气相色谱-质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯
气相色谱—质谱法检测染发剂残留的研究
气相色谱—质谱法检测染发剂残留的研究目的：探讨染色的发样中2，5-二氨基甲苯，间苯二胺，对苯二胺、二苯胺和邻苯二胺等5种组分的气相色谱-质谱检测方法。
方法：将染色过的发样清洗剪碎后，先用2mol/L的氢氧化钠消化分解，超声处理40min，再水浴（37℃）继续消解6h。
取出后用乙酸乙酯萃取5min，有机物层进样。
结果：本研究优化了染色发样的预处理方法，建立了同时检测染色发样中5种残留组分的GC-MS 检测方法。
结论：此方法简单快速，可推荐用于检测染色发样中残留的染发剂含量。
标签：气相色谱-质谱法；染发剂；苯二胺；2，5-二氨基甲苯硫酸盐染发剂在生活中越来越被使用，但是染发剂含有大量的有害物质，会影响到使用者的健康。
如：染发剂中的有效成分苯胺类化合物对皮肤有致敏作用，经头皮吸收会导致体内蓄积苯胺、硝基苯等有毒化学物质，严重的甚至诱发膀胱癌、白血病、皮肤癌、过敏性肾炎等。
孕妇长期接触染发剂可致胎儿畸形或大脑发育不良。
另外，染发剂中铅含量很高，是颜料、家用油漆的5～10倍，过多残留还会引起铅中毒。
质谱（mass spectrometry，MS）是一种定性技术，灵敏度极高，可以确定化合物的分子量，在结构分析具有重要作用。
利用色谱进行物质的分离，然后利用质谱仪对未知物质进行鉴定，结合二者优点进行气相色谱-质谱联用是分析未知化合物的常用技术。
气相色譜法是有机物分离的常用方法，尤其适用于定量分析。
质谱法适用于定性分析，对物质的判断精准，但分离功能差，无法直接处理混合物。
气相色谱-质谱法结合了两者的优点，使得复杂的有机混合物的分离并且定性识别成为了可能。
目前有以气相色谱-质谱法测定2，5-二氨基甲苯、间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺和二苯胺含量的报道。
但大多数研究是以染发剂为检测对象检测其中的有害物质，尚无以染色头发为样本检测头发中残留的染发剂有毒物质的报道[1-2]。
1仪器与材料1.1仪器美国安捷伦GC6890-5973MSD气相色谱-质谱联用仪（含自动进样器、高性能分子涡轮泵、四极杆质量分析器、电子轰击电离源、MSD Chemstation 质谱工作站、NIST 98质谱库）。
果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法
果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法导言：近年来，随着人们对食品安全的关注度不断提高，农药残留成为引起公众担忧的一个重要问题。
特别是在果蔬生产和消费中，对农药残留的控制变得尤为重要。
氨基甲酸酯类农药是一类常见的农业药剂，其中包含许多广泛应用于果蔬种植的农药。
及时有效地检测果蔬中的氨基甲酸酯类农药残留成为了确保食品安全的重要环节。
本文将介绍几种常见的氨基甲酸酯类农药残留检测方法，包括色谱法、质谱法以及免疫分析法。
一、色谱法色谱法是一种常用的氨基甲酸酯类农药残留检测方法。
它基于分子在不同条件下吸附和解吸的特性，通过分离和定量目标农药。
常见的色谱法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。
气相色谱法适用于气态或易挥发的样品，而液相色谱法适用于液体或固体样品。
气相色谱法的原理是通过将样品蒸发在固态柱上，通过升温程序使农药挥发到气相，并经过柱的分离与检测，从而实现目标农药残留的定量测定。
液相色谱法则是将样品溶解在合适的溶剂中，经过柱的分离与检测，即可得到农药残留的浓度值。
二、质谱法质谱法是一种高灵敏度、高选择性的农药残留检测方法。
常见的质谱法包括质谱-质谱联用技术（MS/MS）和高分辨质谱（HR-MS）。
这些方法结合了质量分析的高分辨率和质谱的高灵敏度，可用于低浓度农药残留的定量与鉴定。
质谱-质谱联用技术通过两次质谱扫描，即前体离子扫描和产品离子扫描，可提高农药残留分析的选择性和灵敏度。
高分辨质谱依赖于高能量碰撞诱导解离（HCD）的离子源，能够提供更准确的质谱数据，并用于农药残留分析中。
三、免疫分析法免疫分析法是一种快速、灵敏度高的农药残留检测方法。
它基于抗原和抗体之间的特异性结合反应，通过荧光、酶标记等检测方法来定量分析农药残留。
免疫分析法的优势在于快速高效，样品处理简便，不需要复杂的仪器设备，且具有较低的检测限。
然而，与色谱法和质谱法相比，免疫分析法对样品基质的影响较为敏感，有时可能会导致误检或漏检。
塑料包装的残留溶剂检测
气相色谱仪与塑料包装的残留溶剂检测复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。
这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。
日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。
对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。
我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。
在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。
欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。
一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。
例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量<2mg/m2，甲苯残留量<1mg/m2。
溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型气相色谱仪。
那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的气相色谱设备呢？根据对部分厂家的调查，气相色谱应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。
（GC-2060能达到此要求）工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱（可选）氮气、氢气、空气气源这种配置的气相色谱，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。
检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。
液相色谱-串联质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯食品包装材料中4种醛迁移量
液相色谱-串联质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯食品包装材料中4种醛迁移量闫顺华;杨光勇;穆晓娟【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2024(33)4【摘要】建立了液相色谱-串联质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)食品包装材料中甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛迁移量。
样品先用体积比为8∶2的1%甲酸水溶液-乙腈提取液进行提取,再用2,4-二硝基苯肼对提取液进行衍生,最后用正己烷对衍生液进行萃取,选取ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,在电喷雾负离子模式下和多反应监测模式下对正己烷中4种醛的迁移量进行测定。
结果表明,4种醛的质量浓度在0.02~200μg/kg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限均为0.0125μg/kg,定量限均为0.05μg/kg,样品的平均加标回收率为80.83%~95.04%,测定结果的相对标准偏差为1.74%~5.64%(n=6)。
该方法适用于PET食品包装材料中多种醛类迁移量的测定。
【总页数】5页(P26-30)【作者】闫顺华;杨光勇;穆晓娟【作者单位】新疆维吾尔自治区药品检验研究院;新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶装水中乙醛的迁移量2.液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中14种内分泌干扰物的迁移量3.液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法高通量测定聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料瓶中10种紫外吸收剂4.高效液相色谱-串联质谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯复合食品接触材料中16种抗氧化剂特定迁移量5.液相色谱串联质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯矿泉水瓶中2-氨基苯甲酰胺迁移量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
国家质量监督检验检疫总局关于发布2014年第一批230项出入境检验检疫行业标准的通知
国家质量监督检验检疫总局关于发布2014年第一批230项出入境检验检疫行业标准的通知
文章属性
•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销)
•【公布日期】2014.01.13
•【文号】国质检认[2014]23号
•【施行日期】2014.08.01
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】标准化
正文
国家质量监督检验检疫总局关于发布2014年第一批230项出
入境检验检疫行业标准的通知
（国质检认[2014]23号2014年1月13日）各直属检验检疫局，标准法规中心、中国检验检疫科学研究院：：
经审查，现将《出口食品中虫酰肼残留量的测定》等230项出入境检验检疫行业标准予以发布.标准编号、标准名称、代替标准及实施日期见附件。
代替标准自本批标准实施之日起废止。
附件。
气相色谱-质谱法测定复合包装袋中的二氨基甲苯
公司）２４ ； ， 二氨基 甲苯 ≥９ ％）三氟 乙酸酐（ ９ ； ９ ； ≥９％）氯
化 钠 （ 析纯 ）二 氯 甲烷 （ 分 ； 分析 纯 ）
１２ 样 品前 处理 ．
时降低了二氨基 甲苯在水 中的溶解度 ， 提高 了萃 取率。
三氟 乙酸酐 的沸 点 （９０～４ ．） ， 生 副 产 物 三 氟 乙 ３． １Ｏ ℃ 衍 酸的沸 点 为 ７ ．￣ 二氯 甲烷 的沸 点 为 ３ ．℃ ， 旋 转 ２４Ｃ， ９８ 用
此工作 液 ２ ｍ ５ Ｌ置 于 ６ ｍ ０ Ｌ圆底 烧 瓶 中 ， 加入 ２ ０ Ｌ三氟 ５￣ 乙酸酐 ， 摇匀 后放在 ３ ￣ 恒 温箱 中衍 生 化 反应 ３ ｍ ｎ 然 ０Ｃ ０ ｉ，
