二苯甲酮合成
二苯甲酮的合成
二苯甲酮的合成
二苯甲酮是一种有机化合物，化学式为C13H10O。
它是一种具有芳香性质的黄色晶体，常用作有机合成中的重要中间体。
二苯甲酮的合成方法有多种，下面将介绍其中一种常用的合成路线。
二苯甲酮的合成可以通过亨利反应实现。
亨利反应是是一种羰基化合物与醛或酮进行缩合反应的方法。
在二苯甲酮的合成中，可以选择苯甲醛作为亨利反应的底物。
在碱的催化下，苯甲醛与硫代乙酸乙酯发生亨利反应，生成苯甲醛亚胺。
然后，将苯甲醛亚胺与硝酸钠反应，生成相应的硝酸酯化合物。
接下来，将硝酸酯化合物与氢气还原，生成二苯甲酮。
亨利反应是一种重要的合成方法，能够高效地合成二苯甲酮。
通过合理选择反应条件和催化剂，可以实现高产率和高选择性的合成过程。
二苯甲酮的合成还可以通过其他方法实现。
例如，可以选择苯甲醇作为起始原料，经过氧化反应得到苯甲醛，再经过亨利反应和还原反应，最终得到二苯甲酮。
总结起来，二苯甲酮是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。
它的合成方法多种多样，其中亨利反应是常用的合成路线之一。
通过选择合适的底物和反应条件，可以高效地合成二苯甲酮。
未来，
随着有机合成方法的不断发展和改进，相信二苯甲酮的合成工艺会变得更加高效和环保。
二苯甲酮的制备方法
二苯甲酮的制备方法
在250mL四口烧瓶上，分别装置电动搅拌器、温度计、滴液漏斗及冷凝管。
在冷凝管的上端装一个氯化钙干燥管，在干燥管的上端用橡皮管连接一个玻璃漏斗，后者放于盛水的烧杯中，使漏斗圆口距烧杯内水面lcm，以便吸收反应过程中生成的氯化氢气体。
在四口烧瓶中放入39g（0.5mol）无水苯、14g（0.1mol）充分研碎的无水氯化铝。
在滴液漏斗中放置14g（0.1mol）苯甲酰氯。
在搅拌下缓缓滴加苯甲酰氯使之反应不过分剧烈。
苯甲酰氯滴加完后，在水浴上加热至50℃，直至无氯化氢逸出为止。
然后将反应物倒入。
100mL冰水中，加l0mL浓盐酸使析出的沉淀溶解。
分出苯层，先后用30mL水、30ml5%的氢氧化钠和30ml水洗涤。
分出苯层后，用无水硫酸镁干燥，常压蒸馏回收苯，减压蒸馏收集170~175℃/2kPa的馏分，得产品。
二苯甲酮的用途：
二苯甲酮是紫外线吸收剂、有机颜料、医药、香料、杀虫剂的中间体。
医药工业中用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐、苯海拉明盐酸盐等。
本品本身也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂。
能赋予香精以甜的气息，用在多种香水和皂用香精中。
可用于调配杏仁、桃子、奶油、椰子等食用香精。
在最终加香食品中的建议用量为0.5~2.4mg/kg。
二苯甲酮的合成研究
二苯甲酮的合成研究通过对甲苯和丙酮的分别合成，可以获得二苯甲酮，该反应在有机合成中很常用。
二苯甲酮的结构式如下：用试管装入25mL浓度为75%的甲苯和30mL浓度为75%的丙酮，用超声波振荡器对混合物进行提取，并使其回流反应2min，静置一段时间后再离心分离提取液。
将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。
首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯，接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤，最后对洗涤液进行蒸馏。
分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液，然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯，也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
向两个装置中加入等量的乙酸乙酯、乙酸乙酯衍生物和3-amino-5-methylpyrrolidine，用超声波振荡器对其进行提取，并使其回流反应5min。
静置一段时间后离心分离提取液。
将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。
