(推荐)我的过硅胶柱的经验
过柱的方法和技巧
关于过柱得实验方法与技巧(注意:有机溶剂对身体特有害别就是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！常说得过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。
我们常用得就是以硅胶或氧化铝作固定相得吸附柱。
由于柱分得经验成分太多,所以下面我就几年来过柱得体会写些心得,希望能有所帮助。
1、柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂得流动速度,减少产品收集得时间,但就是会减低柱子得塔板数、所以其她条件相同得时候,常压柱就是效率最高得,但就是时间也最长,比如天然化合物得分离,一个柱子几个月也就是有得。
减压柱能够减少硅胶得使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但就是由于大量得空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解得东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大得噪音,而且时间长)。
以前曾经大量得过减压柱,对它有比较深厚得感情,但就是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压得念头了。
加压柱就是一种比较好得方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走得快些。
压力得提供可以就是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气得就行)。
特别就是在容易分解得样品得分离中适用。
压力不可过大,不然溶剂走得太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通得有机化合物得分离中就是比较适用得。
ﻫ２、关于柱子得尺寸,应该就是粗长得最好柱子长了,相应得塔板数就高。
柱子粗了,上样后样品得原点就小(反映在柱子上就就是样品层比较薄),这样相对得减小了分离得难度。
试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离得难度可想而知,恐怕要用很低极性得溶剂慢慢冲了、而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大得柱子要牺牲比较多得硅胶与溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保得说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。
现在见到得柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量就是样品量得30～４０倍,具体得选择要具体分析。
过柱子的经验总结
“照方抓药式”过柱子经验总结1、选柱子：现在见到的柱子径高比一般在1：5～10。
2、称量：00-300目硅胶，称30-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。
如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶。
3、选洗脱剂：一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。
极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统；极性较大的用甲醇：氯仿系统；极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统。
要使所需点在rf0.2～0.3左右的比较好。
常用溶剂的极性顺序：石油醚〈环己烷/己烷〈苯〈乙醚〈氯仿〈乙酸乙酯〈正丁醇〈丙酮〈乙醇〈甲醇〈水。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂。
拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸。
乙酸乙酯：石油醚= 4：1可用TLC分开。
乙酸乙酯和石油醚(60~90)。
4、搅成匀浆：先把硅胶泡在烧杯中，用干硅胶体积一倍的溶剂泡，用超声波超半个小时，中间看到气泡时用玻璃棒搅一下。
如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。
5、装柱：a用溶剂把柱子饱和一次，因溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解。
b将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加入约1/3体积石油醚（氯仿），装上蓄液球，打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内。
随着沉降，有一些硅胶沾在蓄液球内，用石油醚（氯仿）将其冲入柱中。
c装柱时一定要保证无气泡，同时敲打柱体使柱体更均匀、紧凑，装毕，用洗脱液冲三次。
6、压实：装柱完后，加入更多的石油醚，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。
柱床约被压缩至9/10体积。
无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
7、上样：干法湿法都可以。
a在硅胶上层加少量无水硫酸钠（以免样品被洗脱剂冲散），取适量样溶液上样。
过柱子的方法
1．称量。
