标准溶液配制

1.硫酸铁铵标准溶液

配制称取24g硫酸铁铵Nl4Fe(SO2 -12b O,置于500m烧杯中加入100m水、10m硫酸(3.10), 力卩热溶解，取下，滴加％高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

标定：称取.1000~0.1500§氧化钛3.2)3份。以下按照31〜534条进行。并随同做空白试验。按式2)计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度：

m /c、

T= .................. ⑵

V-V。

式中:T--硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定m，

m o--称取二氧化钛的量,

V--3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，

V0--空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，

2.重铬酸钾标准溶液0358mol/L)

称取1.7552预先在150~17(0烘2~3的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中,1移入m容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。(此溶液每当于2.0m鉄)。

3.锰标准溶液

称取1.0000g屯锰99.99%，用50m硫酸(1+3溶解，移入000m容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液m含1m锰或1.291旷氧化锰。

4.亚砷酸辛恤硝酸钠标准溶液

配制：称取.5g优级纯三氧化二(剧毒溶于20m氢氧化钠溶液中6%，用水稀释至00n，以酚酞溶液1%作指示剂，用硫酸溶液1)中和至红色消失，再滴加碳酸钠至红色出现，加入

1.75g亚硝酸钠，并使其全部溶解，混:浑虫应过滤用水稀释至000ml充分混匀，贮存于棕

色瓶中。此溶液0025N

标定：分别移取m含1m锰标准溶液三份，置入0m锥形杯中，加入5m硫酸溶液1+1), 用水稀释至00ml加入1%肖酸银溶液ml 20过硫酸铵溶液0mj混匀。煮沸至冒大气亦in 取下以流水冷至室加入5 m氯化钠溶液3.6)，混匀后立即以亚砷酸亚硝酸钠标准溶液8) 滴定至粉红色变为乳白色即为终点。

计算试样中亚砷酸亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度。

1291 (5)

V

式中:T--亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度,

m■-移取锰标准溶液中的锰量，

V--三份锰标准溶液所消耗的亚砷酸硝酸钠标准溶液体积的平均值，

1.29——-换算为一氧化锰的系数。

5. 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（Fe+=Q 010mol/L]

配制：称取4.0g （NH2Fe（SO2.6HO置于500m烧杯中，加入00m硫酸3.5使其溶解。移入1000m容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

标定：移取三份各0.00n钒标准溶液m含1mg钒）分别置于三个00m锥形瓶中，各加25ml H2SQ （1+1）加水至体积00m左右，加过硫酸铵溶液0%10m，加热煮沸至冒大气泡，取下流水冷却至室温。6滴0.2%N-代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由桃红色变为亮绿色为终点。

按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度。

m1

(62)

V10.05094

式中：C —硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度, mi—钒的质量g；

V1—平行滴定所消耗消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，

0.0509—与1.00m硫酸亚铁铵标准滴定溶液（F』4）=1.000mol相当的以克表示的钒

的质量。

6.镁标准溶液（1000mol）L :

准确称取2.4305高纯镁Mg>99.9%）用盐酸3.3）15m溶解，稀释至000ml混匀。此溶液浓度为0.1000mol/L

7.EDT标准溶液：.1000moH_

称取37.2000乙二胺四乙酸二钠DTA）用80C热水在搅拌下溶解，冷却后稀释至于ml混匀。

标定吸取25.00m镁标准溶池.1000molL），加PH=1缓冲溶液0ml,加水稀释至体积约00ml 加3〜5滴铬黑T用EDT滴定至兰色为终点，恰好消耗00mj其浓度EDT为0.1000mpfL。

8.镁标准溶液

称取0.2431負99.9彩上于300m烧杯中，以水润湿，入15m盐酸1+1）容解，移入1000m容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度为mol/L

9.乙二胺四乙酸二钠EDTA标准溶液（01mol£）:

称取3.7226gED置于300m烧杯中，加入0m水，加热溶解后，移如0m容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度约.咖moLL.

标定：移取25.00ml!标准溶Y（0.O1mol/L）于500m锥形杯中，加入0m援冲溶液PH=10）60m水，3滴络黑T指示剂，用欲标定的DT溶液滴淀至紫红色为终点，调整■的浓度，使恰好消耗25.00mlED,TA匕时EDT的浓度为）.01mol/L

10.硫酸铜标准溶液.01molQ :

称取硫酸铜固体uS（5HO）2.497于500m烧杯中加水溶解加10ml1+硫酸,然后稀至1000ml 容量瓶中，混匀。此溶液铜离子浓度为molL。

标定：移取25.00mlEDTA浓度为）.01mol/l标准溶液，于00m锥形杯中，加入0m缓冲溶液

（PH=4.4）60m水, 0.5mlPA指示剂，用欲标定的硫酸铜溶液滴淀至紫红色为终点，调整硫酸铜的

浓度，使恰好消耗5.00m硫酸铜，此时硫酸铜的浓度为1mol/L

按下式计算试样EDT标准溶液对三氧化二铝的滴定度

Al2O3 C Al2O3 0.010

T 2 3 2 30.0005098 ............

(8)

2000 2000

式中：T --标定后EDT标准溶液对氧化铝的滴定度m；

C--标定后EDT标准溶液的浓度mol/L

11. EDT标准溶液Q.10mol/I左右，须标定出准确值）：

配制：称IEDTA37.2gF1000m烧杯中，用0c的热水溶解，冷却后稀释000ml此溶液的浓

度约为0.10molL。

标定：取镁标准溶液）.[0molL ）25m于250m锥形烧杯中，加0m缓冲溶液RH=10、60ml 水、3滴铬黑T指示剂1%用EDT溶液滴定至紫红色为终点。调节T溶液的浓度使恰好消耗25.00mlEDTA时EDT浓度为0.10molL。

12. NaC聚准溶液:

称取26.5000无水碳酸锹预先在250E烘过2小时的Na z CO s）溶于1000m容量瓶中, 加水溶解后水稀至刻度。此溶液的浓）度5bnolL。

13. HSO标准溶液0.25molL ）：

配制：量取15.0m浓硫酸（密度为84*1i kg/L），缓缓加入盛有0m水的烧杯中，冷却后转

移至1000m的容量瓶中。加水定容至刻度。此溶液O的浓度约为.25molL。

标定：取NaC标准溶液0.25molL）25.00m于500m锥形烧杯中，力□水ml左右，力0.1%甲基橙1-2滴用待标定的2SO标准溶液滴定由黄到橙色即为终点节HSO标准溶液的浓度使恰好消耗25.00ml2SO此时HSO&度为0.25molL。按下式计算

M=0 .25*25/V