首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯，接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤，最后对洗涤液进行蒸馏。
分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液，然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯，也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
将所得的化合物进行干燥，即可得到二苯甲酮。
1。
先合成4-二苯基甲酮(97%)，将4-二苯基甲酮与4-苯基-2-丁酮(10%)混合，用H酸酸化，生成4-二苯基甲酰胺，与盐酸(100%)在加热条件下反应5h。
2。
用40%氢氧化钾水溶液处理，然后加入盐酸(100%)水溶液并通入CO2气体使温度上升至95～100 ℃，反应8～10h。
3。
用冰醋酸处理，然后滴加浓硫酸(98%)溶液并加热回流反应5h。
4。
用冷水洗涤固体，得到固体二苯甲酮。
二苯甲酮的鉴定与反应： 1。
用4-硝基苯肼与锌粉(6%)、浓氨水(1%)共热，生成红色络合物，加热后呈绿色。
二苯甲酮生产工艺
二苯甲酮生产工艺
二苯甲酮（Benzophenone）是一种有机化合物，广泛应用于药物、香料、涂料、橡胶等领域。
下面将介绍二苯甲酮的生产工艺。
二苯甲酮的生产主要通过苯甲酸和苯乙酮为原料，经过氧化、煮沸和结晶等步骤得到。
首先，将苯甲酸和苯乙酮按一定的摩尔比例混合，并加入一定量的催化剂。
常用的催化剂有碱性氧化剂如过氧化氢
（H2O2）、过硫酸钾（K2S2O8）等。
醛类催化剂如用无水氯化铂（PtCl2）和四乙基铅（Pb（OC2H5））等。
其次，在适当的温度和压力下，将混合溶液进行氧化反应。
反应通常在石英容器中进行，反应温度一般为80-100℃，反应时间为2-6小时。
在这个过程中，酸性氧化剂使苯甲酸氧化成苯甲酸酐，然后与苯乙酮发生酰化反应形成二苯甲酮。
然后，将反应物中的催化剂去除。
可采用酱料醋酸树脂、炭、活性炭等吸附剂进行吸附，除去催化剂残留。
再次，将反应混合物经过蒸馏分离，得到纯化的二苯甲酮。
反应混合物中还含有苯甲酸、苯乙酮等杂质，通过蒸馏可以将杂质分离出来，使得二苯甲酮纯度达到要求。
最后，对蒸馏分离得到的二苯甲酮进行结晶，得到细小的结晶体。
结晶可采用反应溶液加入适量的溶剂后，通过冷却结晶的
方法进行。
结晶后，通过过滤和干燥处理，得到纯度较高的二苯甲酮产品。
总结起来，二苯甲酮的生产工艺主要包括原料混合、氧化酰化、催化剂去除、蒸馏分离和结晶纯化等步骤。
通过这些步骤，可以得到合格的二苯甲酮产品。
在实际生产中，需要严格控制反应条件和催化剂的投加量，以确保工艺的稳定性和产品的质量。
二苯甲酮合成概要
此化合物是UV-214分子4位上的羟基被甲 氧基取代后的产物。合成方法可分为： 碳酸二甲酯法 硫酸二甲酯法
碳酸二甲酯法
意大利的Enichem公司使碳酸二甲酯在碳 酸钾存在下，于35.5个大气压下，160℃ 反应6h，反应转化率99%，其中95.6%生 成UV-9，,4.3%为副产物2,4-二甲氧基二 苯甲酮。碳酸二甲酯无毒，有利于环保， 但是反应条件要求高。
硫酸二甲酯法
这是国内外主要采用的方法
UV-531羟基-4-正辛氧基二苯甲 酮
UV-531的化学名是2-羟基-4正辛氧基二 苯甲酮,该产品性能好,应用面广,产量 大,研究报道的也较多。该产品是用已 制成的UV- 214种工 艺是在一个反应器中进行两步化学反应, 反应所生成的UV- 214 并不分离出来, 直接进行第二步醚化反应制取目的物 UV- 531 , 称为一步法。
主要合成方法
早期合成方法是用苯甲酰氯与间苯二酚在三 氯化铝催化下进行。 此法缺点是苯甲酰氯与三氯化铝均易吸潮分 解放出HCl使其失去反应活性，难以大规模生 产。一般使用三氯甲苯与间二甲苯反应制取 UV-214
早期合成
主反应：
副反应：
溶剂法合成 三氯甲苯与间二甲苯反应制取UV-214
美国大湖公司提出以盐酸作为反应介质， 同时在反应体系中添加含硫化合物可大 大降低副产物氧杂蒽酮的生成
二苯甲酮类紫外线吸收剂 合成研究