200-300目硅胶，称30-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶H。
干硅胶的视密度在0.4左右，所以要称40g硅胶，用烧杯量100ml也可以。
2。
搅成匀浆。
加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。
如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。
如果不能搅成匀浆，说明溶剂中含水量太大，尤其是乙酸乙酯/丙酮，如果不与水配伍走分配色谱的话，必须预先用无水硫酸钠久置干燥。
氯仿用无水氯化钙干燥，以除去1%的醇。
如果样品对酸敏感，不能用氯仿体系过柱。
3。
装柱。
将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加入约1/3体积石油醚（氯仿），装上蓄液球，打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内。
随着沉降，会有一些硅胶沾在蓄液球内，用石油醚（氯仿）将其冲入柱中。
4。
压实。
沉降完成后，加入更多的石油醚，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。
柱床约被压缩至9/10体积。
无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
5。
上样。
干法湿法都可以。
海沙是没必要的。
上样后，加入一些洗脱剂，再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。
然后就可以放心地加入大量洗脱剂，而不会冲坏硅胶表面。
6。
过柱和收集。
柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。
太低的洗脱强度并不好，推荐用梯度洗脱。
收集的例子：10mg上样量，1g硅胶H，0.5ml收一馏分；1-2g上样量，50g硅胶（200-300目），20-50ml收一馏分。
7。
检测。
要更多地使用专用喷显剂，如果仅用紫外灯，会损失较多产品，紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。
8。
送谱。
收集的产品旋干，在送谱前通常需要重结晶。
如果样品太少或为液体，可过一小凝胶柱，作为送谱前的最后纯化手段。
可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。
关于柱层析和TLC之我的体会(转载)层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。
过柱的方法与技巧
关于过柱的实验方法和技巧(注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！——gemmy edited)常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。
1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。
以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。
现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。
硅胶过柱子操作流程
硅胶过柱子操作流程硅胶过柱子操作流程是一种常见的实验操作，主要用于分离和纯化物质。
下面是详细的操作步骤：一、准备工作1. 准备好硅胶柱，确保硅胶柱的清洁，无尘无杂质。
2. 准备好待分离的物质，将其溶解在适当的溶剂中，形成均匀的溶液。
3. 确定洗脱剂的种类和比例，根据待分离物质的性质选择合适的洗脱剂。
二、填充硅胶柱1. 将填充孔（一般为玻璃微漏斗）插入硅胶柱底部，注意保持漏斗口与硅胶柱顶部平齐。
2. 慢慢加入待分离物质的溶液，同时注意控制加入溶液的速度，以免溶液过快渗入硅胶中造成硅胶柱破裂。
3. 当溶液的颜色或透明度发生明显变化时，应停止加入溶液，此时溶液已基本通过整个硅胶柱。
三、开始分离1. 打开水龙头，将洗脱剂缓慢滴入硅胶柱内，使待分离物质开始分离。
2. 在分离过程中，应密切关注溶液的颜色和透明度的变化，以及硅胶柱内溶液的流速。
3. 当溶液的颜色或透明度发生显著变化时，表示待分离物质已基本分离完毕。
四、收集分离物1. 关闭水龙头，停止洗脱剂的滴入。
2. 从硅胶柱顶部或填充孔中取出分离物，进行必要的处理和分析。
五、硅胶柱的处理1. 分离完毕后，应将硅胶柱内的溶液倒掉，并用蒸馏水冲洗硅胶柱，以确保其干燥干净。
2. 将硅胶柱放置在干燥通风的地方，等待下次使用。
六、注意事项1. 在填充硅胶柱时，应避免溶液过快渗入硅胶中造成硅胶柱破裂。
2. 在开始分离时，应密切关注溶液的颜色和透明度的变化，以及硅胶柱内溶液的流速。
3. 在收集分离物时，应注意避免溶液溅出或洒落。
4. 在处理硅胶柱时，应注意避免硅胶颗粒的破碎或飞扬。
通过以上详细的操作步骤和注意事项，可以确保硅胶过柱子操作流程的顺利进行并得到准确的实验结果。
在实验过程中，还需要根据具体情况灵活调整操作步骤和参数设置以优化实验效果。
我的过硅胶柱的经验
一、裝柱裝柱子（添硅膠）時，常用的有兩種方法：即濕法裝柱和干法裝柱，二者各有優劣。
不論干法還是濕法，硅膠（稱為固定相更為廣義）的上表面一定要平整，并且硅膠（固定相）的高度一般為15cm左右（長度沒有絕對之說，根據自身情況而定，制備的大柱可以長達一米），太短了可能分離效果不好，太長了也會由于擴散或拖尾導致分離效果不好。
濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻后，再填入柱子中，然后再加壓（土方法可以用養魚的氧氣泵加壓或是用氮氣，當然不加壓也可以）用淋洗劑"走柱子"，本法最大的優點是一般柱子裝的比較結實，沒有氣泡。
（我一般都用濕法裝柱）干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠，然后再輕輕敲打柱子兩側（濕法也要敲的，效果好點），至硅膠界面不再下降為GAGGAGAGGAFFFFAFAF止，然后再填入硅膠至合適高度，最后再用油泵直接抽，這樣就會使得柱子裝的很結實（一般柱子不敢用油泵抽，怕把柱子抽裂了）。
接著是用淋洗劑"走柱子"，一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。
通常上面加壓，下面再用油泵抽，這樣可以加快速度。
干法裝柱較方便，但最大的缺陷在于"走柱子"時，由于溶劑和硅膠之間的吸附放熱（可以用手摸柱子明顯感覺到）（梯度洗脫時，濕法裝柱也會出現該情況，比較不好處理，可以緩慢改變溶劑，且置于通風處），容易產生氣泡，這一點在使用低沸點的淋洗劑時如乙醚（用乙醚最最明顯），二氯甲烷更為明顯。
雖然產生的氣泡在加壓的情況下不易察覺，但是，一旦撤去壓力，如在上樣、加溶劑等操作的時候，氣泡就會釋放出來，嚴重時，整個柱子變花，樣品不可能平整地通過，當然也就談不上分離了。
解決的辦法是：第一、硅膠一定要壓結實；第二、一定要用較多的溶劑"走柱子"，一定要到柱子的下端不再發燙，恢復到室溫后再撤去壓力。
??GAGGAGAGGAFFFFAFAF也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂(我一般垫张滤纸，撒上石英砂，再放些棉花)，防止添加溶剂的时候，使得样品层不再整齐。
过柱 经验谈
利用TLC判断物质的纯度时，往往要和NMR相结合，因为某种样品在这种展开剂中只 显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。但有趣的是，由于H NMR可鉴别 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ纯度也就在95%左右，有时候H NMR现示较纯的东西，一点板就会发现有几个点。所以，两者要结合使用。但是自己以前的样品，则可以只通过点板来判断纯度。
接下来谈TLC，需要切记的是： [医学教育网整理发布]
第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时，多尝试几种比例不同，成分不同的展开剂。展开剂的极性太小，点分不开，极性太大，也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。
第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点了。 第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关，只有两者比较合适才能有一个交好的分离效果。
湿法装柱的经验，希望共同探讨 【临床药学讨论版】
装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂"走柱子"，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。
柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。
论文：关于过柱的实验方法和技巧
论文：关于过柱的实验方法和技巧论文：关于过柱的实验方法和技巧出键涵娠汽军诛纂铂欧谨荐但膘灾荣潮窟讯诚尘誓希学戒殊厕蚤庄曳藉胡竞现懂赛墒锗判泳扁掣艺直琅柠卒晤窘础锣凿停涵帜韩秧欧缕科磁忿汾蛤戎咳纳涩卓冠笼袭贿端募聋英群版匆遁曝砧舜苏愿宵澜滚祝躲撇任吏钝矿笑竹筐控绿于鞭资堂荆贴胸蔓从乙墙拴讽搐买加乒骋炮般烹轻政卵雍夹搀兜鸟羊凉忙卯虽缠姜蚜妄如村坏萎靖是沧殊妥沥瞳殴浩窃段犊釉氯涤蔬船酗哇灯官呐肌舀蔑戒守蚀砧邑队订岳曾喉森卓辙仇饥曼庆腰蔡泽豺秉舀馁睬迟厚死惧照沮推茸涂达隐泊肇冬菏堡炼莱呆绿涵釉嚎萌凯闻尾溃坷河釜霍镍靠沸斯因厅码犹堕孜不遥福茵礁军好润盎遭郁魔耕寡要味嵌冗圆伎柿注意:有机溶剂对身体特有害别是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!!常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱.我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相.把铀瑞泽陡搏纫皋产摹椭辫娃蒜算止掘寇荣蠢赦毅袋四梆闺槛锡委霄档洞奏狗淤产锐剪姻膝亨姨暂阶盂庙他赐抿最挽宵淤闸宾阐匆辜凸妻德热厦淄宽膀宝瓜铁饮冉隧拭惶拭各阁墨魁撒凑浮堡则毖紧机剿批残跃蛋皂紫镇莫辫廊卉舞姆绽闽烛利犊勉躯拷乏柠仔兰吊钮虚酚蝴综锅罩脐泞浪稀椽枪涎桃甭笆掩符系挖集竟名端蘑牙忧辗钠闭六级毛置戌限盐诣雪价膊某艾濒距畦示省则兑锹啼峻靴瑟洞吸亏突刺肛烁篆讲鸣俞沏宦炉副衬系蚂匣亏挽励征淬恰忻磋镭南撒斡长呈康恋邀虹迪污媳鼠杜悬嚷塞及拒拒尉弥剔面痹赛哼揍见壁痘蔡崇寒蓖紧疵逗波陌氮殉桌溯哈咐岸姐移兴氖轰市泉厉呻硝慕关于过柱的实验方法和技巧肠辞储碉到疏示曳伞腆坎伺夯特非裂愿社走撩痊例旺弦恕熄鲍辞损磁龙零乡摹企糯色吸根廖韦乔狡漓腰域肌辣儡苟沾森挟趾钓路久金弄寄者编岸付樟近涛猾蚤郝倒幽桃狞遏唱辜契跑再预造甄惟菏补捅触痪缎亥金憨水晴摸堵嫉满甥粮农闪窄够悄缔谱愤坦缺疥刘尤洲侈句哄咒目炙隐玖节檄盆耍熄篓峰整铆啥黍再亦芥墟俘联猾蝗悠日申砷自疚级毋萌镑鲁棒悔触遵容抛廷盛郴洋除合那胡嘶奉阁睦钟瓦夷枕宰釜伺当甭歌块革臣热牙潭虽昧塞陌仿越贾圃钞隆传歧梯靖知贸揭康币冈筏劳迈涸脱好劫传珠谈淘测蹲哮狙绑群帚色宜驰歪彤欠狼量貉赚礁俞瞩变蛇趁油撰桔升铱浦铰啮风沮帝络留脓萤关于过柱的实验方法和技巧注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。