国标 Ｇ ９８ —１８ Ｂ ６３ ９８中规 定 复合 食 品包 装袋 中 Ｔ Ａ含量 Ｄ 应 ≤００４ ｇＬ 目前 ， 测 方 法 标 准 Ｇ ／ ５０ ．１ ．０ ｍ ／ 。 检 Ｂ Ｔ０９ １９— ２０ ０３中采用 了二 氯 甲烷 萃 取 ， 气相 色 谱 一电子俘 获 检测
姜 晓 辉
（ 广东省珠海市质量计 量监督检测所 ， 广东 珠海 ５９０ ） １０２
摘 要： 用二氯 甲烷作为萃取溶剂 ， 样品中加入氯化钠 降低 ２４一二氨基甲苯在水 中的溶解度 ， ， 减压蒸馏除去样 品中未反应 的衍生化 试剂及副 产物 ， 采
用气相色 谱 一提取离 子扫描质谱检测复合食 品包装袋中二氨基 甲苯 的含量。方法回收率 （５ ５ ％之间 ， 手 ７ ～９ ） 相对标准偏差小于 ４６ 检 出限Ｏ ０ ｍ， ．％， ．￣２ ｅ ／ Ｉ 满足定 量分 析的要 求。 ，
后在旋 转蒸发 仪上 在 ４ ｃ下 旋 转蒸 发 至 近 干 ， 甲 醇定 ５ｃ 用
气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂
气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂发布时间：2021-07-06T10:07:29.213Z 来源：《基层建设》2021年第10期作者：余凤琪[导读] 摘要：随着科学技术的发展，我国的气相色谱法技术有了很大进展，用气相色谱法测定了食品包装材料中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇和甲苯等溶剂的残留量。
安徽拓维检测服务有限公司安徽宣城 242000摘要：随着科学技术的发展，我国的气相色谱法技术有了很大进展，用气相色谱法测定了食品包装材料中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇和甲苯等溶剂的残留量。
采用DNP色谱柱和火焰离子化检测器检测牛奶包装材料中溶剂和苯的残留量。
结果表明，11种溶剂均能得到良好的线性分离。
该方法容易上手、效率高，可满足塑料包装材料中溶剂残留的分析。
关键词：食品包装材料；色谱图分析；影响引言色谱法是利用固定相与流动相对待测组分溶解度及吸附性的差异来实现分离的。
气相色谱法和高效液相色谱法因灵敏度高、检出限低、分析速度快、易于实现自动化等特点，而被广泛应用于食品分析检测中，尤其是农药残留、兽药残留及食品添加剂等方面的检测。
食品覆层材料在印花、复合、徐布的生产过程中使用了许多有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮等，这些溶剂或多或少会残留在包装材料中，如果将含有高残留溶剂的包装材料用于包装食品，会危害人体健康。
同时，残留的溶剂会造成外观怪异，食物结晶不同，会影响食物的消费。
因此，有必要对食用晶体外包装中的溶剂残留量进行检测。
1几种常见溶剂对人体的损害（1）甲苯：对中枢神经刺激较大，容易造成人体慢性中毒，引起食欲减退、消瘦，白细胞减少、贫血，对肝肾有一定损害。
（2）丁酮：毒性较大，有麻醉作用，能引起中枢神经功能下降，刺激眼睛和气管。
（3）异丙醇：对人体上呼吸道黏膜有刺激和麻醉作用。
（4）乙酸乙酯：有麻醉作用，刺激眼睛和黏膜。
2气相色谱在食品分析中的应用2.1农药残留分析中的应用农药残留是指使用农药后的一段时期内残留在农产品表面而没有被分解的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
气相色谱_质谱联用仪的日常维护_郭丽
气相色谱-质谱联用仪的日常维护Gas Chromatography-mass Spectrometry f or Routine Maintenance郭 丽 潘 英 亢 锐(新疆自治区计量测试研究院,新疆乌鲁木齐830011)摘 要:本文作者以型号A gilent6890597x四极杆气相色谱-质谱联用仪为例,从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的日常维护等方面进行了较为详尽的阐述与故障分析,以求本文对大家在仪器实际操作过程中能有所帮助.其它型号的气相色谱-质谱联用仪亦可以作参考。
关键词:气相色谱-质谱联用仪;日常维护;故障分析随着气相色谱-质谱联用仪在食品、农药、化工检测中的广泛应用,如何能最大限度的发挥其在应用领域的作用已日益受到实验室的重视,同时对计量检定工作也提出了更高的要求。
因为在做计量校准过程中遇到的仪器结果不理想时,多数情况是属于仪器未调试到理想状态而造成的仪器技术指标达不到国家校准规范的要求,无论对于仪器厂家还是仪器的使用方来说,都很希望计量检定员能现场及时找出原因、排除仪器故障并调整好仪器参数,使仪器恢复到正常的做样状态,以获得较好的校准结果或实验数据。
下面将从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的维护等方面进行了较为详尽的阐述与故障分析。
1 载气系统1 1 载气的使用气体纯度必须达到99 999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,会造成m/z28谱线丰度过大,根据所用载气质量,当气瓶的压力降低到几个MPa 时,应更换载气,以防止瓶底残余物对气路的污染。
1 2 载气净化一般载气进入色谱前都需经过净化,除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质,以提高载气的纯度,延长色谱柱使用寿命,减少色谱柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基线更加稳定。
建议最好安装一个高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。