目前紫外线辐射量增加和短波化对 人类的生产和生活造成了严重影响。避 免人体受到过量紫外线辐射，减少高分 子材料光老化已经成为许多行业开发新 产品的目标之一。
紫外线吸收剂的品种较多, 主要有二苯甲 酮,苯并三唑、三嗪、氰基丙烯酸酯类等.二 苯甲酮类由于综合性能较好, 价格低, 适用 范围广,在紫外线吸收剂中占有重要地位。 UV-214 UV-9 UV-531合成应用较多
二苯甲酮的合成路线
二苯甲酮的合成路线二苯甲酮是一种有机化合物，化学式为(C6H5)2CO。
它是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料和涂料等领域。
下面将介绍二苯甲酮的一条合成路线，希望对研究者有所指导和帮助。
合成二苯甲酮的一条常用路线是通过苯甲酰氯与苯乙酮反应制得。
具体步骤如下：首先，将苯甲酰氯和苯乙酮以1:1的摩尔比例混合，在室温下搅拌反应。
该反应是一种核酰基替换反应，即苯甲酰氯中的氯原子与苯乙酮中的氧原子发生置换反应，生成二苯甲酮和氯化氢。
反应进行时，通常会加入一定量的催化剂，如二甲基苯胺。
催化剂的作用是加速反应速率，提高反应的收率和选择性。
此外，反应体系中还需要加入适量的溶剂，如二氯甲烷或氯仿，以提高混合反应物的反应性。
随着反应的进行，可以通过监测反应温度和反应物浓度的变化来控制反应的进程。
当反应物中的苯乙酮几乎完全转化为二苯甲酮时，反应停止，得到混合物。
接下来，需要对反应混合物进行后处理。
首先，将反应混合物与足量的水进行酸碱中和，以去除产生的盐酸。
然后，用适量的有机溶剂，如正庚烷，回提取出二苯甲酮。
提取得到的有机相通常还含有杂质，因此需要进行精炼。
精炼的一种常见方法是通过蒸馏，根据二苯甲酮和其他组分的沸点差异，实现分离纯化。
经过多次蒸馏，可以得到高纯度的二苯甲酮。
最后，分离得到的二苯甲酮可以用于进一步的反应或应用。
它可以作为一种重要的有机合成中间体，参与各种碳碳键和碳氧键的构建。
根据需要，可以进行各种官能团的引入、取代和变换等操作，制备出多种不同的有机化合物。
综上所述，通过苯甲酰氯与苯乙酮的核酰基替换反应，可以合成二苯甲酮。
这条合成路线简单高效，易于操作，适用于实验室和工业生产。
研究者可以根据具体需求和条件进行反应体系的调整和改进，以获得更好的合成效果。
希望这篇文章对于二苯甲酮的合成研究和应用有所帮助。
酚酞的合成及应用
酚酞的合成及应用酚酞（Phenolphthalein）是一种有机化合物，具有白色至浅黄色的结晶粉末，常用作指示剂。
下面将详细介绍酚酞的合成方法及其应用。
酚酞的合成方法：酚酞的合成方法主要有两种：二苯甲酮法和酚酞酸酐法。
1. 二苯甲酮法：该方法的反应方程式如下：2 C6H5COCH3 + 2 KOH →(C6H4)2(CO)2O + 2 CH3COOK + H2O(C6H4)2(CO)2O + 2 C6H6 →C20H14O4 + 2 H2O该方法的合成步骤如下：步骤1：将二苯甲酮（C6H5COCH3）与氢氧化钾（KOH）反应，生成酚酞酸钾盐[C6H4(CO)OK] 和水（H2O）。
步骤2：将酚酞酸钾盐与苯（C6H6）反应，生成酚酞（C20H14O4）和水（H2O）。
步骤3：通过结晶分离出酚酞。
2. 酚酞酸酐法：该方法的反应方程式如下：2 C8H6O3 + 2 NH3 →(C6H4)2(CO)2O + 2 CH3COONH4 + H2O(C6H4)2(CO)2O + 2 C6H6 →C20H14O4 + 2 H2O该方法的合成步骤如下：步骤1：将酚酞酸（C8H6O3）和氨水（NH3）反应，生成酚酞酸铵盐[C6H4(CO)NH4]\和水（H2O）。
步骤2：将酚酞酸铵盐与苯（C6H6）反应，生成酚酞（C20H14O4）和水（H2O）。
步骤3：通过结晶分离出酚酞。
酚酞的应用：1. 指示剂：酚酞常用作酸碱指示剂，其溶液在酸性（pH<8）情况下颜色无色，而在碱性（pH>9）情况下呈现出明亮的红色。
因此，酚酞被广泛应用于许多化学实验和工业生产中，例如酸碱滴定、水质测试等。
2. 制备其他化合物：酚酞在化学合成中起到重要的中间体作用，可以用于制备其他化合物。
例如，酚酞在与氨气反应后可以生成酚酞酸铵盐，进而制备荧光增白剂等。
3. 药物研究：酚酞具有一些药理学活性，例如具有抗肿瘤和抗氧化性质。
