水分析化学实验内容

实验1 仪器的认领和洗涤

一. 目的要求

1.熟悉仪器名称、规格，掌握玻璃仪器洗涤方法。

2.认识仪器洗涤在分析化学实验中的重要作用，洗净一套符合分析要求的仪器。

3.了解常用洗涤剂的配制方法。

二. 概述

分析仪器的洁净与否，是影响分析结果准确度的重要原因之一，其影响主要是两个方面：1. 不清洁仪器在测定过程中可能带入干扰成份。2. 不清洁仪器内壁挂水珠难以准确计量溶液体积。所以分析工作者要有误差观念，按分析要求，充分重视并认真洗涤仪器。

玻璃仪器大体可分两类：1. 是用来准备准确计量溶液体积的，如移液管、滴定管、容量瓶等。这类仪器的内壁不仅要求清洁，而且要求光滑，所以不能用普通毛刷蘸去污粉擦洗内壁，而只能用适当的洗涤剂或用质软的羊毛刷蘸肥皂洗涤。2. 是除上述以外的一般玻璃仪器，其内、外壁均可用毛刷蘸去污粉擦洗。

仪器的洁净标准标志是：清洁透明，水沿器壁自然流下后，不挂水珠。

分析仪器每次使用后必须洗净放置，以备下次再用。

三. 几种常用洗涤剂的配制

1. 铬酸洗液：过去曾广泛使用，但由于六价铬有毒，污染环境，近几年来逐渐减少使用。其配制方法如下：

称取20克K2Cr2O7（工业纯）于1000 cm3烧杯中，加水40 cm3，加热溶解、冷却，边搅拌边缓缓加入360 cm3浓H2SO4（工业纯），冷却后贮于玻璃瓶中，待用。（注意：（1）加浓硫酸时发出大量的热，甚至引起局部沸腾，故浓H2SO4应在搅拌下缓慢加入。（2）铬酸洗液具有强氧化性，易灼伤皮肤，烧烂衣服，使用时必须十分小心。）

2. 合成洗涤剂：用于一般洗涤，将合成洗涤粉用热水配成浓溶液。

3. NaOH-KMnO4溶液：用于洗涤油污及有机物。4克KMnO4（工业纯）溶于少量水中，缓缓加入100 cm310% NaOH溶液（洗涤后若仪器壁上附着MnO2可用Na2SO3溶液或HCl-NaNO2溶液洗去）。

4. KOH乙醇溶液：用于洗涤油污，一般配成W/V的百分浓度。

5. HNO3乙醇溶液：用于洗涤油污及有机物。常用来洗涤酸式滴定管内油污。使用时先

在滴定管中加3 cm3乙醇，再沿壁加入4 cm3浓HNO3，用橡皮滴头盖住滴定管口，保留一段时间，产生大量NO2，即可除去油污及其它有机物。

四. 仪器清单及洗涤步骤

1. 熟悉仪器名称、规格，清点数量，检查质量，若数量不足或有破损，应先补足而后洗涤。

滴定管

移液管

2. 洗涤：容量瓶等小口径仪器，先用自来水冲洗、沥干水份，

小滴管

并适当用洗涤剂润洗内壁（必要时浸泡许时），洗液从下嘴放出，回收入洗液贮瓶中，然后用自来水充分冲洗，并检查有无挂水珠，若挂水珠表明尚未洗净，需重新洗涤至不挂水珠。最后用蒸馏水吹洗内壁2～3次即可使用。

除上述仪器之外，均系大口径仪器，洗涤时先用自来水冲洗，沥干水份，再用毛刷蘸去污粉擦洗内外壁，以自来水充分冲洗，检查有无水珠，若已不挂水珠，再用蒸馏水冲洗2～3次即可使用。

3. 检查漏水

(1) 滴定管的活塞（或玻璃珠部分）应不漏水，且要求转动灵转。检查漏水的方法如下：

①酸式滴定管检查：滴定管内装水至零刻度以上，赶走下端气泡，直夹于滴定管架上，二分钟观察有无渗水，将活塞旋转180°，继续观察二分钟，若两次均无渗水，且转动灵活即可使用。若漏水或转动不灵活，则需重涂凡士林，涂凡士林的方法是：拔出活塞，用滤纸吸干活塞及塞槽，见图1-18。在活塞孔两端涂上薄薄一层凡士林，孔旁两侧可不涂或尽量少涂，以防堵住。活塞插入塞槽，向同一方向旋转至凡士林成均匀透明薄膜。再次检查漏水。若不漏水，且转动灵活即可使用。

②碱式滴定管检查：装水至零刻度以上，赶走下端气泡，见图1-19，直夹于滴定管架上，观察二分钟。若漏水，则选择与橡皮管大小适配，且圆滑的玻璃珠，塞入橡皮管内，可避免漏水。

(2) 容量瓶漏水检查：用水充满至标线，塞上塞子，左手食指按住瓶塞，右手手指托住瓶底，倒立2分钟，见图1-15。再将瓶塞转180°，同样倒立2分钟，若两次均不漏水，即可使用。若漏水则需调换容量瓶。

五. 注意事项

1、擦净仪器柜，将仪器整齐排列于柜中（打开容量瓶塞子，倒立放置，沥干水份，以待校正容积）。

2、将实验台上塑料箱中的各种仪器按黑板所示顺序排好，如有缺少请向老师说明，整洁台面，实验完毕。

实验2 电子天平的使用及称量练习

一. 目的要求

1.了解电子天平的使用规则。

2.准确掌握减量法的称量方法。

二. 电子天平操作方法

1. 取下天平罩，折叠后置于台面靠墙处

2. 称量前的检查天平是否水平。

3. 观察水平仪中的水泡是否位于中心，天平内部是否清洁。

4. 接通电源，调节天平零点。

5. 按“ON”键开启显示器。

6. 若显示屏显示不为0.0000 (g)，按“TAR”键使显示为0.0000 (g)。

7. 轻轻将被称物置于称盘上，待数字稳定，显示屏右边“0”标志熄灭，所显数字即为被称物的质量。若被称物需置于容器中称量，则应先置容器于称盘上，天平显示容器质量，按“TAR”键显示为零，即去皮重，再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。

8. 称量完毕，按“OFF”键，取下被称物，关闭天平门，盖好天平罩。

三. 减量法操作方法

减量法：此法常用称取易吸水、易氧化或易于CO2反应的物质。称取固体试样时，将适量试样装入洁净的干燥称量瓶内，置于天平盘上准确称量，设质量为m1。然后，用左手以纸条套住称量瓶，见图2-1。将它从天平上取下，置于准备盛放试样的容器上方，并使称量瓶侧倾，右手用小纸片捏住称量瓶盖的尖端，打开瓶盖，并用它轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内，注意不要撒在容器外，见图2-2。当倾出的试样接近所要称取的质量时，把称量瓶慢慢竖起，同时用称量瓶盖轻轻敲击瓶口上部，使粘附在瓶口试样落下，然后盖好瓶盖，再将称量瓶放回天平盘上称量，设称得质量为m2，两次质量之差即为试样的质量。四. 电子天平的称量练习

1．准确称出一洁净干燥的瓷坩埚的质量。用坩埚钳取一洁净干燥的瓷坩埚，放入天平准确称量其质量W0

2．准确称出一内装试样的称量瓶的质量(W1)。取一内装试样的称量瓶，放入天平托盘中，关上天平门，准确称量其质量W1。

3．用一小条洁净的纸条套在称量瓶上，用手拿取，再用小纸片包住瓶盖，将盖打开,