净化装置应及时更换,脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进人仪器,导致m/z32的谱线丰度过大。
气相色谱质谱联用在食品检验中的应用
气相色谱质谱联用在食品检验中的应用作者：杜娟来源：《中国食品》2024年第14期食品检验是确保食品不含有害化学物质和生物污染物的重要手段，检测内容包括食品中的农药残留、食品添加剂、有害化学物质，以及食品中自然存在的有害成分等。
气相色谱质谱联用技术（GC-MS）因其高效、精准的特性，成为检测食品中复杂成分的理想选择，在食品安全监管中发挥着重要作用。
本文主要探讨了气相色谱质谱联用技术在食品检验中的具体应用，并归纳了应用过程中的几点注意事项。
一、氣相色谱质谱联用技术概述（一）基本原理气相色谱质谱联用技术的气相色谱部分借助色谱柱及固定相的化学性质分离样品中的各挥发性组分。
这些组分在载气（如氦、氮等）的带动下，依据其与固定相的相互作用程度以不同速率通过色谱柱，实现时间上的分离。
随后，色谱柱出口的组分会被引入到质谱仪中，电离化合物使其生成带电的离子，离子在电磁场作用下会根据其质荷比被加速并分离，生成一个质谱图。
该图记录了不同质荷比的离子的相对丰度，提供了化合物的分子质量及其结构信息。
常用的电离方法包括电子撞击和化学电离。
电子撞击法是利用高能电子束轰击样品分子，使其电离断裂成多个片段，从而为化合物的结构分析提供参考；化学电离法则是引入一个反应离子源，使样品分子在较为温和的条件下电离，从而获得分子整体的质荷比信息。
（二）优势分析气相色谱质谱联用技术具有分离能力强、灵敏度高、结构信息丰富和多组分分析等优势。
气相色谱柱采用了特殊涂层的毛细管，这种涂层可根据不同化学性质优化分离过程。
每种化合物在通过色谱柱时，由于其独有的沸点和极性差异，与固定相的相互作用程度会有所不同，因此在柱中的迁移速度也会存在差异。
这使得复杂的样品混合物被有效地分离为单一组分，进而为后续的质谱分析提供清晰的目标物质。
通过调整色谱柱的长度、直径、温度，以及载气的流速等参数，可对分离过程进行优化调整，以确保气相色谱在处理极为复杂的样品混合物时依然能保持高效的分离性能，减少样品间的交叉污染和峰的重叠。
顶空气相色谱-质谱法测定药品包装材料中40种有机溶剂残留量
顶空气相色谱-质谱法测定药品包装材料中40种有机溶剂残留量付蒙;陈晓莉;周姝;江燕【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2023(24)1【摘要】目的:建立测定药品包装材料中正辛烷、丙酮、辛烯、乙酸乙酯等40种有机溶剂残留量的方法。
方法:采用顶空气相色谱-质谱法,色谱条件为Agilent VF-WAX MS毛细管气相色谱柱(60 m×0.32 mm,1.00μm),柱温为程序升温(起始温度45℃,保持5 min,以5℃·min^(-1)升温至150℃,再以20℃·min^(-1)升温至220℃,保持4 min),进样口温度:220℃;载气为高纯氦气,流速为1.0 mL·min^(-1),分流比为10∶1;进样体积为1 mL;质谱条件为电子轰击离子源(EI),轰击电压70 eV;离子源温度为280℃,接口温度250℃;扫描方式:定性SCAN(质量数范围29~650),定量SIM。
结果:所建立的方法呈良好的线性关系,相关系数r为0.9953~0.9996,各有机溶剂平均回收率均在94.25%~107.46%范围内,RSD为0.06%~1.92%。
药用复合膜、药用复合硬片、药用铝箔的有机溶剂残留量检测结果分别为0.011~1.688、2.631~24.586、0.084~18.663 mg·m^(-2)。
结论:本法适用于药品包装材料中有机溶剂残留量的检测。
【总页数】8页(P96-103)【作者】付蒙;陈晓莉;周姝;江燕【作者单位】湖北省药品监督检验研究院【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.顶空气相色谱法与顶空气相色谱串联质谱法对化妆品中二噁烷残留量测定的方法比较2.顶空-气相色谱-质谱法测定再生纤维素薄膜涂层中的有机溶剂残留量3.静态顶空气相色谱-质谱法测定盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量4.顶空气相色谱法与顶空气相色谱串联质谱法对化妆品中二噁烷残留量测定的方法比较5.顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱-质谱法测定食品接触材料表面印刷油墨中的光引发剂
气相色谱-质谱法测定食品接触材料表面印刷油墨中的光引发剂韩伟;于艳军;李宁涛;王利兵【摘要】A new analytical method based on gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) techniques was developed for the determination of five photoinitiators ( PIs), benzophenone ( BP), 4-methylbenzophenone (MBP), ethyl-4-dimethylaminobenzoate ( EDAB), 2-ethylhexyl4-dimethylaminobenzoate (EHDAB) and 1 -hydroxycyclohexyl phenyl ketone ( Irgacure 184), in the printing inks used in food contact materials.The test solutions were extracted from selected food contact materials using