因此，酚酞在药物研究中也被广泛探索，用于开发新的药物。
二苯甲酮的合成路线
二苯甲酮的合成路线二苯甲酮（Benzophenone）是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物合成、染料合成、光敏材料、香料等领域。
本文将介绍二苯甲酮的合成路线，包括原料选择、反应条件和合成步骤等内容。
原料选择二苯甲酮的合成通常采用苯乙炔和苯甲醛作为原料。
苯乙炔是一种常见的有机化合物，可以通过苯乙炔钠和卤代烃反应得到。
苯甲醛是一种重要的芳香醛，可以通过氧化苯甲腈或者氧化苯甲醇得到。
反应条件二苯甲酮的合成反应通常在惰性气氛下进行，以防止氧气的干扰。
常用的惰性气氛包括氮气和氩气。
反应通常在室温下进行，并加入催化剂以促进反应的进行。
合成步骤二苯甲酮的合成可以通过两步反应完成：首先是苯乙炔和苯甲醛的偶联反应，生成α-苯乙炔基苯甲醛；然后对α-苯乙炔基苯甲醛进行氧化反应，生成二苯甲酮。
步骤一：苯乙炔和苯甲醛的偶联反应反应方程式如下：苯乙炔 + 苯甲醛→ α-苯乙炔基苯甲醛该反应通常在溶剂中进行，常用的溶剂包括乙醇、二甲基甲酰胺（DMF）等。
反应中需要加入适量的催化剂，常用的催化剂包括碱金属、碱土金属、过渡金属等。
反应时间一般在几小时至一天左右。
步骤二：α-苯乙炔基苯甲醛的氧化反应反应方程式如下：α-苯乙炔基苯甲醛 + 氧气→ 二苯甲酮 + 水该反应通常在惰性气氛下进行，常用的惰性气氛包括氮气和氩气。
反应温度一般在室温下进行，反应时间较长，可达数天至数周。
反应机理二苯甲酮的合成反应涉及多个反应步骤和中间体的生成。
以下是该反应的一种可能机理：1.苯乙炔和苯甲醛发生偶联反应，生成α-苯乙炔基苯甲醛。
此反应通常由碱金属或过渡金属催化。
2.α-苯乙炔基苯甲醛在惰性气氛下进行氧化反应，生成二苯甲酮和水。
该反应通常由氧气作为氧化剂。
总结二苯甲酮是一种重要的有机化合物，在药物合成、染料合成、光敏材料和香料等领域有广泛的应用。
其合成路线主要包括苯乙炔和苯甲醛的偶联反应以及α-苯乙炔基苯甲醛的氧化反应。
反应条件需要在惰性气氛下进行，并加入适量的催化剂和氧化剂。
二苯甲酮 丙烯酸乙酯 工艺规程
一、概述二苯甲酮是一种重要的有机合成中间体，具有广泛的用途和应用价值。
在工业生产中，二苯甲酮的生产工艺对产品质量和产量具有重要影响。
本文将对二苯甲酮的生产工艺进行全面的规程说明，以保证产品质量和生产效率。
二、原料准备1. 丙烯酸乙酯：作为二苯甲酮的重要原料，丙烯酸乙酯的纯度和质量对二苯甲酮的合成过程至关重要。
在原料采购环节，应选择品质优良的供应商，保证原料的质量和稳定性。
2. 其他辅助原料：除丙烯酸乙酯外，工艺过程中还需要使用一定量的催化剂、溶剂等辅助原料。
这些原料的选用和加入量对于二苯甲酮的合成反应和产物纯度有直接影响，应在工艺规程中予以明确。
三、工艺流程1. 缩合反应：丙烯酸乙酯与特定催化剂在一定温度条件下进行缩酮反应，生成中间体产物。
2. 氧化反应：对缩合产物进行氧化处理，得到二苯甲酮产物。
3. 结晶分离：将产物进行结晶和分离，得到高纯度的二苯甲酮。
四、工艺控制1. 温度控制：在缩合反应和氧化反应中，温度的控制对于反应速率和产物纯度至关重要。
应通过合理的加热和冷却装置进行温度控制。
2. 压力控制：部分反应需要控制一定的压力条件下进行，以促进反应进行和产物的稳定性。
3. 废气处理：在氧化反应中会产生一定的废气，应设计合适的废气处理系统，以保护环境并符合相关法规要求。
4. 产物纯度检测：通过合适的分析仪器对产物进行纯度检测，并根据检测结果进行生产控制和调整。
五、安全与环保1. 安全生产：生产过程中应严格遵守相关的安全操作规程，保证操作人员的生命安全和设备完好。
2. 废物处理：生产过程会产生一定量的废料和废水，应妥善处理并符合相关的环保法规要求，减少对环境的影响。
六、总结二苯甲酮的生产工艺规程涉及原料准备、工艺流程、工艺控制、安全与环保等多个方面。
通过严格的操作和管理，可以保证产品质量和生产效率，满足市场需求和环保要求。
希望本规程能对二苯甲酮生产工艺的实际操作提供有益参考，推动相关行业的发展和进步。
二苯甲酮工艺操作规程
二苯甲酮工艺操作规程1. 引言二苯甲酮，又称为二苯乙酮，是一种重要的有机化合物，常用作药物合成中的中间体。