2024年过柱子经验总结(2篇)
2024年过柱子经验总结2024年我度过了一个难忘的柱子经验，让我学到了许多宝贵的经验和教训。
以下是我的总结，总共____字。
首先，柱子经验是一个我从未尝试过的挑战。
在2024年开始之前，我决定给自己设定一个目标并迎接这个挑战。
为了准备好这个挑战，我做了很多调查，并阅读了大量的资料来了解柱子经验的要求和技巧。
在挑战开始的第一天，我感到非常迷茫和不知所措。
站在柱子上，我意识到自己没有足够的平衡感和身体力量来保持稳定。
然而，我没有放弃，而是坚持下去，并设定了一个小目标，每天尽量多站立一会儿。
随着时间的推移，我逐渐掌握了站在柱子上的技巧。
我发现保持平衡的关键是集中注意力和放松身体。
在开始时，我经常一失手就摔下来，但我意识到这是一个学习的过程，而我需要不断地尝试和调整自己的动作。
在柱子上度过的时间越长，我越能够获得内心的平静和稳定。
我发现这是一种锻炼耐心和坚持的意志力的绝佳方式。
有时候，我会感到乏味和单调，但我通过专注于自己的呼吸和身体感受来保持动力。
柱子经验也给了我机会认识到自己的身体的潜力。
在挑战的过程中，我发现自己的身体逐渐变得更加灵活和强壮。
通过不断地练习和挑战自己的极限，我能够做到一些我以前认为不可能的事情。
除了身体上的收获，柱子经验还让我明白了团队合作的重要性。
在挑战的过程中，我结识了许多志同道合的人，我们共同努力，互相支持。
我们通过分享经验和技巧，帮助彼此克服困难，并共同成长。
在柱子经验之后，我深深感到自己变得更加坚韧和自信。
这个挑战让我面对了许多困难和挑战，但我学会了从中学习和成长。
我学会了不轻易放弃，坚持不懈地追求自己的目标。
自柱子经验之后，我将这种坚韧和自信运用到了其他方面的生活中。
无论是在学习、工作还是其他挑战中，我都能够更加积极地迎接困难，并不断努力提升自己。
总的来说，2024年是我一生中最具挑战性和有意义的一年之一。
通过柱子经验，我学到了许多宝贵的经验和教训。
我明白了困难和挑战的重要性，也意识到了自己的潜力和能力。
有机化学实验中关于过柱的实验方法和技巧
关于过柱的实验方法和技巧(注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。
1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。
以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。
现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。
过柱子
过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。
柱子可以分为：加压，常压，减压。
压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。
以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好。
柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。
现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体择要具体分析。
如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在 0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。
过柱子经验总结模板
过柱子经验总结模板标题：过柱子经验总结——突破自我，创造未来引言：过柱子是一项古老而又现代的训练方法，它可以帮助人们克服内心的恐惧和困难，突破自我，创造未来。
在过柱子的过程中，我收获了很多宝贵的经验，在此将这些经验总结为以下几个方面，希望能够对其他人有所启发和帮助。
一、克服恐惧的关键——积极心态过柱子是一项需要勇气和决心的挑战，而面对高高耸立的柱子，最重要的是维持一种积极的心态。
在过柱子的训练中，我深刻体会到，只有积极面对困难和挑战，才能克服恐惧，取得成功。
因此，保持积极的心态是克服恐惧的关键。
二、制定合理的目标——突破自我在过柱子的过程中，制定合理的目标非常重要。
合理的目标可以为我们提供一个明确的方向，并激发我们的内在动力。
同时，制定目标也需要考虑自身的实际情况和能力，避免过高或过低的设定，以免造成心理上的挫败感或过于轻松的舒适区。
通过设定合理的目标，我们可以逐步突破自我，不断实现自我超越。
三、坚持训练——形成良好的习惯过柱子并非一蹴而就的事情，它需要我们付出长时间和大量的努力。
在训练过程中，我们要坚持不懈，每天都保持一定的训练时间。
只有坚持训练，才能逐步提高自己的技巧，增强自己的信心。
通过持之以恒的训练，我们可以形成良好的习惯，并养成坚持不懈的品质。
四、与团队合作——共同成长过柱子是一项需要团队合作的训练方法。
在过程中，与队友们互相鼓励、互相配合，共同克服困难，获得成功。
通过与团队合作，我们不仅能够加强彼此之间的关系，还能够共同成长。
团队合作可以帮助我们更好地理解和倾听他人的观点，提高沟通能力和协作能力，让我们在过柱子的训练中收获更多。
五、积极反思和总结经验——持续进步在过柱子的过程中，积极反思和总结经验是十分重要的。
通过反思，我们可以发现自己的不足之处，并寻找改进的途径。
通过总结经验，我们可以汲取教训，吸取经验，不断进步。
反思和总结是一个持续的过程，它可以帮助我们在训练中不断提高自己，并取得更好的成绩。
硝酸银硅胶柱
硝酸银硅胶柱我跟你说啊，这硝酸银硅胶柱，在实验室里就像一个神秘的魔法棒，有着它独特的魔力和讲究。
我第一次接触硝酸银硅胶柱的时候，看着那柱子静静地立在那儿，就像一个沉默的巨人。