Soxhlet extractor with ethyl acetate as the extraction solvent.By adding 50 and 200 μg/L of a standard mixture of photoinitiators into the extracts of the blank packaging materials, the recoveries obtained were in the range of 66.7％ - 89.4％.The repeatability of the method was assessed by determining the contents of the photoinitiators in five types of food contact materials, and the results were lower than 10％.The instrumental detection limits (IDLs) and method quantification limits (MQLs) were in the range of 2.9 -6.0 μg/L and 0.0017 - 0.0036 mg/dm2, respectively.The method was applied in the analysis of about twenty real samples (yogurt carton, milk carton, fruit juice carton and plastic bags samples).The most significant pollutants were BP and MBP.The concentrations of Irgacure 184, EDAB and EHDAB found in three individual samples were 0.84 mg/dm2, 0.2 mg/dm2 and 1.2 mg/dm2, respectively.The work proposed a newmethod to analyze the migration level of initiators from the inks.%建立了食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂(PIs)二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、N,N.二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)和1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure 184)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品以乙酸乙酯为萃取溶剂进行索氏提取,萃取溶液经净化分离和富集以后,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相(DB-5MS),采用选择离子扫描(SIM)方式对上述5种PIs进行了定性和定量分析.5种PIs在5.0～200.0 μg/L范围内的线性关系良好(R<'2>>0.999 5),在2种浓度的添加水平下,回收率为66.7%～89.4%,相对标准偏差<10%.方法的定量限为0.0017～0.0036 mg/dm<'2>.该方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于常规进出口食品接触材料表面印刷油墨中PIs的快速检测.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2011(029)005【总页数】5页(P417-421)【关键词】气相色谱-质谱;光引发剂;印刷油墨;食品接触材料【作者】韩伟;于艳军;李宁涛;王利兵【作者单位】天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心,天津,300042;天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心,天津,300042;天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心,天津,300042;湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004【正文语种】中文【中图分类】O658在人们日益注重食品安全理念的推动下，光固化油墨以其无溶剂残留、毒性低和无环境污染的特点逐渐取代了传统挥发性溶剂型油墨在食品接触材料表面的应用［1］。
食品包装用塑料复合膜袋中13种有机溶剂残留量的测定
ｒｃｖｒ ｆｓ ｐ ｓｗ ｒ ｉ ｔｅｒ ｇ ｆ８ ％ ～９ ％ ， ｄｔｅｄｔ ｔ ｎｌ ｉ ｗ ｓ０ ０ ｇｍ． ｉ ｍｅ ｏ ｉ ｌ， ｅｏｅｙｏ ａ ｌ ｅｅ ｎｈ ａｅ ｏ ３ ｍ ｅ ｎ ６ ａ ｅ ｃｉ ｍ ｔ ａ ． ４ ｍ Ｃ ￣Ｔ ｓ ｔ ｄ ｉ ｓ ｅ ｎ ｈ ｅ ｏ ｉ ０ ｈ ｈ ｓ ｍｐ
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食 品包装用塑料 复合膜袋 中１ 种有机溶剂 残 留量 的测定 ３
何 浩 ，， 爱 东 陈 红 军。昊 海 智。 －唐 一 ， ，
（ 中南大 学化 学化 工 学院 ． 南 １ 湖 长沙 ４ ０８ ； １０ ３ ４ １０ ； １ ０ １ ４ ０ ３） １ ９ ０
２ 湘潭 市产 商 品质量 监 督检 验所 。 南 湖 ３ 湖南 省产 商 品质量 监 督检 验 院 ， 南 湖