本文将介绍二苯甲酮的工艺操作规程。
该规程旨在确保工艺操作的安全性、可靠性和高效性，以保证产品质量和提高生产效率。
2. 适用范围本工艺操作规程适用于二苯甲酮的生产过程，包括原材料准备、反应、精馏、干燥和成品收集等环节。
3. 原材料准备3.1 原材料清单：•苯乙酮•苯甲醛•硫酸•磷酸•甲酮3.2 原材料质量要求：•原材料应符合质量标准，不得含有其他杂质。
•原材料的包装应完好无损，避免因包装不良导致的污染或泄露。
4. 反应操作4.1 反应设备及工艺参数：•反应釜：容量500L，材质不锈钢。
•温度：控制在80℃±2℃。
•搅拌速度：200转/分钟。
•反应时间：4小时。
•PH值：维持在7-8之间。
4.2 操作步骤：•将反应釜清洗干净，并用纯水反复冲洗两遍。
•将预定量的苯乙酮、苯甲醛、硫酸和磷酸按照配方比例加入反应釜中。
•启动搅拌器，控制搅拌速度为200转/分钟。
•开启加热设备，将温度升至80℃。
•在反应过程中定期检测PH值，维持在7-8之间。
•反应结束后，停止加热和搅拌，将反应物放置自然冷却至室温。
5. 精馏操作5.1 精馏设备及工艺参数：•精馏塔：塔效0.7，塔板数20。
•馏头温度：控制在90℃±2℃。
•馏尾温度：控制在150℃±2℃。
5.2 操作步骤：•将反应釜中的反应物倒入精馏塔中。
•接通冷却水，控制冷却水温度为25℃。
•启动加热设备，将塔底温度升至90℃，等待塔顶温度稳定。
•在精馏过程中，定期检测馏头温度和馏尾温度是否在规定范围内。
•收集目标产物，停止加热和冷却水供应。
6. 干燥操作6.1 干燥设备及工艺参数：•干燥箱：温度控制在60℃。
•干燥时间：4小时。
6.2 操作步骤：•将精馏得到的产物放入干燥箱中。
•将干燥箱温度设定为60℃。
•启动干燥设备，将产物干燥4小时。
二苯甲酮的几种生产工艺比较
（１２）：１ｌ一１２． 【３】韩庆荣．二苯甲嘲的翩备工艺．甘肃化工，２００５，（１）：２３－２５． 【４】蓑俸，毛毒强簿，二苯零蘩约会戚耪建，上海诧工，２００８，３３《３》：
４－６。 ［５】伍杰．二苯甲酮系列产品的合成．精细与专用化学品，２０００，
（９）：１５－１６． 【６】腺忠秀．台戚：苯甲酮的新方法．精细化工，２００３，２０（３）：１７９一
律蠹篾奔；钱涵玮《１９瓣一》，女，茳荔蜜攀髑枣久，硬圭生，主 簧扶睾薜境纯学静群究。
ｔ通讯联系人
１ 二苯甲酮的制备工艺 二苯甲酮的制备工艺很多．大体上可以分为
光气法、苯甲髋氯法、四氯化碳法、氯化苄法等。假 其中畜些裁螽方法。工艺复杂黧．在诧工厂难敬攥 作，实际生产巾运用不广。获众多的合成方法中。 我们选择了原料易得、操作简单且相对污染较小 的方法进行了详细的叙述、归纳、总结并进行了比 较。
（３）与其他方法相比，四氯化碳法会产生少量 的副反应产物，容易降低产率．还需进一步改进工 艺。
（４）从所选用催化剂看。铁试剂法采用的催化 剂是铁试剂．低压法和四氯化碳法都采用的是 灿Ｃ１３，而Ａ１Ｃ１３的价格不仅比铁试剂要贵。而且反
万方数据
化工中间体
·１８，
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｔｅ肿ｅｄｉａｔｅ
二苯甲酮合成
汪静等以环已酮为溶剂, 在碳酸钾存在下, 使 2, 4 - 二羟基二苯甲酮与正溴辛烷在155 ℃回流反 应6 h, 制得UV- 531 收率为92% , 熔点46~47 ℃。
一步法的特点是三氯甲苯、间苯二酚、正辛 醇、氯化锌分两步在一个反应器中进行化学反应, 反应所生成的UV- 214 不分离出来, 直接与生成 的氯辛烷进行第二步醚化反应制取目的物UV 531 。
相转移法合成
辽宁化工大学由宏君以水为反应介质， 研究了各种相转移剂作用下间二苯酚与 三氯甲苯合成UV-214的反应。该产物的 纯品mp为145-146℃，产品熔程可作为其 纯度的标志。
不同的相转移催化剂对产品纯度影响很大。 其中十六烷基三甲基溴化铵收率最高，熔 程较短。产品质量较好。
UV-9 2-羟基-4-甲氧基二苯甲 酮合成
主要合成方法
早期合成方法是用苯甲酰氯与间苯二酚在三 氯化铝催化下进行。 此法缺点是苯甲酰氯与三氯化铝均易吸潮分 解放出HCl使其失去反应活性，难以大规模生 产。一般使用三氯甲苯与间二甲苯反应制取 UV-214
早期合成
主反应：
副反应：