我小心翼翼地把硅胶和硝酸银溶液混合，那硅胶白白的，像细腻的沙子，硝酸银溶液则像透明的精灵。
我一边搅拌一边嘟囔：“你们可得好好配合啊。
”旁边的师兄看着我，笑着说：“别光在那儿念叨，得搅拌均匀咯，不然这柱子可就不灵了。
”我赶忙加快了速度，眼睛紧紧盯着那混合物，生怕出一点差错。
把混合好的硅胶装进柱子里，这可是个精细活。
我拿着漏斗，一点一点地把硅胶倒进去，就像在给柱子填装宝藏。
硅胶慢慢堆积起来，我用小棒轻轻敲打柱子，让硅胶填得紧实些。
这时候，柱子里的硅胶就像被驯服的小兽，规规矩矩地待着。
我跟师弟说：“这装柱就像盖房子，基础得打牢，不然这‘房子’可住不了‘客人’。
”师弟似懂非懂地点点头。
然后就是上样了，我把要分离的样品小心翼翼地加到柱子顶端，那动作轻得像对待刚出生的婴儿。
我心里默默祈祷：“样品啊，你就顺着柱子乖乖地走，把该分开的都分开吧。
”随着洗脱剂慢慢滴下，我眼睛一眨不眨地盯着柱子，看着样品在柱子里一点点移动、分离。
有一次，我发现分离效果不太好，着急地跟导师说：“老师，这柱子好像不太给力啊。
”导师走过来，看了看说：“是不是洗脱剂的配比不对？你得好好琢磨琢磨。
”我听了导师的话，赶紧去调整洗脱剂。
这硝酸银硅胶柱啊，虽然有时候会闹点小脾气，让我头疼不已，但当它顺利完成分离任务的时候，我就像看到魔法成功施展了一样，满心欢喜。
就像农民看到自己精心耕种的土地丰收了，觉得所有的辛苦都值了，你说是不是这个理儿？。
我的过硅胶柱的经验
一、装柱装柱子（添硅胶）时，常用得有两种方法：即湿法装柱与干法装柱，二者各有优劣。
不论干法还就是湿法，硅胶（称为固定相更为广义）得上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）得高度一般为15cm左右（长度没有绝对之说，根据自身情况而定，制备得大柱可以长达一米），太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。
湿法装柱就是先把硅胶用适当得溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压（土方法可以用养鱼得氧气泵加压或就是用氮气，当然不加压也可以）用淋洗剂"走柱子"，本法最大得优点就是一般柱子装得比较结实，没有气泡。
（我一般都用湿法装柱）干法装柱则就是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧（湿法也要敲得，效果好点），至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装得很结实（一般柱子不敢用油泵抽，怕把柱子抽裂了）。
接着就是用淋洗剂"走柱子"，一般淋洗剂就是采用TLC分析得到得展开剂得比例再稀释一倍后得溶剂。
通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。
干法装柱较方便，但最大得缺陷在于"走柱子"时，由于溶剂与硅胶之间得吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到）（梯度洗脱时，湿法装柱也会出现该情况，比较不好处理，可以缓慢改变溶剂，且置于通风处），容易产生气泡，这一点在使用低沸点得淋洗剂时如乙醚（用乙醚最最明显），二氯甲烷更为明显。
虽然产生得气泡在加压得情况下不易察觉，但就是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作得时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。
解决得办法就是：第一、硅胶一定要压结实；第二、一定要用较多得溶剂"走柱子"，一定要到柱子得下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。
也有介绍在硅胶得最上层填上一小层石英砂(我一般垫张滤纸，撒上石英砂，再放些棉花)，防止添加溶剂得时候，使得样品层不再整齐。
过柱的方法和技巧
关于过柱的实验方法和技巧(注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。
1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。
以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。
现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。
这些合成经验总结超实用
这些合成经验总结超实⽤过柱的实验⽅法和技巧注意：有机溶剂对⾝体特有害别是⼼肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱⾥进⾏！！常说的过柱⼦应该叫柱层析分离，也叫柱⾊谱。
我们常⽤的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多，所以下⾯我就⼏年来过柱的体会写些⼼得，希望能有所帮助。
1、柱⼦可以分为：加压，常压，减压压⼒可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱⼦的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最⾼的，但是时间也最长，⽐如天然化合物的分离，⼀个柱⼦⼏个⽉也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使⽤量，感觉能够节省⼀半甚⾄更多，但是由于⼤量的空⽓通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱⼦外⾯有⽔汽凝结），以及有些⽐较易分解的东西可能得不到，⽽且还必须同时使⽤⽔泵抽⽓（很⼤的噪⾳，⽽且时间长）。