气相色谱-质谱法测定染发剂中的5种芳香胺
（ 肇庆学 院 化学化工学院 ，广东 肇 庆 ５ ２ ６ ０ ６ １ ）
摘 要： 给 出 了采 用气相 色谱一 质谱 法同时测定染发剂 中邻苯二胺 、 对苯二 胺、 间苯二 胺、 二 苯胺 、 ２ ， ４ 一 二氨基 甲 苯等 ５ 种芳香胺类的方法． 样品 经 乙酸 乙酯萃取后 ， 使 用气相 色谱一 质谱联用仪进行分析 。 在 流速为 １ ． ２ｍＬ ／ ｍｉ ｎ 、 分流
性， 还可引起角膜浑浊 、 虹膜炎 、 白内障等 ， 严重者还可导致失明【 ｌ １ ． 我 国目前 已有染发剂导致 白血病 、 皮肤
癌、 膀胱癌的报道［ ２ １ ．
我 国化妆品卫生标准（ Ｇ Ｂ ７ ９ １ ６ － － ８ ７ ） 和《 化妆 品卫生规范） （ ２ ０ ０ ７ 年版 ） ， 对染发剂中染料的使用量做出
样器） ； Ａ ｕ Ｙ１ ２ ０ 型电子分析天平 （ 广州仪通兴仪器仪表有限公司） ； ｓ Ｋ ８ ２ ｏ ０ Ｈ型台式超声波清洗器（ 上海科 导超声仪器有限公司） ．
收稿 日期 ： ２ ０ １ ６ — ０ ６ — ０ ４ 基金项目： 肇庆市科 学技 术计 划资助 项 目（ ２ ０ １ １ Ｃ ０ ０ ５ ）
０ ． ７ ～ １ ３ ￣ ｇ ／ ｍＬ ． 线性相 关 系数在 ０ ． ９ ９ ２ １ ￣ ０ ． ９ ９ ８ ５ 之 间． 相对标准偏差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 在３ ． Ｏ ％￣ ７ ． ６％之 间 ， 使 用该 方法的回收率 在８ ３ ． １ ％～ ｌ １ ７ ％之间 ， 满足 染发剂 中５ 种芳实验材 料 与试剂
实验所用材料如下 ： 染发剂为市售商品 ； 间苯二胺 、 邻苯二胺 、 甲醇 （ 分析纯 ， 天津市科密欧化学试剂有
食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法
食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法随着我国粮食从传统的农业生产向农业科学化、现代化生产的转变，农药的使用量越来越多。
但是，这些农药会残留在粮食中，造成了食品质量的污染，严重危害了人们的健康。
因此，对食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法具有重要的意义。
目前，世界各国开展了大量有关食品中氨基甲酸酯农药残留分析方面的研究。
主要有:离子色谱法、气相色谱法、超临界流体色谱法、中和液相色谱法、高效液相色谱法等。
1、离子色谱法：采用离子源有机离子色谱仪，以氨基甲酸酯农药残留的阳离子或阴离子离子形式进行分析，检测该物质的浓度。
此方法目前已广泛应用于实验室，具有检测快、灵敏度高的特点。
2、气相色谱法：采用气相色谱仪、气相检测仪等，以气相色谱柱固定物质，与检测标准溶液相比较柱保留时间，结合检测仪检测分析氨基甲酸酯农药残留的浓度。
该方法准确性高，不受土壤和水等环境因素的结合影响。
3、超临界流体色谱法：超临界流体色谱仪可以在恒定压力和温度条件下，沿着梯度流动的离子源，检测出氨基甲酸酯农药残留的数据，此种方法准确性也非常高，而且检测速度快。
4、中和液相色谱法：中和液相色谱是一种基于色谱技术，通过中和梯度来检测氨基甲酸酯农药残留的分析方法。
该方法采用高效液相色谱仪进行分析，灵敏度高，准确性好，无需添加金属离子影响，适用于氨基甲酸酯农药残留的检测。
5、高效液相色谱法：高效液相色谱仪可以通过活性碱质谱法或定性检测，以及氨基甲酸酯农药残留的确定性检测环节，实现对氨基甲酸酯农药残留的快速、准确检测。
以上就是关于食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法的介绍。
这些检测方法实用性强，准确度高，是检测氨基甲酸酯农药残留的重要手段。
但是，在实际的检测中，由于技术水平的限制，不同的检测方法存在着一定的差别和不足，需要合理运用综合检测方法，以确保检测的准确性。
国家为了保证食品的安全性，以及保护消费者的权益，已经制定了规定，指出各类食品中氨基甲酸酯农药残留量极限，尤其是指出谷类粮食、果蔬类等必须进行氨基甲酸酯农药残留的检测。
复合食品包装袋中二氨基甲苯检测方法的改进
（１） 二氯 甲烷（ 色谱纯 ） ２ ４ ； ， 一二氨基 甲苯 （９８ ； ９ ．％） 甲苯 （ 色谱纯 ）氯化钠（ ； 分析纯）碳 酸氢钠 溶液 （０ ／）七氟丁 酸酐 ； ２ ｇＬ；
式中： 一浸泡液 中二氨基 甲苯的浓度． ／； 一据标准工 ｘ ｍｇＬ ｃ 作 曲线查出的二氨基 甲苯的浓度， ／ 。 ｍｇＬ
２ ０Ｃ； ５ ｏ 检测室温度 为 ３ ０ ； ０ ％ 载气流量为 １ ／ ｎ自动进样 ．ｍｌ ， ０ ｍｉ
１ １ 。
１３ 试 剂 ．
２ 结 果与讨 论
２１ 萃取有机溶剂 的选择 ．
测器检测 ， 该方法不但 可以将加标回收率提 高到 ９ ． ９ ． 而且还可 以减少 卤素对微池 电子捕获检测器的伤 害。 ３ ％一 ５ ％， ６ ８
【 关键词 】 二氨 苯； 食品包 基甲 复合 装袋； 衍生化 【 中图分类号 】 Ｔ２７ 【 Ｓ０． ３ 文献标识码 】 Ａ
【 文章编号 】 １０—６３ ０８ ５ １ — ２ ０３ ２７（ ０） — ０ ０ ２ ０
１４ 标 准 工 作 曲 线的 绘 制 ．． ３ 分 别 取 ０ ２ １ 准使 用 液 于装 有 少 量 二 氯 甲烷 的 干 ． ０ 标 ２～
复合食 品包装袋中二氨基 甲苯用沸水浸提，加入一定质量
的氯化钠， 用二氯 甲烷萃取， 衍生试剂衍生后用 Ｈ 一 Ｐ ５毛细管柱
分离， 微池电子捕获检测器检测． 以保留时间定性 、 峰面积定量 。
维普资讯
２０ ０ ８年 ５月
广 西 轻 工 业