溶剂法合成 三氯甲苯与间二甲苯反应制取UV-214
美国大湖公司提出以盐酸作为反应介质， 同时在反应体系中添加含硫化合物可大 大降低副产物氧杂蒽酮的生成
硫酸二甲酯法
这是国内外主要采用的方法
UV-531羟基-4-正辛氧基二苯甲 酮
UV-531的化学名是2-羟基-4正辛氧基二 苯甲酮,该产品性能好,应用面广,产量 大,研究报道的也较多。该产品是用已 制成的UV- 214 与卤代正辛烷进行醚化 反应而成的, 又称为二步法, 另一种工 艺是在一个反应器中进行两步化学反应, 反应所生成的UV- 214 并不分离出来, 直接进行第二步醚化反应制取目的物 UV- 531 , 称为一步法。
二苯甲酮的合成新工艺
二苯甲酮的合成新工艺域有广泛用途.目前,国内甘氨酸的生产路线主要有二:一是以氯乙酸,氯为原料的氯乙酸氨解法,原料易得,反应条件温和,工业技术成熟,在国内获得广泛应用,其主要不足在于产品收率不是很高,只有75%一85%,产品纯度较低,只能用于普通工业,用于医药和食品还需进一步提纯,而且原料氯乙酸有腐蚀性,对反应设备要求高;二是以甲醛,氰化钠或丙烯腈装置副产的氢氰酸为原料的施特雷克法,其主要原料氢氰酸几乎都是丙烯腈装置的副产物,投资省,成本低,产品质量好但因氢氰酸,氰化钠有很大毒性,使该法有很大的局限性.针对以上工艺的不足,实验用一乙醇胺(MEA)为原料,用改性RaneyCu作为催化剂制备甘氨酸钠盐.再经过中和分离得到甘氨酸.l主要原料一乙醇胺,NaOH,Cu催化剂等.2操作2.1RaneyCu催化剂的制备(1)制备铜铝合金:将称量好的铝放入预热至暗红色的石墨钳锅中,待熔化后加入定量的铜[m(Cu):m(A1)=0.9:1.0o],待全熔后,用石墨棒搅拌均匀,当合金光亮减弱时出炉造型.(2)粉碎铜铝合金:根据反应要求,将铜铝合金粉碎成合适粒径的小颗粒.(3)骨架铜的形成:将粉碎后的小颗粒置于容器中,在一定的反应温度下,加入过量的碱液溶解铝[m(NaOH)=15%一20%],反应直到无气泡产生为止.过滤样品,再用蒸馏水洗至pH=7—9, 此时即为RaneyCu催化剂.(4)催化剂的改性:用一定量的铬和锗等贵金属的硝酸盐,浸泡普通RaneyCu催化剂,用氢氧化钠的碱液将铬和锗的氢氧化物沉积在RaneyCu的表面,再经清洗,干燥,焙烧和还原得到改性RaneyCu催化剂(焙烧温度380—410℃,H2还原温度200—230℃).2.2合成采用CHS—IL型高压反应釜,按比例投入适量的一乙醇胺,NaOH,去离子水以及催化剂(湿基).控制釜温150—180℃,釜压0.8一1.2MPa.反应在绝氧的条件下进行,反应前用真空泵抽真空.用湿式流量计计量反应放出的H2量,以估计反应的进行程度和反应速度,反应终点以不再产生H2为准.反应产物为甘氨酸的钠盐,用稀盐酸中和得到甘氨酸.3结论(1)改性RaneyCu催化剂是在RaneyCu中加入一定量的铬和锗等贵金属,加入的贵金属不仅能显着提高催化剂的催化氧化活性,而且能延长催化剂使用寿命,在甘氨酸的合成工艺中可以降低生产成本,具有很强的工业价值.(2)改性RaneyCu催化剂用于一乙醇胺催化氧化甘氨酸的工艺条件是:催化剂粒径200—4O0 目,用量大约为原料一乙醇胺质量的3.1%,反应温度150—180℃,反应压力0.8一1.2MPa,反应时间2—4h.一乙醇胺平均转化率为97%,催化剂的有效使用寿命达l5次以上.二苯甲酮的合成新工艺二苯甲酮是常用的高分子材料紫外线吸收剂,光敏剂,医药中间体,香料定香剂等,其衍生物也是重要的染料中间体.二苯甲酮的合成可采用以氮化苄为原料制得二苯甲烷再经硝酸氧化的工艺,原料丰富廉价,设备简便易行,产率较高.目前工业上生产二苯甲酮就是采用这种方法,温度在110oCp.~I-,反应时间为lOh,二苯甲烷的单程转化率为84%.但由于在浓硝酸中氧化,反应温度l7较高,反应分解出大量的NOx,给环境带来很大危害,增加了产品后处理工艺的困难和成本.现介绍以oJ(HNO3)=68%的硝酸做氧化剂,NH4VO3做催化剂,在乙醚的溶剂中氧化二苯甲烷得二苯甲酮的工艺.1主要原料二苯甲烷(DPM),NH4VO3,HN03等.2操作在50mL三口烧瓶中,加入一定量的二苯甲烷(DPM),用乙醚溶解后,加入催化剂NH4V03以及一定量oJ(HNO3)=68%的硝酸,在搅拌下反应3h.3结论(1)在硝酸氧化DPM的反应中,以NH4VO3做催化剂,加入溶剂乙醚促进氧化物BP的生成. 