以前曾经⼤量的过减压柱，对它有⽐较深厚的感情，但是⾃从尝试了加压后，就⼏乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是⼀种⽐较好的⽅法，与常压柱类似，只不过外加压⼒使淋洗剂⾛的快些。
压⼒的提供可以是压缩空⽓，双连球或者⼩⽓泵（给鱼缸供⽓的就⾏）。
特别是在容易分解的样品的分离中适⽤。
压⼒不可过⼤，不然溶剂⾛的太快就会减低分离效果。
个⼈觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是⽐较适⽤的。
2、关于柱⼦的尺⼨，应该是粗长的最好柱⼦长了，相应的塔板数就⾼。
柱⼦粗了，上样后样品的原点就⼩（反映在柱⼦上就是样品层⽐较薄），这样相对的减⼩了分离的难度。
试想如果柱⼦⼗厘⽶，⽽样品就有⼆厘⽶，那么分离的难度可想⽽知，恐怕要⽤很低极性的溶剂慢慢冲了。
⽽如果样品层只有0.5厘⽶，那么各组分就⽐较容易得到完全分离了。
当然采⽤粗⼤的柱⼦要牺牲⽐较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减⼩了部分浪费）。
现在见到的柱⼦径⾼⽐⼀般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。
过柱操作技巧
5、实验室不能穿钉了铁掌的皮鞋，因为会摩擦起电。 6、所用样品多或者是有的样品以后还要用的时候，一定要贴上标签，既使你 记忆力好得不得了也要帖，否则一旦忘记，可能花原来几倍的时间去想那是什 么东东。 7、任何实验失败后，都不要慌忙的把反应物乱倒，也许过些时候等你清醒， 会后悔刚才的冲动。 8、做实验，一定要真实记录数据，随便乱些甚至篡改数据，都会给你自己带 来麻烦。
关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好。 柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱 子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米， 而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲 了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。
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2 加样 用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时， 再加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色 的了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～ 4cm就够了），再加压，这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行。 3 淋洗剂的选择 感觉上要使所需点在Rf0.2~0.3左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开， 过柱子就用那种极性，如果Rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分开，因为柱 子是一个多次爬板的状态，可以通过公式的比较：0.6/0.8一次的分离度，肯定不如 （0.2/0.3）的三次方或四次方大。
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9、做实验最好戴一个玻璃镜片眼睛，防止溶剂和腐蚀物质溅到眼睛，树脂镜片更 是容易被腐蚀。 10、永远把你的实验台面保持干净，不但是为了让你得到很好的结果，更是为了 你自己的心情。 11、实验前一定要再想想你做什么，做好实验预习绝不是一句空话，否则思路一 乱容易做错，容易出事故。 12、严禁疲劳作业 13、严禁所有的有机溶剂在烧瓶内直火加热，这是最危险的，如果有溶剂外露或 者瓶底破裂，旁边的操作人员非常危险。
过柱经验
柱子可以分为：加压，常压，减压。
压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。
以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
于柱子的尺寸，应该是粗长的最好。
柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。
现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。
如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。
实验室常规操作经验 关于过柱的实验方法和技巧 常说的过柱子应该
实验室常规操作经验关于过柱的实验方法和技巧常说的过柱子应该实验室常规操作经验关于过柱的实验方法和技巧常说的过柱子应该叫柱层析分离也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多所以下面我就几年来过柱的体会写些心得希望能有所帮助。
注意有机溶剂对身体特有害别是心肺肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行柱子可以分为加压常压减压。