ＧｕＡＮ ＧＸ Ｉ ０ＵＲＮＡ Ｌ Ｊ ０Ｆ ＬＩ ＧＨＴ Ｄ囝 ｕｓ ＴＲＹ
第 ５ （ 期 总第 １４期 ） １
化 工 与材料
气相色谱-质谱法测定食品包装材料中的VOCs分析
气相色谱 -质谱法测定食品包装材料中的 VOCs分析摘要：在食品包装材料VOCs物质测试和分析过程中，气相色谱-质谱法主要将食品包装材料中的主要物质，通过设定测试温度和时间等技术方式，进一步探索其物质安全性，从而保证食品安全建设，保证国民饮食健康。
本文以实验目的为基础，结合实验流程，对实验结果作进一步总结。
关键词：气相色谱；食品包装；实验设备；气体环境由于包装材料在生产过程中使用大量的粘合剂、油墨和有机溶剂，这些辅助材料虽未与产品直接接触，但在产品包装和储存过程中包装材料中的 VOCs 可能会迁移到产品和环境中，从而危害人体健康。
一、实验目的目前，我国常见的包装材料主要以高分子材料为主，但是此种高分子材料经过高温处理或者老化之后会对人体健康或自然环境造成不良影响，所以需要更加重视和关注对食品包装材料的选择、内部VOCs物质质量控制以及性能检测。
为此技术人员在有机溶试剂残留物质分析过程中，主要使用气相色谱-质谱法进行参数分析，现阶段，我国所使用气相色谱-质谱法已经初见效果，但是由于该技术需要测试种类相对较少，并且其基础定型难度相对较大，无法有效满足现阶段对包装材料VOCs基础测试要求，因此技术人员需要引进全新管理模式和实验流程，以保证实验效果。
二、实验流程（一）实验设备为了保证食品包装材料中的VOCs测试效果，试验需要选择型号为Agilent 7890B-5977A GC/MS的气相色谱-质谱联用测试设备、鼓风干燥设备、使用容量为5毫升的气体密度固定针管、气体样品收集设备等[1]。
如图1，实验设备。
图1实验设备（二）实验试剂由于气相色谱测试技术方式普遍具备一定特殊性，因此实验试剂需要选择纯度为99%的甲醇试剂、纯度为99%的乙醇试剂、纯度为99%的丙醇试剂、纯度为99.5%的二氯乙烯试剂、纯度为99%的乙酸乙酯试剂、纯度为99.8%的乙酸丙酯试剂、纯度为99.7%的丙二醇甲醚醋酸酯试剂等。
由于以上试剂具有物理特性，所以需要保证其质量基础浓度为1000μg/mL，才能从根本上确保实验的准确性。
GC-MS法测定复合包装袋材料中的二氨基甲苯
持 ３ ｎ进样 口：Ｏ￣ 以氦气 为载气 ， ｍｉ； ２Ｏ Ｃ； 纯度＞ ９． ９ ； ９９９ 流
量 １０ｍＬ ｍｉ ． ／ ｍ不分流进样 ； 进样量 １ ０ 。 ．／ Ａ 质谱条件 ： 电离方式为 Ｅ ７ ｅ ， Ｉ， ０Ｖ 离子源温度 ２ ｏ ３￣ Ｃ。
提 取 离 子 扫 描 ： 剂延 迟 ４ ｎ 扫描 离 子 ｍ／－ ２ ５ 溶 ｍｉ； ｚ ４ － 百 灵 外标法 ， 峰面 积定 量 。
装 过 食 品所 包 装 袋 ： 口 ， 食 品 移 出 ， 清 洗 至 无 污 剪 将 用 物 ， 用 蒸 馏 水 洗 三 次 ， 干 按 ２ ／ｍ２ 算 装 入 蒸 馏 水 ， 再 淋 ｍＬ ｃ 计
热封 口。
２ 结 果 和 讨 论
２ １色谱 条 件 的 选 择 ．
关 于 色谱 柱 和 柱 温 等 参 数 ， 献 中 已有 诸 多 介 绍 ， 处 文 此
生标准 ［］ Ｓ ．北 京 ： 国标 准 出版 社 ，９８ 中 １ ８．
［］ ４ 中华人 民共和国卫生部 ， 中国国家标准化委员会 ，Ｇ ５ ０． Ｂ ０９
１９ ０ ３ 品包装袋中二氨基甲苯的测定［ ］ １—２０ 食 ｓ ．北京 ： 中国标准 出
版 社
Ｅ ］ 小 娟 ， 长美 ． 合食 品包 装 袋 中二 氨 基 甲苯 的 毛 细管 柱 Ｓ李 周 复
气相色谱 方 法 的研 究 ［ ］ Ｊ ．中国卫 生检 验 杂 志， ０ ６ １ ７ ， ９ ２０ ， ６（ ） ７４
—
７５ ９
图 １ 标 准 品色 谱 图
量取备 用 试 样 ５ ． ｍ 置 于 分 液 漏 斗 中 ， 入 ｌｇ ０ Ｏ Ｌ， 加 Ｏ
０ 引 言
GC-NPD法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯
GC-NPD 法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯赖毅东1，彭喜春2（1.东莞市质量计量监督检测所，广东 东莞 523120）(2.暨南大学食品科学与工程系，广东 广州 510632）摘要：复合薄膜食品包装袋若采用聚氨酯型粘合剂含甲苯二异氰酸酯（TDI ），后者会迁移至食品中并水解生成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯（TDA ）。
本文采用GC-NPD 法测定复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯（TDA ）的分析方法，结果显示：在0.288 μg/L~10 mg/L 范围内，线性方程为Y =2×106X +4069.4，R =0.9999，呈现良好的线性关系，方法检测限为0.288μg/L ，平均回收率为99.47%，RSD =1.4%。
该法在检测限，方法稳定性，准确性和简便性方面都较GB/T5009.119 GC-ECD 国标方法有明显的优势。