抑制硝化产物的产生.(2)合成最佳工艺条件为:~a(NH4VO3):n(DPM)=0.1:1,~o(HN03)=68%的硝酸用量为.5mL/ mmolDPM,乙醚用量为5mL/mmolDPM,反应温度为80℃,反应时间3h.肌氨酸钠的合成工艺肌氨酸钠可用于生产N一酰基氨酸,用作高级护肤用化妆品,牙膏和洗发香波,以及高级药用皂.还用作染料的助染剂,合成润滑油和防锈剂,纤维染色剂,防静电剂,柔软剂以及生化试剂等.1主要原料羟基乙腈,甲胺,氢氧化钠等2操作在500mL三颈瓶加入1mol羟基乙腈(质量分数约50%),搅拌,用冰水冷却至<10cI=,滴加25%甲胺溶液137g(1.1mo1),控制温度<15cI=,约1h加完,加完后再搅拌1h,得产品甲胺基乙腈.将以上反应液缓缓加入氢氧化钠溶液中(约30rain),然后缓缓升温至回流温度,回流1h,再升温蒸出水,至沸点达105cl=,测量釜内液体密度达1.20～1.24即停止,此时产品浓度为33%. 3结论该工艺的最佳反应条件为:n羟基乙腈:n甲胺(物质的量)为1:1.10—1:1.15,nNaOH:羟乙腈为1:1.46—1:1.56;缩合反应温度为lOcI=;水解温度为90—100cI=;缩合反应滴加后的反应时间为1h.产品收率相当高.邻苯二甲酸线性高碳醇酯的合成邻苯二甲酸线性高碳醇酯是国内外增塑剂的主要品种,约占增塑到总量的80%左右,主要品种为邻苯二甲酸二辛酯(DOP).邻苯二甲酸线性高碳醇增塑性能与DOP相同,但耐寒性,耐挥发性和稳定性优越,且毒性比DOP低,市场前景广阔.目前,工业上传统的合成工艺采用硫酸为催化剂,存在着设备腐蚀严重,反应多,产品色泽深,污染环境等缺点.现介绍用固体酸催化合成工艺,能克服上缺点.1主要原料苯酐,己醇,辛醇,癸醇,固体超强酸等.18。
二苯甲酮合成方法概述
合成二苯 甲酮的工艺方法有很多 ， 每一种方法都各有优缺 点。 比较常见的几种方法分别是光气法 、 二苯 甲烷法 、 格 氏试剂
温 高压 的环 境 ，使 得 苯和 苯 甲酰 氯在 催化 剂 的作 用下 发 生
Ｆ ｒ ｉ ｅ ｄ ｅ ｌ — Ｃ ｒ ａ ｆ ｔ ｓ 酰基化反应 ， 合成二苯甲酮。该方法反应条件 温
大的污染 ， 但是制备离子液体 的过程较复杂 ， 相对 于大规模 的 工业生产来讲更适合在实验室内进行 。
５ ． 超 声 波 法
剂、 医药产 品 、 辐射固化 材料等领域 。因此 ， 对二苯 甲酮 的产 品
质量有较高和特殊的要 求。与国外发达 国家相 比， 二 苯甲酮在 我 国开发应用相对较晚。 但 由于其用途广泛 ， 近年来 ， 我国越来 越重视对二苯 甲酮的研究。接下来 ， 笔者就我国 目前 对二苯甲 酮 的主要合成方法做一个简单的介绍和总结。
业， 如 医药、 农药、 塑料、 日用化工及电子化 学品等。 本 文对 目前
我 国合 成 二 苯 甲 酮 的 的 实验 方法 进行 了总 结 。 关键词 ： 二 苯 甲酮 ； 合 成 方法 ； 试 验 方 法 前 言
《
一 ８ ｎ
此法反应收率高 ， 产品质量好 ， 但原料价格贵 ， 对反应条件 要求较 高。
ｆ ４ １ 王要令 ， 杜玲 枝． 功 能 化 离子 液 体 催 化 二 苯 甲 酮 的 合 成 工 艺
二、 二 苯 甲酮 合成 方 法
超声波 ， 即频率高于 ２ ０ ｋ Ｈ ｚ 的声波。合成 化学 主要是利用 超声波的声空化效应 ， 在介质 的微 区和极短 的时间内产生高温
高压 的高能环境 ， 并伴 有强大 的冲击波和微射流 以及放 电发光
二苯甲酮的合成研究
二苯甲酮的合成研究二苯甲酮的合成方法（一）由苯制取在带夹套和搅拌器的铁锅加入642 kg 四氯化碳和140.7 kg粒状三氯化铝。
于3-5小时内向该化合物中流入156 kg不含噻吩的苯，用冷水冷却保持内温为20℃。
释出的氯化氢导入陶制吸收塔塔与一沉降槽连接，用以回收带出的四氯化碳。
粘稠的反应混合物压入一陶制蒸馏锅中，锅内放有400 L水。
加热至沸腾温度，然后由反应热保持该温度，同时将蒸汽导经一吸收塔。
反应2-3小时，四氯化碳经洗涤，资料和干燥，重新应用。
焦油状二苯甲酮粗品真空蒸馏，收集157-176℃/10-20 mmHg馏份。
重结晶，离心脱水，干燥。
