3标准溶液？
2.饱和碘化钾溶液使用时应注意些什么？
3.为何要做试剂空白实验？哪些因素会影响其结果？
4.实验过程中使用的蒸馏水为何须预先煮沸？
5.油脂的酸价、碘价、皂化价是如何定义的？查阅相关文献，写出测定方法的原理及步骤。