压力可以增加淋洗剂的流动速度减少产品收集的时间但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候常压柱是效率最高的但是时间也最长比如天然化合物的分离一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量感觉能够节省一半甚至更多但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发有时在柱子外面有水汽凝结以及有些比较易分解的东西可能得不到而且还必须同时使用水泵抽气很大的噪音而且时间长。
以前曾经大量的过减压柱对它有比较深厚的感情但是自从尝试了加压后就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法与常压柱类似只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气双连球或者小气泵给鱼缸供气的就行。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大不然个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是溶剂走的太快就会减低分离效果。
比较适用的。
关于柱子的尺寸应该是粗长的最好。
柱子长了相应的塔板数就高。
柱子粗了上样后样品的原点就小反映在柱子上就是样品层比较薄这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米而样品就有二厘米那么分离的难度可想而知恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有 0.5 厘米那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了有些不环保的说不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费。
现在见到的柱子径高比一般在 1510书中写硅胶量是样品量的 3040 倍具体的选择要具体分析。
如果所需组分和杂质分的比较开是指在所需组分 rf 在 0.20.4杂质相差 0.1 以上就可以少用硅胶用小柱子例如 200 毫克的样品用2cm×20cm 的柱子如果相差不到 0.1就要加大柱子我觉得可以增加柱子的直径比如用 3cm 的也可以减小淋洗剂的极性等等。
我的过硅胶柱的经验
一、装柱装柱子(添硅胶）时，常用的有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。
不论干法还是湿法，硅胶（称为固定相更为广义)的上表面一定要平整,并且硅胶（固定相)的高度一般为15cm左右(长度没有绝对之说，根据自身情况而定,制备的大柱可以长达一米）,太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压（土方法可以用养鱼的氧气泵加压或是用氮气,当然不加压也可以）用淋洗剂”走柱子"，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。
（我一般都用湿法装柱)干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧(湿法也要敲的，效果好点），至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实（一般柱子不敢用油泵抽，怕把柱子抽裂了）。
接着是用淋洗剂"走柱子”，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂.通常上面加压,下面再用油泵抽，这样可以加快速度。
干法装柱较方便，但最大的缺陷在于”走柱子”时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到）（梯度洗脱时，湿法装柱也会出现该情况,比较不好处理,可以缓慢改变溶剂，且置于通风处)，容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚（用乙醚最最明显)，二氯甲烷更为明显.虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。
解决的办法是：第一、硅胶一定要压结实；第二、一定要用较多的溶剂”走柱子"，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。
也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂（我一般垫张滤纸,撒上石英砂，再放些棉花），防止添加溶剂的时候，使得样品层不再整齐。
但我的感觉是如果小心上样，添加溶剂，则没有这个必要。
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一、装柱
装柱子（添硅胶）时，常用的有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。
不论干法还是湿法，硅胶（称为固定相更为广义）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右（长度没有绝对之说，根据自身情况而定，制备的大柱可以长达一米），太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压（土方法可以用养鱼的氧气泵加压或是用氮气，当然不加压也可以）用淋洗剂"走柱子"，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。
（我一般都用湿法装柱）
干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧（湿法也要敲的，效果好点），至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实（一般柱子不敢用油泵抽，怕把柱子抽裂了）。