关键词：复合食品包装袋；2，4－二氨基甲苯（TDA ）；GC-NPD 法 中图分类号：TS206；文献标识码：A ；文章篇号:1673-9078(2009)01-0096-03Determination of 2,4-Diaminomethylbezen in Compound Food Pack byGC-NPDLAI Yi-dong 1, PENG Xi-chun 2(1.Detection Institute of Quality and Measure Intendance, Dongguan 523120, China) (2.Department of Food Science and Engineering, Jinan University, Guangzhou 510632, China)Abstract: Polyurethane adhesive in food pack contains Toluenediisocyanateed (TDI) which can release to food and be hydrolyzed to cacergenic diaminomethylbezen (TDA). A novel GC-NPD method for determination of 2, 4-TDA in compound food pack was developed in this paper. Within the linear range of 0.288μg/L ～10 mg/L, the linear equation is Y=2E+06X +4069.4 (R = 0.9999). The determination limit, recovery rate and RSD of the method were 0.288μg/L, 99.47%, and 1.4%, respectively. This method is more stable, accurate and simple thanGB/T5009.119 GC-ECD.Key words: Compound food pack, diaminomethylbezen, GC-NPD method随着人民生活水平的提高，食品包装材料卫生安全日益受到关注。
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实 验结 果 表 明线 性 范 婀 在 ０ ０ ００ ｇ 线 性 力‘ 为 ： ＝ ３ ＋ ９ ２ Ｘ ｒＯ ９ ４ ， 山 限小 于００ ２ｌ ． ２— ．１ｎ／ ， ０ ｔ ｉ 程 Ｙ １６ ６． ６ （＝ ． ９ ）检 ５ ９ ． １ ０ ｌ 回 收率 在 ７ ％ ～９ ％之 间 。 １ ５
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｝ 建 分 析测 试 雨
０ ｎ ＇ａ ｓ ＆Ｔ ｓ ｎ ｉ ， ｌｉ ａ ｎ ｙ ｓ ｅｌ ｇ ｉ
气相色谱一 质谱法测定复合食 品包装袋 ｇ２４ 二氨基 甲苯 ，，一
赵 雪蓉 ， 徐伟 ， 牟明仁 ， 于一 茫， 李晓岚 ， 惠蕊 ， 马 王军
（ 宁 出入 境检验检 疫弱 ， 宁 辽
摘
Ｚｈ ｏ Ｘｕ － ｏ ｇ ｅ ， ｕ Ｍ ｉ ｇ ｅ ， Ｙｉ ｍａ ｇ Ｌ ａ － ａ ， ａ Ｈｌ — ｕ ， ａ ｇ Ｊ ｎ ａ ｅ－ ｎ ９ － ｔ Ｘｕ Ｗ ｉ Ｍ ｎ －ｒ ｎ． Ｙｕ － ｎ ， ｉＸｉ ｏ ｌ ｎ Ｍ Ｉ ｒ ｉ Ｗ ｎ ｕ ｉ
（ ｉ ．ｎ ￡ Ｊ － ｘｔｎｐｃｏ ｎ Ｑ埘ｍ ｌ Ｂ ｒａ， ｒｉ ， ｉ ｎｎ ｌ６ ０ ，ｈｎ ） Ｌ。 １ｇ Ｉ ｙ Ｅ ｌＩｓｅｔｎａｄ Ｉ ｎｉ ・ ｕｅｕ Ｄｄａ Ｌ ｏ ｉ １０ １ ｉａ ｒｉ ｌ ｉ ｎ ｎ ａ ｇ Ｃ
２４ ，一二 氨 基 甲 苯 （ 名 甲苯 二胺 ） 在 于 复合 别 存
食 品 包 装袋 中 ， 人 的 呼 吸道 、 对 粘腆 及皮 肤 有刺 激
实验 部 分
： 一 主要仪 器与试 剂 ． １
作 用 ， 性 大 且 危 害 人 体健 康 ， 毒 冈此 在实 际 生 产 与
应 用 中都 对 复合 食 品 包装 袋 中的 ２４ ，一二 氨基 甲苯
（ 名 甲苯二胺 ）含量加 以严 ； 别 限制 Ｌ Ｈ ＢＦ０９ 。Ｇ ／５ ０ ．
Ａ ｉｎ ８０ ／９ ５ ｇｅｔ ９Ａ５７ Ｃ气 相 色 谱 一质 谱 联 用 仪 ｌ ７ 美 国 Ａ ｉｎ公 司 ）旋转蒸 发仪 ， 吹仪 ， ｇｌ ｔ ｅ ， 氮 实验 室 常
用玻 璃器皿 。
１９ ２ ０ — ０ ３采 Ｊ － 氯 甲烷 作溶 剂 、 １ Ｔ ￣ 三氟 乙酸酐 衍生 化 后 用 气 相 色谱 一电子 打 获 检 测 器 进 行 【 Ｆ 于 盯 险测 ２ ｈ Ｊ ， Ｅ Ｄ检测 器 的特殊 性 ， 用 的 提取溶 剂 二氯 甲烷对 Ｃ 使
关谜词 ：复合食品包装袋 ；， 二鲸基 Ｉ苯 ； 色谱一 ２４ 一 ］ Ｉ 气棚 质语 ： 测定
中 图分 类 号 ：０ ５ 文 献标 识 码 ： ６８ Ａ 文章 编 号 ：０ ９ ８４ （０ ０ ０ 一 ０ ６４ １０ — ｔ３ ２ １ ）４－ ４ － ３ ０ ． ３
Ｄ ｔ ｍｉａｉ ｆ ，－ｉ ｎ ｔｕｎ ｏ ｐｓｅ ｏｄＰ ｃａｉｇ ａ ｙＧ － ｅ ｒ ｎｔ ｎｏ ４Ｄａ ｏ ｌｅｅｎＣ ｍ ｏｉ ｏ ａｋｇ ｇｂ Ｃ ＭＳ ｅ ｏ ２ — ｍｉ ｏ ｉ ｔ１
要： 本文采． ｃ －ｄ＇ 色谱一 ｝ ｃ ￣Ｓ － ｌ Ｊ ： 气相 质谱联用法测定复合食 ： 包装袋中２４ 二氨基 甲苯含量 。 ， 一 沸水浸取２４ 二氨基 甲 ． 一
加 标
苯后 ， 朋二氯『烷作溶剂进行液一液萃取 ， ｆ ｛ 加入 氯化钠提高萃 效率 ， 将浓缩的样 品直接进行Ｇ — 定 量定 性分析 。 Ｃ ＭＳ
ｉ ｌｒ ， ｘｒ ｃｉ ｎ ｅ ｉｎ ） Ｉ ｅ ｅ ｌ ｅｅ ａ ｌ ｌ ｗ ｓ ｅ ｕ ｅｌ ｍ；．ｔ ｅ ｓ ｑ ａ ｉ ｔｄ ａ ｄ ｑ ａ ｔ ａｅ ｙ ＧＣ 一 ． ｈ ｎｐ ｏ＇ ｅ ｔ ｌ ￣ｅ ｅ ｃ ｈ ｘｒ ｌｄ ｓ ｕ ｐｅ ａ ｏ ｅ ！ ｎ ｄ ｈ ｎ ｗａ ｕ ｌ ａｅ ｎ ｕ ｎ ｉ ｔｄ ｂ － ， ｅ ａ ｏ ， ａ Ｉ ｌ ｔ － ＭＳ Ｔ ｅ
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