每锅得到152.9 kg 二苯甲酮，收率84%。
（二）由苯甲酰氯制取在带搅拌铁锅中，于5-6小时内在不断搅拌下将35 kg 研磨的三氯化铝加到120 kg 苯和35 kg 苯甲酰氯中，并在冷却下保持温度为30℃。
三氯化铝加完后，升温至50℃，在此温度保持至氯化氢的大部分释放完成，这约需3-4小时。
将深棕色反应混合物在搅拌下加到250 kg 碎冰中，再加入10 kg 浓盐酸，将苯层与水层分离。
苯层用稀氢氧化钠溶液洗涤后，蒸馏出苯。
馏余物真空蒸馏，得到约35 kg 二苯甲酮，为无色结晶，在48℃熔融。
（三）由苄基氯制取（1）缩合：在搪玻璃反应釜中加入253 kg苯和139 kg比重1.92-1.96的氯化锌溶液，搅拌至70℃，滴加100 kg苄基氯。
滴加完毕，在70-75℃搅拌6小时。
静置分层，油层用水洗涤2次。
洗去氯化锌及盐酸。
再用0.5% 碱水洗涤一次。
油层蒸去苯及低沸点物（150℃以下），得到约94.5 kg二苯甲烷粗品。
收率95%。
（2）氧化：将二苯甲烷粗品，磁片数粒依次加入氧化反应釜中，升温至106-116℃，滴加比重1.92-1.96的硝酸146 kg。
加完后在106-116℃反应8小时，分离出油层，用热水洗涤3次，再用3% 碳酸钠溶液洗涤3次。
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相转移法合成
辽宁化工大学由宏君以水为反应介质， 研究了各种相转移剂作用下间二苯酚与 三氯甲苯合成UV-214的反应。该产物的 纯品mp为145-146℃，产品熔程可作为其 纯度的标志。
不同的相转移催化剂对产品纯度影响很大。 其中十六烷基三甲基溴化铵收率最高，熔 程较短。产品质量较好。
UV-9 2-羟基-4-甲氧基二苯甲 酮合成
二苯甲酮类紫外线吸收剂 合成研究
目前紫外线辐射量增加和短波化对 人类的生产和生活造成了严重影响。避 免人体受到过量紫外线辐射，减少高分 子材料光老化已经成为许多行业开发新 产品的目标之一。
紫外线吸收剂的品种较多, 主要有二苯甲 酮,苯并三唑、三嗪、氰基丙烯酸酯类等.二 苯甲酮类由于综合性能较好, 价格低, 适用 范围广,在紫外线吸收剂中占有重要地位。 UV-214 UV-9 UV-531合成应用较多
德国专利提出的一步法工艺为: 把三氯 甲苯在120 ℃下加到间苯二酚的正辛醇 溶液中, 同时再向反应体系中加入正辛 醇、氢氧化钾、碳酸氢钠, 升温到160 ℃反应, 再加入碳酸氢钠制成UV- 531 。
Thank you
主要合成方法
早期合成方法是用苯甲酰氯与间苯二酚在三 氯化铝催化下进行。 此法缺点是苯甲酰氯与三氯化铝均易吸潮分 解放出HCl使其失去反应活性，难以大规模生 产。一般使用三氯甲苯与间二甲苯反应制取 UV-214：
溶剂法合成 三氯甲苯与间二甲苯反应制取UV-214
美国大湖公司提出以盐酸作为反应介质， 同时在反应体系中添加含硫化合物可大 大降低副产物氧杂蒽酮的生成
此化合物是UV-214分子4位上的羟基被甲 氧基取代后的产物。合成方法可分为： 碳酸二甲酯法 硫酸二甲酯法
碳酸二甲酯法
意大利的Enichem公司使碳酸二甲酯在碳 酸钾存在下，于35.5个大气压下，160℃ 反应6h，反应转化率99%，其中95.6%生 成UV-9，,4.3%为副产物2,4-二甲氧基二 苯甲酮。碳酸二甲酯无毒，有利于环保， 但是反应条件要求高。
硫酸二甲酯法
这是国内外主要采用的方法
UV-531羟基-4-正辛氧基二苯甲 酮
UV-531的化学名是2-羟基-4正辛氧基二 苯甲酮,该产品性能好,应用面广,产量 大,研究报道的也较多。该产品是用已 制成的UV- 214 与卤代正辛烷进行醚化 反应而成的, 又称为二步法, 另一种工 艺是在一个反应器中进行两步化学反应, 反应所生成的UV- 214 并不分离出来, 直接进行第二步醚化反应制取目的物 UV- 531 , 称为一步法。
汪静等以环已酮为溶剂, 在碳酸钾存在下, 使 2, 4 - 二羟基二苯甲酮与正溴辛烷在155 ℃回流反 应6 h, 制得UV- 531 收率为92% , 熔点46~47 ℃。
一步法的特点是三氯甲苯、间苯二酚、正辛 醇、氯化锌分两步在一个反应器中进行化学反应, 反应所生成的UV- 214 不分离出来, 直接与生成 的氯辛烷进行第二步醚化反应制取目的物UV 531 。