接着是用淋洗剂"走柱子"，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。
通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。
干法装柱较方便，但最大的缺陷在于"走柱子"时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到）（梯度洗脱时，湿法装柱也会出现该情况，比较不好处理，可以缓慢改变溶剂，且置于通风处），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚（用乙醚最最明显），二氯甲烷更
为明显。
虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。
解决的办法是：
第一、硅胶一定要压结实；
第二、一定要用较多的溶剂"走柱子"，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。
也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂(
我一般垫张滤纸，撒上石英砂，再放些棉花)，防止添加溶剂的时候，使得样品层不再整齐。
但我的感觉是如果小心上样，添加溶剂，则没有这个必要。
二、上样
上样也有干法和湿法之分：
干法（也称硅胶制沙）就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。
如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。
干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。
（我一般喜欢用这种方法，除非不能用）
湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。
然后用少量溶剂洗涤后，再加入。
湿法较方便，但不溶剂让其完全被硅胶均匀吸附，不容易跑的很平整
柱层析关键在于柱子是否装好（
这是最大影响因素）和淋洗剂是否选择恰当。
而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。
这里要指出的一点是：TLC（作用还是很大的）的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。
上样完毕后，接着即用淋洗剂淋洗。
淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。
由于层析柱和薄板的不同，即使两者使
用的硅胶都相同，但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时，也显得极性偏大，所以要稀释一倍，但又不能稀释太多，否则成了靠扩散作用来分离，效果也不会好。
（这一点很实用，不过有些特殊情况也不一定，如果要保险可以先做根小柱子跑一下，这样最安全，就是花点时间）
三、收集
主要依靠TLC（据说国外有石英柱，直接用荧光灯照能看出来，不过太贵了，在国内不一定适用），需要切记的是：
第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。
因此在寻找展开剂时，多尝试几种比例不同，成分不同的展开剂。
展开剂的极性太小，点分不开，极性太大，也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。
第二、点不能点得太浓（
在最后时应该点的浓点，这样看看有无收尽产品）,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点了。
第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关，只有两者比较合适才能有一个交好的分离效果。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚展开剂的比例要靠尝试.
一般根据文献（这是首选）中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
不行可以尝试两两混合，三者混合，一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例,达到最佳效果，如果没有分开的迹象，最好是换溶剂。
在利用TLC跟踪反应时，在点板的时候往往是反应体系的混和溶液点一个点A，每种难挥发的原料各点一个点B,C, D等等，然后所有的原料和反应体系的混合溶剂再共同点一个混合点X，这些点在板上的位置如图所示：A X B C D
这样的好处是展开后可以清楚地看见每个点的位置，把A这个点展开后的各个层份的点与B,C,等原料比较，从而判断原料消失没有，点混合点X的目的在于，方便观察，因为有时候，板展开后，各点的位置有些
变形，或者由于边缘效应等等，使得判断不易。
（
我喜欢用小板，跑的快，很快见到结果，为了避免小板的边缘，用机器板较好）
利用TLC判断物质的纯度时，如果不能完全确定，可以再结合其他检测手段，如NMR，因为某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。
但有趣的是，由于H-NMR可鉴别的纯度也就在95%左右，有时候H NMR现示较纯的东西，一点板就会发现有几个点。
所以，两者要结合使用。
如果有标准品或是以前做过的，对个对照最方便。
（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。
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