胺值的测定

胺值的测定

1． 1 仪器和试剂

烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、l实验部分1．1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、干燥器。36％盐酸(分析纯)、纯水、无水碳酸钠(基准物)，甲基黄-次甲基蓝混合指示液、酚酞(指示剂)。

1． 2 配制溶液

指示剂：0.1％甲基黄-次甲基蓝混合指示液（2+1）。

指示剂：0.1％酚酞乙酸溶液。

溶剂：无水乙醇

1． 3 标准溶液的配制

量取36%的盐酸45 mL，溶于1000 mL纯水中，摇动至混合均匀，放置过夜，即为[C(HCl)=0．5 mol／L(0.1N)]盐酸标准溶液。

1． 4 标定

称取0．5～0．6 g己于105～llO℃烘至恒质量的基准无水碳酸钠，准确至0．0001 g，置于干燥的锥形瓶中，加入50 mL纯水，温热溶解，加入5滴甲基黄-次甲基蓝指示剂，用配制好的盐酸标准溶液[c(HCl)=0．5 mol／L] 滴定至颜色由绿色变为棕色。即为终点。

1． 5 计算

c(HCl)=m／(V×0.05299) 式中：

c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol／L；

m—无水碳酸钠的质量，g；

V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL；

0．05299--与1.00 mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1 mol／L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

注：本溶液使用前标定。标定盐酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。

1． 6 测定方法

精确称取适量的样品，置于250 mL锥形瓶中，加入约30 mL纯水，摇动至完全溶解后，加入酚酞指示剂3～4滴，用[c(HCl)=0．5 mol／L]盐酸标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色，即为终点。

1．7 计算

AN(mgHCL／g)=(cV×36.5)／m

式中：

C—盐酸标准溶液的浓度，mol／L；

V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL：

M--样品的质量，g；

36.5--每摩尔盐酸的质量。